Examen Parcial I

Mtodos Cromatogrficos
Nombre:
1.
Se obtuvo el siguiente conjunto de datos para una separacin
cromatogrfica usando una columna de 20 metros de longitud.
a) Calcular el nmero de platos tericos para cada compuesto y el nmero
aproximado de platos tericos para la columna.
b) Calcular el ancho aproximado de un plato torico
c) Explicar BREVEMENTE por que es posible obtener valores diferentes de
plato terico para cada compuesto.

2. Usando el cromatograma de la siguiente figura, determinar la resolucin

obtenida en la separacin de los dos solutos.

3. Usando el siguiente cromatograma determina el nmero de platos

tericos N, el ancho de plato terico H, tiempo de retencin corregido tr y
el factor de capacidad.

4. Completa la siguiente tabla:

5. En un anlisis para determinar el %m/m de agua en metanol se uso la

tcnica de cromatografa de Gases (C.G) empleando una columna capilar
cubierta con una fase estacionaria no polar y un detector de conductividad
trmica. La curva de calibracin obtenida es la siguiente:

a) Cual es el %m/m de una muestra cuyo ancho de pico es de 8.63?

b) El %m/m de agua en una muestra de antibitico congelada se mide con el
C.G. de la siguiente manera. Una muestra de 0.175 g se introduce en un
frasco vial y se adicionan 4.489 g de metanol. Se extrae un alcuota con una
jeringa para C.G. y la seal obtenida tiene un ancho de pico de 13.66. Cul es
el %m/m de agua en el antibitico?.
6) La cantidad de cafena en una tableta de analgsico se determin usando
la tcnica HPLC. Se obtuvo la siguiente curva de calibracin normal
inyectando soluciones estndares de cafena a un cromatgrafo de lquidos:

Una muestra analizada se prepar usando el siguiente mtodo. Se coloca una

tableta de analgsico completa en un vaso de p.p y se agregan 10 ml de
metanol. Una vez disuelta la tableta, el contenido del vaso se transfiere
cuantitativamente a un matraz aforado de 25 ml y se completa la marca del
matraz con metanol. El contenido del matraz se filtra y se toma una alcuota
de un mililitro de filtrado el cual se transfiere a un segundo matraz aforado
de 10 ml. Se completa el aforo con metanol y se toma una muestra con una
jeringa y se inyecta en el cromatgrafo HPLC. La seal obtenida para esta
muestra es de 21469. Cul es el contenido en miligramos de cafena que
contiene la tableta?.
7) Se reportan los siguientes factores de capacidad obtenidos de una
separacin por HPLC fase inversa de una mezcla de salicilamida (ksal)
Y cafena (kcaf).

a) Explica los cambios observados en los factores de capacidad obtenidos.

b) Cual es la ventaja de emplear una fase mvil con un % v/v de metanol
bajo.
8) Es posible emplear tambin el mtodo de ESTNDAR INTERNO en HPLC
para determinar el contenido de cido Acetil Saliclico (ASA) y Cafena en
muestra de analgsicos. Se prepar una serie de soluciones estndar
agregando cantidades conocidas de ASA y cafena en sendos matraces
Erlenmeyer y 100 ml de metanol. Despus, a cada matraz se le agreg una
alcuota de una solucin estndar de ASA. Se obtuvieron los siguientes
datos (CAF = cafena):

A parte, una tableta de analgsico se disolvi con 100 ml de metanol en un

matraz Erlenmeyer y se le agreg una alcuota de 10 ml del estndar
interno. sta solucin se filtro y un anlisis por HPLC del filtrado dio una
seal con un ancho de pico 23.3 para ASA y de 17.9 para Cafena.
a) Cuntos miligramos de ASA y cafena contiene la tableta?
b) Por que es necesario filtrar la muestra?

c) El mtodo seala que se necesitan aproximadamente 100 ml de metanol

para disolver el estndar y las muestras. Por que no es necesario medir ms
precisamente los volmenes? (esto es, usar matraces aforados pipetas
volumtricas, etc).
d) La humedad en las muestras de analgsicos provoca la descomposicin del
ASA en cido saliclico y cido actico. Que complicaciones se pueden
encontrar al efectuar ste anlisis?. Como podras evaluar que se tuvo
eventualmente este problema en el anlisis?.

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Documento Elaborado por:

Dr. Martn Daniel Trejo Valdez