Determinao do ponto de fuso

O ponto de fuso de uma substncia a temperatura qual a substncia slida

est em equilbrio com a substncia que dela se obtm por fuso. Os compostos puros
apresentam um ponto de fuso bem definido. A sua determinao exata (at cerca de
0,01C) apenas realizada pelo traar dos diagramas de fuso.
Ns mtodos simples mais habituais observam-se intervalos de fuso de alguns
dcimos a 1C, isto acontece porque existem pequenas quantidades de impurezas que
fazem baixar consideravelmente o ponto de fuso.
O mtodo da determinao do ponto de fuso , tambm, til para verificar se
duas amostras com o mesmo ponto de fuso so idnticas. Assim, numa mistura se o
ponto de fuso misto for igual aos das substncias separadamente, as substncias so
iguais, caso o ponto de fuso misto sofra um abaixamento, ento as substncias que
compe a mistura so diferentes. A nica exceo a este mtodo so os compostos
isomrficos que no apresentam abaixamento no ponto de fuso misto e, no entanto,
tm estrutura qumica diferente.
Durante o processo de fuso muitas substncias orgnicas tambm se
decompem o que origina alteraes de cor e libertao de gases.
Determinao do ponto de fuso no capilar
A determinao do ponto de fuso no capilar realizada colocando a substncia
bem pulverizada e bem seca num tubo capilar de cerca de 1mm de dimetro interior,
fechado num dos extremos, at se formar uma camada de 2 a 4mm de altura.
Seguidamente mergulha-se o capilar na amostra de substncia e bate-se o p
cuidadosamente para o fundo do tubo capilar atravs de um tubo de vidro colocado
verticalmente sobre uma base dura.
Os pontos de fuso das substncias sublimveis so determinados em capilares
completamente isolados. O capilar do ponto de fuso ,
ento, fixado ao termmetro por intermdio de um anel
de borracha ou, ento, por colagem da parte superior do
capilar ao termmetro, por meio de uma gota do lquido
de aquecimento. A amostra da substncia deve ficar
altura do depsito de mercrio do termmetro.
O termmetro colocado num balo de fundo
redondo e colo comprido com o auxlio de uma rolha com
um rasgo, de forma a deixar a escala visvel. No balo,
colocado leo de parafina ou leo de silicone para
funcionar como transmissor do calor (at 250C),
seguidamente aquece-se lentamente entre 4 e 6C por
minuto e, na proximidade do ponto de fuso, 1 a 2C
por minuto at se atingir o ponto.

Figura 1 Aparelho para determinao do

ponto de fuso, segundo THIELE.

Existe tambm o aparelho de THIELE1 para a determinao dos pontos de fuso

que mais vantajoso visto que a transferncia de calor mais uniforme. Neste modelo a
colocao dos capilares de ponto de fuso facilitada, como se pode observar pela figura
1. O ponto de fuso obtm-se por leitura da temperatura a que a substncia fundida
forma um lquido transparente.
Em substncias impuras, d-se o nome de intervalo de fuso ao intervalo entre a
temperatura a que se observa o aparecimento das primeiras partes da fase lquida e a
temperatura a que se comea a observar um lquido transparente. Os pontos de fuso
ou os intervalos de fuso determinados desta forma apresentam valores de cerca de 1C
mais elevados do que os valores determinados por meio da platina de aquecimento.
Caso os pontos de fuso sejam superiores a 250C so determinados em
aparelhos de bloco metlico (cobre ou alumnio). Tanto os capilares como as amostras e
o termmetro so inseridos nos orifcios do bloco.
Esta determinao pode, tambm, estender-se aos 50C negativos sem grande
complicao. Para tal, o mtodo mais simples trabalhar num copo suficientemente
grande, com uma mistura frigorfica de neve carbnica e metanol. Este procedimento
inicia-se arrefecendo, lentamente, o capilar at a substncia solidificar e depois deixa-se
aquecer, lentamente, a mistura frigorfica sob agitao.

PL24 | Grupo 1 | Bloco A | Qumica Orgnica

gata Carreira | Ana Rita Freire | Patrcia Antunes
28/03/2014

Bibliografia
Heinz G. O. Becker; Werner Berger; Gnter Domchke; Egon Fanghnel; Jrgen Faust;
Mechthild Fischer; Frithjof Gentz; Karl Gewald; Reiner Gluch; Roland Mayer; Klaus Mller;
Dietrich Pavel; Hermann Schmidt; Karl Schollberg; Klaus Schwetlick; Erika Seiler; Gnter
Zeppenfeld: Organikum Qumica Orgnica Experimental; 2Edio Fundao Calouste
Gulbenkian

Devem usar-se culos de proteo.