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OFICINA ESPANOLA
DE
PATENTES Y MARCAS
19
k
kInt. Cl. : C08B 37/00
11 N
umero de publicacion:
2 171 430
51
ESPANA
A23L 1/0524
A61L 15/28
A61K 7/48
12
T3
86
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74 Agente: Elzaburu M
arquez, Alberto
Ved Banen, 16
4623 Lille Skensved, DK
45 Fecha de la publicaci
on de la mencion BOPI:
16.09.2002
45 Fecha de la publicaci
on del folleto de patente:
ES 2 171 430 T3
16.09.2002
Aviso:
k
k
k
En el plazo de nueve meses a contar desde la fecha de publicacion en el Boletn europeo de patentes,
de la mencion de concesion de la patente europea, cualquier persona podra oponerse ante la Oficina
Europea de Patentes a la patente concedida. La oposicion debera formularse por escrito y estar
motivada; solo se considerara como formulada una vez que se haya realizado el pago de la tasa de
oposici
on (art. 99.1 del Convenio sobre concesion de Patentes Europeas).
Venta de fasc
culos: Oficina Espa
nola de Patentes y Marcas. C/Panam
a, 1 28036 Madrid
ES 2 171 430 T3
DESCRIPCION
Pectina, procedimiento y composici
on.
5
La presente invencion se refiere a composiciones de pectinas y procedimientos para preparar las mismas.
Procedimientos para la preparaci
on de pectinas son bien conocidos, ya que hay muchos usos para
estos productos. En general, elaboraciones de pectinas tpicas incluyen las etapas de:
10
(1) extracci
on acida a partir de materias primas vegetales a pH bajo,
(2) purificaci
on del extracto lquido, y
(3) aislamiento de la pectina extraida del lquido.
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En la etapa de extraccion acida, el material vegetal se trata tpicamente con acidos diluidos, tales
como acidos ntrico, sulf
urico, clorhdrico u otros acidos organicos o inorg
anicos, para separar la pectina
de los componentes de la celulosa del material. Las materias primas vegetales usadas corrientemente
son cascaras de ctricos de la producci
on de zumos y pulpa de manzana, de la producci
on de zumo de
manzana y de sidra. Tambien se usan otras materias primas vegetales, tales como remolacha, antes o
despues de la extraccion del az
ucar, cabezas de girasol despues de la separacion de las simientes, y otros
vegetales o productos de desecho de vegetales. Las condiciones de extraccion se eligen de manera que la
mayor parte de las moleculas de pectina contenida en la materia prima vegetal se transfiere, desde las
paredes de las celulas de dichas materias primas vegetales, al medio de extraccion.
La cantidad y calidad de la pectina extraida depende de la fuente de materia prima y de la elecci
on
y control de las condiciones de extraccion tales como pH, temperatura y tiempo de extracci
on.
Despues de la etapa de extraccion acida, queda una mezcla de material vegetal s
olido y lquido que
contiene la pectina. Esta mezcla se somete, luego, a una etapa de purificacion, en la que el material vegetal solido se separa por filtraci
on, centrifugaci
on u otras etapas de separaci
on convencionales conocidas
por los expertos en la tecnica.
El extracto se puede purificar, opcionalmente, por intercambio de iones y concentrar por evaporaci
on
de parte del agua. Alternativamente, la etapa de purificaci
on se puede llevar a cabo por osmosis inversa,
concentrando y purificando el extracto en la misma etapa.
La pectina en el extracto acido se puede aislar haciendola reaccionar con sales de aluminio despues
de ajustar el pH. El gel de pectinato de aluminio as formado se trata con una mezcla de alcohol/
acido
para separar, por lavado, la sal de aluminio y se transforma la pectina en acido pectico. El acido pectico
se puede neutralizar, despues, y una cantidad sustancial de agua se separa por lavado con alcohol ligeramente alcalino.
M
as corrientemente, la pectina se aisla tratando la disoluci
on de pectina con un alcohol apropiado
para hacer la pectina insoluble en la mezcla resultante de alcohol y agua. Se puede usar cualquier alcohol
u otro disolvente org
anico miscible con agua, lo mas frecuentemente con alcohol etlico, alcohol metlico,
o alcohol isoproplico; alcohol isoproplico es el mas preferido.
La pectina insolubilizada se separa de la mezcla de alcohol/agua por medios apropiados tales como
filtraci
on, centrifugaci
on, etc. La torta de pectina resultante se seca y se muele al tama
no de partculas
deseado.
En procedimientos comerciales tpicos, la presencia de niveles altos de cati
on polivalente se evita en las
etapas (1) y (2) descritas mas arriba. Aunque niveles bajos de cati
on, es decir, los materiales presentes
naturalmente en las materias primas, se pueden tolerar en algunos casos, ha sido pr
actica general no
a
nadir nunca cati
on o cationes adicional(es) a los procedimientos. Esto debera dar lugar a aumentos
inaceptables de viscosidad y a niveles inaceptables de pectina insoluble en el producto final.
Pectinas producidas industrialmente est
an integradas primariamente de cadenas de acido poligalacturonico en las que se puede encontrar ramnosa. Az
ucares neutros pueden estar unidos a las unidades de
ramnosa. El acido anhidrogalactur
onico integra, al menos, 65 % de la materia seca en pectinas de tipo
comercial. Los acidos galacturonicos estan parcialmente esterificados con alcohol metlico.
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Por convencion, pectinas con m
as de 50 % de grupos esterificados con alcohol metlico se denominan
pectinas con alto contenido de metoxilos; mientras tanto, pectinas con menos de 50 % de los grupos de
acido carboxlico esterificados con alcohol metlico se denominan pectinas con bajo contenido de meto
xilos.
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Las propiedades de la pectina obtenida son, por tanto, muy dependientes de la mezcla especfica de las
configuraciones moleculares presentes en la pectina aislada. Esta mezcla de moleculas se puede controlar
solamente, en un cierto grado, por el fabricante de pectina, mediante la elecci
on de materias primas y las
condiciones de extraccion. Por esta raz
on, se observa variaci
on en las propiedades de pectinas de unos
extractos a otros, de un fabricante a otro y, en general, es necesaria la normalizaci
on de las propiedades.
Esto se puede conseguir mezclando diferentes extractos y diluyendo con diluyentes aceptables, tales como
az
ucar, dextrosa, fructosa, etc.
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Una de las principales variaciones funcionales entre pectinas con alto contenido de metoxilos es su
sensibilidad a la presencia de concentraci
on variable de cationes polivalentes. Es conocido que pectinas
con alto grado de esterificacion, por ejemplo, superior a cincuenta, no son particularmente u
tiles para
aplicaciones que suponen la reaccion de la pectina con cationes polivalentes, tales como calcio.
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Por consiguiente, la presente invencion se refiere a un procedimiento que comprende tratar una disolucion, gel, o suspensi
on de materia prima de pectina, que tiene un grado de esterificaci
on superior a
60 %, con una preparaci
on que contiene cation, para obtener, al menos, una primera fracci
on que tiene
una sensibilidad al calcio m
as alta y una segunda fracci
on que tiene una sensibilidad al calcio mas baja
que dicha materia prima de pectina.
50
La presente invencion se refiere, tambien, a una composicion que comprende pectina, que tiene un
grado de esterificacion superior a 60 % y una relaci
on entre pectina sensible al calcio y la suma de pectina
sensible a cation (PSC) y pectina no sensible al calcio (PNSC), superior a 0,60.
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Ademas, la presente invencion se refiere a una composicion alimenticia, que comprende, en mezcla,
un producto alimenticio y las composiciones PSC y PNSC descritas mas arriba.
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Ademas, la presente invencion se refiere a un dispositivo de higiene personal que contiene las composiciones descritas mas arriba.
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Pectinas comerciales corrientes, que tienen un grado de esterificacion inferior a 50 %, tienen mas sitios
para reticulaci
on de calcio y, por tanto, una estructura m
as densa, con menos capacidad para absorber
agua. Pectinas con grado de esterificaci
on inferior a 50 % forman geles m
as solidos con calcio, que dan
lugar a productos menos apetitosos.
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Tal como se usa en la presente memoria descriptiva, la expresion sensibilidad al calcio pretende
referirse a la propiedad de un producto de pectina relativa al incremento de viscosidad de una disoluci
on
del producto de pectina en condiciones apropiadas, usando el procedimiento descrito m
as abajo en la
seccion titulada Procedimientos Analticos. Tal como ya se ha establecido mas arriba, puesto que la
sensibilidad al calcio es un fuerte indicador de la sensibilidad a otros cationes, la presente invencion abarca
tambien la sensibilidad a tales otros cationes.
Tal como se usa en la presente memoria descriptiva, la expresi
on grado de esterificaci
on pretende
referirse a la extension a la que, grupos de acidos carboxlicos contenidos en la cadena del acido poligalactur
onico, se han esterificado (por ejemplo, por imidaci
on).
Tal como se ha sugerido, procedimientos de acuerdo con la presente invenci
on comprenden el tratamiento de materia prima de pectina. Tal como se usa en la presente memoria descriptiva, la expresi
on
materia prima de pectina pretende referirse a producto de pectina obtenido por separaci
on de pectina
a partir de material vegetal. Por ejemplo, la materia prima de pectina podra ser el extracto de pectina
acida despues de purificaci
on o podra ser torta de pectina h
umeda obtenida despues de tratar la disolucion de pectina acida con un alcohol. Adem
as, la materia prima de pectina podra ser, por ejemplo, la
pectina seca o parcialmente seca en dicha torta de pectina de la precipitacion, o podra ser el polvo de
pectina seca y molida tal y como se produce normalmente por los fabricantes de pectina.
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El pH del medio de reaccion influye en la capacidad de formar matriz de la materia prima de pectina.
Si el pH es demasiado bajo, no se forma matriz. Se supone que el pH debera ser, al menos, 2. El lmite
inferior es preferiblemente, al menos, 3, siendo 4 el m
as preferido. El lmite superior del pH est
a determinado solamente por la estabilidad de la materia prima de pectina en la combinaci
on de pH, temperatura,
y tiempo a usar. Se supone que el lmite superior debera ser 8. El lmite superior preferido debera ser
6, siendo 5 el lmite superior m
as preferido.
Tal como se indica mas arriba, procedimientos de acuerdo con la presente invenci
on comprenden tratar
materia prima de pectina, que tiene un grado de esterificaci
on superior a 60 %, para obtener, al menos,
una primera fracci
on que tiene un grado de sensibilidad al calcio m
as alto y una segunda fracci
on que
tiene un grado de sensibilidad al calcio m
as bajo que la materia prima de pectina. Se prefiere que la
primera fracci
on tenga un grado de esterificaci
on de, al menos, 1 % mas bajo que el grado de esterificaci
on
de la materia prima, m
as preferido, al menos, 3 % m
as bajo y lo m
as preferido, al menos, 5 % m
as bajo
que el grado de esterificacion de la materia prima. La segunda fracci
on, por consiguiente, tiene un grado
preferido de esterificacion de, al menos, 1 % m
as alto que el grado de esterificacion de la materia prima,
mas preferido un grado de esterificaci
on de, al menos, 3 % mas alto, y lo m
as preferido, al menos, 7 %
mas alto que el grado de esterificacion de la materia prima.
La separacion de las, al menos, primera y segunda fracciones de acuerdo con la presente invenci
on
se realiza preferiblemente en forma de separaci
on en una fase de gel y una fase lquida, respectivamente.
La fase de gel es, predominantemente, el producto de reacci
on del cati
on, en la preparaci
on que contiene
cation, y la fracci
on sensible al calcio presente en la materia prima de pectina. La fase lquida es, predominantemente, la fraccion de pectina en la materia prima que no forma gel con la preparaci
on que
contiene cation. Diversas tecnicas convencionales en la tecnica se podran usar para llevar a cabo la etapa
de separacion. Preferiblemente, la separacion se lleva a cabo por filtracion, usando una disoluci
on de
lavado para completar la separaci
on. La composicion de la disoluci
on de lavado preferida comprende la
misma preparaci
on, que contiene cation, usada para tratar la materia prima de pectina.
Despues de las etapas de lavado, la primera fracci
on tiene una sensibilidad al calcio (SC) de, al menos, 10 % m
as alta que la sensibilidad al calcio de la materia prima. La SC de la primera fracci
on es,
preferiblemente, al menos 25 % mas alta que la materia prima, m
as preferiblemente, al menos, 50 % mas
alta que la materia prima, y lo mas preferiblemente, al menos, 100 % mas alta que la materia prima.
En una realizaci
on preferida de la presente invenci
on, el extracto de pectina purificado se hace reaccionar con una disoluci
on de una sal de cati
on en condiciones de flujo sustancialmente sin cizallamiento,
formando grandes partculas de gel visibles a simple vista. Las partculas de gel se pueden separar, luego,
de cualquier forma apropiada, del lquido y se vuelven a poner en suspensi
on en lquido de nueva aportaci
on o lquido que contiene una menor concentracion de la PNSC.
40
La fraccion de gel se puede convertir en su forma acida o en una sal de un metal monovalente o de
amonaco, tratando las fracciones precipitadas en alcohol, con una disolucion de alcohol acido que separan, por lavado, los metales polivalentes. La fraccion se puede, luego, neutralizar parcial o totalmente
lavando con una disoluci
on alcoholica de la sal deseada.
45
Alternativamente, las fracciones se pueden acidificar antes de la precipitacion alcoholica y, subsiguientemente, lavar con alcohol acido. Adem
as, las fracciones se pueden tratar con resina cambiadora de iones
que lleva el cation monovalente deseado y, subsiguientemente, precipitar con alcohol. El metodo preferido
depende del uso posterior de las fracciones. Las fracciones tratadas de esta manera se pueden elaborar
tal como se describe m
as arriba.
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Al menos una de las fracciones de gel y lquida separadas se puede deshidratar, luego, secar y moler.
Preferiblemente, ambas fracciones se deshidratan, se secan y se muelen. La deshidratacion se lleva a
cabo para separar la mayor parte del agua antes de la etapa de secado. Aunque cualquier tecnica conocida se podra usar para la deshidrataci
on, preferiblemente las fracciones se tratan con alcohol. La fase
agua/alcohol formada en la deshidrataci
on se separa sustancialmente por decantaci
on, centrifugaci
on o
filtraci
on, usando cualquier tecnica convencional. El secado se consigue mediante tecnicas convencionales,
por ejemplo, estufas a presi
on atmosferica o presion reducida, para un contenido de humedad inferior a
50 %, y preferiblemente inferior a 25 %. La temperatura de secado se debera mantener por debajo de la
temperatura a la que la pectina comienza a perder sus propiedades, por ejemplo, color, peso molecular,
etc. Las tecnicas de molienda son bien conocidas y cualquier tecnica conocida se puede usar para moler
el producto de pectina al tama
no de partculas deseado. Es lo mas preferido que el producto final este
en forma de polvo seco, con un contenido de humedad de 12 % o menos. Con la forma de polvo seco
6
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se pretende significar que el producto es capaz de ser vertido sin aglutinarse sustancialmente. Esto es
preferido para facilidad de uso.
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Los procedimientos de acuerdo con la presente invencion podran ser continuos o intermitentes, prefiriendose el continuo.
La relacion de pectina sensible al calcio (PSC) a la suma de PSC y pectina no sensible al calcio
(PNSC) se denomina en lo sucesivo relacion de pectina sensible al calcio (RPSC). Tal como se sugiere
mas arriba, las composiciones de pectina de acuerdo con la presente invencion tienen una RPSC superior
a 0,60. Las composiciones preferidas tienen una RPSC de, al menos, 0,65. Una RPSC m
as preferida es,
al menos, 0,75 siendo 0,85 la mas preferida.
El grado de esterificaci
on de la materia prima de pectina de acuerdo con la presente invenci
on es
superior a 60 %. El grado de esterificaci
on es preferiblemente, al menos, 65 %. El grado m
as preferido de
esterificaci
on es, al menos, 70 %.
Tal como se sugiere mas arriba, la pectina se puede obtener a partir de diversas fuentes, tales como
cascaras de ctricos de la producci
on de zumos, pulpa de manzana de la producci
on de zumo de manzana
y sidra, remolacha, cabezas de girasol, y otros vegetales o productos de desecho de plantas. Las pectinas
preferidas son pectinas de ctricos. Estas pectinas se eligen preferiblemente en el grupo que comprende
lima, limon, pomelo, y naranja.
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la aparici
on de sudor en la superficie de la piel, y anticolinergicos activos, cuya funcion es reducir o
eliminar la generacion de sudor antes de que alcance la superficie de la piel.
10
Una composicion adicional de acuerdo con la presente invencion comprende una pectina de ctricos
que tiene un grado de esterificaci
on inferior a aproximadamente 80 % y una relaci
on de pectina no sensible al calcio a la suma de pectina sensible al calcio mas pectina no sensible al calcio superior a 0,60
(preferiblemente superior a 0,70, mas preferiblemente superior a 0,80 y lo m
as preferiblemente superior
a 0,90). Aunque el lmite superior para el grado de esterificacion se sugiere que sea inferior a 0,80 %,
podra ser inferior a 75 %, o inferior a 70 %, o incluso inferior a 65 %. El lmite inferior para el grado de
esterificaci
on esta limitado solamente por el producto final que retenga su no sensibilidad al calcio. Se
supone que el grado de esterificaci
on podra ser tan bajo como 45 %. Sin embargo, el lmite inferior podra
ser 50 %. Esta composicion se puede aminar (por ejemplo, a
nadiendo hasta 25 % de grupos amida). Tales composiciones son particularmente u
tiles en productos alimenticios tales como mermeladas y jaleas,
bebidas, geles acuosos, jaleas de repostera, y productos para untar con bajo contenido de grasas.
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Procedimientos analticos
Determinaci
on de la sensibilidad al calcio (SC) de muestras de pectina
20
Una disoluci
on de pectina de concentraci
on deseada se prepara en agua destilada y el pH se ajusta a
1,5 con HCl 1M. La muestra de pectina debera estar en forma de acido o sal monovalente. La concentracion usada en los Ejemplos 1 y 2 es 0,60 %. Porciones de 145 g de esta disolucion de pectina se miden
en vasos de viscosidad.
25
5 mL de una disoluci
on que contiene 250 mM de cloruro c
alcico se a
naden a la disoluci
on de pectina
de 145 g, para dar una concentraci
on final de 8,3 mM de calcio.
Con agitaci
on eficiente mediante agitador magnetico, 25 mL de un tamp
on de acetato que contiene 1
M de iones acetato y un pH de 4,75 se a
naden a la disoluci
on de pectina para llevar el pH a 4,2.
30
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40
Se retira el im
an y el vaso se deja a temperatura ambiente (25 C) hasta el da siguiente, en el que la
viscosidad se mide a 25 C con un viscosmetro Brookfield.
Aunque el metodo es lo mas apropiado para muestras de pectina que tienen una viscosidad no superior a 100, viscosidades de hasta 200 unidades Brookfield se pueden medir con buena reproducibilidad.
Las muestras de pectina con viscosidades m
as altas tienden a gelificar, dando lugar a resultados menos
reproducibles. El metodo, sin embargo, da una clara indicaci
on de la sensibilidad relativa de las muestras
al calcio.
Cuando la viscosidad de mismas muestras de pectina se mide sin la adicion de cloruro c
alcico, diluyendo, en cambio, con agua destilada, la contribuci
on de los iones calcio a la viscosidad de la disolucion
que contiene calcio se puede calcular restando el valor para la disolucion exenta de calcio, del valor para
disoluci
on que contiene calcio. Para muestras de pectina con sensibilidad al calcio (SC) muy baja, esta
diferencia es de muy pocas unidades o nula.
45
Los resultados presentados en los ejemplos son la diferencia entre la viscosidad medida con y sin la
adicion de calcio.
50
Determinaci
on de la relaci
on de pectina sensible al calcio y pectina no sensible al calcio, en una muestra de pectina
1.000 g de muestra de pectina se disuelven en 50 kg de agua desmineralizada calentando a 70 C. La
disoluci
on se enfra a aproximadamente 20 C.
55
Si la muestra contiene az
ucar u otros ingredientes, el peso se corrige convenientemente.
Las muestras con mas de aproximadamente 5 mg de Ca u otros cationes di- o tri-valentes por gramo
de pectina se lavan con acido para separar estos cationes, o la disolucion se trata con resina cambiadora
de iones para obtener la sal de un cati
on monovalente.
60
El pH de la disoluci
on se ajusta a 4,0.
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Las partculas de gel se separan de la fase lquida y se lavan dos veces en cantidades iguales de una
disoluci
on que contiene 30 mM de Ca y 8 % de AIP (100 %). El tiempo de equilibrio es de 24 horas para
cada lavado.
Se pesa la cantidad total de la fase de gel lavada.
La concentracion de pectina en la fase de gel se determina mezclando 15-20 kg de fase de gel, pesada
con la aproximacion de dos cifras decimales, con dos veces su valor de AIP de 80 %, se lava dos veces en
AIP de 60 %, se seca y se pesa. La concentracion de pectina en la fase de gel se calcula dividiendo el peso
de pectina seca por el peso de la fase de gel, designada por B g de pectina por kg de fase de gel.
La relacion de PSC se calcula de acuerdo con la f
ormula:
RPSC =
35
45
Ws
50
umeda.
Ww = peso de la bolsita de te h
Wb = peso de de la bolsita de te vaca.
Ws = peso de la muestra.
55
Acido
galactur
onico
Grado de amidaci
on
60
Grado de sustituci
on
Pesar 5 g de la muestra con la aproximacion de 0,1 mg y transferir a un vaso de precipitados apro-
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V2
x 100
V1 + V2 + V3
35
x 100
V1 + V2 + V3
40
45
50
12,5 g de pectina molida y seca, con alto contenido de metoxilos, se dispersaron en 1 L de una
disoluci
on que contena:
55
60
Alcohol isoproplico, 80 %
150 mL
Agua destilada
750 ml
CaCl2 , 2 H2 O
4,4 g
10
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La fase solida se seco mezclando con alcohol isoproplico, separando la fase de alcohol/agua de la
pectina y secando el material de pectina. Las disoluciones de lavado combinadas se concentraron por
evaporacion y la pectina se aislo mezclando el extracto concentrado con alcohol isoproplico y procediendo
como para la fase de gel.
Casi se obtuvieron cantidades iguales de las dos fracciones, con los siguientes datos analticos representativos:
15
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Gel
Lquido
Grado de esterificacion, %
66
74
AA, %(1)
86
85
SC(2)
930
0,3
25
30
(1)
(2)
35
40
El pH de la disoluci
on se ajust
o a 4,0.
La disolucion se mezclo, con agitacion suave, con una cantidad igual de una disoluci
on que contena:
- 38,7 kg de agua desmineralizada.
45
50
Despues de mezclar las dos disoluciones, la suspension de gel resultante tena un contenido de calcio
de 30 mM y un contenido de alcohol isoproplico (AIP) de aproximadamente 8 %.
La suspension de partculas de gel formada se dej
o estar durante 2 horas con agitacion ocasional.
55
Las partculas de gel se separaron de la fase lquida y se lavaron dos veces en cantidades iguales de
una disoluci
on que contena 30 mM de Ca y 8 % de AIP. El tiempo de equilibrio fue de 2 horas.
La fase de gel se deshidrat
o mezclando con dos veces su peso de AIP de 80 %, se lav
o dos veces en
AIP de 60 %, se seco y se peso.
60
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Materia
prima
Fraccion
de PSC
Fraccion
de PNSC
Grado de esterificacion, %
71,5
67,5
78,5
ASA, %
360
850
86,4
SC
360
850
0,1
% de fracciones
100
61
El grado medio, en porcentaje, de esterificacion basado en la cantidad de las dos fracciones y su grado,
en porcentaje, de esterificacion se calcula que es 71,8, en buena concordancia con el valor medido sobre
la materia prima.
El valor del grado de esterificaci
on de la fracci
on de PSC disminuye en
20
(71,5 - 67,5)
x 100 = 5,6 %
71,5
25
x 100 = 9,8 %
71,5
30
La separacion se llevo a cabo tal como se describe en el Ejemplo 2, excepto que solamente se uso 6 %
de AIP sobre una pectina con un grado de esterificacion, en porcentaje, de 60,4.
Materia
prima
Fraccion
de PSC
Fraccion
de PNSC
Grado de esterificacion, %
60,4
54,3
67,0
AA, %
84,4
85,7
84,7
SC
3,6
45
0,5
% de fracciones
100
55
45
40
45
50
El grado medio, en porcentaje, de esterificacion basado en la cantidad de las dos fracciones y su grado
de esterificacion, en porcentaje, se calcula que es 60,0, en concordancia con el valor medido sobre la
materia prima.
55
Ejemplo 4
La separacion se llevo a cabo tal como se describe en el Ejemplo 2, excepto que se uso 12 % de AIP
sobre una pectina con un grado, en porcentaje, de esterificaci
on de 68,3.
60
12
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Materia
prima
Fraccion
de PSC
Fraccion
de PNSC
Grado de esterificacion, %
68,3
64,8
76,6
AA, %
83,0
89
88,4
SC
4,9
109
% de fracciones
100
57
43
El grado medio, en porcentaje, de esterificacion basado en las dos fracciones y su grado, en porcentaje,
de esterificacion se calcula que es 69,8, en razonablemente buena concordancia con el valor medio sobre
la materia prima.
Ejemplo 5
20
La separacion se llevo a cabo tal como se describe en el Ejemplo 2 sobre una pectina con un grado,
en porcentaje, de esterificacion de 71,9.
Materia
prima
Fraccion
de PSC
Fraccion
de PNSC
Grado de esterificacion, %
71,9
65,6
77,3
AA, %
80,9
84,7
83,4
SC
87
1.080
0,4
% de fracciones
100
42
58
25
30
35
El grado medio, en porcentaje, de esterificacion basado en la cantidad de las dos fracciones y su grado,
en porcentaje, de esterificacion se calcula que es 72,3, en buena concordancia con el valor medido sobre
la materia prima.
40
Ejemplo 6
La separacion se llevo a cabo tal como se describe en el Ejemplo 2, excepto que solamente 2 % de AIP
se uso sobre la misma pectina que en el Ejemplo 2.
Materia
prima
Fraccion
de PSC
Fraccion
de PNSC
Grado de esterificacion, %
71,5
65,6
77,1
AA, %
83,1
85,5
84,2
SC
360
1.600
0,2
% de fracciones
100
54
46
45
50
55
60
El grado medio, en porcentaje, de esterificacion basado en la cantidad de las dos fracciones y su grado,
en porcentaje, de esterificacion se calcula que es 70,8, en buena concordancia con el valor medido sobre
la materia prima.
En los ejemplos siguientes, PSC estandarizada se usa como designacion para la pectina de acuerdo
con la presente invencion:
13
ES 2 171 430 T3
- PSC estandarizada se refiere a la fracci
on sensible al calcio obtenida por el procedimiento de separacion descrito mas arriba, estandarizada con az
ucar u otros materiales inertes para obtener un
comportamiento uniforme.
5
Ejemplo 7
Pasta de hgado tal como se produce tradicionalmente contiene hasta 75 % de grasa. La grasa en la
formulaci
on es necesaria para dar a la pasta la estabilidad de forma y sabor deseados; sin grasa, la pasta
estara muy seca.
10
Sorprendentemente, se ha descubierto que la adicion de la PSC hace posible preparar una pasta con
menos de 5 % de grasa, usando la formulaci
on siguiente:
Ingredientes
% de grasa completa
% de bajo contenido
de grasa
Hgado
24,00
24,00
Carne de cerdo 1
12,00
12,00
Carne de vacuno 1
20,00
20,00
Grasa animal
20,00
Agua
17,48
40,80
Sal
1,70
1,30
Cebolla en polvo
0,42
Caseinato
1,00
Aascorbato
0,05
0,05
Harina de trigo
2,50
Harina de patata
0,50
Aderezo
1,00
Fosfato
0,20
Pimienta
0,15
0,35
PSC estandarizada
1,0
100,00
100,00
15
20
25
30
35
40
45
50
55
Total
Elaboracion:
1. Se tritura hgado con sal durante 3 minutos.
60
2. Se a
nade carne de cerdo y se tritura durante 3 minutos.
3. Se a
naden los ingredientes secos.
14
ES 2 171 430 T3
4. Se a
nade agua y se contin
ua triturando durante 3 minutos hasta que la mezcla es homogenea.
5. Finalmente la carne de vacuno se tritura hasta la consistencia deseada.
5
10
15
Una salsa hecha de mayonesa, salsa de tomate y pepinillos (lo que en ingles se denomina Thousand
Island adress), con solamente 3 % de aceite, se puede producir con la misma impresi
on organoleptica que
se experimenta con la version de grasa completa, de acuerdo con la formulaci
on siguiente.
Orden de adici
on
Ingredientes
20
25
B
30
35
40
45
50
55
60
Aceite
3,0
PSC estandarizada
0,3
1,0
Agua
48,75
5,0
Almid
on modificado
1,0
4,0
0,5
Sorbato pot
asico (disol. al 20 %)
0,5
Az
ucar
12,0
Pimienta blanca
0,05
Pimiento picante
0,1
Polvo de ajo
0,1
Condimento suced
aneo de grasa
0,2
Vinagre de estrag
on (7 % de acido)
5,0
Vinagre neutro (5 %)
5,0
Pasta de tomate
6,5
Sal
1,5
3,0
Encurtidos
2,5
100,00
Total
15
ES 2 171 430 T3
Observaciones sobre ingredientes:
- Protena conc.de suero de leche: PSE 73 disponible de Denmark Protein.
5
10
Elaboracion:
1. Mezclar los ingredientes (A).
15
20
25
Ejemplo 9
Se prepar
o salchicha de mortadela con la composici
on siguiente:
Ingredientes
30
Fragmentos de pavo
45,0
Tripolifosfato sodico
0,5
Sal nitrito
1,6
0,5
Aislado de soja
1,0
Especias
0,56
PSC estandarizada
0,9
35
40
45
Hielo/agua
50
46,89
Almid
on de patata
3,0
Ascorbato s
odico
0,05
Ingredientes totales
55
100,00
1. A
nadir 80 % de la carne a una cortadora de bol y comenzar a cortar a baja velocidad.
2. A
nadir fosfato.
16
ES 2 171 430 T3
3. A
nadir sal nitrito.
4. A
nadir la mitad del hielo/agua.
5
5. A
nadir PSC.
6. A
nadir GenugelR type MB-73, aislado de soja y especias.
7. A
nadir el resto de hielo/agua.
10
8. A
nadir el resto de la cantidad de carne.
9. A
nadir el almid
on de patata.
10. Cortar hasta que se han conseguido la consistencia y textura deseadas.
15
Programa en ahumadero
1. Introducir la carne en alojamientos de 50 mm permeables al humo.
20
25
30
Agua
Aceite de soja
Yema de huevo
Almid
on modificado
30,0
3,0
4,0
3,0
Agua
Benzoato sodico, 20 % solidos p/v
Sorbato s
odico, 20 % solidos p/v
44,15
0,3
0,2
PSC estandarizada
Estabilizante (Hercofood ET 015-1)
Az
ucar
1,0
0,6
5,0
Sal (NaCl)
1,2
Vinagre (9,6 %)
Mostaza
5,0
0,05
35
40
45
50
100,00
Total
55
Elaboracion:
1. A
nadir yema de huevo, aceite y agua (A) a una mezcladora Stephan y mezclar hasta conseguir
aspecto homogeneo.
60
2. A
nadir conservante y agua (B), y mezclar de nuevo.
17
ES 2 171 430 T3
3. Mezclar los ingredientes secos (C), a
nadirlos a los otros ingredientes en la mezcladora, y mezclar
durante 5 minutos. Dejar que la disoluci
on repose durante 10 minutos.
La calidad al comer se puede cambiar de mas bien fluido a espeso variando la concentraci
on de la PSC
estandarizada. El procedimiento es f
acil; solamente es necesaria una mezcladora o un molino coloidal y
no se necesita ninguna homgeneizadora u otro equipo caro.
Ejemplo 11
10
15
Ingredientes
78,00
Az
ucar
Leche descremada en polvo
PSC estandarizada
Emulsionante/estabilizante (Hercofood II 30E-1)
Sabor a vainilla
15,00
6,60
0,56
0,80
0,04
Total
100,00
20
25
30
Elaboracion:
1. Pesar la leche (A).
35
40
5. Enfriar a 5C.
6. Dejar que la mezcla helada repose durante un mnimo de 2 horas o hasta el da siguiente.
7. Congelar la mezcla helada usando una maquina de hielo y despues en un congelador.
45
50
55
(Ver Ejemplo 12 en la p
agina siguiente)
60
18
ES 2 171 430 T3
Ejemplo 12
Mayonesa con bajo contenido de grasa, 20 % de aceite
5
Orden de adici
on
Ingredientes
Agua
Yema de huevo
Benzoato sodico (disol. 20 %, p/v)
Sorbato pot
asico (disol. 20 %)
56,2
4,0
0,3
0,2
Aceite de soja
PSC estandarizada
Az
ucar
VPC 8080
Almid
on modificado
20,0
0,6
5,0
2,0
3,0
Vinagre de estrag
on (7 %)
Mostaza (Dijon)
Sal (NaCl)
7,0
0,5
1,2
10
15
20
100,0
Total
25
Elaboracion:
1. Mezclar agua, yema de huevo y conservantes.
30
35
apidamente).
5. Enfriar a 5C (r
Observaci
on:
Se puede preparar sin yema de huevo (a
nadiendo colorante e incrementando la PSC estandarizada).
40
Ejemplo 13
Salsas congeladas con bajo contenido de grasa
45
50
55
60
Agua
Agar 900-A1
PSC estandarizada
Almid
on C*top
Leche descremada en polvo
Caseinato s
odico
Sal
Pimienta
Sabor
Nata
83,48
1,00
0,40
4,00
1,40
1,50
1,00
0,02
0,20
7,00
Total
100,00
19
ES 2 171 430 T3
Elaboracion:
1. Mezclar los ingredientes secos y a
nadir agua y nata usando una mezcladora de alta velocidad
(Silverson).
5
10
Ejemplo 14
Imitaci
on de nata
acida con bajo contenido de grasa
15
Orden de adici
on
Ingredientes
Ester
de acido l
actico y
monogliceridos
3,0
0,3
20
0,45
25
30
C
35
4,0
10,0
0,6
0,8
Leche descremada
80,85
Ingredientes totales
100,00
- Ester
de acido l
actico y monogliceridos, por ejemplo, Palsgaard 0404.
Elaboracion:
45
50
3. Mezclar fase de aceite en la fase acuosa mezclando a gran velocidad, y mezclar a 75-80C durante
30 minutos.
4. Homogeneizar a 150 bares a 75 C.
55
60
20
ES 2 171 430 T3
Ejemplo 15
Producto para untar con bajo contenido de grasa (40 % de grasa) con PSC estandarizada
5
Productos para untar amarillos tradicionales contienen hasta 80 % de grasa, pero con el uso de PSC
estandarizada es posible fabricar un un producto para untar de bajo contenido de grasa de alta calidad,
con un contenido de grasa de 40 % solamente.
10
Orden de adici
on
Ingredientes
2,5
9,3
27,7
Monoglicerido destilado
(Palsgaard 0291)3
0,6
PSC estandarizada
Agua
Sal
0,8
58,1
1,0
15
B
20
25
30
35
. Punto de fusi
on 26 C.
. Punto de fusi
on 42 C.
. Monoglicerido destilado.
Opcional
100,00
Elaboracion:
40
45
55
Comentarios:
Los productos para untar con bajo contenido de grasa producidos con PSC estandarizada de acuerdo
con el ejemplo de m
as arriba son m
as lustrosos y mas finos que las margarinas correspondientes en el
mercado y tienen una excelente fusi
on y textura coherente.
El combinador se hizo funcionar en las condiciones siguientes:
60
21
ES 2 171 430 T3
Temperatura de entrada
43-45C
23-25C
A1 (unidad de trabajo)
35-40C
15-25C
10
20
Producto para untar con bajo contenido de grasa (20-25 % de grasa), con PSC estandarizada
Productos para untar amarillos tradicionales contienen hasta 40-80 % de grasa, pero con el uso de
PSC estandarizada es posible fabricar un producto para untar de bajo contenido de grasa de alta calidad,
con un contenido de grasa de 20-25 % solamente. Cual de las dos recetas de mas abajo se ha de elegir,
depende del sistema emulsionante preferido.
Orden de
adicion
25
Ingredientes
20 % de
grasa
25 % de
grasa
6,6
13,4
8,3
16,2
0,7
0,2
-
1,0
0,8
77,3
1,0
0,8
72,7
1,0
opcional
opcional
100,00
100,00
30
Emulsionante:
Palsgaard 0291)(2)
Palsgaard (4110)(3)
Palsgaard 0094)(2)
35
C
40
PSC estandarizada
Agua
Sal
Aroma, color, vitaminas,
conservantes
45
Ingredientes totales
50
(1)
. Punto de fusi
on 42 C.
(2)
. Monoglicerido destilado.
(3)
. Poliricinoleato de poliglicerol
Elaboracion:
55
ES 2 171 430 T3
5. Elaborar la emulsi
on en un refrigerador tubular, unidad de trabajo y refrigerador tubular (combinador disponible de Schroder, Germany).
Comentarios:
5
10
El producto para untar, de bajo contenido de grasa, producido con PSC estandarizado de acuerdo con
el ejemplo de mas arriba es m
as lustroso y mas suave que las correspondientes margarinas en el mercado,
y tiene una fusi
on excelente y textura coherente.
El combinador funcionaba en las condiciones siguientes:
15
20
Temperatura de entrada
43-45C
23-25C
A1 (unidad de trabjo)
35-40C
15-25C
Ejemplo 17
Leche descremada con mejor sabor
Ingredientes
30
35
40
45
PSC estandarizada
0,30
0,03
Sabor
0,05
Leche descremada
99,62
Total
100,00
Elaboracion:
1. Mezclar en seco todos los ingredientes.
2. Dispersar la mezcla seca en la leche fra por uso de una mezcladora de gran velocidad.
50
55
6. Almacenar a 5 C.
Ejemplo 18
Se determino la absorcion de agua de la fracci
on sensible al calcio de acuerdo con esta invencion.
60
Las mediciones se llevaron a cabo con agua que contena 1 % de NaCl de acuerdo con el metodo
descrito en Procedimientos Analticos.
23
ES 2 171 430 T3
Por absorci
on de agua se sobreentiende la capacidad de la muestra de pectina para absorber agua,
cuando se sumerge en agua destilada o una disoluci
on de NaCl al 1 % fabricada con agua destilada.
Los resultados obtenidos con un n
umero de muestras se presentan en la tabla siguiente.
5
Designaci
on de muestras
10
15
20
92-PEG-35A
20,4
92-PEG-48-1a
22,0
92-PEG-54-1
58,7
93-PEG-4A
55,0
93-PEG-16A.1
41,6
93-PEG-16A.2
20,7
93-PEG-7A.1
46,8
93-PEG-7A.2
22,6
93-PEG-10A.1
37,2
93-PEG-10A.2
33,3
93-PEG-23A.1
32,3
93-PEG-23A.2
35,1
25
30
35
40
45
50
55
60
24
ES 2 171 430 T3
REIVINDICACIONES
10
15
20
2. La composici
on de acuerdo con la reivindicaci
on 1, en la que la pectina comprende sal cati
onica de
pectina.
3. La composici
on de acuerdo con la reivindicaci
on 2, en la que el cati
on se elige de un ion metalico
derivado de sales elegidas entre sales de metales alcalino-terreos, sales de metales alcalinos, sales de metales de transicion, y sus mezclas.
4. La composici
on de acuerdo con la reivindicaci
on 3, en la que el cati
on se elige entre calcio, magnesio, hierro, zinc, sodio, aluminio, manganeso y sus mezclas.
25
5. La composici
on de acuerdo con la reivindicaci
on 4, en la que las sales se eligen entre sales da calcio,
magnesio, zinc y hierro.
6. La composici
on de acuerdo con la reivindicaci
on 5, en la que el cati
on es calcio.
30
35
7. La composici
on de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en la que la
composici
on est
a en forma de polvo seco.
8. La composici
on de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en la que la
pectina es pectina de ctricos.
9. La composici
on de acuerdo con la reivindicaci
on 8, en la que la pectina de ctricos se elige de lima,
lim
on, pomelo, y naranja.
40
45
10. La composicion de una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en la que dicha pectina
comprende una sal de metal di- o tri-valente de pectina, que tiene una propiedad de absorci
on de agua
de, al menos, 20, en la que la propiedad de absorci
on de agua es la aptitud de una muestra de pectina
para absorber agua cuando se sumerge en agua destilada o una disoluci
on de NaCl al 1 %, fabricada con
agua destilada en las condiciones tal como se sugieren en la descripcion en la seccion Procedimientos
Analticos.
11. Una composicion alimenticia que comprende, mezclados, un producto alimenticio y la composici
on
de una cualquiera de las reivindicaciones precedentes.
50
55
60
ES 2 171 430 T3
18. La composicion de acuerdo con las reivindicaciones 11 y 12, en la que el producto alimenticio se
elige entre caldos y salsas.
19. La composicion de acuerdo con las reivindicaciones 11 y 12, en la que el producto alimenticio se
elige entre ba
nos para mojar y ali
nos.
10
15
20
25
30
35
40
29. Un dispositivo higienico personal, que contiene las composiciones de cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, 10, 27 y 28.
30. Un dispositivo higienico personal de acuerdo con la reivindicaci
on 29, en el que dicho dispositivo
higienico personal se elige de tampones, dispositivos para incontinencia, pa
nales desechables, y vendajes
para heridas.
31. Una composicion cosmetica, que comprende, al menos, un ingrediente cosmetico y la composicion
de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, 10, 27 y 28.
45
32. La preparaci
on cosmetica de acuerdo con la reivindicacion 31, en la que la pectina es una sal de
metal di- o tri-valente de la pectina.
33. La composicion cosmetica de acuerdo con la reivindicacion 31 o 32, en la que el cosmetico es una
composici
on de pantalla solar.
50
55
34. La composicion cosmetica de acuerdo con la reivindicacion 31 o 32, en la que el cosmetico se elige
entre locion y crema bronceadoras.
35. Un procedimiento para separar una mezcla de pectinas sensibles al calcio y no sensibles al calcio,
que comprende tratar una disoluci
on, gel o suspensi
on de materia prima de pectina, que tiene un grado
de esterificaci
on superior a 60 %, con una preparaci
on que contiene cation para obtener:
- una primera fracci
on que tiene:
- un grado de sensibilidad al calcio, al menos, 10 % m
as alto,
60
- un grado de esterificaci
on superior a 60 % y, al menos, 1 % m
as bajo que la materia prima de
pectina,
26
ES 2 171 430 T3
- una relacion de pectina, sensible al calcio, a la suma de pectina sensible al calcio y pectina no
sensible al calcio, superior a 0,65, y
- una propiedad de absorci
on de agua de, al menos, 20, y
5
10
15
en el que la sensibilidad al calcio es una propiedad de un producto de pectina relacionado con el aumento
de viscosidad de una disoluci
on de la pectina en las condiciones tal como se sugieren en la descripcion de
la seccion Procedimientos Analticos, y
20
25
30
38. El procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 35 a 37, que comprende,
ademas, separar dicha primera y dicha segunda fracciones, en fracciones de gel y lquida, respectivamente.
39. El procedimiento de acuerdo con la reivindicaci
on 38, que comprende, ademas, lavar dicha fracci
on
de gel con dicha preparaci
on que contiene cati
on.
35
40. El procedimiento de acuerdo con las reivindicaciones 38 o 39, que comprende, adem
as, deshidratar, secar y moler dichas fracciones.
41. El procedimiento de una cualquiera de las reivindicaciones 35 a 40, que es continuo.
40
45
50
55
60
27
ES 2 171 430 T3
50. El uso del producto de la primera fracci
on, obtenible por el procedimiento de acuerdo con la
reivindicacion 35, para fines cosmeticos.
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
NOTA INFORMATIVA: Conforme a la reserva del art. 167.2 del Convenio de Patentes Europeas (CPE)
y a la Disposici
on Transitoria del RD 2424/1986, de 10 de octubre, relativo a la
aplicaci
on del Convenio de Patente Europea, las patentes europeas que designen a
Espa
na y solicitadas antes del 7-10-1992, no producir
an ning
un efecto en Espa
na en
la medida en que confieran protecci
on a productos qumicos y farmaceuticos como
tales.
Esta informaci
on no prejuzga que la patente este o no includa en la mencionada
reserva.
28