INSTRUCTIVO DE MANEJO PARA CROMATOGRAFO DE

GASES PERKIN ELMERCLARUS 580

RECOMENDACIONES GENERALES

Verificar el contenido de los balnes de los gases de helio, hidrogeno y aire sinttico, la
presion del baln debe ser mayor a 500 PSI. En caso contrario no prender el equipo,
solicitar el cambio de baln.

La presin de salida de los gases deben estar entre 60 90 PSI, en caso contrario, solicitar
para su regulacin de salida.

Verificar las columnas de filtro de los gases, si dichas columnas presentan un cambio de
color en su totalidad deben de ser reemplazadas inmediatamente.

Antes de encender el equipo verificar que las llaves de gases se encuentren abiertas.

No abrir la puerta del homo cuando el equipo este funcionamiento.

Nunca apagar el equipo con las temperaturas altas (Malogra la columna).

Antes de apagar el equipo disminuir la temperatura del detector a 100 C, del inyector a
40 C y del horno a 35 C. Llevar Ia presin a cero de los gases de combustin (hidrogeno y
aire sinttico)

Calibrar las pantallas de toque del cromatografo cada vez que se requiera. Esto se hace
durante el
encendido del equipo colocando la plumilla en el centro de la pantalla.

INTRUCCION OPERATIVA
Encender el Cromatografo de Gases
1. Girar las vlvulas de los gases en sentido contrario a las manecillas del reloj (Estas
presiones deben estar programados entre 60-90 PSI para el ingreso al Equipo).
2. Encender el quipo presionando el interruptor colocado al costado del Cromatografo.
3. Ingresar al men de la pantalla tctil del equipo presionando el icono: LOG IN
4. En el men principal de la pantalla de toque presionar el icono del detector FID.

5. Programar la temperatura a 250 C. Presionar el cuadrado de la temperatura y luego en la

parte inferior de la pantalla, el icono con apariencia de calculadora, digitar 250 y
presionar enter.
6. Cuando se haya alcanzado la temperatura programada, activar los flujos de aire e
hidrogeno. En la parte inferior de la pantalla presionar el icono TOOLS en las opciones
presionar CONFIGURATION y en el men de configuracin presionar A-FID. Ir hasta GAS
FLOW y presionar el cuadrado al lado de AIR debajo de SET POINT y luego en la parte
inferior, en el icono con forma de calculadora digitar 450 y presionar enter. Luego
presionar el cadrado al lado de H2 debajo de SET POINT y luego en la parte inferior, en el
icono con forma de calculadora digitar 45 y presionar enter. Finalmente presionar OK en la
parte inferior de la pantalla y luego CLOSE. Esperar que se alcancen los valores
programados.
7. Presionar el icono IGNITE para encender la flama.

PROGRAMACION DE LA
TEMPERATURA

VALORES DE FLUJO

ENCENDIDO DE LA
FLAMA

CREACIN DE METODO
1. En el men generar, hacer clic en el botn de METHOD, seleccionar CREATE NEW METHOD
en el cuadro de dilogo. Clic en OK.
2. Completa cada cuadro de dilogo que aparece, elegir OK para ir al siguiente
3. Cuando haya terminado de desarrollar el mtodo, elija SAVE en el men FILE.
4. Se abre el cuadro de dilogo de documentacin. Completar la ficha Descripcin del cuadro
de dilogo de documentacin y elija OK.
5. Introduzca un nombre para el mtodo en el cuadro de texto FILE NAME y selecciona SAVE.
6. El cuadro de dilogo se cierra y el nuevo nombre del mtodo aparece en la barra de ttulo.

CREAR UNA SECUENCIA

1.
2.
3.
4.

Hacer clic en el icono SEQUENCE para crear una secuencia.

Seleccionar crear una nueva secuencia y luego OK.
Llevar los parmetros globales y luego OK.
Si se desea trabajar vial por vila seleccionar VIAL BY VIAL

Al usar una plantilla se deber llenar los datos pedidos:

5.
6.
7.
8.

En METHOD, buscar el mtodo de trabajo y seleccionar OK

En CALIBRATION se seleccionara segn requerimiento
En SAMPLE se programara el nmero de muestras
Luego presionar OK

9. Una vez llenado los datos en la plantilla se proceder a llenar los datos de las corridas .
Cada columna nos proporciona un dato importante para identificar a cada corrida.

10. En Ia columna TYPE colocar el tipo de muestra haciendo doble clic en el lado derecho del
recuadro y seleccionando segun convenga.

11. En Ia columna STUDY NAME aparecer el nombre del estudio colocado en Ia plantilla.
12. En Ia columna NAME colocar la codificacin de la muestra.
13. En la columna METHOD hacer doble clic en el recuadro y buscar el metodo que se desee
trabajar. De igual modo se seleccionara el reporte y los datos.
14. Si Ia secuencia incluye estndares. colocar en la columna CAL LEVEL el numero que indique
a que punto de Ia curva pertenece el estndar.
15. En las siguientes columnas se Ilenara los valores segun se crea conveniente (peso, volumen,
factor de dilucin, factor multiplicador o divisor, concentracin del estndar interno).
16. Se procede a guardar la secuencia con un nombre, seleccionando en el men FILE/SAVE
AS.
17. Luego en el men principal de Ia secuencia ir a ACTIONS y seleccionar SET UP.
18. Aparecer el men de Setup con la secuencia ya cargada y lista, seleccionar la opcin
START RUN WHEN READY y en la parte inferior seleccionar ACEPTAR, para empezar la
secuencia.

RUTA DE LA SECUENCIA
CARGADA

NUMERO DE VIAL DE
INICIO Y FINAL DE LA
SECUENCIA

INICIAR LA CORRIDA
1. Una vez que se haya completado la creacin del mtodo y la creacin de la
secuencia y el instrumento alcanzo las condiciones requeridas por el mtodo, en el
cuadro de STATUS en el Navigator, indica que el instrumento est Listo.
2. Para iniciar la adquisicin de datos hacer clic en el icono RUN y luego clic en STAR
RUN.
3. Cuando inicia la corrida, la ventana de Status indica que el instrumento esta activo
y muestreando

OBSERVAR LA GRAFICA EN TIEMPO REAL

1. Dar un clic en el icono REAL TIME PLOT, para abrir la ventana grafica

2. En la ventana de REAL TIME PLOT, seleccionar el men OPTIONS elija ZOOM IN

para agrandar la imagen y ZOON OUT para que la grafica retorne a su tamao
original.

EDITOR GRAFICO DEL MTODO

1. En el navegador, dar un clic en el icono de GRAPHIC EDIT

2. La ventana del Editor Grfico del Mtodo se abre , as como una ventana de seleccin de
archivos mostrando una lista de los archivos crudos

3. Seleccione el directorio de almacenamiento de archivos, seleccionar el archivo y hacer clic

en OPEN
4. La grafica de default muestra un chromatograma de trabajo en el rea principal de la
ventana y un chromatograma de referencia arriba de este . El nombre del archivo crudo de
datos aparece en la barra de status y el nombre del mtodo utilizado para procesar los
datos aparece en la barra del ttulo.
5.

CREANDO UNA LISTA DE COMPONENTES

1. Seleccionar EDIT COMPONENTES del men de CALIBRATION

2. La grafica es reducida para que aparezca la ventana de EDIT COMPONENTES

3. Hacer clic al pico de inters para seleccionarlo

4. Seleccione el cuadro de REF si desea que este componente acte como pico de referencia
para los otros componentes. El pico de referencia se utiliza para ajustar los tiempos de
retencin esperados durante la identificacin de los componentes
5. Seleccionar el cuadro de ISTD para que este componente acte como el estndar interno
de los otros componentes. El estndar interno ajusta la respuesta por cualquier variacin
en el volumen de inyeccin
6. Asignar el nombre de dicho componente en el recuadro NAME. Asignar los valores
adecuados en ABSOLUTE WINDOW y RELATIVE WINDOW
7. Seleccione NEXT y PREV para seleccionar a los dems picos y repetir el procedimiento.

FIJAR PARMETROS DE CALIBRACIN

1. Seleccione METHOD del men de OTHER para cambiarse al Editor del Mtodo y mostrar el
resumen de la informacin para cada seccin del mtodo.

2. Seleccione EDIT COMPONENT del men de COMPONENTS, para abrir la ventana de

componentes

3. Esta ventana es un nivel secundario del Editor del Metodo.

4. Los nombres de los componentes que queremos identificar en el anlisis, estn en el lado
izquierdo de la ventana. La informacin para el componente seleccionado esta en el lado
derecho.
5. Seleccione el componente de inters y enseguida CALIBRATION para abrir la ventana de
calibracin para este componente

6. Seleccione USE CURVE como el tipo de calibracin. Esto crea una curva de calibracin
basada en los datos recolectados del estndar
7. Seleccione AREA o HEIGHT como la opcin de Respuesta.
8. Seleccione POINT TO POINT como el tipo de curva. Esto promedia todas las replicas
(cantidades y respuestas) en cada nivel de calibracin para derivar un punto . Cada par de

puntos ser conectado por un segmento de lnea recta para formar una curva de
calibracin.
9. Seleccione NONE en SCALING y WEIGHTING.
10. En el cuadro de ORIGIN TREATMENT, seleccione INCLUDE. Esto adicionara (0,0) a la
calibracin (cantidad cero, respuesta cero)

11. Dar un clic en el cuadro de LEVEL y escriba 1. El valor del rea ser calculado y llenado
cuando se corra un estndar. Repita el mismo procedimiento con los otros niveles de
calibracin.

12. Elija NEXT para mostrar la informacin de calibracin para seleccionar otro componente
para calibrar

CALIBRACIN MANUAL
1. Elija CALIBRATE del men de COMPONENTS para abrir la ventana de Calibracin

2. Dar un clic en el folder amarillo para abrir el directorio de corridas, enseguida seleccione de
la lista de archivos la corrida de inters

3. Seleccionar el cuadro de OPEN. Este ser el archivo que nosotros definiremos como el
estndar de calibracin
4. Seleccione el NIVEL 1 del cuadro de LEVEL, Este ser el nivel de calibracin del archivo del
estndar

5. Seleccione REPLACE en el cuadro de TYPE

6. Seleccione ADD para adicionar la entrada de calibracin a la Lista. Si usted tiene que
calibrar mas niveles , seleccione el siguiente archivo, nivel y tipo de combinacin y
adicinela a la lista.
7. Seleccione el cuadro de IDENTIFY PEAKS BEFORE CALIBRATING de tal manera que los picos
de la calibracin sean identificados antes de la calibracin.

8. Elija OK para llevar a cabo la calibracin utilizando la informacin de la lista de File

Name/Cal Type y regresar a la ventana de resumen del mtodo.
9. Para ver la calibracin actualizada, regrese a la ventana de calibracin. Seleccionando EDIT
COMPONENTS del men de COMPONENTS. Observe que el rea ha sido calculada y se
muestra en la columna derecha de la ventana

10. Elija OK para regresar a la ventana de resumen del mtodo.

11. Para observar la curva de calibracin , selecione COMPONENT LIST del men de WINDOW
para cambiarse a la ventana de resumen del Mtodo

12. Para regresar a la ventana de resumen del mtodo, elija WINDOW y seleccione METHOD
SUMMARY

GUARDANDO UN MTODO
1. Elija SAVE AS de men de FILE. Cuando aparezca la ventana de descripcin, escriba
cualquier informacin que se desee almacenar con el archivo del mtodo. Elija OK
2. Escriba el nombre del metodo en el cuadro de FILE NAME.

3. Elija SAVE para guardar el mtodo

FORMATO DE REPORTE
1. En la ventana de editor de mtodo, seleccione la opcin de REPORT FORMAT EDITOR del
men OTHERS. Debido a que no se le dado un nombre al formato de reporte, el programa
utiliza el nombre del mtodo que usted ha abierto con los valores de default

2. Seleccionar TITLE del men de USER NOTES

3. En el cuadro de TITLE , escriba el nombre del reporte. Dar un clic en OK para mostrar el
reporte con el nuevo titulo
4. Para ver una lista de todas las opciones de los encabezados de la columnas, Seleccione
REPORT para ver el men. Seleccione COMPONENT NAME del men de REPORT

5. En la ventana de COMPONENT NAME cambie el nmero de la columna para asignar su

posicin en el reporte.
6. Seleccione INSERT/ADD, para introducirla en la posicin seleccionada. Seleccione
REPLACE, para reemplazar la columna q se encuentra en la posicin seleccionada.

7. Seleccione DELETE COLUMN del menu EDIT. En la ventana de DELETE COLUMN escriba el
nmero de columna que desea borrar. Seleccione OK

8. Elija SAVE del men FILE. Elija EXIT del men FILE para regresar al resumen del mtodo.