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Ciudad Madero
Departamento de Ingeniera Qumica y Bioqumica.
Asignatura: Anlisis de los alimentos
Prcticas de Laboratorio
DETERMINACION DE HUMEDAD
Practica No.- 1
Equipo
Integrantes
Martnez Palomares Jorge A.
Tovar Ontiveros Elisa
Numero de control
11070472
11071541
1.- OBJETIVO
El objetivo de la prctica es la determinacin del porcentaje de humedad en una muestra de
Mantecadas Bimbo mediante los mtodos de secado, destilacin y por el mtodo de
generacin de calor por mezcla con acido sulfrico.
Mtodo de secado.
Mtodo de destilacin.
Mtodos qumicos.
Mtodos elctricos.
Mtodos que miden propiedades fsicas.
a) Mtodo de secado.
productos alimenticios.
Tiempo: Esta en funcin de la cantidad de calor, cantidad de muestra y de la
uniformidad como fue colocada la muestra en el recipiente. El tiempo se
determina cuando dos pesadas sucesivas no difieran de 1-3 mg.
b) Mtodo de destilacin.
El mtodo consiste en una destilacin a reflujo del alimento con un lquido que sea
inmiscible con el agua, menos densa y con un punto de ebullicin ms elevado que el
agua, por ejemplo: tolueno (110C) o xileno (140C).
Es un mtodo cualitativo usado mas bien para saber si existe ausencia de humedad en
alimentos completamente deshidratados o en reactivos qumicos que no deben tener
humedad (anhidros).
La muestra se muele en un procesador de alimentos, se coloca en el fondo de una caja
Petri, se le agrega sobre la muestra tiras de papel cloruro de cobalto, se tapa con la
cubierta para evitar humedad del medio ambiente y se mide el tiempo de aparicin del
color rosa, el cual va a ser proporcional al contenido de humedad de la muestra.
3.-Generacion de calor por mezcla con acido sulfrico.
H 2 SO 4 + H 2 O T
Primeramente se tiene que hacer una curva patrn, usando siempre la misma cantidad
de HSO y diferentes cantidades de agua.
La humedad del alimento puede determinarse de acuerdo con el
incremento de temperatura.
Este mtodo no es muy exacto ni simple ya que es difcil estandarizar
el acido sulfrico y se debe tener cuidados extremos debido a la
peligrosidad del mismo.
4.-Metodo de Karl-Fischer.
Este mtodo depende de la reaccin entre el iodo (I), el dixido de azufre (SO) en
presencia de agua y puede ser de tipo volumtrico (valoracin qumica) o
potencimetro (aplicando diferencias de potencial y midiendo con un potencimetro).
Para la determinacin el agua de la muestra se extrae con metanol y se valora con el
reactivo de Fischer que requiere para su preparacin metanol, I, SO, y piridina en la
I.
Estufa.
Balanza analtica.
Cpsula de aluminio.
Desecador.
Esptula.
II.
Trampa de Bidwell-Sterling.
Condensador o refrigerante.
Parrilla.
Soporte y pinzas.
Reactivos:
III.
Xileno.
Determinacin de humedad por generacin de calor por mezcla con acido sulfrico.
Material y equipo:
-
11 vasos de precipitados.
Probeta.
Termmetro.
Reactivos:
-
HSO.
4.- PROCEDIMIENTO:
Preparacin de la muestra.
-
la muestra.
Si el alimento contiene una gran cantidad de azucares, adicionar arena de mar
purificada.
II.
Determinacin de humedad por generacin de calor por mezcla con acido sulfrico.
Preparacin de curva patrn:
5.- RESULTADOS:
I.
de Humedad=
CM CMS
100
PM
Elisa (1)
Jorge (2)
Muestra
2.9941
3.0082
Peso 1
9.9423
9.4309
( de humedad)1=18.17
Para la cpsula 2.
( de humedad)1=
( 6.9560+3.0082 )9.4186
100
3.0082
( de humedad )1=18.14
II.
de Agua=
Peso 2
9.9280
9.4186
de Agua=
0.51ml
100
5.0765 g
de Agua=10.05
III.
Determinacin de humedad por generacin de calor por mezcla con acido sulfrico.
Los datos experimentales obtenidos de las mezclas de cido sulfrico y agua se encuentran
en la tabla 2.
Tabla 2. Datos experimentales de la mezcla cido sulfrico agua.
HO (ml)
T
T
0
32
0
0.1
33
1
0.3
40
8
0.5
43
11
1.0
57
25
1.5
64
32
2.0
78
46
*3.0
*95
*63
5.0
108
76
*Se removi el punto debido a que no segua la tendencia de los dems datos experimentales.
4
ml de H2O
3
2
1
0
0
10
20
30
40
T (C)
50
60
70
80
Figura 4. Grafico de los datos experimentales y ajuste a una curva polinmica de orden 2.
Por tanto el modelo obtenido fue:
ml de H 2 O=0.000566 T 2 +0.020814 T +0.094647
Con un coeficiente de regresin de R2 = 0.994095
Anlisis 1:
Peso: 1.1740 grs
T: 42 C
T = 10 C
Introduciendo el valor de T, se tiene que:
ml de H 2 O=0.000566 (10)2+0.020814 (10)+0.094647
ml de H 2 O=0.3594 ml
Por tanto, el porcentaje de humedad en la muestra ser:
de Agua=
0.3594 ml
100
1.1740 g
de Agua=30.61
Anlisis 2:
Peso: 2.0581 grs
T: 52 C
T = 20 C
Introduciendo el valor de T, se tiene que:
ml de H 2 O=0.000566 (20)2+ 0.020814(20)+0.094647
ml de H 2 O=0.7373 ml
Por tanto, el porcentaje de humedad en la muestra ser:
de Agua=
0.7373 ml
100
2.0581 g
de Agua=35.82
En la tabla 2, se puede ver una comparacin del % de humedad obtenido y los diferentes
mtodos empleados.
Tabla 2. Comparacin del porcentaje de humedad obtenido y los diferentes mtodos
empleados.
Tipo de Determinacin
Secado
Destilacin
Curva HSO - H2O
% de Humedad
18.15*
6.30
33.21*
*Dado que por estos mtodos se hicieron varias replicas, se tomo un promedio de las replicas y este fue el que
se report como el resultado final.
6.- CONCLUSIONES:
A pesar de que los 3 mtodos dieron resultados muy diferentes, la teora dicta que se debe
reportar la humedad obtenida por medio del mtodo de secado, ya que bien hecho, es el
mtodo ms confiable en la determinacin del porcentaje de humedad en una muestra
slida.
Con respecto a las tcnicas, en general el procedimiento es muy sencillo, salvo por la
peligrosidad del mtodo con H2SO4 el cual en cierto punto comenz a proyectarse, con
respecto a las otras dos, el procedimiento fue muy sencillo pero algo tardados.
7.- BIBLIOGRAFIA:
Prctica no. 8 Determinacin del contenido de humedad de los alimentos, disponible en:
http://practicasintegrales.files.wordpress.com/2007/09/practica-8-humedad.pdf, consultado
el da 27 de septiembre del 2014.
en:
http://www.laselva.edu.mx/rcalderon/wp-content/uploads/2012/11/Pr