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COLOMBIANA
NTC
5146
2003-03-19
BEBIDAS ALCOHLICAS.
MTODO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE
AZCAR
E:
CORRESPONDENCIA:
DESCRIPTORES:
I.C.S.: 67.160.10
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)
Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435
Prohibida su reproduccin
Editada 2003-03-25
PRLOGO
ASOCIACIN
COLOMBIANA
DE
IMPORTADORES DE LICORES ACODIL
LABORATORIO DE ANLISIS: AMBIENTAL,
ALIMENTOS, AGUAS, PETROQUMICO,
FARMACUTICO, HIGIENE INDUSTRIAL
ASINAL
BODEGAS DEL RHIN
COLOMA LTDA.
EMPRESA
DE
LICORES
CUNDINAMARCA
FRUVER Y CIA.
INVIMA
SABAJON APOLO
SECRETARIA DISTRITAL DE SALUD
DE
ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.
DIRECCIN DE NORMALIZACIN
NTC 5146
BEBIDAS ALCOHLICAS.
MTODO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE AZCAR
1.
OBJETO
Esta norma establece los mtodos para determinar el contenido de azcar en las bebidas
alcohlicas.
2.
MTODOS DE ENSAYO
2.1
2.1.1
Equipos y materiales
Medidor de pH
Potencimetro
1
NTC 5146
Agitador magntico
Bao de Mara
Embudo de vidrio
Pipetas aforadas de 5 ml
Filtro Gooch
Frasco lavador
Papel Indicador de pH
2.1.3
Reactivos
Agua destilada
2.1.4
NTC 5146
Procedimiento
2.1.4.1 Determinacin del ttulo de la solucin de Fehling. Se valora la solucin de Fehling con la
solucin de glucosa al 0,5 % a partir de lo cual se calcula el contenido de azcares reductores.
En un erlenmeyer de 250 ml se colocan 150 ml de agua destilada, 5 ml de la solucin A, 5 ml
de la solucin B y dos perlas de ebullicin de vidrio. A continuacin se lleva a ebullicin sobre
la estufa evitando el contacto directo del recipiente con la estufa empleando una malla de
asbesto. Despus de 1,5 min a 2 min de ebullicin se inicia la valoracin. Entre el comienzo de
la ebullicin y el final de la valoracin no deben transcurrir ms de 3 min, adems se debe
mantener la ebullicin durante la valoracin.
Al realizar la valoracin se agita suavemente la mezcla en ebullicin y se adiciona solucin de
glucosa r.a desde la bureta hasta lograr una coloracin azul suave. A continuacin se adicionan
5 gotas de la solucin Indicadora de azul de metileno al 1 % y se continua la valoracin hasta el
punto final el cual se detecta por el viraje de azul a rojo ladrillo.
La determinacin se debe repetir hasta que los resultados no difieran en 0,2 ml
El ttulo se calcula mediante la siguiente ecuacin:
T = 100
( P g )( V g )
ml de la solucin
patrn
en donde
T
Ttulo
Pg
Vg
2.1.4.2 Preparacin de la muestra. Se prepara la muestra de tal forma que el contenido final de
azcares en la dilucin de trabajo est entre 0,5 % y 1,0 %. Se toman de 4 ml a 10 ml de la
bebida (en el caso de cremas y sabajn) y 50 ml (para el caso de vinos y otras bebidas de bajo
contenido de azcar, vase la Tabla 1), se pesan en un vaso de precipitados previamente tarado,
a continuacin se evapora la muestra hasta reducir el volumen a una tercera parte para efecto de
desalcoholizar. Se transfiere cuantitativamente a un baln de 100 ml lavando con pequeos
volmenes de agua. Posteriormente se adicionan 10 ml de solucin neutra de acetato de plomo y
0,5 g de carbn activado, se mezcla bien, se deja en reposo por 10 min y luego se completa a
100 ml con agua destilada. Posteriormente se filtra y se recoge en un vaso de 250 ml que
contenga 0,4 g de fosfato disdico u oxalato de sodio por cada mililitro de solucin de acetato de
plomo utilizado, se adicionan unos miligramos ms de fosfato disdico para comprobar que todo
el plomo est precipitado y se filtra nuevamente. Este filtrado se utiliza para determinar el
contenido de azcares reductores.
3
NTC 5146
Contenido de azcar
en g/L
125 - 350
12,5 125
5 25
Menos de 5
Gravedad especfica
de la muestra
Mayor de 1,038
1,005 1,038
0,997 1,006
Mayor de 0,997
NTC 5146
2.2
2.2.1
El mtodo consiste en titular una solucin que contiene azcares reductores en proporcin
desconocida con soluciones estndar de Fehling, utilizando como indicador azul de metileno.
Para obtener resultados precisos, los niveles de azcares reductores en la muestra antes de
proceder con las soluciones de Fehling deben ser alrededor de 0,5 g/100 ml, para lo cual
puede requerirse acondicionar la muestra.
2.2.2
Equipos
Balanza analtica
2.2.3
Reactivos
NTC 5146
Las soluciones antes preparadas se transfieren cuantitativamente a un baln aforado de 1 000 ml.
Se mezclan, se dejan en reposo a temperatura ambiente y se completa a volumen con agua
destilada.
2.2.4
NOTA Para obtener el factor estndar de la solucin de Fehling se emplea sacarosa, teniendo en cuenta que
0,475 g de sacarosa, son equivalentes a 0,5 g de azcar invertida.
a)
Se pesan 0,475 g de sacarosa (C12 H22 O11 ) grado analtico, previamente desecada; se
transfiere cuantitativamente a un baln aforado de 100 ml. Se disuelve y se diluye con
agua destilada hasta completar un volumen aproximado de 60 ml.
b)
c)
d)
e)
f)
g)
h)
i)
j)
k)
NTC 5146
en donde
2.2.5
Fs
Vt
2.2.5.1 La muestra debe contener un nivel de azcar entre 6 g/L y 10 g/L. De no ser as se debe
proceder al acondicionamiento de la misma, bien sea mediante diluciones o concentraciones (por
evaporacin).
2.2.5.2 De la muestra preparada se toman 30 ml, se depositan en un baln de 100 ml y se les
aaden 35 ml de agua destilada.
2.2.5.3 Se calienta en un bao con agua a una temperatura de 65 C durante 10 min, se
adicionan 10 ml de solucin de cido clorhdrico al 50 %, se mezcla bien y se calienta durante 30 min
a una temperatura de 65 C con agitacin peridica.
2.2.5.4 La solucin se enfra y se agrega 1 gota de solucin indicadora de fenolftalena al 1 %, se
adiciona solucin de hidrxido de sodio (4M) desde una bureta hasta que la solucin se torne
ligeramente rosada. Se adiciona solucin de cido clorhdrico al 5 %, gota a gota desde otra
bureta hasta que el color del indicador desaparezca.
2.2.5.5 Se enfra totalmente y se completa a un volumen de 100 ml con agua destilada. En una
bureta de 50 ml limpia y seca, se pone una parte de la solucin hidrolizada.
2.2.5.6 Solucin de Fehling. Con la ayuda de pipetas aforadas se toman 10 ml de cada una de
las soluciones A y B, y se trasfieren a un erlenmeyer de 250 ml que contenga perlas de vidrio.
Tanto la solucin A como la solucin B, se deben mezclar en proporciones iguales,
inmediatamente antes de su uso.
2.2.5.7 Titulacin preliminar. Dependiendo del contenido de azcares reductores totales, se
determina tentativamente el volumen necesario de solucin hidrolizada para reducir la solucin
de Fehling; siguiendo la metodologa indicada desde 2.2.4.f a 2.2.4.j.
2.2.5.8 Se adiciona con una bureta, el volumen de solucin hidrolizada, determinando en la
titulacin preliminar menos de 1 ml de solucin hidrolizada en el reactivo de Fehling. Se mezcla
bien en fro.
2.2.5.9 Se continua con la metodologa anotada en los numerales del 2.2.4.g al 2.2.4.j.
2.2.5.10 Si se requiere ms de 1 ml o menos de 0,5 ml de la solucin hidrolizada de la muestra,
se debe repetir la titulacin ajustando la cantidad de solucin hidrolizada que se adiciona en el
paso indicado en el numeral 2.2.4.g.
NTC 5146
2.2.5.11 Los duplicados de la titulacin efectuados por medio de este mtodo, no deben diferir
en ms de 0,1 ml del volumen requerido de solucin hidrolizada.
2.2.6
Fs 20 Fd
Vt
1 000
342
360
en donde
Fs
20
Fd
342 y 360 son los pesos moleculares de la sacarosa y la glucosa respectivamente, necesarios para
convertir el resultado obtenido como azcares invertidos en sacarosa
2.3
2.3.1
Preparacin de la muestra