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propiedades reolgicas de
soluciones acuosas de
carboximetilcelulosa (CMC), por
mediciones experimentales en
viscosmetro rotacional AR G2.
Titulacin: Ingeniera tcnica industrial.
Especialidad: Qumica
industrial.
Intensificacin: Ingeniera medioambiental
Alumno/a: Arsenio Jos Lasheras Ruiz
Director/a/s: Alberto Garca Pinar
NDICE
NDICE DE FIGURAS.....4
NDICE DE TABLAS.10
SIMBOLOGA11
CAPTULO 1. INTRODUCCIN..12
1.1. TIPOS DE FLUIDOS.14
1.2. MODELOS REOLGICOS ......21
1.3. CARBOXIMETIL CELULOSA........25
1.4. OBJETIVOS DEL PROYECTO26
BIBLIOGRAFA...124
NDICE DE FIGURAS
Figura 1.1. Perfil de velocidades de un fluido cuando se tiene un plato fijo (abajo) y una
superficie mvil (arriba)..12
Figura 1.2. Variacin del esfuerzo tangencial frente a la velocidad de deformacin de
los distintos tipos de fluidos13
Figura 1.3. Representacin esquemtica del comportamiento de Pseudo plsticos.16
Figura 1.4. Demostracin de la viscosidad a zero shear (esfuerzo tangencial cero) y a
viscosidad infinite shear (esfuerzo tangencial infinito) para la disolucin de un
polmero de comportamiento Pseudo plstico.[Boger, 1977]..16
Figura 1.5. Representacin esquemtica de shear stress (esfuerzo tangencial) vs
shear rate (velocidad de deformacin) de fluidos dependientes del tiempo...19
Figura 2.1. Remetro rotacional AR G2...27
Figura 2.2. Tcnica de platos paralelos...29
Figura 2.3. Llaves de aire comprimido (derecha) y de Nitrgeno (izquierda)31
Figura 2.4. CPU del remetro AR G2..32
Figura 2.5. Circulador Julabo..32
Figura 2.6. Agua que recircula del circulador.33
Figura 2.7.Escritorio del ordenador.33
Figura 2.8. Software del remetro...34
Figura 2.9. Pantalla de inicio del software..34
Figura 2.10. Geometra EHP...34
Figura 2.11 Geometra Placa Peltier34
Figura 2.12. Perfil derecho del remetro con la geometra EHP.35
Figura 2.13. Perfil derecho del remetro con la geometra EHP sin el tubo de arriba35
Figura 2.14. Perfil izquierdo del remetro..36
Figura 2.15. Perfil izquierdo del remetro sin los dos tubos de la cabeza..36
Figura 2.16. Perfil izquierdo del remetro..36
4
NDICE DE TABLAS
Tabla 2.1. Accesorios electrnicos de la base.27
Tabla 2.2. Mdulo instrumental de la base..27
Tabla 2.3. Lmites: temperatura y lmites de capacidad del circulador Julabo28
Tabla 2.4. Caractersticas tcnicas de la placa Peltier.28
Tabla 2.5. Caractersticas del plato..29
Tabla 2.6. Caractersticas materiales de Starch cell.29
Tabla 2.7. Cantidades necesarias para las muestras....30
Tabla 3.1. Parmetros de Power Law para 2 %............................................................83
Tabla 3.2. Parmetros de Power Law para 1 %............................................................86
Tabla 3.3. Parmetros de Power Law para 2 %. Baja viscosidad.89
Tabla 3.4. Grados de tixotropa a dos velocidades distintas97
10
SIMBOLOGA:
F.........................................................................................................................Fuerza (N).
A..........................................................................................................................rea (m2)
..................................................................................Esfuerzo tangencial o cortante (Pa).
..........................................................................................La viscosidad dinmica (Pas).
du
....................................................................................Velocidad de deformacin (s-1).
dy
11
CAPTULO 1. INTRODUCCIN
Antes de que se sumerja en este proyecto, se debe tener unos conocimientos previos
sobre mecnica de fluidos y sobre la reologa. Por este motivo, se escribe este captulo
introductorio.
La definicin que da la empresa TA Instruments de la reologa es: [10] La ciencia del
flujo y la deformacin de la materia. Parece que esta definicin es muy genrica; sin
embargo se puede encontrar en otros libros otras definiciones, por ejemplo: [16] La
reologa estudia cmo se deforma y fluye la materia cuando se le somete a una presin.
sta puede ser una tensin, una compresin o una fuerza de cizalla. Aunque en general
los sistemas dispersos y coloidales se comportan de forma muy similar a los slidos que
son sometidos a una tensin o a una compresin, su comportamiento es, en cambio,
muy diferente cuando se les aplica fuerzas de cizalla.
du
dy
(1.1)
donde:
es el esfuerzo tangencial o cortante (Pa),
es la viscosidad dinmica (Pas)
du
la velocidad de deformacin (s-1).
dy
Los fluidos, segn su viscosidad, los podemos dividir en dos grupos: Newtonianos y no
Newtonianos. Los primeros son aquellos que cumplen la ley de viscosidad de Newton;
mientras que los otros son los que no la cumplen. Multitud de fluidos en la industria de
procesos presentan un comportamiento no Newtoniano.
Dentro de los fluidos no Newtonianos, podemos realizar una divisin segn su
comportamiento. stos son:
1.
[15]
Pseudo
Plstico
2. Plstico ideal
3. Plstico
4. Dilatante.
13
Los fluidos no Newtonianos son aquellos que al representar una curva de velocidad
de deformacin frente al esfuerzo cortante, la relacin no es lineal o que no pasa por el
origen; por ejemplo, para la viscosidad aparente, los dos parmetros que se han
mencionado, no es constante a una temperatura y presin dadas, pero es dependiente de
las condiciones del fluido, tales como: la geometra del fluido, la velocidad de
deformacin e incluso a veces, se toma en consideracin la historia cinemtica del
fluido. Muchos materiales pueden ser convenientemente agrupados en tres clases
generales:
1. Los fluidos en que el tipo de deformacin en un punto se es determinada slo
por el valor del esfuerzo cortante en ese punto de ese instante. Estos fluidos son
ms conocidos como independientes del tiempo o fluidos Newtonianos
generalizados (GNF, Generalised Newtonian Fluids).
2. Fluidos ms complejos, los cuales la relacin entre la velocidad de cizalla y el
esfuerzo cortante dependen, adems, del tiempo que se le ejerce el esfuerzo
tangencial y de su cinemtica. Este tipo de fluidos son los llamados fluidos
dependientes del tiempo (time dependent fluids).
3. Sustancias con caractersticas de fluidos ideales y de slidos elsticos; y adems
muestra un reestablecimiento parcial despus de la deformacin. A estos fluidos
se les ha catalogado como fluidos viscoelsticos (visco elastic fluids).
[13]
Newtoniano
Peudo plstico
Sin esfuerzo
umbral
Dilatantes
Independientes
del tiempo
TIPOS
DE
Con esfuerzo
umbral
Plstico
No Newtonianos
FLUIDOS
Tixotrpicos
Dependientes
del tiempo
Reopcticos
Viscoelsticos
Este esquema de clasificacin es arbitrario para materiales reales que a menudo exhiben
una combinacin de dos o incluso tres rasgos no Newtonianos. Generalmente, sin
embargo, es posible identificar las caractersticas dominantes de los no Newtonianos y
14
coger esta como la base de posibles clculos. Tambin es conveniente definir una
viscosidad aparente de estos materiales como la funcin del esfuerzo cortante y la
velocidad de deformacin, ambas, frente al tiempo.
El comportamiento de los fluidos en este tipo de fluidos pueden ser descritos por una
relacin tal como:
yx f yx
(1.2)
Donde:
yx f yx
(1.3)
Esta ecuacin implica que el valor de yx en algn punto de del fluido experimentado,
es determinado slo por el valor del esfuerzo cortante, y viceversa. Dependiendo de la
forma de las ecuaciones anteriormente dichas en este apartado, el fluido lo podremos
subdividir en:
1. Pseudo plstico.
2. Viscoplstico.
3. Dilatante.
A) FLUIDOS PSEUDO PLSTICOS
Es el comportamiento ms comn de fluidos no Newtonianos. Est caracterizado por
una viscosidad aparente, la cual decrece con el incremento de la velocidad de cizalla. A
valores muy bajos y a valores muy alto de velocidad de deformacin, muchas
soluciones polimricas y fundiciones exhiben comportamiento Newtoniano, por
ejemplo, al representar curvas de viscosidad aparente y de esfuerzo cortante (escala
lineal) en una grfica donde los ejes son esfuerzo cortante (escala logartmica) frente a
velocidad de deformacin, como se muestra la Fig. 1.3.;
15
mPas hasta 4.2 mPas y esto puede ser raramente justificado para asignar un simple
promedio de valores de viscosidad para tal fluido. Los valores de las velocidades que
marcan el inicio de la viscosidad lmite superior e inferior son dependientes de varios
factores, como el tipo de concentracin del polmero, su peso molecular, la naturaleza
del disolvente, etc. Por eso, es difcil progresar en generalizaciones vlidas; pero
algunos materiales exhiben sus lmites de viscosidad a unas velocidades por debajo de
10-2 s-1 y por encima de 105 s-1, respectivamente. Generalmente, el rango de velocidades
que est por encima de la zona de la cuando la viscosidad aparente es constante (por
encima de la regin de deformacin cero (zero shear)) aumenta tanto como
disminuye el peso molecular del polmero, como la distribucin del peso se estrecha y
baja la concentracin del polmero. Similarmente, la velocidad de descenso de la
viscosidad aparente con la velocidad de deformacin tambin vara de un material a
otro.
Se han propuesto muchas expresiones matemticas para este tipo de fluido; algunos de
estos son intentos sencillos para ajustar una curva de datos, dando una relacin emprica
para las curva de velocidad de deformacin (o viscosidad aparente) frente a esfuerzo
cortante. Estos modelos son los llamados modelos reolgicos que se desarrollan en este
captulo, pero ms adelante.
B) COMPORTAMIENTO DEL FLUIDO VISCOPLSTICO
Este tipo de comportamiento es caracterizado por la existencia de una tensin (0); la
cual debe ser sobrepasada antes que el fluido se deforme o fluya. Por el contrario, el
material se deformar plsticamente (o fluya en masa como un cuerpo rgido) cuando la
tensin externa aplicada sea ms pequea que la tensin 0. Una vez que la magnitud de
la fuerza externa se ha excedido (del valor 0), la curva del fluido puede ser lineal o no,
pero no pasar en ninguno de los dos casos por el origen. Por esto se tiene la falta de
efectos de tensin superficial; por lo que, la superficie del material no se estabilizar
con la gravedad en forma de lmina libre. Sin embargo, alguna vez se puede explicar
este tipo de comportamiento del fluido, por postulados. Uno de ellos es que la sustancia
consiste en una estructura tridimensional de suficiente rigidez para resistir una tensin
externa menor que 0; sin embargo, la estructura se rompe y la sustancia se comporta
como un material viscoso.
C) COMPORTAMIENTO DEL FLUIDO DILATANTE
Este tipo de fluidos se asemejan a los Pseudo plsticos en que ellos no muestran un
lmite de tensin superficial, sino que su viscosidad aparente aumenta conforme va
aumentando la velocidad de deformacin. Este comportamiento fue originalmente
observado en disoluciones concentradas. Tambin se observ que a baja velocidades de
deformacin, el lquido lubrica el movimiento de cada partcula y el resultado de las
tensiones son pequeos; por otra parte, a altas velocidades, el material se expande o se
dilata ligeramente (como tambin observamos en el transporte de arena de las dunas)
por lo que no hay suficiente lquido para rellenar el incremento del vaco y evitar una
solidificacin. Este mecanismo causa una viscosidad aparente que aumenta rpidamente
con el incremento de la velocidad.
17
El trmino dilatante ha sido tambin usado para todos los fluidos que se observaba un
incremento de la viscosidad aparente con la velocidad de deformacin, como por
ejemplo, el almidn que no es verdaderamente una disolucin y no muestra una
dilatacin con el aumento de la velocidad de deformacin.
Se ha estado experimentando con este tipo de fluido; No obstante, se han obtenido
pocos datos fiables. Hoy en da, el comportamiento de los fluidos dilatantes es
considerado difuso en los procesos industriales y qumicos; a pesar de ello, se estn
realizando muchos estudios de estos fluidos.
La limitada informacin recogida sugiere que los datos de viscosidad aparente frente a
la velocidad de deformacin resultan ser lineales (con ejes de coordenadas
logartmicas), por lo que el comportamiento del fluido puede ser representado por el
modelo de Power Law, mediante la ecuacin:
m yx
n 1
(1.4)
Donde:
es la viscosidad aparente (Pas)
m es el ndice de consistencia (Pas-n)
n es el ndice de comportamiento del fluido.
Cuando n > 1, se puede ver realmente que la ecuacin predice el incremento de la
viscosidad con el aumento de la velocidad. El comportamiento dilatante puede ser
observado en suspensiones moderadamente concentradas (a altas velocidades), y
todava, la misma suspensin, puede comportarse como un Pseudo plstico a bajas
velocidades.
18
19
yx G
dx
G( yx )
dy
(1.5)
donde:
dy es la distancia a la que estn separados los dos elementos (m).
dx es el desplazamiento debido a la tensin (m).
[13]
yx es la deformacin del plano XY (%)
Cuando un slido perfecto es deformado elsticamente, recupera su forma original con
la eliminacin de la tensin de cizalla. Sin embargo, si aplicamos una tensin que
excede del lmite de fluencia caracterstico del material, no se recuperar
completamente y se mover lentamente de sitio; esto es, el slido habr fluido.
20
Hay muchos modelos que han intentado explicar el comportamiento de los fluidos
no Newtonianos. Los argumentos tericos que nos han aportado algunos de estos
modelos, la mayora son el resultado de datos experimentales; y es que las ecuaciones
que mejor representan de un material dado, dependen no slo de la naturaleza del
material, sino tambin de la calidad y los datos del rango de viscosidad disponibles para
dicho material.
Por tanto, dependiendo del rango de velocidad de deformacin obtendremos un modelo
matemtico ms o menos complejo.
1.2.1. POWER LAW
Este modelo se puede interpretar mediante la ecuacin de una lnea recta, donde en los
ejes logartmicos estn representados el esfuerzo tangente (o la viscosidad aparente) y la
velocidad de deformacin .
Este modelo es el ms utilizado para el clculo de la viscosidad de los fluidos no
Newtonianos. La ecuacin es:
= m n
(1.6)
donde:
n 1
(1.7)
o tambin
1
n
m ( n1)n
(1.8)
Donde:
[4]
21
o Si n 1,
para
> 0
(1.9)
=0
para
< 0
(1.10)
donde:
(1.11)
22
1 0
(1.12)
C2
1
(1.13)
1
1
1
C2 C 2 C2
(1.14)
donde:
propuesto una variedad de modelos con estas caractersticas, siendo tpico entre stos el
modelo de Carreau:
(1.15)
(1.16)
Donde:
(1.17)
(1.18)
24
pueden ser una de las razones de la propiedad de los Pseudo- plsticosde las
disoluciones de CMC a altas velocidades de deformacin.
Aunque la mayora de la bibliografa presentada habla de que el compuesto sigue el
modelo de Power Law, [2]otros investigadores buscan la explicacin del
comportamiento del compuesto desde un punto de vista microscpico. Con este punto
de vista, no nos estamos refiriendo a la observacin del comportamiento del material
desde el microscopio, sino al punto de vista de la estructura del material; y no solo la
estructura, sino las interacciones que pueden existir en ella. Por eso, Benchabane et
Bekkour nos proponen experimentos describir el compuesto como un modelo molecular
(Cross model) y aparte el comportamiento tixotrpico del CMC. Este artculo es
bastante interesante porque utiliza un instrumental parecido al nuestro y realiza unos
experimentos similares a los que hemos realizado. Sin embargo, ellos los han visto
desde otro punto. Aun as, nos comentan que a concentraciones altas (> 1 %) el fluido lo
podemos modelar con Power Law; pero a concentraciones bajas lo podemos ver con
el modelo molecular.
Comercialmente suele suministrarse como Carboximetil celulosa sal sdica. Los teres
de celulosa tiene propiedades como: Alta flexibilidad, tenacidad a bajas temperaturas,
termoplasticidad, estabilidad al calor, buena resistencia elctrica y solubilidad en agua
(ser mayor si sta es caliente).
26
2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
En esta parte del proyecto, se va a dividir en 5 partes: materiales usados, preparacin de
muestras, encendido del aparato, cambio de geometra y calibracin de sta.
2.1.1. REMETRO:
25 nRad.
7 ms.
30 ms.
0.005 50 N
2.1 bar (30 PSI)
28
500
0.63
40
79580
1989
4.189 E-11
1592
40
1000
1.26
20
79580
3979
8.378 E-11
1592
Afora de 100 mL de volumen y una precisin de 0.5 mL; y para pesar las muestras,
se us la balanza de precisi Mettler Toledo modelo PB 3002 S, con una precisin
de 0.01 g; de soporte del polvo de carboximetil celulosa se ha usado un vidrio de reloj.
Una vez terminada la descripcin de los materiales usados, se pasa a explicar la
preparacin de las muestras.
98 5 490
(2.1)
31
32
33
35
2. Se desenrosca los tubos que estn en la cabeza, a la izquierda (se est hablando
de dos tubos):
36
Figura 2.18. Colector en forma de T. Indica cul hay que quitar primero y cul despus.
Figura 2.19. Una vez que se ha quitado el primer colector, y se desenchufa el de forma
de T, se puede quitar el segundo.
37
38
39
40
8. Se conecta el nuevo colector (el punto rojo que tiene ste, tiene que coincidir
con el punto rojo que tiene la hembra):
41
10. Por ltimo, se conectan los tubos que tiene la base, en la parte izquierda, y ya la
CPU empieza a leer las temperaturas, las velocidades y la fuerza:
Figura 2.29. Tubos que hay que conectar en la parte inferior del remetro.
Debido a la necesidad de medir una disolucin del 1 % del CMC de baja viscosidad, se
debe realizar un cambio de geometra. Se necesitara la de cilindros concntricos, pero
el fabricante del remetro no ha mandado la copa de esta geometra al Servicio de ayuda
de investigacin tecnolgica. En vista de lo cual, se tiene que usar otra geometra
llamada Starch cell. sta se usa para el estudio de viscosidad de compuestos derivados
del almidn. Aunque se est trabajando con un polmero equivalente del almidn, la
celulosa. Esta geometra se le considera geometra superior y el cabezal lo tiene en
forma de hlice. Aqu entra en juego las conexiones en perpendicular. Con una
electrovlvula se controla la entrada de agua y aire. Y la electrovlvula es controlada
por el remetro. Por lo que se explicar el cambio de geometra:
1. Una vez usada la placa Peltier, se limpia.
2. Se desenrosca el plato mvil de 40 mm por la parte de arriba del remetro, como
se indica en la Fig. 2.30.:
42
43
44
45
46
47
Figura 2.44. Despus del programa que tiene que seguir, tenemos que obligarle a
bajar hasta el cero. Esto lo hacemos haciendo clic en si.
48
2.5. CALIBRACIN
Una vez terminado esto, se debe realizar la calibracin de la nueva geometra. Para ello,
se tiene que aplicar 4 tipos de calibracin:
A) CALIBRACIN AIR BEARING.
Esta calibracin se realiza sin geometra, pero con la cabeza y la base nueva (no se
coloca el plato mvil). Los pasos que se deben seguir son:
1. Se pincha en OPCIONES (OPTIONS). Se selecciona la opcin
INSTRUMENTOS (INSTRUMENT), como se puede ver en las Figs. 2.45. y
2.46.
49
50
51
53
54
55
56
Pasos:
1. Se identifica en la barra del men la opcin de: INSTRUMENT; y
posteriormente, nos vamos a ROTATIONAL MAPPING:
57
58
59
60
NO ES CORRECTA
(est en exceso)
NO ES CORRECTA
(est en defecto)
ES CORRECTA
62
63
64
punto, son:
POST
65
67
68
69
70
2. Dndole al botn derecho del ratn, saldrn las distintas opciones. Se selecciona
la opcin de aadir paso (ADD STEP) y de los mltiples pasos que se
pueden realizar, se escoge FLOW TEMPERATURE RAMP.
71
72
73
74
Figura 2.93. Pantalla de OSCILLATION PROCEDURE con los dos pasos de una
rampa de velocidad.
Se da a la opcin de STEADY STATE FLOW 2 y se cliquea al botn derecho del
ratn, y se selecciona la opcin ADD STEP:
75
77
78
850 a 100 s-1 (esto en el paso de STEADY STATE FLOW STEP 3) y en el paso de
STEADY STATE FLOW STEP 4 el rango ser desde 100 hasta 10 s-1; quedndose el
siguiente proceso:
80
81
v is c o s ity ( P a .s )
100,0
-100,0
-200,0
-300,0
-400,0
-0,2500
0,2500
0,5000
0,7500
shear rate (1/s)
1,000
1,250
1,500
v is c o s ity ( P a .s )
5,000
4,000
3,000
2,000
1,000
0
0
100,0
200,0
300,0
400,0
500,0
600,0
shear rate (1/s)
700,0
800,0
900,0
observa incluso como a altas velocidades de deformacin ( > 500 s-1) la viscosidad
aparente se hace muy independiente de la temperatura.
Tabla 3.1. Parmetros de Power Law para 2 %.
Temperatura (C)
Error estndar
25
35
45
55
29.52
24.5
19.14
14.25
0.3329
0.344
0.3595
0.3655
24.32
29.15
32.55
30.88
83
1000
65
75
21.72
6.807
0.3085
0.4670
30.54
29.67
35
30
m (Pas-n)
25
20
15
10
5
0
20
30
40
50
60
70
80
Temperatura (C)
(3.1)
R2 = 1,
donde m es el coeficiente de consistencia (Pas-n) de CMC ultra alta viscosidad al 2 % y
T es la temperatura (C). La ecuacin 3.1 es vlida en un intervalo de temperatura entre
25 y 75 C. y una velocidad de deformacin entre 10 y 1000 s-1.
84
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
20
30
40
50
60
70
80
Temperatura (C)
(3.2)
R2 = 1.
Si se plantea la duda de porqu se ha elegido una ecuacin polinmica de cuarto orden y
no de tercero, es debido al coeficiente de Pearson. Cuando era de tercer orden, para los
valores de n, el coeficiente era ligeramente inferior a uno; sin embargo, al aadirle un
grado ms, nos daba del orden de la unidad. En la ecuacin 3.2 n es el ndice de
comportamiento de flujo (adimensional) de CMC ultra alta viscosidad al 2 % y T es la
temperatura (C). La ecuacin 3.2 es vlida en un intervalo de temperatura entre 25 y 75
C. y una velocidad de deformacin entre 10 y 1000 s-1.
Una vez que se han presentado los valores y las representaciones grficas, de la
concentracin del 2 %, ahora se realizar lo mismo pero con la concentracin del 1 %.
85
1,200
CMC, 1%, ultra alta viscosidad. Rampas de velocidad
1,000
v is c o s ity ( P a .s )
0,8000
0,6000
0,4000
0,2000
0
0
100,0
200,0
300,0
400,0
500,0
600,0
shear rate (1/s)
700,0
800,0
900,0
Error estndar
25
35
45
55
65
75
6.045
4.586
1.931
2.048
1.179
0.6927
0.4222
0.4550
0.55
0.4874
0.528
0.5467
18.66
20.80
12.56
6.071
2.57
16.66
86
1000
-n
m (Pas )
7
6
5
4
3
2
1
0
20
30
40
50
60
70
80
Temperatura (C)
(3.3)
R2 = 1,
donde m es el coeficiente de consistencia (Pas-n) de CMC ultra alta viscosidad al 1 % y
T es la temperatura (C). La ecuacin 3.3 es vlida en un intervalo de temperatura entre
25 y 75 C. y una velocidad de deformacin entre 10 y 650 s-1.
87
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
20
30
40
50
60
70
80
Temperatura (C)
(3.4)
R2 = 1
donde n es el ndice de comportamiento del fluido (adimensional) de CMC ultra alta
viscosidad al 1 % y T es la temperatura (C). La ecuacin 3.4 es vlida en un intervalo
de temperatura entre 25 y 75 C. y una velocidad de deformacin entre 10 y 650 s-1.
Comparando los valores de m y los de n para las dos concentraciones de estudio de
la CMC ultra alta viscosidad (1 % y 2 %) se observa como una bajada en la
concentracin aumenta el valor de n y disminuye el valor m. [4]Cancela et. al.
observaron un comportamiento similar, lo que sugiere que en las concentraciones de
CMC de baja concentracin, tienden a un comportamiento Newtoniano.
88
0,08000
CMC, 2%, baja viscosidad. Rampas de velocidad.
0,07000
CM C, 2%, baja viscosidad, a 25C.
CM C, 2%, baja viscosidad, a 35C.
CM C, 2%, baja viscosidad, a 45C.
CM C, 2%, baja viscosidad, a 55C.
CM C, 2%, baja viscosidad, a 65C
CM C, 2%, baja viscosidad, a 75C
v is c o s ity ( P a .s )
0,06000
0,05000
0,04000
0,03000
0,02000
0,01000
0
0
100,0
200,0
300,0
400,0
500,0
600,0
shear rate (1/s)
700,0
800,0
900,0
Error estndar
25
35
45
55
65
75
0.09735
0.05715
0.0376
0.03275
0.01755
0.01712
0.9365
0.9709
0.9833
0.9693
0.9851
0.9595
0.9391
1.526
2.651
2.885
5.015
5.169
1000
0,12
m (Pas-n)
0,1
0,08
0,06
0,04
0,02
0
20
30
40
50
60
70
80
Temperatura (C)
(3.5)
R2 = 1
donde m es el coeficiente de consistencia (Pas-n) de CMC baja viscosidad al 2 % y T es
la temperatura (C). La ecuacin 3.5 es vlida en un intervalo de temperatura entre 25 y
65 C. y una velocidad de deformacin entre 10 y 650 s-1.
90
0,99
0,98
0,97
0,96
0,95
0,94
0,93
20
30
40
50
60
70
80
Temperatura (C)
(3.6)
R2 = 1,
donde n es el ndice de comportamiento del fluido (adimensional) de CMC baja
viscosidad al 2 % y T es la temperatura (C). La ecuacin 3.6 es vlida en un intervalo
de temperatura entre 25 y 65 C. y una velocidad de deformacin entre 10 y 650 s-1.
Despus de analizar los datos del 2 %, se debera de disponer a analizar los datos del 1
%. Esta solucin presenta bajos valores de viscosidad y la geometra de plato plato no
es la apropiada para realizar las mediciones. Como se ha expuesto en el Captulo 2, el
fabricante no facilit la geometra necesaria (cilindros concntricos), y se opt por
utilizar la geometra de Starch cell, pero seleccionando en el software la opcin de
cilindros concntricos. La Fig. 3.11. es la representacin grfica de los datos obtenidos:
91
0,02250
CMC, 1%, baja viscosidad. Rampas de velocidad
0,02000
v is c o s ity ( P a .s )
0,01750
0,01500
0,01250
0,01000
7,500E-3
5,000E-3
2,500E-3
0
0
100,0
200,0
300,0
400,0
500,0
600,0
shear rate (1/s)
700,0
800,0
900,0
1000
2.
100
(3.13)
donde:
es el grado de tixotropa (%).
U es el rea obtenida por debajo de la curva de arriba (s-1).
D es el rea obtenida por debajo de la curva de abajo (s-1).
Se han realizado los dos tipos de experimentos descritos arriba, en una disolucin de
CMC ultra alta viscosidad al 2 %.
Finalmente, se ha evaluado un caso prctico de la degradacin de un fluido ensayado
(CMC al 1 %) en el laboratorio de intercambio de calor.
3.3.1. RESULTADOS DE LAS PRUEBAS A VELOCIDAD DE DEFORMACIN
CONSTANTE.
A) A velocidad de deformacin de 200 s-1.
Para hacer el estudio de la tixotropa de la disolucin de CMC ultra alta viscosidad, al 2
%, se ha realizado un experimento muy parecido al que hicieron [2] Benchabane y
Bekkour. Este experimento, se ha explicado en el captulo 2, pero lo que no se ha dicho
es que se realiz a dos velocidades distintas. El objetivo consista en hacer una
comparativa entre estas dos velocidades para saber si afectaba sta al grado de
tixotropa. Para ello, lo primero que se hizo, fue poner una muestra a una velocidad
constante durante un cierto tiempo. A 200 s-1, se estuvo nueve horas. Los resultados se
muestran en la Fig. 3.12.:
93
v is c o s ity ( P a .s )
0,6000
0,5000
0,4000
0,3000
CM C, 2%, ultra alta viscosidad, a 25 C.
0,2000
0,1000
0
0
5000,0
10000
15000
20000
25000
30000
35000
time (s)
94
v is c o s ity ( P a .s )
0,3500
0,3000
0,2500
0,2000
0,1500
0,1000
0,05000
0
0
2000,0
4000,0
6000,0
8000,0
10000
12000
14000
time (s)
95
150,0
CMC, 2%, ultra alta viscosidad, estudio de tixotropa a 200 s-1
s h e a r s tr e s s ( P a )
125,0
100,0
75,00
CM C, 2%, ultra alta viscosidad, a 25 C
50,00
25,00
0
0
25,00
50,00
75,00
100,0
shear rate (1/s)
125,0
150,0
175,0
96
200,0
200,0
CMC, 2%, ultra alta viscosidad. Estudio de la tixotropa.
175,0
s h e a r s tr e s s ( P a )
150,0
125,0
100,0
75,00
50,00
25,00
0
0
50,00
100,0
150,0
200,0
shear rate (1/s)
250,0
300,0
350,0
400,0
v is c o s ity ( P a .s )
0,8000
0,6000
0,4000
0,2000
0
0
100,0
200,0
300,0
400,0
500,0
600,0
shear rate (1/s)
700,0
800,0
900,0
1000
es debido a que el lquido tena unas caractersticas muy semejantes a las del fluido de
ensayo de CMC baja viscosidad al 1 %; por lo que los datos de viscosidad, para tenerlos
correctos, se necesitara la geometra de cilindros concntricos, y sta no est disponible
en el laboratorio.
En conclusin, tras 30 minutos, el fluido se ha degradado completamente; por lo que se
sugiere un cambio de sistema de bombas: sustituir las bombas centrfugas y las bombas
de engranajes por bombas de engranajes de baja velocidad. Tambin se recomienda
reducir al mnimo el tiempo de experimentacin.
99
100
-0,1966
-0,2541
-0,3197
-0,4020
-0,5219
-0,6749
-0,8593
-1,108
-1,425
-1,817
-2,331
-3,079
-3,985
-5,326
-7,018
-9,472
-13,12
-18,65
-27,68
-45,48
-92,59
-394,5
246,0
109,4
76,70
62,32
53,02
48,83
45,94
43,20
42,21
41,51
39,83
40,08
39,49
38,37
37,73
37,12
36,84
35,58
41,188
86,391
131,41
176,33
241,33
286,11
331,33
376,09
421,13
466,33
511,27
556,08
601,11
646,39
691,33
736,23
781,27
826,11
881,08
936,09
1001,4
1066,3
1131,4
1186,2
1251,4
1307,3
1362,1
1417,1
1472,1
1517,4
1572,3
1627,2
1682,2
1737,2
1792,3
1838,2
1893,2
1938,3
1993,2
2048,2
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
Esfuerzo
normal
(Pa)
-254,9
-258,3
-261,1
-264,3
-269,6
-272,1
-277,3
-282,6
-285,4
-286,7
-293,3
-297,1
-301,3
-305,9
-308,7
-313,4
-317,4
-322,4
-324,7
-330,3
-336,5
-340,0
-345,1
-349,7
-353,7
-356,4
-361,8
-366,6
-370,3
-372,2
-378,2
-378,1
-381,7
-385,4
-389,1
-389,9
-395,3
-394,3
-398,3
-401,0
101
0,7958
1,002
1,261
1,588
1,999
2,516
3,168
3,988
5,021
6,321
7,957
10,02
12,61
15,88
19,99
20,00
Esfuerzo
tangencial
(Pa)
51,86
58,32
65,32
72,87
80,98
89,65
98,91
108,7
119,1
130,1
141,6
141,7
153,8
166,4
179,6
193,3
207,3
221,7
236,1
250,4
265,9
282,4
0,02269
0,02943
0,03777
0,04984
0,06549
0,08527
0,1135
0,1486
0,1990
0,2687
0,3673
0,5024
0,6906
0,9566
1,390
1,370
35,06
34,04
33,39
31,86
30,52
29,51
27,92
26,84
25,23
23,53
21,66
19,94
18,26
16,60
14,38
14,60
2103,3
2148,1
2193,2
2238,1
2283,1
2328,2
2373,3
2418,1
2463,1
2508,4
2554,2
2599,2
2644,1
2689,1
2734,2
2779,1
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
-400,5
-402,6
-403,9
-404,8
-407,7
-408,0
-409,9
-409,5
-408,4
-409,0
-408,9
-409,1
-405,1
-399,7
-395,1
-394,8
Esfuerzo
normal
(Pa)
-156,6
-147,3
-133,9
-120,0
-102,8
-80,01
-57,53
-32,36
-1,973
27,96
62,72
61,45
101,0
144,1
188,3
236,7
293,0
346,0
400,0
452,7
493,4
517,1
102
Esfuerzo
tangencial
(Pa)
42,60
48,28
54,49
61,24
68,48
76,28
84,64
93,56
103,1
113,2
123,8
124,0
135,2
146,9
159,1
171,9
185,0
198,6
212,0
224,3
236,2
249,4
Esfuerzo
normal
(Pa)
-187,9
-177,3
-162,7
-149,8
-133,5
-111,9
-94,13
-69,53
-42,28
-15,23
16,69
16,82
52,97
88,45
131,8
177,0
224,8
273,7
322,0
367,1
402,8
416,0
Esfuerzo
tangencial
(Pa)
33,56
38,46
43,86
49,69
56,08
62,99
70,39
78,32
86,78
95,81
105,4
105,6
115,8
126,5
137,6
149,3
Esfuerzo
normal
(Pa)
-183,3
-174,4
-168,0
-154,7
-141,3
-125,7
-106,6
-89,23
-66,29
-39,72
-11,98
-11,91
21,91
50,30
90,17
135,7
103
161,4
173,9
186,1
196,8
206,8
218,1
316,2
398,1
501,2
631,0
794,3
1000
0,5104
0,4367
0,3713
0,3119
0,2604
0,2181
266,33
311,27
356,33
401,30
446,28
491,27
45,0
45,0
45,0
45,0
45,0
45,0
178,3
222,4
264,1
300,4
333,0
351,2
Esfuerzo
tangencial
(Pa)
24,68
28,38
32,47
36,94
41,87
47,20
52,93
59,00
65,45
72,37
79,89
79,70
87,88
96,61
105,8
113,2
122,0
130,6
139,3
149,2
159,6
168,6
Esfuerzo
normal
(Pa)
-157,8
-157,6
-151,5
-144,5
-136,4
-128,6
-115,7
-101,7
-86,38
-67,53
-50,53
-50,18
-27,34
-3,154
21,51
44,24
65,64
85,45
101,5
109,9
102,5
50,99
Esfuerzo
tangencial
(Pa)
37,39
41,19
45,47
50,19
55,28
60,46
65,99
Esfuerzo
normal
(Pa)
-216,0
-203,6
-192,5
-179,2
-167,2
-151,5
-141,4
104
72,04
78,50
85,50
92,71
91,49
99,42
107,7
116,4
125,4
135,0
144,6
152,7
157,7
163,5
171,7
Esfuerzo
tangencial
(Pa)
13,40
16,05
19,07
22,41
26,18
30,41
35,08
40,32
46,18
52,65
59,74
59,79
67,58
76,11
85,37
95,39
106,1
117,3
128,4
139,6
149,0
162,1
50,11
63,08
79,41
99,98
99,98
125,9
158,5
199,5
251,1
316,2
398,0
501,1
630,8
794,1
999,8
1,438
1,244
1,077
0,9273
0,9151
0,7897
0,6796
0,5834
0,4995
0,4268
0,3633
0,3048
0,2500
0,2059
0,1717
355,95
401,11
446,22
491,11
41,157
86,188
131,20
176,34
221,30
266,13
311,31
356,08
401,34
446,34
491,08
65,0
65,0
65,0
65,0
65,0
65,0
65,0
65,0
65,0
65,0
65,0
65,0
65,0
65,0
65,0
-125,6
-110,1
-91,66
-70,88
-76,17
-51,91
-25,66
3,424
28,78
59,46
91,13
116,4
126,6
138,2
138,2
Esfuerzo
normal
(Pa)
1608
1613
1616
1618
1620
1624
1626
1630
1634
1639
1645
1638
1647
1656
1671
1685
1702
1722
1741
1753
1759
1760
105
Esfuerzo
normal
(Pa)
-103,1
-102,9
-101,6
-98,27
-94,64
-91,22
-85,19
-79,80
-71,77
-62,40
-53,44
-55,92
-44,23
-31,24
-22,38
-10,76
-3,593
1,412
-3,526
-21,70
-69,03
-161,6
Esfuerzo
tangencial
(Pa)
9,236
10,97
12,94
15,17
17,67
20,43
23,50
26,86
30,51
34,50
Esfuerzo
normal
(Pa)
-95,79
-96,89
-98,71
-96,11
-96,36
-92,01
-90,66
-85,07
-79,98
-72,47
106
38,83
38,88
43,59
48,60
53,55
58,43
64,28
70,82
77,97
85,74
94,27
103,6
Esfuerzo
tangencial
(Pa)
5,601
6,672
7,924
9,369
11,00
12,80
14,80
17,06
19,57
22,10
24,86
24,84
28,06
31,67
35,63
40,14
45,37
51,51
0,2620
0,2958
0,4496
0,6947
99,99
99,99
125,9
158,5
199,5
251,2
316,2
398,1
501,1
630,9
794,2
999,9
0,3883
0,3888
0,3462
0,3066
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35,0
35,0
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Esfuerzo
normal
(Pa)
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107
Esfuerzo
tangencial
(Pa)
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9,436
Esfuerzo
normal
(Pa)
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-137,2
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Esfuerzo
tangencial
(Pa)
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Esfuerzo
normal
(Pa)
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108
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Esfuerzo
tangencial
(Pa)
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65,0
65,0
65,0
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Esfuerzo
normal
(Pa)
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-99,51
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109
Esfuerzo
normal
(Pa)
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tangencial
(Pa)
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Esfuerzo
normal
(Pa)
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5,028
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tangencial
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Esfuerzo
normal
(Pa)
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tangencial
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normal
(Pa)
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tangencial
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100,0
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Esfuerzo
normal
(Pa)
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112
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tangencial
(Pa)
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Esfuerzo
normal
(Pa)
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113
Esfuerzo
normal
(Pa)
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tangencial
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normal
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tangencial
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Esfuerzo
normal
(Pa)
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tangencial
(Pa)
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normal
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tangencial
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100,0
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normal
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116
Esfuerzo
tangencial
(Pa)
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Esfuerzo
normal
(Pa)
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117
Esfuerzo
tangencial
(Pa)
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45,79
39,77
34,36
29,50
Esfuerzo
normal
(Pa)
-76,66
-69,94
-65,80
-59,81
-51,58
-40,54
-27,57
-11,80
4,723
24,79
47,57
34,67
92,67
160,9
209,1
207,4
108,3
76,34
47,64
20,11
20,37
19,41
-5,005
-28,60
-47,07
-65,95
-81,89
-94,41
-105,5
-113,9
-123,4
-131,0
118
Esfuerzo
tangencial
(Pa)
26,21
30,95
36,05
41,70
48,00
54,94
62,57
70,91
79,96
89,70
100,3
100,4
111,8
124,2
137,4
150,4
164,5
179,7
180,0
180,8
165,4
151,3
138,2
125,8
114,0
102,9
102,8
102,8
92,29
82,65
73,61
65,25
57,52
50,49
44,05
38,26
33,05
28,56
Esfuerzo
normal
(Pa)
-57,24
-51,94
-45,69
-39,54
-29,99
-18,68
-3,885
10,75
29,53
47,71
71,51
72,10
94,46
121,0
146,5
173,7
192,5
203,2
205,2
215,1
201,1
178,6
151,2
122,7
95,13
68,65
68,07
67,31
42,63
20,81
1,707
-14,86
-27,80
-42,68
-53,83
-61,55
-69,30
-68,45
119
Esfuerzo
tangencial
(Pa)
0.7561
0.9193
1.144
1.409
1.760
2.199
2.741
3.406
4.226
5.228
Esfuerzo
normal
(Pa)
-72.14
-71.46
-66.25
-63.42
-60.32
-55.18
-53.08
-46.87
-41.31
-35.47
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-16.65
-14.32
-14.47
-18.12
-29.56
-61.22
-120.6
-233.4
-458.4
Esfuerzo
normal
(Pa)
-43.80
-44.24
-43.05
-42.27
-42.57
-42.35
-43.72
-46.79
-45.80
-46.44
120
6.453
6.454
7.931
9.715
11.87
14.47
17.65
21.65
26.95
34.40
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100.0
100.0
125.9
158.5
199.5
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316.2
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130.59
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310.59
355.59
400.56
445.58
500.61
25.0
25.0
25.0
25.0
25.0
25.0
25.0
25.0
25.0
25.0
25.0
25.0
-49.43
-48.92
-53.49
-60.65
-68.22
-85.51
-110.3
-153.3
-223.2
-342.5
-562.5
41.31
Esfuerzo
normal
(Pa)
-69.49
-68.53
-71.26
-70.81
-70.93
-69.77
-71.86
-70.70
-73.12
-74.98
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-81.62
-90.41
-102.3
-122.3
-154.5
-204.9
-290.1
-386.8
121
Esfuerzo
normal
(Pa)
-104,4
-104,8
-106,3
-108,2
-109,4
-111,2
-112,7
-115,9
-119,1
-120,1
-122,7
-126,3
-129,5
-138,5
-146,1
-160,7
-181,8
-216,4
-269,9
-356,0
-371,0
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123
124
Esfuerzo
tangencial
(Pa)
129,0
128,8
128,8
128,7
128,7
128,8
128,8
128,8
128,9
128,9
128,9
128,9
128,9
128,9
128,9
128,9
129,0
129,0
129,0
129,0
129,0
129,0
129,0
129,1
129,1
129,1
129,0
129,0
129,1
129,1
129,0
129,0
129,1
129,0
129,0
129,1
129,0
Esfuerzo
normal
(Pa)
76,39
72,09
69,93
73,93
69,87
72,09
71,61
68,29
67,11
65,01
65,54
70,37
68,81
63,35
63,66
62,72
65,45
62,05
63,54
63,50
57,43
61,05
61,89
63,20
61,37
66,75
62,19
60,65
58,59
59,39
60,01
60,29
60,33
60,61
60,51
58,08
60,52
129,0
129,0
129,0
129,0
129,0
129,0
129,0
129,0
129,0
129,0
129,0
129,0
129,0
129,0
129,0
129,0
129,0
129,0
129,1
129,0
129,0
129,0
129,0
129,0
129,0
129,1
129,0
129,0
129,0
129,0
129,0
129,1
129,1
129,1
129,1
129,1
129,1
129,1
129,1
129,1
129,1
129,1
129,2
129,1
129,1
129,1
129,1
129,2
129,2
129,2
200,0
200,0
200,0
200,0
200,0
200,0
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200,0
200,0
0,6450
0,6450
0,6450
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0,6450
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0,6450
0,6448
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25,0
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25,0
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25,0
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25,0
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25,0
25,0
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55,33
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129,2
129,2
129,2
129,2
129,2
129,2
129,2
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129,2
129,2
129,2
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129,3
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129,4
129,4
129,4
129,4
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129,4
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129,5
129,5
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129,5
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25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
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25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
25,0
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