Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
First Edition
DESCRIPTORES: Agua, calidad, muestreo, muestras para el anlisis, preservacin, manejo, condiciones generales.
AL 01.06-202
CDU: 614.777.620.113
CIIU: 4100
ICS: 13.060.01
CDU: 614.777.620.113
ICS: 13.060.01
Norma Tcnica
Ecuatoriana
Voluntaria
CIIU: 4100
AL 01.06-202
AGUA.
CALIDAD DEL AGUA.
MUESTREO MANEJO Y CONSERVACIN DE MUESTRAS
NTE INEN
2169:2013
Primera revisin
2013-06
1. OBJETO
1.1 Esta norma establece las tcnicas y precauciones generales que se deben tomar para conservar y
transportar todo tipo de muestras de agua incluyendo aquellas para anlisis biolgicos pero no anlisis
microbiolgicos.
2. ALCANCE
2.1 Esta norma se aplica particularmente cuando una muestra (simple o compuesta) no puede ser analizada en
el sitio de muestreo y tiene que ser trasladada al laboratorio para su anlisis.
3. DISPOSICIONES GENERALES
3.1 Las aguas, particularmente las aguas superficiales y sobre todo las aguas residuales, son susceptibles a
cambios en diferente grado como resultado de las reacciones fsicas, qumicas o biolgicas, las cuales tienen
lugar desde el momento del muestreo al comienzo del anlisis. La naturaleza y la velocidad de estas reacciones
son tales que, si no se toman precauciones antes y durante el transporte, as como durante el tiempo en el cual
las muestras son conservadas en el laboratorio antes del anlisis, las concentraciones determinadas en el
laboratorio sern diferentes a las existentes en el momento del muestreo.
3.2 Principalmente en casos de duda, se debe consultar al analista y/o al especialista que interpretar los
resultados, antes de decidir sobre el mtodo preciso de conservacin y manipulacin.
3.3 Las causas de variacin son numerosas, algunas de ellas son las siguientes:
a) Las bacterias, algas y otros microorganismos pueden consumir ciertos elementos presentes en la muestra;
pueden modificar la naturaleza de los constituyentes para producir nuevos. Esta actividad biolgica afecta,
por ejemplo: al contenido de oxgeno disuelto, al dixido de carbono, a los compuestos de nitrgeno, fsforo y
algunas veces al silicio.
b) Ciertos compuestos pueden ser oxidados por el oxgeno disuelto contenido en las muestras o por el oxgeno
atmosfrico, por ejemplo: compuestos orgnicos, hierro (II), sulfuros, etc.
c) Ciertas sustancias pueden precipitar, por ejemplo: calcio, carbonatos, metales y compuestos metlicos como:
hidrxido de aluminio, Al (OH)3, fosfato de magnesio Mg3 (PO4)2; o perderse en la fase gaseosa (por ejemplo:
oxgeno, cianuro, mercurio).
d) El pH, la conductividad, el contenido de dixido de carbono, etc., pueden modificarse por la absorcin del
dixido de carbono del aire.
e) Los metales disueltos o en estado coloidal as como ciertos compuestos orgnicos pueden ser absorbidos o
adsorbidos irreversiblemente sobre la superficie de los recipientes o por los materiales slidos contenidos en
la muestra.
f) Los productos polimerizados pueden despolimerizarse; lo contrario, los compuestos simples pueden
polimerizarse.
(Contina)
_____________________________________________________________________________________
DESCRIPTORES: Agua, calidad, muestreo, muestras para el anlisis, preservacin, manejo, condiciones generales.
-1-
2013-1323
2013-06
3.4 La extensin de estas reacciones est dada en funcin de la naturaleza qumica y biolgica de la
muestra, de su temperatura, su exposicin a la luz, la naturaleza del recipiente en el cual se coloca, el
tiempo entre el muestreo y el anlisis, las condiciones a la que ha sido sometida, por ejemplo: reposo
o agitacin durante el transporte.
3.5 Los cambios relativos a un constituyente en particular varan en grado y velocidad no solamente
en funcin del tipo de agua, sino tambin en funcin de las condiciones ambientales.
3.6 Debe enfatizarse que estas variaciones son, muchas veces, lo suficientemente rpidas como para
modificar considerablemente la muestra en varias horas. En todo caso, se deben tomar las
precauciones necesarias para minimizar estas reacciones, y en el caso de la determinacin de
muchos parmetros realizar el anlisis sin demora.
3.7 Como las variaciones en la muestra de agua se deben en gran medida a procesos biolgicos, se
debe escoger de entre varios mtodos de conservacin el que no introduzca contaminacin
inaceptable.
3.8 Como una gua puede decirse que los mtodos de conservacin son menos efectivos en las
aguas residuales crudas que en las aguas residuales purificadas (efluentes de las plantas de
tratamiento biolgico). Tambin se ha observado que el comportamiento de varias muestras de
aguas residuales durante el almacenamiento es diferente, dependiendo de si las muestras han sido
tomadas de plantas de tratamiento de aguas residuales municipales o industriales.
3.9 Por otro lado, las aguas superficiales y las aguas subterrneas, pueden almacenarse con mayor
efectividad. En el caso de aguas potables, el problema del almacenamiento se resuelve ms
fcilmente debido a que son menos susceptibles a reacciones biolgicas o qumicas.
3.10 Dependiendo de estas variaciones que afectan las muestras de agua, puede ser necesario,
para ciertas determinaciones, tomar muestras individuales en vez de colectivas y analizarlas
inmediatamente en el lugar del muestreo. Debe recordarse que el almacenamiento de muestras por
perodos largos slo es posible para la determinacin de un nmero limitado de parmetros.
3.11 Pese a las numerosas investigaciones que han sido realizadas con el objeto de recomendar
mtodos los cuales hagan posible guardar las muestras de agua sin modificaciones en su
composicin, es imposible dar reglas absolutas, que cubran todos los casos y situaciones y que no
presenten excepciones.
3.12 En todos los casos, el mtodo de almacenaje, debe ser compatible con las tcnicas analticas
que sern usadas.
3.13 Como se ha establecido en los prrafos anteriores es imposible dar reglas absolutas para la
conservacin, por lo que se deben considerar las siguientes recomendaciones:
3.13.1 La duracin de la conservacin, la naturaleza del recipiente y la eficacia de los procesos de
conservacin, no dependen, solamente de los elementos y de los niveles a ser analizados, sino
tambin de la naturaleza de la muestra. Las tablas 1, 2, 3 y 4 de esta norma, por lo tanto se deben
considerar como una gua.
3.13.2 No debe existir una diferencia significativa entre los resultados de una determinacin realizada
inmediatamente y los resultados obtenidos luego de la conservacin; cada analista debe por lo tanto
verificar el mtodo particular de anlisis que intenta usar, y si las sugerencias de las tablas 1, 2, 3 y 4
de esta norma, son adecuadas para la muestra que l est procesando.
3.13.2.1 La tabla 1 es una gua general para la conservacin de muestras. Debido a la
heterogeneidad de las aguas naturales y de las aguas residuales, estas necesitan, antes del anlisis,
un tratamiento de acuerdo a lo establecido en esta tabla.
3.13.2.2 La tabla 2 da una gua de los parmetros que se pueden analizar utilizando un mismo
mtodo de conservacin. Los parmetros no enlistados en sta tabla, normalmente no se conservan
utilizando estos mtodos.
(Contina)
-2-
2013-1323
2013-06
3.13.2.3 La tabla 3 proporciona mtodos adecuados para la preservacin de los grupos de vegetales
y animales ms estudiados. Los parmetros biolgicos a ser determinados son numerosos y varias
veces varan de una especie biolgica a otra. Por sta razn es imposible detallar una lista completa
de todas las precauciones que se deben tomar para preservar la muestra.
3.13.2.4 La tabla 4 indica los mtodos adecuados para la conservacin de las muestras destinadas
al anlisis de muestras radiactivas.
3.13.3 Esta norma indica los mtodos de anlisis a ser ejecutados, y cuando es posible los mtodos
de conservacin recomendados para ese anlisis.
3.13.4 Adems, dado que puede existir incompatibilidad entre el anlisis a ser realizado y los varios
tipos de conservantes y recipientes posibles, es necesario tomar varias muestras de la misma agua y
tratar, a cada una de ellas, en relacin al anlisis para el cual fueron tomadas. La eleccin del
procedimiento de conservacin debe estar sujeta a la consulta con el analista.
3.14 Manejo y conservacin
3.14.1 Tipos de recipientes
3.14.1.1 Es muy importante escoger y preparar los recipientes.
3.14.1.2 El recipiente que va a contener la muestra, y la tapa, no deben:
a) ser causa de contaminacin por lixiviacin de componentes inorgnicos de recipientes de vidrio
(por ejemplo: los de borosilicato o los de sodio-cal, pueden incrementar el contenido de silicio y
sodio), metales y compuestos orgnicos de los plsticos. Algunas tapas coloreadas pueden
contener niveles significativos de metales pesados;
b) absorber o adsorber los constituyentes a ser determinados (por ejemplo: los hidrocarburos pueden
ser absorbidos en un recipiente de polietileno; trazas de los metales pueden ser adsorbidas sobre
la superficie de los recipientes de vidrio, lo cual se previene acidificando las muestras);
c) reaccionar con ciertos constituyentes de la muestra (por ejemplo: los fluoruros reaccionan con el
vidrio).
d) tener una superficie a la cual no se puedan aplicar mtodos de limpieza y tratamiento con la
finalidad de reducir la contaminacin de la muestra por trazas de constituyentes como metales
pesados o radionucleidos.
3.14.1.3 El uso de recipientes opacos o de vidrio mbar puede reducir las actividades fotosensitivas
considerablemente.
3.14.1.4 Es preferible reservar un juego de recipientes para las determinaciones especiales de forma
que se reduzcan al mnimo los riesgos de contaminacin cruzada.
3.14.1.5 Las precauciones son necesarias en cualquier caso, para prevenir que los recipientes que
anteriormente hayan estado en contacto con muestras de alta concentracin de algn elemento,
contaminen posteriormente muestras de baja concentracin. Los recipientes desechables son
adecuados, si son econmicos para prevenir este tipo de contaminacin pero no se recomiendan
para determinaciones de parmetros especiales como los de pesticidas organoclorados.
3.14.1.6 Las muestras en blanco de agua destilada deben tomarse, conservarse y analizarse como
un control de la eleccin del recipiente y del proceso de lavado.
3.14.1.7 Cuando las muestras son slidas o semislidas, se deben usar jarras o botellas de boca
ancha.
3.14.1.8 Otros factores a ser considerados son la resistencia a temperaturas extremas, resistencia a
la rotura, facilidad de sellado y apertura, tamao, forma, peso, disponibilidad, costo, potencia para
reso y limpieza.
(Contina)
-3-
2013-1323
2013-06
2013-1323
2013-06
4. INSPECCIN
4.1 Muestreo
4.1.1 Llenado del recipiente
4.1.1.1 En muestras que se van a utilizar para la determinacin de parmetros fsicos y qumicos,
llenar los frascos completamente y taparlos de tal forma que no exista aire sobre la muestra. Esto
limita la interaccin de la fase gaseosa y la agitacin durante el transporte (as se evita la
modificacin del contenido de dixido de carbono y la variacin en el valor del pH, los bicarbonatos no
se conviertan a la forma de carbonatos precipitables; el hierro tienda a oxidarse menos, limitando las
variaciones de color, etc.).
4.1.1.2 Los recipientes cuyas muestras se van a congelar como mtodo de conservacin, no se
deben llenar completamente.
4.1.2 Refrigeracin y congelacin de las muestras
4.1.2.1 Las muestras se deben guardar a temperaturas ms bajas que la temperatura a la cual se
recolect. Los recipientes se deben llenar casi pero no completamente.
4.1.2.2 La refrigeracin o congelacin de las muestras es efectiva si se la realiza inmediatamente
luego de la recoleccin de la muestra. Se debe usar, cajas trmicas o refrigeradores de campo
desde el lugar del muestreo.
4.1.2.3 El simple enfriamiento (en bao de hielo o en refrigerador a temperaturas entre 2C y 5C) y
el almacenamiento en un lugar obscuro, en muchos casos, es suficiente para conservar la muestra
durante su traslado al laboratorio y por un corto perodo de tiempo antes del anlisis. El enfriamiento
no se debe considerar como un mtodo de almacenamiento para largo tiempo, especialmente en el
caso de las aguas residuales domsticas y de las aguas residuales industriales (ver tabla 1).
4.1.2.4 El congelamiento a temperaturas de -20 C permite un incremento en el perodo de
almacenamiento, sin embargo, es necesario un control del proceso de congelacin y descongelacin
a fin de retornar a la muestra a su estado de equilibrio inicial luego del descongelamiento. En este
caso, se recomienda el uso de recipientes de plstico (policloruro de vinilo o polietileno). Los
recipientes de vidrio no son adecuados para el congelamiento.
4.1.3 Filtracin y centrifugacin de muestras
4.1.3.1 La materia en suspensin, los sedimentos, las algas y otros microorganismos deben ser
removidos en el momento de tomar la muestra o inmediatamente despus por filtracin a travs de
papel filtro, membrana filtrante o por centrifugacin. La filtracin no es aplicable si el filtro es capaz
de retener unos o ms de los componentes a ser analizados. Tambin es necesario que el filtro no
sea causa de contaminacin y que sea cuidadosamente lavado antes del uso, pero de manera
compatible con el mtodo final de anlisis.
(Contina)
-5-
2013-1323
2013-06
4.1.3.2 Otro motivo para filtrar la muestra puede ser la determinacin de la relacin entre formas
solubles e insolubles de una sustancia a analizar (por ejemplo: un metal).
4.1.3.3 Las membranas se deben usar con cuidado ya que varios metales pesados y materia
orgnica pueden ser adsorbidos en la superficie de la membrana, y los compuestos solubles de la
membrana pueden ser extrados por la muestra.
4.1.3.4
2013-1323
2013-06
4.1.5.3 Durante la transportacin, las muestras deben guardarse en ambiente fresco y protegidas
de la luz; de ser posible cada muestra debe colocarse en un recipiente individual impermeable.
4.1.5.4 Si el tiempo de viaje excede al tiempo mximo de conservacin recomendado antes del
anlisis, estas muestras deben reportar el tiempo transcurrido entre el muestreo y el anlisis; y su
resultado analtico debe ser interpretado por un especialista.
4.1.6 Recepcin de las muestras en el laboratorio
4.1.6.1 Al arribo al laboratorio, las muestras deben, si su anlisis no es posible inmediatamente, ser
conservadas bajo condiciones que eviten cualquier contaminacin externa y que prevengan cambios
en su contenido.
4.1.6.2 Es recomendable para este propsito el uso de refrigeradoras o de lugares fros y oscuros.
4.1.6.3 En todos los casos y especialmente cuando se requiera establecer la cadena de custodia es
necesario verificar el nmero recibido, contra el registro del nmero de recipientes enviados por cada
muestra.
5. ROTULADO
5.1 Los recipientes que contienen las muestras deben estar marcados de una manera clara y
permanente, que en el laboratorio permita la identificacin sin error.
5.2 Anotar, en el momento del muestreo todos los detalles que ayuden a una correcta interpretacin
de los resultados (fecha y hora del muestreo, nombre de la persona que muestre, naturaleza y
cantidad de los conservantes adicionados, tipo de anlisis a realizarse, etc.).
5.3 Las muestras especiales con material anmalo, deben ser marcadas claramente y acompaadas
de la descripcin de la anomala observada. Las muestras que contienen material peligroso o
potencialmente peligroso, por ejemplo cidos, deben identificarse claramente como tales.
-7-
2013-1323
2013-06
Parmetro
Tipo de
recipiente
V, vidrio; P,
plstico; VB,
vidrio
borosilicatado
Volumen tpico
(ml) y tcnica de
envasado
Tcnica de
preservacin
Tiempo mximo
recomendado de
preservacin antes
del anlisis
despus de la
conservacin
Aceites y grasa
V lavado con
solvente
1 000
Acidificar a pH 1 a 2 con
HCl o H2SO4
1 mes
Mtodo de
ensayo
NTE INEN
Comentarios
14 das
500
Acidez y
alcalinidad
PoV
Se enfra a entre 1 C y
Llenar contenedor
5 C.
completamente para
excluir el aire.
24 h
Las muestras
preferiblemente deben ser
analizadas en el lugar (en
particular para las muestras
con alto contenido de gases
disueltos).
Reduccin y oxidacin
durante el almacenamiento
puede cambiar la muestra
P lavado con
cido
100
Acidificar a entre pH 1 a
2 con HNO3
1 mes
PoV
500
Acidificar a entre pH 1 a
2 con H2SO4, enfriar a
1 C y 5 C.
21 das
500
Congelar a -20 C
1 mes
PoV
500
Se enfra entre 1 C y 5
C.
Aluminio
V o VB lavados
con cido
Amoniaco, libre e
ionizado
1 mes
100
Acidificar entre pH 1 a 2
con HCl o HNO3.
1 mes
500
Se acidifica entre pH 1 a
2 con HCl o HNO3.
1 mes
No utilice H2SO4
V lavado con
cido
Bario
P lavado con
cido o
VB lavado con
cido
100
Acidificar entre pH 1 a 2
con HNO3.
1 mes
Berilio
P lavado con
cido o
V lavado con
cido
100
Acidificar entre pH 1 a 2
con HNO3.
1 mes
Bicarbonatos
Congelar a -20 C
V lavado con
cido
P lavado con
cido
Arsnico
24 h
500
P lavado con
cido
Antimonio
980
Bifenilos
policlorados
(PCB)
No enjuagar
previamente
V, Lavado con recipiente con la
disolvente, tapa muestra; analitos se
Se enfra hasta 1 C y 5
con
adhieren a la pared
C.
revestimiento
de la botella.
de PTFE
No llene
completamente
contenedor de
muestras.
-8-
7 das
2013-1323
2013-06
(Continuacin tabla 1)
Parmetro
Tipo de
recipiente
V, vidrio; P,
plstico; VB,
vidrio
borosilicatado
Volumen tpico
(ml) y tcnica de
envasado
Tcnica de
preservacin
Tiempo mximo
recomendado de
preservacin antes
del anlisis
despus de la
conservacin
Mtodo de
ensayo
NTE INEN
Comentarios
100
Boro
1 mes
Bromato
PoV
100
Se enfra a 1 C y 5 C
1 mes
Bromo y
compuestos de
bromo
PoV
100
Se enfra a 1 C y 5 C
1 mes
6 meses
Mantener muestras
almacenadas en la
oscuridad.
Bromo residual
PoV
500
Se enfra a 1 C y 5 C
24 h
Cadmio
P lavado con
cido o
VB lavado con
cido.
100
Acidificar entre pH 1 a
2 con HNO3
1 mes
Calcio
PoV
100
Acidificar entre pH 1 a
2 con HNO3
1 mes
1 000
Se enfra entre 1 C y 5
C.
14 das
1 000
Congelar a -20 C
1 mes
PoV
100
Acidificar a pH 1 a 2
con H2SO4, enfriar
hasta 1 C y 5 C.
7 das
Congelar a -20 C
1 mes
V lavado con
solvente
Carbamatos
Carbono,
orgnico total
(TOC)
P
100
6 meses
982
1107
Si la muestra se encuentra
clorinada, para cada 1 000
ml de muestra, agregar 80
mg de Na2S2O35H2O al
contenedor antes de la
recoleccin.
Acidificacin a pH 1 a 2
con H3PO4 es adecuado.
Si se sospecha la
existencia de compuestos
orgnicos voltiles, la
acidificacin no es
adecuada. Analizar dentro
de 8 h.
Mantener muestras
almacenadas en la
oscuridad.
Cloramina
PoV
500
Cloratos
PoV
500
Cloruros
PoV
100
Cianuro por
difusin a pH 6
500
5 min
Se enfra hasta 1 C y
5 C.
7 das
1 mes
976
24 h
Se enfra a 1 C y 5 C.
Cianuro
fcilmente
liberado
500
Cianuro total
500
Cianocloruro
500
Se enfra hasta 1 C y
5 C.
7 das
24 h si sulfuros
estn presentes.
7 das
24 h si sulfuros
estn presentes.
24 h
(Contina)
-9-
2013-1323
2013-06
(Continuacin tabla 1)
Parmetro
Tipo de
recipiente
V, vidrio; P,
plstico; VB,
vidrio
borosilicatado
Volumen tpico
(ml) y tcnica de
envasado
Tcnica de
preservacin
Tiempo mximo
recomendado de
preservacin antes
del anlisis
despus de la
conservacin
Mtodo de
ensayo
NTE INEN
Comentarios
Cloro orgnico
PoV
500
5 min
Cloro residual
PoV
500
5 min
977
PoV
500
Se enfra a entre 1 C y
5 C
5 min
PoV
1 000
Se enfra a entre 1 C y
5 C
24 h
1 000
Despus de la filtracin y
la extraccin con etanol
caliente, congelar a - 20
C.
1 mes
1 000
Despus de la filtracin,
de fro - 80 C
1 mes
P lavado con
cido o
VB lavado con
cido
100
Acidificar entre pH 1 a 2
con HNO3
1 mes
6 meses
P lavado con
cido o
V lavado con
cido
100
Acidificar entre pH 1 a 2
con HNO3
1 mes
6 meses
Clorofila
Cobalto
Cobre
Transporte en botellas de
color mbar.
984
Mantener muestras
almacenadas en la
oscuridad.
Color
PoV
Compuestos de
metales pesados
P o VB
(excepto
mercurio)
Cromo
P lavado con
cido o
V lavado con
cido
500
Se enfra hasta 1 C y 5
C
5 das
500
Acidificar entre pH 1 a 2
con HNO3.
1 mes
6 meses
100
Acidificar a entre pH 1 a
2 con HNO3
1 mes
6 meses
970
(Contina)
-10-
2013-1323
2013-06
(Continuacin tabla 1)
Parmetro
Cromo (VI)
Tipo de
recipiente
V, vidrio; P,
plstico; VB,
vidrio
borosilicatado
Volumen tpico
(ml) y tcnica de
envasado
P lavado con
cido o
V lavado con
cido
100
Tcnica de
preservacin
Se enfra a entre 1 C y
5 C
Tiempo mximo
recomendado de
preservacin antes
del anlisis
despus de la
conservacin
24 h
1 000
Demanda
Bioqumica de
Oxgeno (DBO)
Demanda qumica
de oxgeno (DQO)
Detergentes
PoV
24 h
Mtodo de
ensayo
NTE INEN
Comentarios
Reduccin y oxidacin
durante el almacenamiento
puede cambiar la
concentracin de la muestra.
Mantener muestras
almacenadas en la
oscuridad.
1202
Congelar a -20 C
1 mes
100
Acidificar a pH 1 a 2 con
H2SO4
1 mes
6 meses
100
Congelar a -20 C
1 mes
6 meses
1 000
PoV
P
983
1203
Consultar "Surfactantes"
500
Dixido de
carbono
PoV
Se enfra entre 1 C y 5
Llenar el contenedor
C.
completamente para
excluir el aire.
Acidificar entre pH 1 a 2
con HCl.
250
Disolventes
clorados
Dureza total
Estao
V, usa tapones
Llenar contenedor
de PTFE.
completamente para Se enfra hasta 1 C y 5
C
excluir el aire.
24 h
24 h
24 h
Consulte "calcio"
P lavado con
cido o
VB lavado con
cido
100
Acidificar a pH 1 a 2
con HCl
1 mes
1 000
Fenoles
VB, mbar,
solventes
lavados con
revestimiento
PTFE tapa
No enjuagar
previamente el
recipiente con la
muestra; analitos
se adhieren a la
pared de la botella.
3 semanas
Para clorofenoles el
perodo de extraccin es
de 2 das
No llene
completamente
contenedor de
muestras.
Fenol, ndice
1 000
Si la muestra se encuentra
clorinada, para cada 1 000
ml de muestra, agregar 80
mg de Na2S2O35H2O al
contenedor antes de la
recoleccin.
Inhibir oxidacin
bioqumica mediante la
adicin de CuSO4 y
acidificar a pH<4 con
21 das
H3PO4
Fluoruros
P, pero no
PTFE
V o VB o P
200
1 mes
250
Se enfra hasta 1 C y
5 C.
250
Congelar a
- 20 C.
1 mes
1 mes
Fsforo,
disuelto
P
985
(Contina)
-11-
2013-1323
2013-06
(Continuacin tabla 1)
Parmetro
Tipo de
recipiente
V, vidrio; P,
plstico; VB,
vidrio
borosilicatado
Volumen tpico
(ml) y tcnica de
envasado
Tcnica de
preservacin
Tiempo mximo
recomendado de
preservacin antes
del anlisis
despus de la
conservacin
V o VB o P
250
Acidificar a pH 1 a 2 con
H2SO4 d
1 mes
250
Congelar a - 20 C.
1 mes
250
Se enfra hasta 1 C y 5
C.
1 mes
Fsforo, total
V o VB o P
Fsforo, disuelto
P
V o VB o P
P
250
Congelar a - 20 C.
1 mes
250
Acidificar a pH 1 a 2 con
H2SO4 d
1 mes
250
Congelar a - 20 C.
1 mes
6 meses
Fsforo, total
Acidificar entre pH 1 a 2
con HNO3, se enfra
hasta 1C y 5 C,
Llenar contenedor
mantener las muestras
completamente para
almacenadas en la
excluir el aire.
oscuridad.
Mtodo de
ensayo
NTE INEN
Comentarios
1 000
Haluros
orgnicos
absorbibles
(AOX)
PoV
1 000
5 das
1 mes
1 000
Herbicidas cidos
V con tapa
revestida con
PTFE
No enjuagar
previamente el
recipiente vaco con
la muestra; analitos Acidificar a entre pH 1 a
se adhieren a la
2 con HCl y se enfra a
pared de la botella. entre 1 C y 5 C.
2 semanas
No llene
completamente
contenedor de
muestras.
Hidracina
500
24 h
Si la muestra se encuentra
clorinada, para cada 1 000
ml de muestra, agregar 80
mg de Na2S2O35H2O al
contenedor antes de la
recoleccin.
1 000
Hidrocarburos
V disolvente
(por ejemplo
pentano)
utilizado para la
extraccin
No enjuagar
previamente
recipiente con la
muestra; analitos se Acidificar a pH 1 a 2 con
adhieren a la pared H2SO4 o con HCl
de la botella.
1 mes
No llene
completamente
contenedor de
muestras.
500
Hidrocarburos
aromticos
monocclicos
V, tapas con
septum de
PTFE
Llenar contenedor
completamente
para excluir el aire.
Acidificar a pH 1 a 2
con H2SO4
7 das
Si la muestra se encuentra
clorinada, para cada 1 000
ml de muestra, agregar 80
mg de Na2S2O35H2O al
contenedor antes de la
recoleccin.
(Contina)
-12-
2013-1323
2013-06
(Continuacin tabla 1)
Parmetro
Tipo de
recipiente
Volumen tpico (ml)
V, vidrio; P,
y tcnica de
plstico; VB,
envasado
vidrio
borosilicatado
V, Lavado con
Hidrocarburos
disolvente con
aromticos
revestimiento de
policclicos (HAP)
PTFE tapa
Tcnica de
preservacin
Tiempo mximo
recomendado de
preservacin antes
del anlisis despus
de la conservacin
Comentarios
Si la muestra se encuentra
clorinada, para cada 1 000 ml
de muestra, agregar 80 mg
de Na2S2O35H2O al
contenedor antes de la
recoleccin.
500
Se enfra a entre 1 C y 5
C.
7 das
Hierro (II)
P lavado con
cido o
VB lavado con
cido
100
Acidificar a entre pH 1 a 2
con HCl y la exclusin de
oxgeno atmosfrico.
7 das
Hierro, total
P lavado con
cido o
VB lavado con
cido
100
Acidificar a entre pH 1 a 2
con HNO3.
1 mes
Litio
100
Acidificar a entre pH 1 a 2
con HNO3
1 mes
P o VB
250
Nitrgeno Kjeldahl
Acidificar a entre pH 1 a 2
con H2SO4
1 mes
Mtodo de
ensayo
NTE INEN
1204
6 meses
250
Congelar a - 20 C.
1 mes
Magnesio
P lavado con
cido o
VB lavado con
cido
100
Acidificar a entre pH 1 a 2
con HNO3
1 mes
1103
Manganeso
P lavado con
cido o
VB lavado con
cido
100
Acidificar a entre pH 1 a 2
con HNO3
1 mes
1104
Mercurio
VB lavado con
cido
500
Acidificar a pH 1 a 2 con
HNO3
Adems de K2Cr2O7
[0,05% en masa,
concentracin final].
1 mes
Se necesita particular
cuidado para garantizar que
la muestra est libre de
contaminacin.
Nquel
P lavado con
cido o
VB lavado con
cido
100
Acidificar a pH 1 a 2 con
HNO3
1 mes
6 meses
PoV
250
Se enfra hasta 1 C y 5
C.
24 h
Nitrato
Nitrito
975
995
PoV
250
Acidificar entre pH 1 a 2
con HCl
7 das
250
Congelar a - 20 C.
1 mes
200
Se enfra hasta 1 C y 5
C.
PoV
500
Acidificar a pH 1 a 2 con
H2SO4.
1 mes
500
Congelar a - 20 C.
1 mes
500
Se enfra a entre 1 C y 5
C.
PoV
24 h
El anlisis preferiblemente
debe llevarse a cabo en el
sitio.
2 das
Nitrgeno total
Olor
6h
(Contina)
-13-
2013-1323
2013-06
(Continuacin tabla 1)
Parmetro
Ortofosfatos,
disueltos
Tipo de
recipiente
Volumen tpico (ml)
V, vidrio; P,
y tcnica de
plstico; VB,
envasado
vidrio
borosilicatado
Tcnica de
preservacin
Tiempo mximo
recomendado de
preservacin antes
del anlisis despus
de la conservacin
Mtodo de
ensayo
NTE INEN
Comentarios
300
Oxgeno
Permanganato,
ndice
PoV
Recipiente deber
llenarse
completamente
4 das
1106
El mtodo electroqumico
puede ser utilizado tambin y
se puede llevar a cabo en el
sitio.
VoP
500
Acidificar a pH 1 a 2 con
H2SO4, 8 mol / L
2 das
VoP
500
Se enfra hasta 1 C y 5
C y mantener las
muestras almacenadas
en la oscuridad.
2 das
500
Congelar a - 20 C.
1 mes
1 000 a 3 000
No enjuagar
V disolvente se
Pesticidas,
previamente el
lav con
organoclorados,
recipiente con la
revestimiento de
organofosforados
muestra; analitos se Se enfra a entre 1 C y 5
PTFE tapa
y organoclorados
adhieren a la pared C.
que contienen
de la botella.
Para P uso
nitrgeno
glifosato
No llene
completamente el
contenedor
Petrleo y
derivados
Plata
Plomo
El tiempo de
conservacin del
extracto es
5
das
Si la muestra se encuentra
clorinada, para cada 1 000 ml
de muestra, agregar 80 mg
de Na2S2O35H2O al
contenedor antes de la
recoleccin.
La extraccin debe llevarse a
cabo dentro de 24 h despus
del muestreo.
Ver "Hidrocarburos"
P lavado con
cido o
V lavado con
cido
100
Acidificar a pH 1 a 2 con
HNO3
1 mes
P lavado con
cido o
VB lavado con
cido
100
Acidificar a entre pH 1 a 2
con HNO3.
1 mes
6 meses
PoV
pH
Potasio
Llenar
contenedor
completamente
para excluir el
aire.
P
100
Se enfra a entre 1 C y 5
C.
6h
100
Acidificar a pH 1 a 2 con
HNO3.
1 mes
973
14 das
Purgables de
purga y trampa
V, Con tapa
revestida de
PTFE
100
Acidificar a pH 1 a 2 con
H2SO4
7 das
Si la muestra se encuentra
clorinada, para cada 1 000 ml
de muestra, agregar 80 mg
de Na2S2O35H2O al
contenedor antes de la
recoleccin.
(Contina)
-14-
2013-1323
2013-06
(Continuacin tabla 1)
Parmetro
Selenio
Tipo de
recipiente
Volumen tpico (ml)
V, vidrio; P,
y tcnica de
plstico; VB,
envasado
vidrio
borosilicatado
P lavado con
cido o
V lavado con
cido
Tcnica de
preservacin
Tiempo mximo
recomendado de
preservacin antes
del anlisis despus
de la conservacin
500
Acidificar a pH 1 a 2 con
HNO3.
1 mes
Silicatos,
disueltos
200
Se enfra hasta 1 C y 5
C.
1 mes
Silicatos, totales
100
Se enfra hasta 1 C y 5
C.
1 mes
Sodio
PoV
100
Acidificar a pH 1 a 2 con
HNO3
1 mes
Mtodo de
ensayo
NTE INEN
Comentarios
Slidos disueltos
Ver "Slidos Totales (residuos totales)"
(Residuo seco)
Slidos,
suspendidos
PoV
500
Se enfra hasta 1 C y 5
C.
2 das
Slidos totales
(residuos totales,
extracto seco)
PoV
100
Se enfra hasta 1 C y 5
C.
24 h
Sulfato
PoV
200
Se enfra hasta 1 C y 5
C.
1 mes
Fijar muestras
inmediatamente in situ
mediante la adicin de 2 ml
de 10% (en masa) de la
solucin de acetato de zinc.
500
Sulfuros
(fcilmente
liberados)
Se enfra hasta 1 C y 5
Llenar el contenedor
C.
completamente para
excluir el aire.
1 semana
500
Sulfitos
PoV
Llenar
contenedor
completamente para
excluir el aire.
Tensioactivos,
aninicos
V, Lavar con
metanol.
500
Tensioactivos,
catinicos
V, Lavar con
metanol.
500
Tensioactivos no
inicos
2 das
Acidificar a entre pH 1 a 2
con H2SO4
500
Aadir formaldehdo 37%
(en volumen), solucin
Asegurarse que el para dar 1% (en
contenedor se llena volumen), enfriar hasta 1
completamente.
C y 5 C
2 das
2 das
1 mes
100
V, tapas
Se enfra hasta 1 C y 5
Trihalometanos recubiertas con Llenar el contenedor
completamente para C
PTFE
excluir el aire.
Se enfra hasta 1 C y 5
C.
Se enfra hasta 1 C y 5
C.
Si la muestra se encuentra
clorinada, para cada 1 000 ml
de muestra, agregar 80 mg
de cido ascrbico al
contenedor antes de la
recoleccin.
14 das
(Contina)
-15-
2013-1323
2013-06
(Continuacin tabla 1)
Parmetro
Tipo de
recipiente
Volumen tpico (ml)
V, vidrio; P,
y tcnica de
plstico; VB,
envasado
vidrio
borosilicatado
Tcnica de
preservacin
Tiempo mximo
recomendado de
preservacin antes
del anlisis despus
de la conservacin
Se enfra a entre 1 C y
5 C.
Turbiedad
PoV
100
Uranio
P lavado con
cido o
VB lavado con
cido
200
Acidificar a entre pH 1
a 2 con HNO3
1 mes
Vanadio
P lavado con
cido o
VB lavado con
cido
100
Se acidifica a pH 1 a 2
con HNO3
1 mes
Yoduro
500
Se enfra hasta 1 C y
5 C.
1 mes
Yodo
500
Se enfra hasta 1 C y
5 C.
24 h
Zinc
P lavado con
cido o
VB lavado con
cido
100
Acidificar a pH 1 a 2
con HNO3
Mtodo de
ensayo
NTE INEN
Comentarios
Preferiblemente llevar a
cabo en el campo.
24 h
6 meses
1 mes
Acidificacin a pH < 2
Recomendado para
Ioduros
No recomendado para
La mayora de los compuestos orgnicos,
metales pesados en estados de oxidacin
menor.
Algunos metales que forman
aniones solubles a estados de oxidacin
altos (dependiendo del anin presente
consultar las tablas de solubilidad)
Metales alcalinos
Amonaco/amonio
Aminas y amidas
Fsforo total
Hidrazina
Hidroxilamina
Cianuros
Aluminio
Sulfuros
Arsnico
Metales alcalinotrreos
Tiosulfatos
Nitrato
Nitritos
Dureza total
Fsforo total
Metales pesados
Hexametilenotetramina
No usar cido sulfrico para Calcio,
Estroncio, Bario, Radio y Plomo
No usar cido clorhdrico para Plata, Talio,
Plomo, Bismuto, Mercurio(II) y Antimonio
No usar cido ntrico para estao
(Contina)
-16-
2013-1323
2013-06
(Continuacin tabla 2)
Conservacin por
Recomendado para
Refrigeracin de 2C a 5C
Acidez, alcalinidad
Amonio
Bromo y sus compuestos
Clorofila
Ioduros
Nitrgeno (kjeldahl)
Conductividad
Nitrato
Nitrito
Olor
Ortofosfatos
Fsforo
Sulfatos
Surfactantes catinicos
Residuo seco
Slidos totales
Bioensayos
Congelamiento a -20C
Clorofila
No recomendado para
DQO
Gases disueltos.
Bioensayos anlisis de toxicidad
Carbn orgnico
ndice de permanganato
(y
Recprocamente
algunos
policidos
depolimerizan. Las recomendaciones se
deben evaluar antes del uso rutinario.
(Contina)
-17-
2013-1323
2013-06
Parmetro a ser
analizado
Tipo de
recipiente
P= plstico
V= vidrio
VB= vidrio
Borosilicatodo
Tcnica de
conservacin
Lugar del
anlisis
Tiempo
mximo de
conservacin
antes del
anlisis
Comentarios
Mtodo de
ensayo NTE
INEN
Cantidad e
identificacin
Sedimento
bntico, macro
invertebrado
PoV
- sedimento
abundante
- sedimento
escaso
Adicionar etanol al 70
% (v/v)
Laboratorio
1 ao
Adicionar 40 cm3 de
formaldehdo al 40 %
(v/v) neutralizado con
borato de sodio.
Laboratorio
1 ao
Transferir a una
solucin preservante
de etanol al 70 %.
formaldehdo al 40% y
glicerol (en proporciones 100+2+1
respectivamente)
Laboratorio
Indefinidamente
El
agua
de
las
muestras se debe decantar para aumentar
la concentracin del
preservante
Perifiton
Laboratorio
1 ao
Fitoplancton
Ver perifiton
Laboratorio
1 ao
Zooplancton
Adicionar
formaldehdo al 40 % para
tener formalina al 4%
o adicionar solucin
de Lugol como para el
Perifiton
Laboratorio
1 ao
La adicin de una
mayor cantidad de
Lugol
puede
ser
necesaria si ocurre
decoloracin
(Contina)
-18-
2013-1323
2013-06
(Continuacin Tabla 3)
Sedimento
hmedo y
sedimento seco
Sedimento Bntico
o macro
invertebrados
PoV
Refrigerar entre
2C y 5C
En el sitio o
en el laboratorio
24 h
--
En el sitio
PoV
Laboratorio
2 semanas
PoV
Refrigerar entre
2C y 5C
Laboratorio
24 h
Congelar a
-20C
Laboratorio
No congelar a -20C
Realizar el anlisis antes de las 24 h
Macrofitos
Perifiton
Fitoplancton
Zooplancton
Peces
Cenizas del
sedimento
Sedimento bntico
macro
invertebrados
Macrofitos
Perifiton
Fitoplancton
Anlisis de
toxicidad
2 semanas
(Contina)
-19-
2013-1323
2013-06
Parmetro a ser
analizado
Actividad Alfa
Tipo de
recipiente
Tcnica de
conservacin
1. Si se va a
determinar
la
actividad en la
materia soluble y
en
suspensin
separadamente,
filtrar de inmediato
Actividad Beta
(excepto radioiodo )
Lugar del
anlisis
Laboratorio
Tiempo
mximo de
conservacin
antes del
anlisis
Lo ms pronto
posible
Actividad Gamma
(para istopos de
radn y de yodo
radiactivo ver las
recomendaciones
separadamente)
Mtodo de
ensayo
NTE INEN
Las precauciones de
seguridad dependen de
la actividad de la
muestra
Precaucin. El polvo
radiactivo no debe caer
en la piel o en la ropa o
ser inhalado.
2. Adicionar 20
3
cm
de
cido
ntrico al 50% por
cada
litro
de
muestra. El valor
del pH debe ser
menor que 1
3.
Guardar en
lugar obscuro a
una
temperatura
entre 2C y 5C.
1. Si esta presente
materia
en
suspensin y se
necesita
las
mediciones de la
actividad
por
separado, o los
slidos no estn
totalmente
disueltos, filtrar la
muestra y tratar
como
dos
muestras
separadas.
Recomendaciones
Laboratorio
Depende de la
vida media de
los elementos
radiactivos de
inters.
Determinar la
vida media tan
pronto
la
muestra
necesite
ser
analizada
Las precauciones de
seguridad y defensa
dependen de la actividad de la muestra.
Precaucin- El polvo
radiactivo no debe caer
en la piel o en la ropa o
ser inhalado.
2.
Adicionar
cuantitativamente
a la muestra una
cantidad conocida
de una solucin
que contenga el
istopo
no
radiactivo
de
inters.
Para
muestras
que
contengan
metales,
la
solucin
se
acidifica a pH < 2;
el cido que se
emplee no debe
precipitar
o
volatilizar
los
elementos.
Se
necesita especial
cuidado para los
istopos del radn.
3. Guardar en
botellas
hermticas y en la
oscuridad
entre
2C y 5C.
(Contina)
-20-
2013-1323
2013-06
(Continuacin tabla 4)
Radio-Iodo
P
Pretratar
cada botella
con yodo no
radiactivo
mnimo
a
60C
cubriendo
completamen
te, enjuagar
con
etanol
seguido
de
un
lavado
con
agua
hasta
que
todo el yodo
desaparezca,
o
adicionar yoduro de sodio
como
agente liberador.
P
(ver tambin
actividad alfa y
beta)
Istopos de
Radn
Radio por
incremento
interno de radn.
VB
Ajustar con
un tapn que
no
que-de
muy
por
encima
del
nivel
del
lquido.
Radio estroncio
Tritio gaseoso o
agua tritiada
VB
Radio
cesio
1.
Ajustar
valor de pH
8,00,1 con
solucin
hidrxido
sodio.
el
a
la
de
de
Laboratorio
Lo ms pronto
posible
2. Adicionar 0,1 g
0,01 g de
yoduro de sodio
no radiactivo por
litro de muestra.
3. Adicionar de 2
3
a 4 cm
de
hipoclorito de sodio [10%(m/m)]
por
litro
de
muestra,
asegurando
un
exceso de cloro
libre.
1. Como para la
actividad alfa y
beta.
2. Acidificar a
valores de pH
menores que 1
con cido ntrico
y
anotar
el
volumen
del
cido adicionado.
1.
Llenar
las
botellas
sin
burbujas y sin
espuma, taparlas
sin que el tapn
tope la superficie
del lquido.
Laboratorio
Antes de
meses.
Precaucin- El polvo
radiactivo no debe caer
en la piel o en la ropa o
ser inhalado.
Laboratorio o en
el sitio
2. Si no hay
materia
slida,
acidificar con cido ntrico hasta un
valor de pH menor
a 2.
3. Transportar y
guardar
a
temperatura
ligeramente
inferior
que
la
temperatura a la
que
fueron
tomadas
las
muestras.
No
congelar.
Como para actividad alfa y beta,
pero adicionar una
pequea cantidad
de solucin no
radiactiva
de
nitrato
de
estroncio,
como
acarreador.
Se debe evitar el
intercambio
atmosfrico y la
inactivacin
del
agua.
Ver radio
estroncio
(usar
nitrato de cesio
como acarreador)
Las precauciones y
cuidados dependen de
la actividad de la
muestra.
Laboratorio
Lo ms pronto
posible, pero
antes de 2
semanas.
Laboratorio
Laboratorio
Antes de
semanas.
(Contina)
-21-
2013-1323
2013-06
(Continuacin tabla 4)
Uranio
Plutonio
VB
Volumen
de
muestra entre 1 y
5 litros.
Acidificar
con
cido ntrico a pH
<1
Volumen
de
muestra entre 5 y
50 litros.
Acidificar
con
cido ntrico a pH
<1
Laboratorio
Antes de
semanas
Laboratorio
Antes de
semanas
(Contina)
-22-
2013-1323
2013-06
APNDICE Z
Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR
Norma Tcnica Ecuatoriana NTE INEN 970
Norma Tcnica Ecuatoriana NTE INEN 971
Norma Tcnica Ecuatoriana NTE INEN 972
Norma Tcnica Ecuatoriana NTE INEN 973
Norma Tcnica Ecuatoriana NTE INEN 974
Norma Tcnica Ecuatoriana NTE INEN 975
Norma Tcnica Ecuatoriana NTE INEN
Norma Tcnica Ecuatoriana NTE INEN
Norma Tcnica Ecuatoriana NTE INEN
Norma Tcnica Ecuatoriana NTE INEN
976
978
979
980
ISO 7875-2
-23-
2013-1323
INFORMACIN COMPLEMENTARIA
Documento:
TITULO: AGUA. CALIDAD DEL AGUA. MUESTREO.
Cdigo:
NTE INEN 2169
MANEJO Y CONSERVACIN DE MUESTRAS
AL 01.06-202
Primera revisin
ORIGINAL:
REVISIN:
Fecha de iniciacin del estudio:
Fecha de aprobacin anterior del Consejo Directivo 1998-10-08
1997-06-09
Oficializacin con el Carcter de Voluntaria
por Acuerdo Ministerial No. 980137 de 1998-11-11
publicado en el Registro Oficial No. 70 de 1998-11-19
Fecha de iniciacin del estudio (consultora): 2012-08-06
Fechas de consulta pblica: de
2012-12-03
a 2013-01-02
Subcomit Tcnico:
Fecha de iniciacin:
Integrantes del Subcomit Tcnico:
Fecha de aprobacin:
NOMBRES:
INSTITUCIN REPRESENTADA:
Otros trmites: Esta NTE INEN 2169:2013 (Primera revisin), reemplaza a la NTE INEN 2169:1998
La Subsecretara de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprob este proyecto de norma
Oficializada como: Voluntaria
Registro Oficial No. 19 de 2013-06-20