DETERMINACION

ESPECTROFOTOMETRICA DE
PLOMO (y 11)
(Continuacin del trabajo publicado en An. Clin., 197S, 1, 2S-28)

2.- METODO DE LA DITIZONA (UNA EXTRACCION):

oa-

a-

o00

o00

Reactivos:

Solucin de Ditizona: se disuelven 1S mg. de ditizona en 1.000 ml. de cloroformo.

- Reactivo 1: se disuelven 20 g. de cloruro sdico
cristalizado y 10 ml. de hidrxido de hidroxilamina aprox. 24% en 70 ml. de cido clorhdrico
aproximadamente normal, aadiendo agua destilada en cantidad suficiente hasta 100 ml.
- Reactivo 11: se disuelven 20 g. de bicarbonato potsico, S g. de cianuro potsico y S g. de tartrato
potsico en 2S ml. de NH~ OH concentrado por lo
menos de 2So/o (0,910) y algo de agua destilada. La
solucin se completa con agua destilada hasta 100
ml.

umgitud de nda et n.m.

ot-o

\0

=q=

o = ~ 6=
==:::q== ~8
~=
_ \O _ f::=oo
~~=
~~=
=~=
lfl'<1"- t-<'"l-:- t-o
\0

olf)

olf)

o
'<t"

'<t"

o('<")

o('<")

<

Modus operandi:

En sendas ampollas de separacin se ponen 100

ml. de agua a examen con O, 10, 20, 30 p,g. de plomo
y se aaden en sucesin 10 ml. de reactivo 1 y 10 ml.
de reactivo 11, luego se agregan al total 2S ml. de solucin de ditizona, y se agita S minutos, separadas las
fases se deja caer la inferior en las cubetas a travs de
un filtro de papel seco y se mide en espectrofotmetro
a S1S nm. frente al blanco.
Los resultados obtenidos en diferentes das, con
solucin de plomo comprendidas entre 0-40 p,g. puede
verse en la Tabla 11.

<
<

.......

o
.......

Observaciones al mtodo:

Los procedimientos que usan ditizona en solucin aprovechan la propiedad de que la ditizona libre
en la regin visible presenta dos mximos de absorcin fig. 2 y un mnimo hacia S10 nm., mientras que
el ditizonato de plomo slo tiene un mximo precisamente hacia S10 nm., vease fig. 3, de tal forma que es
posible la valoracin de una mezcla de di tizona libre y
ditizonato a dicha longitud de onda sobre todo en espectrofotmetros de doble haz. En otros mtodos, como se ha indicado al clasificarlos, se efecta una doble extraccin en la que se logra eliminar del cloroformo la ditizona libre, quedando una disolucin ms o
menos rojiza del ditizonato en plomo (9).
Anlogamente a lo comentado para el procedimiento del sulfuro otros cationes son capaces de dar
ditizonatos por lo que habr de evitarse la formacin
y/o extraccin de los mismos. Estas exigencias pueden ser logradas aadiendo sustancias capaces de eliminar de la disolucin esos elementos; as, se usa el

FIG. 1
cianuro y sal de Seignette para prevenir la reaccin
del Fe y Cu con la ditizona.
An as otros elementos presentes obligan a tratamientos especiales Bi, Cd (9 y 11).
En estos procedimientos adems, debe evitarse la
oxidacin de la ditizona por el Ferrocianuro que puede formarse por el hierro existente y los cianuros aadidos e incluso por el efecto de la luz solar. Esta ltima exigencia se cumple trabajando bajo luz difusa
( 11).

Por las razones antes mencionadas, igualmente

debe controlarse el pH de las muestras para prevenir
la extraccin de otros cationes al estado de ditizonatos que no seran solubles a pH > 8,S.
Es un mtodo bastante especfico para plomo si
se mantienen estrictamente las condiciones; no estorban cantidades algo grandes de Cu.
An. Clin., 1976, 2, 13-20

13

SIMAL. J.; CREUS , J.Ma . OUTON , A. y LAGE , Ma A .

TABLAII
Mtodo de di tizona (con una sola extraccin)
Cubeta 1 cm.

ABSORBANCIA

10 pg. Pb

0,09

0,10

0,08

20

0,19

0,19

0,18

30

0,29

0,30

0,28

40

0,38

0,39

0,37

Coeficiente de correlacin lineal.

Ecuacin de la
recta.

y = 103,03x

0,9995

+ 0,53

0,9990

101,87x

r = 0,9995

+ 0,04

>> = 0,0844

103,02x

+ 1,56

0,1970

<<

t = 0,1133

El promedio de E', prescindiendo de las lecturas

inferiores a O, 1 por anlogas razones a las anteriormente citadas, resulta 9,5 x 10 3 y su coeficiente de
variacin por o/o = 3,3. Por lo que se puede sealar
que este mtodo es ms sensible (E' ms lta) que el
anterior y su precisin es igualmente ms elevada.
Comparando las tres series se determinan los siguientes valores de t:
1 y 2 .............. = 0,0844
2 y 3 .... .......... = 0,1970
1 y 3 .............. = 0,'1133
Todas ellas menores de 1,447 lo que permite establecer que no hay diferencias significativas.
3. - METODO DE LA DITIZONA (DOBLE EXTRACCION)
Mtodos espectrofotomtricos que utilizan ditizona pero con doble extraccin, es conveniente igualmente la elaboracin de la recta de calibrado para la
comprobacin de la ley de Lambert-Beer por cada lote de ditizm)a y en das sucesivos basta con determinar adems un blanco y un standard. Esta circunstancia es sealada en el procedimiento descrito por la
AOAC, pg. (11).
La tcnica utilizada por nosotros es la propuesta
por Truffert en Anales de Falsificaciones y Fraudes
(9), por otro lado, bastante coincidente con el de la
AOAC (11).
Reactivos:

-- Solucin clorofrmica de ditizona de 60 mg./litro.

- Solucin clorofrmica de ditizona de 20 mg./litro.
- Solucin A, obtenida mezclando 5 partes de amoniaco de 14%, 1 parte de sulfito sdico 1 g/ lOO
ml. y 1 parte de CNK de 2 g/ 100 ml.

14

An . Clin .. 1976. 2. 13-20

Solucin de cido ntrico al 1%.

Solucin de clorhidrato de hidroxilamina 20
g./ 100 mi.
-Solucin de cianuro potsico al 2% .

Modus operandi:

Operaciones realizadas bajo luz difusa.- En

sendas ampollas de separacin de unos 250 mi. se disponen 100 mi. de agua conteniendo 0,5, 10 y 15 pg.
de plomo se extraen sucesivamente con 5-2 y 2 mi. de
solucin clorofrmica de ditizona (60 mg. / litro) en
medio controlado a pH 9-10 a los que previamente se
han aadido gotas de clorhidrato de hidroxilamina en
presencia de cianuro potsico y los extractos clorofrmicos se recogen en otras ampollas de sepracin de
unos 100 mi. que contienen exactamente 10 mi. de
solucin de cido ntrico; despus de agitar vigorosamente se deja sedimentar y se decanta. Para eliminar
la pequea porcin de cloroformo que pueda quedar
se utiliza un chorro de agua caliente vertida por el exterior (esta operacin es a nuestro juicio la ms delicada y exige un buen adiestramiento para evitar prdidas). Por ltimo, se aaden 30 mi. de solucin A y
10 mi. de disolucin clorofrmica de ditizona (20
mg./litro), se agita y el plomo pasar al cloroformo
en forma de ditizonato (coloracin rosa del cloroformo, fig. 3) en tanto que el exceso de ditizona libre
quedar en la fase acuosa) se efecta la lectura en espectrofotmetro a 510 nm. frente a una prueba en
blanco realizada en igual de condiciones, pero esta
vez utilizando 100 mi. de agua bidestilada exenta de
plomo que ser transparente o a lo sumo con indicios
de color rosa.
Observaciones al mtodo:

Este procedimiento ha presentado dificultades en

el momento de la lectura espectrofotomtrica debido

DETERMINACION ESPECTROFOTOMETRICA DE PLOMO

o00

capa clorofrmica pero ello ocasiona una intensificacin de color que no pareca adecuada por lo que,
ms tarde, este efecto ha sido eliminado por simple
filtracin a travs de papel o de un poco de algodn.
El estudio de los resultados permite concluir que
su coeficiente de correlacin lineal prximo a la unidad cuestin lgica dado que se viene sealando para
todos los mtodos espectrofotomtricos una sola determinacin con una disolucin de concentracin conocida y de ser posible anloga al problema y el blanco para decidir cual es la concentracin en el problema, dado que

!lO

LOngi ud de onc a e h.n.m.

o
('-.

('-.

o00 ~
-~ ~=8 ~ o
N
<"'l-.:t" lf)=tr \0--..o ('-.
o

o\0

o
lf)

\0

A' = a b' e' de donde

A= abe

lf)

a = absorbancia especfica, en otras ocasiones deno-

= <
<

o~

minada

~ -

r-Z

a= _ _ __
be

o
("')

o("')

oN

oN

o
.....

o
.....

-o
~
<

y sustituyendo a en el problema

V)

A'

e'

ba

de la que puede concluirse la frmula

general de aplicaciones espectrofotomtricas

A'

c.

C'=

E~%

FIG. 3
a que el cloroformo estaba sobre-saturado de agua
{por el calentamiento de la ampolla en la etapa antes
citada) y ello haca que se formasen burbujas que impedan la aplicacin absorciomtrica.

Dicha circunstancia ha sido subsanada, en un

principio utilizando SO. Na 2 anhidro, para desecar la

en la que A y C son absorbancias y concentraciones,

respectivamente, de standard utilizado y A' y C' dem
del problema.
En todos estos procedimientos de valoracin, la
totalidad de reactivos deben ser ultrapuros y en los
mtodos que utilizan ditizona en su defecto deben purificarse a la ditizona.
En cuanto a las exigencias de purificacin de la
ditizona que otros autores han sealado (9, 11, 13)
hemos de decir que trabajando con luz difusa no se
han observado diferencias significativas de un da a
otro como se desprende del estudio estadstico correspondiente, recogido a continuacin de los resultados
includos en la Tabla 111.

TABLAIII
Mtodo de di tizona (doble extraccin)

Cubeta 1 cm.

ABSORBANCIA

0,11

0,06

10

0,21

0,17

15

0,33

0,25

20

0,38

0,38

S f.1g. PB

Coeficiente de correlacin lineal.

r = 0,9883

Ecuacin de la recta

y = 52,51x- 1,02

y= 47,70x

>>

0,9961

+ 2,24

= 0,4696
An. Clin., 1976, 2, 13-20

15

\._.Vl't"--.C.l't l I\.1-\.\._.lVl"'

LVl';Lt:.l'~

fiD.:>VI'..DfiJ';Llfi

11 pg. Pb

0,24

0,29

10 pg. Pb

0,24

13

0,32

0,32

12

0 ,30

15

0,34

0,35

14

0,32

17

0,455

0,41

16

0,41

19

0,46

0,45

Coeficiente de correlacin lineal.

r = 0,9669

Ecuacin de la
recta.

y = 32,52x

+ 3,19
<<

r = 0,9911

Coeficiente de correlacin lineal.

r = 0,9700

y= 47,89x- 2,43

Ecuacin de la
recta.

y = 36,52x

TABLA IV
Lneas analticas para el Pb segn diferentes fuentes
bibliogrficas.

Longitud de onda

4.- METODO ESPECTROFOTOMETRICO DE

EMISION:
Los mtodos espectrofotomtricos que utilizan la
absorcin o emisin atmica son prcticamente especficos y aunque pueden encontrarse en algunos casos
ligeras interferencias, al estar fundamentados en la
absorcin de una determinada raya espectral previamente seleccionada en razn de su intensidad o selectividad se hace difcil la coincidencia. Como es sabido, casi la totalidad de los elementos del sistema peridico (fig. 4) pueden ser determinados espectrofotomtricamente en emisin y/ o absorcin, slo es requerida localizar la raya analtica ms apropiada.
En nuestro caso, para la determinacin de plomo
vease la Tabla IV; puede observarse las rayas analticas citadas en la bibliografa (10) y sino en obras utilizadas frecuentemente por el farmacutico como las
tablas cientficas Geygi (14) o en el Handbook of Chemistry and Physics (15).
No obstante y por juzgar de forma evidente cual
raya puede presentar mejores caractersticas se ha obtenido manualmente en el espectrofotmetro 305B, en
la regin U. V. y visible, respectivamente el espectro
de emisin del plomo, fig. 5 y 6. De su examen puede
observarse que las rayas analticas coinciden con
aquellas sealadas por la bibliografa y recogidas en
la Tabla IV.

An. Clin .. 1976, 2, 13-20

+ 1,35

= 0,0196

Trs aplicar el estudio estadstico a estas tres l1

timas series de resultados se obtiene E; = 24,2 x 10 y
un coeficiente de variacin % = 5,9, y comparando a
los mtodos anteriores permitc1 establecer una mayor
sensibilidad con prdida de precisin en el resultado,
con relacin al mtodo anterior, y del mismo orden
para el del sulfuro sdico. La comparacin de medidas en las series iguales result
<< = 0,4696
<< = 0,0196
que permiten igualmente concluir no existen diferencias significativas.

16

Atl~Ut<tlANLlA

J KALlUJ'I

U. V.

nm (a)

nm (b)

A(e)

217 ,0

217,0

2613,7

261 ,4

261,42

2614,2

283,3 (*)

283,31

2833,1

363,96

VIS .

368,4

368,35

3683,5

405 ,8 (**)

405,78

4057,8

(a)

Tomada de Manual Perkin-Elmer (10).

(*)

Usada para deteccin de plomo en absorcin atmica.

(**) Usada para deteccin de plomo en emisin.

(b) Tomada de Handbook of Chemistry and Physics

(15).
(e) Tomada de Geigy (14).
Sin embargo, no todo es bueno en este mtodo
analtico y en contrapartida aquella ventaja primordial de la gran especificidad se podra mencionar su
relativamente baja sensibilidad para algunos elementos que, directamente en emisin y con la llama acetileno-aire no se logra detectar en aguas por debajo de
100 mg./litro.
Ni que decir tiene que el plomo no es un elemento que este recomendada su valoracin por emisin

DET E RMINA C!ON ESPECTROFOTOMETRI CA DE PLOMO

GRUPO
Periodo

2
3
4
5
6
7

Fr Ra Ac

Lantnidos 111 a
Actnidos 111 a
EMISION

.'~AMBOS METODOS

DABSORCION ATOMICA

FIG. 4
(vease el sistema peridico antes presentado con estas
circunstancias, fig. 4). Sin embargo, para muestras
de alta concentracin puede ser utilizada esta tcnica
con mayor xito a las restantes , que obligaran a fuero

tes diluciones y conllevaran a grandes errores.

La raya espectral escogida para esta finalidad est situada en la regin visible (405 ,6 nm) fig. 5.6.
o

g= =::>::

::sS

~= ~
~ - f--

----

.......

~- -

w
o

(J1

N - t-- .

0\

- ~=

f:=s->=

= ~= =~-

--

.......

-'

w
o

w
o

w
o

11

::S

(J1

g)

0\

0\

-.)

(J1

(J1

~ = --=~= .-Nf=~-= =~=

_ O \ _ --O
f=f'J
8= f=
t--~-

---

-.)

-.)

.ongltud ,de ;md a e n ......

00

00

00

-oo-r---.1- -o:>--U>- _. ~-r--w--~=~

== ~ =f=~ == ~=---=;--:! ==~ =f=~ ==~=~

1.0

FIG. 5

1.0

==o =~o-=u; 0 --0 --0 -r-- o -~o - ~

Longitud de onda en n.m.

FIG. 6
An . Clin .. 1976, 2, 13-20

17

SIMAL. J.; CREUS. J.M". OUTON, A. y LAGE, M" A.

El anlisis por emisin en este caso concreto presenta el inconveniente debido a la alta temperatura
que debe alcanzarse en la llama por doble motivo, de
un lado convertir el aerosol en vapor atmico y de
otro ponerlo en estado electrnicamente excitado, lo
que solo se consigue con llamas de fuerte poder calorfico (xido de Nitrgeno-acetileno) y en general tambin en la espectrofotometra de emisin hay ms interferencias que en la tcnica espectrofotomtrica de
absorcin.

Observaciones al mtodo:

S.- METODO DE ESPECTROFOTOMETRIA DE

ABSORCION ATOMICA:

Al hacer el anlisis de plomo por este procedimiento se ha observado que en medio cido (aadiendo gotas de SO., H~ ) se aumenta la sensibilidad.
La primordial ventaja de este procedimiento, es
adems de su elevada especificidad, su alta precisin,
siempre que las condiciones sean rigurosamente las
mismas, es decir en un mismo da. Sin embargo de
un da a otro pueden encontrarse valores diferentes de
este parmetro lo que obliga, como en toda tcnica
espectrofotomtrica a realizar un ensayo en blanco,
otro con un standard de concentracin conocida y con
la muestra para aplicar la frmula general de la es-

El anlisis de plomo por este procedimiento slo

exige la preparacin de la recta de calibrado a partir
de una disolucin de plomo de concentracin comprendida entre 0,60.A(g./100 ml. y segn las condiciones standard presentadas en los manuales especficos
(10).
Los resultados hallados para varias series en difE'rentes das se han agrupado en la Tabla V.

,
A'- AB
..
,
pectrofotometna C=
C en la que se utlhzara
A- AB
para el clculo, respectivamente las diferencias de absorbancias encontradas entre el problema y el blanco
y el standard y el blanco.
Inconveniente, relativamente poca sensibilidad
que obliga a utilizar micro tcnicas o extracciones
previas que comentamos a continuacin.

TABLA V
Mtodo de A. A.
o/n A

20

30

40

60

11,5

Coeficiente de corre!acin lineal

r = 1,0000

r = 0,9994

r = 1,0000

Ecuacin de la recta

y= 10x

y = 5,1886- 0,6127

y = 10x

Opg. Pb

Magnfica correlacin lineal, no ha sido necesario realizar operaciones para estimar la ecuacin de la
recta. En este espectrofotmetro se mide % A y mediante tablas recogidas en el manual de trabajo (10)
se determina la absorbancia para efectuar el clculo
final.
La precisin de este mtodo resulta igualmente
satisfactoria y sin necesidad de clculos puede establecerse un coeficiente de variacin igual o muy prximo a cero.
6.- METODO ESPECTROFOTOMETRICO DE A.
A. (MICROTECNICA DE SAMPLING
BOAT):
El Sampling boat es un accesorio de los espectrofotmetros de A. A. que consiste en una navecilla de
18

An. Clin., 1976, 2, 13-20

tntalo en la que previamente se evapora una porcin

alcuota de disolucin de plomo. El residuo es expuesto a la llama de un quemador de tres ranuras que est
contnuamente alimentado con agua destilada para
obtener un equilibrio en la temperatura de la llama y
leda la absorcin, casi instantanea producida por los
tomos de plomo all existentes.
Para hacer un estudio comparativo de este procedimiento con los anteriores se ha efectuado la lectura
de aquellas mismas disoluciones con los resultados recogidos en la Tabla VI.
Con este mtodo se alcanza un lmite de sensibilidad mucho ms bajo, al anterior del orden de 1 ng.
por lo que, como en la navecilla, tericamente al menos, puede evaporarse un volumen, relativamente importante, sea 0,5 ml. es decir se podra llegar a detectar 1 ng./0,5 ml. o lo que es igual a 2 pg./litro.

DETERMINACION ESPECTROFOTOMETRICA DE PLOMO

Observaciones al mtodo:
Con este procedimiento no se alcanza la precisin del mtodo tradicional de absorcin atmica pero, a no dudarlo, tiene una extremada sensibilidad
que le hacen necesario en determinaciones de pequeas cantidades, vease otras observaciones debajo de la
tabla de resultados.

TABLA VI

de variables deben ser estrictamente estudiadas y controladas: micropipeta; fuente de calentamiento en la

evaporacin, distancia de la misma, envejecimiento
de la navecilla, etc.
7.- METO DO DE ESPECTROFOTOMETRIA DE
ABSORCION ATOMICA CON PREVIA EXTRACCION DE PLOMO MEDIANTE APDC:
Reactivos y material:

Mtodo de AA. microtcnica de Sampling boat

-

:;
O

...o

"'

"O

fC.

"a
"O

:;
:;

"'
~

7 ng.

14 ng.

21 ng.

28 ng.

23
20
15
22
19
12
18
14
20
29

30
41
51
35
60
42
49
SS
68
49

95
68
71
74
70
100
82
79
102
83

118
119
123
110
121
257
114
149
121
166

Modus operandi:

.2

:;;:
;

18,7

U= 5,02

Coeficiente
variacin o/o

47,3

82,4

a = 11,6

a= 12,6

24.5

15,3

26,8

Amonio pirrolidin ditiocarbamato en sol. 1% (p/v)

purificado por extraccin con Metil isobutil cetona.
Metil isobutil-cetona
Agitador magntico.

129,8

a= 19,7

100 ml. de las muestras de agua conteniendo

aquellas cantidades de plomo se llevan a pH 4-5 con
cido clorhdrico pursimo. Se aaden 7 ml. de la disolucin de APDC y 35 ml. de metil isobutil cetona se
agitan mecnicamente durante 30 minutos.
El ensayo en blanco se prepara repitiendo dos extracciones cada vez con 20 ml. de metil isobutil cetona agitados mecnicamente durante 10 minutos, utilizando como blanco la capa orgnica de la segunda de
estas extracciones.
Los resultados encontrados para este mtodo
aparecen recogidos en la Tabla VII.

15,2

Observaciones al mtodo:
Coef. corr.
lineal

0.9934

Ecuac. recta

0,187Sx

+ 4,4593

Este mtodo, muy sensible y poco preciso (coeficiente de variacin o/o muy alto) dado que infinidad

Este procedimiento est indicado en la valoracin de plomo de disoluciones cuando no es detectado

directamente de aqu que se hayan empleado disoluciones de concentracin ms baja para probar su precisin. Adems este mtodo est indicado en valoraciones de muestras complejas como agua de mar, etc.
donde el contenido elevado en sales produce un ocultamiento que impide sea utilizable la tcnica de Sampling boat.

TABLA VII
Mtodo de extraccin previa con APDC
o/o DE ABSORBANCIA

CONCENTRACION

19

22

19

20 ng/ml.

49

50

45

30 ng/ml.

79

80

78

Blanco
10 ng/ml.

= 1 g./100 ml.

Coeficiente de correlacin lineal

Ecuacin de la recta

0,9949
y = 0,37x

0,9976

+ 1,40
<<

y= 0,371x

+ 0,702

0,9928
y= 0,379x

+ 1,545

t = 0,1032

= 0,051
t

= 0,0516
An. Clin., 1976, 2, 1320

19

SIMAL. J.: CREUS. J.M. OUTON, A. y LAGE , M A.

CONCLUSIONES

Trs la aplicacin de los siete mtodos espectrofotomtricos empleados en este trabajo a disoluciones
de plomo comprendidas entre O y 60 ,ug./100 ml. se
pueden establecer las conclusiones siguientes:

JUlClO, el ms sensible y ms adecuado para

muestras con alto contenido en sales ya que la
extraccin previa con A.P.D.C. elimina muchas
interferencias.

BIBLIOGRAFIA

P.- El mtodo del sulfuro sdico dentro de los procedimientos colorimtricos es el de menor sensibilidad, habiendo encontrado una absorbancia
especfica E~ ~= 717 con un coeficiente de variacin del orden de So/o.
2a . - Para el procedimiento de la di tizona, denominado de una sola extraccin, en la que se efecta la lectura del ditizonato de plomo en presencia de ditizona libre frente a un <<blanco>> de
ditizona la absorbancia especfica calculada con
las lecturas superiores a 0,1 de absorbancia, resulta del orden de 9,5 por 10 3 y un 3o/o de coeficiente de variacin.
3a.- El mtodo de doble extraccin que emplea la
solucin clorofrmica de ditizona permite estimar una absorbancia especfica del orden de
24 x 10 3 lo que a su vez permite deducir una
sensibilidad tres veces superior con relacin al
anterior y unas 30 veces superior al del sulfuro.
4a __ El mtodo espectrofotomtrico de emisin con
llama acetileno-aire permite valorar cantidades
superiores a 100 mg./1.
sa.- En los mtodos espectrofotomtricos de absorcin atmica ensayados: mtodo directo; microtcnica de Sampling boat>> y el procedimiento
de extraccin previa con A.P.D.C. se puede sealar la ms alta precisin para el primero de
ellos aunque la sensibilidad es de orden parecido al del sulfuro.
La microtcnica de <<Sampling boat, aunque en
estos primeros ensayos ha resultado con un coeficiente de variacin por cien, en algunos casos
del orden de 25% mediante esta tcnica se puede llegar a detectar fcilmente 1 nanogramo y
an cifras ms bajas.
Finalmente, el procedimiento de espectrofotometra de absorcin atmica que permite detectar 10 ng/ml. como en todos los anteriores procedimientos es altamente reproducible, no habindose encontrado en ninguno de ellos diferencias significativas entre series realizadas en
distintos das. Este procedimiento es, a nuestro

SUMMARY

In this work we have compared seven spectrophotometric methods for lead determination:
1.2.3.4.5.-

20

Sodium sulfide method.

Dithizone method (single extraction)
Dithizone method (double extraction)
Spectroscopic method, emision.
Spectrophotometry, atomic absorption method.

An . Clin ., 1976, 2, 13-20

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7.- Using an extraction and determination procedure of lead with Atomic-Absorption Spectrophotometry.
We have found the best method Atomic Absorption after simultaneous extraction of their complexes
with ammonium pyrrolidine dithiocarbamate into me' thyl isobutyl ketone .