Serie de Problemas Validacin 14-O

1.- Un estudiante estandarizo una solucin de EDTA 0.1M y encontr los siguientes resultados:
0.0981, 0.0980, 0.0995, 0.0992, 0.0997 y 0.0993. Calclese la media, la desviacin estndar, el
coeficiente de variacin, la desviacin promedio y el 99% de intervalo de confianza.
A partir de la informacin dada, diga si el mtodo puede ser validado, Que parmetros de
validacin se pueden obtener, cumple con los criterios de aceptacin de acuerdo a la gua de
validacin?
2.- El contenido del principio activo en un medicamento se analiz, usando un mtodo
espectrofotomtrico. Con la siguiente informacin diga que prueba de validacin se realiz, y si
cumple con los criterios de aceptacin de validacin.
Mtodo 1 (mg/ml)
49.85
48.70
50.04
49.56
50.01
48.93

Mtodo 2 (mg/ml)
52.53
51.78
51.80
52.40
51.96
52.45

Calcule el promedio, la desviacin estndar, el coeficiente de variacin y diga si hay diferencia

significativa entre los mtodos.

3.-Previo a la determinacin del contenido de un principio activo en un medicamento, se realiz por

triplicado una curva de calibracin, siguiendo la absorbancia del estndar en 243nm, para ello se
peso 100mg del reactivo y se disolvieron en 50ml con agua, a partir de esta solucin se tomaron
alcuotas para la obtencin de 5ml de soluciones cuyas concentraciones y absorbancias se
presentan a continuacin:
/ml
2
4
6
8
10

Absorbancia
0.179
0.35
0.55
0.75
0.87

Es posible determinar la sensibilidad, la linealidad precisin y exactitud del mtodo con esta
informacin, justifique su respuesta, encaso afirmativo realice el clculo correspondiente y diga si
concuerda con lo establecido en los criterios de validacin.
Que otro parmetro podra estimar con la informacin dada.
4.-Complete la oracin
a) Un valor exacto es aquel que concuerda con el valor __________ de una cantidad medida
b) La precisin intermedia se refiere a la concordancia
entre___________________________________________________________________________
_________________________________________________
c) Por lo general la exactitud se expresa en trminos de __________________________
d) El criterio de aceptacin para la ______________ en mtodos ______________ corresponde al
97-103%

e)La _________________ es la precisin de un mtodo analtico expresada como la concordancia

obtenida entre determinaciones independientes realizadas por diferentes laboratorios
d) el mtodo indicativo de estabilidad es el mtodo capaz de
_____________________________________________________________________ debidas a
las malas condiciones de almacenaje

Serie de Problemas UV-Vis 14-O

1.- En la espectroscopia de absorcin UV-Vis, cul de las siguientes oraciones es verdadera.
a) La transicin * es ms baja en energa que la transicin *
b) Los dobles enlaces conjugado en una molcula desplaza el mximo de absorcin a longitudes
de onda ms altos
c) Las transiciones de * son de alta mas alta energa que la transicin *
d) b y c
2.- Qu color tiene una frecuencia ms alta rojo o azul?
3.- De acuerdo a las siguientes molculas haga una representacin esquemtica del espectro de
absorcin y explique qu efecto producen los diferentes sustituyentes. Y qu tipo de transiciones
son posibles, y diga la regin en donde absorbera (UV o Visible) justifique.

4.-A una muestra de 2ml de orina sele realizo un pretratamiento para generar color con fosfatos y
ser analizado por UV-Vis. La muestra se diluyo a 100ml. La medicin de una alcuota de 25ml dio
una absorbancia de 0.428.
Por otra parte se tomo una segunda alcuota de 25ml y se le agrego 1ml de una solucin que
contena 0.05mg de fosfatos y dio una absorbancia de 0.538.
Calcule los miligramos de fosfato por cada mililitro de muestra.
5. Para determinar la pureza de cierto frmaco se preparo una solucin al 0.15 % (m/V), de esta
solucin se tomo una alcuota de 2.5ml y se afor a 25ml. La transmitancia de dicha solucin fue
de 27.05 % a una longitud de onda de 260 nm y con una celda de 1 cm.

1%

a) Calcule el 1cm
b) Cul es la absorbtividad molar () del frmaco si su MM es de 192.
c) Cual es la pureza del frmaco si, la transmitancia de la solucin de referencia fue de 30.12%
para una solucin preparada a partir de una solucin al 0.3% (m/V) y bajo el mismo procedimiento
que la muestra.
6. Se pesaron 250 mg de un estndar de fenilbutazona (100% pureza) y se disolvieron en 100 ml
de etanol, de esta solucin se tom una alcuota de 5 ml y se afor a 50 ml con etanol. La
absorbancia (A) de dicha solucin a la longitud de onda de mxima absorcin de compuesto, fue
de 1.5. Por otro lado, se pesaron 168 mg de una muestra de fenilbutazona de pureza desconocida

y se diluyeron y aforaron a 100 ml con etanol. De sta se tom una alcuota de 5 ml y se afor a
50 ml con etanol. La lectura de absorbancia a la misma longitud de onda, fue de 1.0.
a) Calcule la pureza de la muestra.
b) Cules sern los grupos responsables de la absorcin de luz en la regin U.V. de la
fenilbutazona? y como se les denomina? (Seale sobre la estructura)
c) A qu se debe la absorcin de energa radiante por parte de la molcula en la regin de UV

o
H

CH2 CH2CH2CH3

Fenilbutazona

7.-Una muestra del acido saliclico puro HOC6H4COOH que pesa 0.0691g fue disuelto en agua y
diluido a 250 ml. Una alcuota de 5ml fue nuevamente diluida a 100ml, utilizando un tampn de
fosfatos de pH5. Cuando se coloco la solucin en una celda de cuarzo de 2cm se obtuvo los
siguientes datos.

250
260
270
280
290
295
300
310
320
340

Transmitan
cia
0.759
0.851
0.83
0.398
0.229
0.2
0.209
0.408
0.777
0.998

Grafique el espectro de absorcin

Calcule la absortividad en el mximo de absorcin E (mL/mg*cm)
Calcule el E (mL/mmol*cm) Sabiendo que el peso molecular es de 138.121g/mol
Grafique el espectro de absorcin del cido acetilsalicilico si se sabe que su degradacin causa un
efecto batocromico e hipocromico.

8.- La absortividad molar para las soluciones acuosas de cierto antioxidante con grupos fenlicos a
475 es 9.15x103 L cm-1mol-1. Calclese el intervalo permisible de las concentraciones de del

antioxidante que se pueden utilizar si la transmitancia debe ser menor de 70% y mayor de 10%
cuando las mediciones se hacen en celdas de 1.05cm.
9.- Un compuesto de masa molar 292.16 se disuelve en un matraz aforado de 5mL. Se toma una
alcuota de 1 ml que se pasa a otro matraz aforado de 10 mL y se afora. La absorbancia a 340nm
en una cubeta de 1 cm es 0.427. La absortividad molar de este compuesto a 340 nm es 6130 M -1
cm-1
a) Calcular la concentracin del compuesto en la cubeta
b) Cual es la concentracin del compuesto en el matraz de 5mL?
c) Cuantos miligramos del compuesto se utilizaron para preparar la disolucin de 5mL?

10.- Para determinar el contenido de cafena en una muestra de caf soluble, se tomo una muestra
de 0.25 g de caf soluble se diluye con agua a 50 mL. Se toman 25 mL se aaden 2.5 mL de
H2SO4 0.1 N y se diluye a 50 mL. Se mide la absorbancia a 272nm resultando ser 0.415. La cafena
(C8H10O2N4H2O) posee una absorbancia de 0.510 a 272nm y 1 cm de paso ptico en
disoluciones de concentracin de 0.1 mg/ 10 mL. Calcular los gramos de cafena por Kg de caf
soluble que tiene muestra muestra.
Dato: Peso molecular (cafena)=212 g/mol
11.- La promocin de un electrn de Acido ascrbico causa un espectro de absorcin como se
muestra con un mximo de absorcin a 254nm como se muestra en la figura.
Estime la diferencia de energas (E) en los estados de transicin de este espectro.
12.- La absortividad molar para las soluciones acuosas de cierto antioxidante con grupos fenlicos
a 254nm es 9.15x103cm-1Lmol-1. Calclese el intervalo permisible de las concentraciones de 15%
cuando las mediciones se hacen en celdas de 10.00cm.