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Prcticas de
Laboratorio de
Termodinmica
Universidad Nacional de
Colombia, Sede Medelln
Contenido
Prctica 1.
Prctica 2.
Prctica 3.
Calorimetra ........................................................................................................................ 6
Prctica 4.
Prctica 5.
Prctica 6.
Prctica 7.
Relaciones PVT para Gases Ideales: Ley de Boyle, Ley de Charles, y Ley Combinada ...... 10
Prctica 8.
Prctica 9.
Prctica 10. Anlisis termodinmico del ELV en sistemas binarios de lquidos inmiscibles. ............... 17
Prctica 11. Anlisis termodinmico del equilibrio slido-lquido de un sistema binario. .................. 18
Prctica 12. Determinacin de la curva de solubilidad de un sistema ternario. .................................. 19
Prctica 13. Anlisis termodinmico del equilibrio en reacciones qumicas........................................ 21
Prctica 14. Estudio cintico de la reaccin de descomposicin del perxido de hidrgeno. ............ 23
Prctica 15. Estudio cintico de la reaccin de saponificacin del etil-acetato. .................................. 24
Prctica 16. Anlisis termodinmico del fenmeno de adsorcin. ...................................................... 25
Prctica 17. Determinacin de la tensin superficial de sustancias puras y de soluciones. ................ 27
Prctica 18. Anlisis termodinmico de celdas electroqumicas. ......................................................... 29
Prctica 19. Maquinas Trmicas ........................................................................................................... 30
Listado de Figuras
Listado de Tablas
Prctica 1.
1.1
Procedimiento
Cercirese que la balanza no presente trazas de algn procedimiento anterior, para ello prenda la
bomba de vaco, abra la vlvula de evacuacin hasta obtener el mximo vaco en el sistema, en ese
momento la presin en el manmetro se debe estabilizar y se cierra la vlvula.
Se abre la vlvula de ingreso del gas de referencia (aire) lentamente, hasta que la lnea que se
encuentra en la mirilla se ubique entre las dos lneas del extremo anterior del flotador interno de la
balanza.
Registre la lectura de presin manomtrica.
Realice este procedimiento varias veces (mnimo cinco), haciendo succin e inyeccin del gas de
referencia y registrando la presin.
Retire las trazas del gas de referencia haciendo vaco, e inyecte el gas problema con el mismo
procedimiento descrito anteriormente para el gas de referencia.
Realice ocho lecturas de las cuales las tres primeras se descartan ya que sirven como purga del sistema.
NOTA: El gas problema se encuentra almacenado en un cilindro. Para introducirlo al sistema debe conectar
una manguera desde el regulador de doble etapa ubicada a la salida del cilindro hasta la conexin de
entrada al sistema. Solicite instrucciones con el tcnico del laboratorio para el manejo del regulador y la
manipulacin del cilindro.
1.2
Montaje
No Disponible.
Prctica 2.
2.1
Procedimiento
Cercirese de que el equipo est conectado como aparece en la Figura y que las conexiones de las
mangueras estn bien unidas para evitar fugas de aire en las uniones de los conductos.
Inyectar rpidamente aire al recipiente con el inflador que se muestra en la Figura, hasta alcanzar una
presin mxima sin que se rebose el fluido manomtrico. (anotar dicha presin).
Doble rpidamente la manguera en forma de U y sujtela con una pinza, para impedir el retorno de aire.
Deje que la presin dentro del recipiente se estabilice y anote este valor.
Expanda el gas levantando el tapn del botelln por un instante, permitiendo que los niveles del fluido
manomtrico se crucen, esto garantiza que el sistema estuvo en algn momento a presin atmosfrica.
Anote el valor de la presin en equilibrio.
Repita el procedimiento anterior cuantas veces lo permita la lectura en el manmetro.
Repita el experimento varias veces.
2.2
Montaje
Prctica 3.
3.1
Calorimetra
Procedimiento
Para hallar el calor de neutralizacin se requiere de un balance de energa, el cual involucra la capacidad
trmica del frasco (constante del frasco), la cual se halla realizando el procedimiento anterior pero con agua
fra y caliente tal como se describe a continuacin.
3.2
(a)
(b)
Figura 2. (a). Montaje Calorimetra, (b). Calormetro
Prctica 4.
4.1
Procedimiento
Montaje
Prctica 5.
5.1
5.2
Procedimiento
Medir las condiciones ambientales del laboratorio.
Preparar 200 ml de una solucin 3.2 M de NaCl en un baln volumtrico.
Retire 100 ml del baln para medir la densidad con un picnmetro de 25 ml, por lo menos dos veces.
Los 100 ml restantes se diluyen para obtener una concentracin 1.6 M.
Se retiran 100 ml y se mide la densidad en un picnmetro de 25 ml, por lo menos dos veces.
Los 100 ml restantes se diluyen para obtener una concentracin 0.8 M.
Se procede igual que en los pasos anteriores con diluciones 0.4 M, 0.2 M, 0.1 M y 0.05 M
Para medir las densidades se pesa el picnmetro vaco (bien seco), en la balanza analtica, se llena con
solucin y se tapa de tal forma que rebose la solucin. El nivel debe quedar a ras con la perforacin de la
tapa del picnmetro, luego se seca bien nuevamente y se pesa. La diferencia de pesos le da la masa para
calcular la densidad.
El volumen del picnmetro real se debe hallar haciendo el procedimiento anterior con agua destilada. Con
la masa obtenida y la densidad del agua (sacada de tablas a las condiciones del laboratorio) se calcula el
volumen real.
Montaje
Prctica 6.
6.1
6.2
Procedimiento
Medir las condiciones ambientales del laboratorio.
Realice el montaje que se muestra en la Figura, cerciorndose que la vidriera este bien seca.
Asegrese que las conexiones en el montaje y en la manguera que lleva la seal al manmetro estn bien
sellados para evitar inclusiones de aire, si es necesario utilice un sellante.
Adicione 25 ml de cada reactivo a las buretas del montaje.
Extraiga el aire presente en el sistema, utilizando la bomba de vaco (cercirese de conectar la manguera
en la conexin de succin de la bomba para evitar sobrepresin y en consecuencia derrame de mercurio),
hasta lograr una lectura o nivel estable en el manmetro en U.
Adicione 10 ml de uno de los reactivos al baln (Benceno), espere a que se estabilice la altura de Mercurio
del manmetro y registre la presin.
Luego adicione 2 ml del otro reactivo, ubicado en la otra bureta (Tolueno), espere a que se estabilicen los
niveles de mercurio en el manmetro y registre la lectura. Este valor corresponde a la presin de vapor de
una mezcla de Benceno y Tolueno en una proporcin de 2/12 en volumen respecto al Tolueno, la cual se
puede llevar a fraccin en mol o en peso con las propiedades de los reactivos puros.
A la mezcla anterior, adicione otros dos ml Tolueno y registre la presin como en los pasos anteriores.
Proceda con las adiciones y lecturas hasta completar 10 ml de Tolueno en la mezcla (50% V/V).
Luego retire la mezcla de reactivos, seque bien el baln, colquelo nuevamente en el montaje
garantizando buen sello en la conexin y repita el procedimiento empezando con 10 ml del otro reactivo
(Tolueno) y realizando las adiciones de 2 en 2 ml con Benceno.
Retire nuevamente la mezcla de reactivos y deschala adecuadamente (frasco de residuos), el reactivo
sobrante en las buretas lo retorna en los respectivos frascos.
Finalmente lavar la vidriera y reportar el material devuelto al tcnico operativo o en caso de no estar el
profesor.
Montaje
Prctica 7.
7.1
Relaciones PVT para Gases Ideales: Ley de Boyle, Ley de Charles, y Ley Combinada
7.2
7.3
El extremo del tubo que penetra en el tapn de Erlenmeyer debe quedar con la parte inferior de este.
Asegure bien el tapn y marque su nivel en el cuello del Erlenmeyer, pegando una tira de cinta adhesiva
alrededor de ste.
Caliente el agua del Beaker hasta ebullicin y contine calentando durante 5 minutos. El aire del frasco
debe estar ahora a la misma temperatura del agua, mida esta temperatura y antela.
Mientras se est efectuando el calentamiento, llene una cubeta grande con agua; retire el frasco del bao
de caliente, tape finalmente la tapa del tubo con su dedo ndice y sumrjalo invertido dentro del agua de la
cubeta (durante un momento). Quite el dedo del tubo. Mantenga el frasco sumergido durante 5 minutos
para que la temperatura del aire en el frasco se iguale a la del agua, mida esta temperatura y antela.
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10
7.4
Iguale la presin del aire dentro del frasco a la presin atmosfrica, subindolo hasta que el agua est al
mismo nivel dentro del Erlenmeyer. Tape de nuevo el tubo del tapn, retire el frasco del agua y colquelo
en posicin normal.
Destape el frasco y valindose de un cilindro graduado, mida cuidadosamente la cantidad de agua
necesaria para acabar de llenarlo hasta la seal marcada inicialmente con cinta adhesiva. Este volumen de
agua ser el mismo ocupado por al aire fro. Mida por ltimo, el volumen total del frasco hasta la seal, el
cual debe ser igual al ocupado por el aire caliente.
Montaje Ley de Charles
11
Prctica 8.
8.1
8.2
Procedimiento
Adicional el lquido en el matraz de destilacin aproximadamente hasta el tercio (un poco mas arriba de la
pantalla).
Procure que la escala termomtrica este visible al menos en 50 C. por debajo del punto de ebullicin a 1
atm.
Se calienta la camisa de calefaccin elctrica colocada directamente bajo el matraz.
Cuando manmetro y termmetro alcanzan la mayor estabilidad, se hacen las lecturas simultneamente
posibles. La escala del termmetro debe leerse con una aproximacin de 0.1 C y el vapor debe
condensarse y gotear por el bulbo del termmetro, lo que indica que se ha alcanzado la temperatura de
equilibrio.
Al hacerse la lectura del manmetro, anotar la posicin de cada menisco (h1 y h2) manteniendo la visual al
nivel del menisco para evitar errores de paralaje. Hgase las lecturas con una aproximacin de 0.1mm
Durante la prueba, tmese varias veces la temperatura del aire junto al manmetro.
Montaje
12
Prctica 9.
9.1
Ocular
Prisma principal
Prisma secundario
Termistor
Ensamble de iluminacin de la muestra
Ensamble de iluminacin de la escala
Perilla de apertura del prisma secundario
Perilla de compensacin de color
I
J
K
L
M
N
O
P
Descripcin del termmetro: Es un termmetro digital que indica la temperatura en el prisma principal,
medida directamente por el termistor. La caja del termmetro contiene tambin el transformador para
proporcionar energa a los ensambles de iluminacin.
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Conectar las mangueras de agua de enfriamiento a las conexiones de entrada y salida de agua para el
control de temperatura. (fig. 1)
Alimentar y fijar el flujo del agua de enfriamiento.
Calibracin:
Abrir el prisma secundario (C) girando de apertura (G) (fig. 1)
Colocar 2 o 3 gotas de agua destilada en el centro de la superficie del prisma principal (B).
Cerrar cuidadosamente el prisma secundario (C).
Observar por el ocular (A).
Si se tiene en el campo de refraccin del ocular un haz de colores (fig. 5), girar la perilla de compensacin
de color (H) hasta obtener una zona clara y otra oscura perfectamente definidas y divididas por una lnea
(fig. 6).
Si ya se tiene una zona clara y una oscura con su lnea divisoria perfectamente definida, entonces: girar la
perilla de manejo de escala (I) hasta hacer que la lnea divisoria atraviese el centro de la cruz (fig. 7).
Leer as el ndice de refraccin con 4 decimales en la escala superior del campo de escalas.
Si el ndice de refraccin es 1.3333, iniciar la determinacin del ndice de refraccin de las muestras.
Si el ndice de refraccin es diferente de 1.3333, ajustar la escala:
o Colocar el destornillador del refractmetro en el tornillo de ajuste de escala (J)
o Observar por el ocular (A)
o Girar el destornillador lentamente hasta obtener una lectura de 1.3333.
14
9.2
Montaje
Figura 12. Montaje Anlisis termodinmico del ELV en sistemas binarios de lquidos miscibles.
A. Refractmetro
B. Estufa
C. Condensador
D. Destilador
E. Soporte universal
F. Termmetro
G. Llave para tomar muestras de vapor condensado
9.3
Procedimiento
Prepare las soluciones que se muestran en la siguiente tabla, cada una en un beaker y tomar el ndice de
refraccin de cada una de ellas.
Muestra
1
2
3
4
5
6
n (ndice de refraccin)
15
ndice de refraccin de las mezclas en equilibrio lquida y del vapor condensado del sistema (cloroformo
acetona)
Vierta en el destilador (H) 50 ml de cloroformo, calentar hasta ebullicin y tomar el dato de temperatura.
Tome el dato del ndice de refraccin de la muestra lquida y del vapor condensado.
Agregue 5 ml de acetona al destilador (H), calentar hasta ebullicin y tomar el dato de temperatura.
Repita el paso anterior y detenerse cuando al agregar ms cantidad de acetona la temperatura se
mantenga constante.
Apague la fuente de calor y limpiar el equipo.
Repita todos los pasos descritos anteriormente iniciando en el destilador con 50 ml de acetona y agregar
de a 5 ml de cloroformo.
Tabla 2. ndice de Refraccin vapor y lquido de la mezcla binaria a diferentes temperaturas.
T (C)
ndice de refraccin del lquido nlq
ndice de refraccin del vapor nvap
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Prctica 10.
10.1 Procedimiento
Llene los balones volumtricos 1 y 2 con 200 ml de agua y 200 ml de tolueno respectivamente.
Encienda la estufa 1 a fuego alto y la estufa 2 a fuego medio o bajo.
Recolecte en un Beaker el condensado inicial hasta que se llegue a una temperatura constante. Para
garantizar que las muestras que se van a analizar estn en equilibrio.
Recolecte 3 muestras, cada una de 50 ml del condensado en 3 probeta graduada.
Vierta cada una de las muestras en tres embudos de separacin. (Muestra 1 embudo 1).
Deje en reposo las 3 muestras que se encuentran en los embudos.
Efecte la separacin del agua y del tolueno. Deposite cada uno de los componentes en diferentes
probetas previamente pesadas.
Mida la masa de agua y tolueno separado.
Tabla 3. Masa del agua separada.
Masa probeta vaca (gr.)
Masa probeta + agua (gr.)
Muestra
1
2
3
Muestra
1
2
3
10.2 Montaje
C
A1
A2
B1
B2
Figura 13. Montaje Anlisis termodinmico del ELV en sistemas binarios de lquidos inmiscibles.
A1. Baln 1, A2. Baln 2, B1. Estufa 1, B2. Estufa 2, C. Condensador
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Prctica 11.
11.1 Procedimiento
Preparacin de las soluciones
Prepare 50 ml de las siguientes soluciones en balones volumtricos de 50 ml.
Para conocer los ml de -Naftol que debe agregar usa el dato de la densidad de -Naftol.
Vierta el volumen de -Naftol correspondiente para cada solucin y enrase hasta 50 ml con Benceno.
Tabla 5. Composicin de Soluciones de Naftaleno en Benceno.
Muestra
Composicin
1
Benceno puro
2
Benceno + 0.2gr de -Naftol
3
Benceno + 0.4gr de -Naftol
4
Benceno + 0.6gr de -Naftol
5
Benceno + 0.8gr de -Naftol
Para cada una de las soluciones
Vierta en el recipiente para la solucin enfriadora (E) agua en estado slido.
Vierta en el recipiente para la disolucin (C) 50 ml de muestra.
Tome datos de temperatura cada 30 segundos a la vez que se agitan continuamente la disolucin y la
solucin enfriadora.
Tabla 6. Determinacin de la Curva de Solubilidad.
Muestra 1
Muestra 2
Muestra 3
Temp. (C)
Tiempo (seg)
Temp. (C)
Tiempo (seg)
Temp. (C)
Tiempo (seg)
30
30
30
60
60
60
11.2 Montaje
A. Termmetro
B. Agitador disolucin
C. Recipiente disolucin
D. Recipiente. Chaqueta de aire
E. Recipiente solucin enfriadora
F. Agitador
G. Solucin enfriadora
Figura 14. Montaje Anlisis termodinmico del equilibrio slido-lquido de un sistema binario.
18
Prctica 12.
12.1 Procedimiento
Solucin
1
Cuantifique el volumen de cido actico presenta en cada una de las fases. Realizando la titulacin de cada
una de las fases separadas con una solucin de hidrxido de sodio (NaOH) 1N y utilizando fenolftalena
como indicador.
Realice el procedimiento 2 al 6 para cada una de las siguientes soluciones
Tabla 9. Determinacin de la curva de solubilidad de un sistema ternario Parte 1.
Volumen cido Actico
Solucin
Volumen Agua (ml)
Volumen Cloroformo (ml)
adicionado (ml)
1
10
0.5
2
10
1
3
10
1.5
4
10
2
5
10
2.5
6
10
3
7
10
3.5
8
10
4
9
10
4.5
10
10
5
11
10
5.5
12
10
6
13
10
6.5
14
10
7
15
10
7.5
16
10
8
17
10
8.5
18
10
9
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19
19
20
10
10
9.5
10
12.2 Montaje
Figura 15. Montaje Anlisis termodinmico del equilibrio slido-lquido de un sistema binario.
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20
Prctica 13.
13.1 Procedimiento
Preparacin de las soluciones
Prepare las siguientes soluciones en balones volumtricos de 50 ml
Tabla 11.Preparacin de las soluciones.
Solucin
Volumen (ml)
de HCl 3N
Volumen (ml)
de Agua
1
2
3
4
5
6
7
5
5
5
5
5
5
5
5
1
3
Volumen (ml)
de Etil acetato
5
4
2
4
4
Volumen (ml)
de Etanol
Volumen (ml)
de cido
Actico
1
4
1
1
Tape todos los balones con papel de aluminio. Para evitar la evaporacin de los componentes de las
soluciones.
Deje en reposo todos las soluciones durante 48 horas agitando ocasionalmente.
Solucin
1
2
3
4
5
6
7
Tabla 12.Titulacin.
Volumen (ml) Alcuota
21
13.2 Montaje
22
Prctica 14.
14.1 Procedimiento
14.2 Montaje
Figura 17. Montaje Estudio cintico de la reaccin de descomposicin del perxido de hidrgeno.
23
Prctica 15.
15.1 Procedimiento
59
60
Final:
Al da siguiente
15.2 Montaje
Figura 18. Montaje Estudio cintico de la reaccin de saponificacin del Etil Acetato.
24
Prctica 16.
16.1 Procedimiento
Preparacin de las soluciones
Prepare en balones volumtricos de 100 ml las siguientes soluciones.
Solucin
1
2
3
4
5
6
7
25
16.2 Montaje
26
Prctica 17.
17.1 Procedimiento
Preparacin de las soluciones
Prepare las siguientes soluciones en balones volumtricos de 25 ml.
Solucin
1
2
3
4
5
6
Solucin
1
2
3
4
5
6
Para cada una de las soluciones. Densidades de las soluciones:
Anote el volumen del picnmetro que utilizar.
Pese un picnmetro vaco.
Vierta la solucin en el picnmetro y coloque la tapa.
Pese el picnmetro con la solucin.
Solucin
1
2
3
4
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27
5
6
17.2 Montaje
A1 o A2
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Prctica 18.
18.1 Procedimiento
Coloque en el Beaker del lado izquierdo X ml de solucin 0.1M de sulfato de zinc (ZnSO4) y sumergir en
esta una lmina de zinc previamente pulida (Zn).
Coloque en el Beaker del lado derecho X ml de solucin 0.1M de sulfato de cobre (CuSO4) y sumergir en
esta una lmina de cobre previamente pulida (Cu).
Llene la cubeta con agua en estado lquido y slido.
Coloque el puente salino de cloruro de potasio (KCl) de modo que se conecten por medio de este las
soluciones de los dos Beaker.
Encienda el motor, dejarlo a velocidad constante.
Tomar datos de potencial y temperatura. La temperatura la vamos aumentando con la funcin de
calentamiento del motor.
Tabla 20. Toma de Datos Celdas Electroqumicas.
Potencial (v)
Temperatura (C)
18.2 Montaje
29
Prctica 19.
Maquinas Trmicas
19.1 Procedimiento
Pesar el mechero para determinar cunto alcohol etlico tiene antes de comenzar a operar la mquina.
Pesar medir el volumen de agua en cada uno de los recipientes de maquina trmica.
Prender el mechero y acercarlo a la caldera.
El agua en la caldera es calentada hasta evaporacin, el vapor que se produce servir como fluido que
forzar el agua que se encuentra en el recipiente siguiente; en el cual el agua se elevara por efecto de
la presin del vapor de la misma.
Determinar cunto de alcohol se gast (por diferencia de peso).
19.2 Montaje
Caldera
30