PRACTICA N 1 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE AGUA EN UN CRUDO

POR DESTILACIN

GERALDINE HERNANDEZ AVILA CD. 20121111098

EDWAR FELIPE PERDOMO BARRERA CD. 2010296085

TRABAJO PRESENTADO EN LA ASIGNATURA

CRUDOS Y DERIVADOS
CODIGO BEINPE10-123056 GRUPO 03
PROFESOR: HAYDEE MORALES

UNIVERSIDAD SURCOLOMBIANA
FACULTAD DE INGENIERIA
PROGRAMA DE PETROLEOS
NEIVA, SEPTIEMBRE
2014

INTRODUCCIN
La destilacin es la operacin de separar, mediante calor, los diferentes
componentes lquidos de una mezcla. Es el proceso que consiste en calentar un
lquido hasta que sus componentes ms voltiles pasan a la fase de vapor y, a
continuacin, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma lquida
por medio de la condensacin.
El objetivo principal de la destilacin es separar una mezcla de varios
componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los
materiales voltiles de los no voltiles.
La destilacin por arrastre de vapor es una tcnica que sirve fundamentalmente
para separar sustancias insolubles en agua y literalmente voltiles, de otros
productos no voltiles mezclados con ellas. Este mtodo es un buen sustituto de la
destilacin al vaco, y tiene algunas ventajas, ya que la destilacin se realiza a
temperaturas bajas. El comportamiento de la destilacin de un sistema de dos
fases inmiscibles, donde cada lquido ejerce su propia presin de vapor y la suma
de ambas es de la presin de operacin, y son independientes de las cantidades
relativas de la mezcla. Estos hechos constituyen la base para la purificacin de
sustancias por el arrastre de una corriente de vapor. Existen varios compuestos
orgnicos de punto de ebullicin relativamente alto que con agua co-destilan en
una cantidad en peso lo suficientemente grande para ser destilados con cierta
rapidez por debajo del punto de ebullicin del agua. Esto se debe a sus pesos
moleculares relativamente elevados comparados con las del agua.

OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL

Determinar el contenido de agua en una muestra de crudo, destilando con

un solvente voltil.

OBJETIVOS ESPECFICOS

Verificar la importancia de las diferencias del punto de ebullicin en un

proceso de destilacin

Determinar el efecto de un solvente voltil sobre una muestra

MARCO TERICO
El mtodo utilizado para la determinacin de la cantidad de agua en el crudo es el
proceso de destilacin. Para tal efecto la muestra es calentada bajo condiciones
de reflujo con un solvente insoluble en agua, el cual se co-destilara con el agua en
la muestra. El solvente condensado y el agua son separados continuamente en la
trampa para tal fin.
El principio fsico es la separacin mediante la vaporizacin y condensacin, de
los diferentes componentes lquidos de la muestra, slidos disueltos en lquidos o
gases licuados de una mezcla, aprovechando los diferentes puntos de ebullicin
(temperaturas de ebullicin) de cada una de las sustancias.
El punto de ebullicin del agua en Neiva es cercano a los 99 C y el xileno es
cercano a los 137 C, mientras que el petrleo a estas temperaturas es estable
fsicamente; por lo que el agua ser la primera en ebullir, producindose vapor
saturado, el cual asciende por la trampa hacia el condensador, al hacer contacto
con el condensador, el agua a bajas temperaturas circulando por el mismo retirara
el calor al agua por lo que esta se condensa y por densidad desciende hacia el
fondo de la trampa. Al llegar a temperaturas cercanas a las del punto de ebullicin
del xileno este experimenta el mismo proceso que el agua y queda en una fase
superior en la trampa debido a que su densidad es menor que la del agua.
El volumen de agua obtenido, es reportado como fraccin o porcentaje del
volumen inicial de la muestra de petrleo crudo. La trampa posee una graduacin
para tomar las lecturas de los volmenes de agua que han sido extrados de la
muestra de crudo.
La ecuacin utilizada para determinar la cantidad de agua en una mezcla de crudo
seco
ms
agua
es:
BSW =

V H O obtenido
100
V total delamuestra
2

La norma que rige esta prueba es la NORMA ASTM (D95 83):

Mtodo estndar de Prueba para agua en derivados de petrleo y materiales
bituminosos que involucra la destilacin del fluido de muestra en presencia de un
solvente que es miscible en la muestra, pero inmiscible en agua. El agua destilada
de la muestra es condensada y segregada de un tubo contenedor especialmente
diseado y graduado, para indicar directamente el volumen de agua destilado.

PROCEDIMIENTO

Se midi 25 ml de crudo en un vaso de precipitado y se transfiri al matraz

de 250 ml
Se midi 30 ml de solvente (xileno) en una probeta y se transfiri al matraz
de 250 ml
Se ensambl los componentes del aparato adecuadamente, seleccionando
la trampa de acuerdo al contenido de agua esperado en la muestra,
asegurando todas las conexiones. Se circul agua por la coraza del
condensador para enfriar el vapor.
Se aplic calor al matraz, inicialmente se observara como el aillo de
destilacin sube desde el matraz hacia la trampa y luego hacia el
condensador y se ajust la rata de ebullicin; no se pudo elevar demasiado
el calor debido a que el crudo tena una gran cantidad de agua y se vena la
prueba.
Se continu la destilacin hasta que no se vea agua en otra parte del
aparato ms que en la trampa. Y el volumen de agua en la trampa
permanezca constante por 5 min.
Se dej la trampa y su contenido a temperatura del ambiente por 2 das
para que se separara totalmente el agua del xileno porque el agua y el
xileno se haban mezclado
Se tom la lectura del volumen de agua y se encontr su BSW
correspondiente.

TABLA DE DATOS Y MUESTRA DE CALCULOS

DATOS
SUSTANCIAS
VOLUMEN (ml)
Crudo
25
Xileno (solvente)
30
Cantidad de agua obtenida
2.7
Porcentaje de agua en la muestra 10.8%
CALCULOS
BSW

BSW
BSW = 10.8

Volumen agua obtenida x 100

Volumen muestra

RESULTADOS

Luego de la adicin de 25 ml de crudo y 30 ml de xileno y al permitir el reposo de

la prueba durante un par de das se observ lo siguiente:
La trampa contena (2,7 ml de agua), con rastros nulos de agua en la parte
ascendente del matraz, sin rastro alguno de agua en el condensador de reflujo.
Al finalizar el calentamiento de la muestra, se apreci un valor de 2,6 ml de agua
y pasados los das el dato de agua subi 0,1 ml.
Los errores posiblemente fueron causados por las siguientes razones:
Un posible error pudo ser que al depositar el crudo en la probeta para medirlo, un
poco de ste quedara adherido a las paredes de la misma y por tanto afectar la
medicin del volumen
Otro posible error es que al tratar de limpiar la probeta con el xileno, se pudo
haber regado cierta cantidad del mismo con crudo disuelto, por lo tanto afecta la
lectura de la cantidad de agua disuelta en el crudo.
Tambin es importante aclarar que inicialmente esperbamos un parmetro ms
alto de contenido de agua debido a que a primera vista hicimos un clculo
aproximado de contenido de agua del 40 % razn por la cual solo tomamos 25ml
de crudo.

CUESTIONARIO
Qu efecto tiene el solvente sobre la muestra?
R/ El efecto del solvente se basa principalmente en que al agregarse el solvente
en una determinada cantidad de modo que se sature en agua, produce que atrape
las molculas de esta y, sabiendo que el xileno ms voltil, se evaporar para
posteriormente llevar consigo el agua. En caso de que no se hiciera esto, o si se
vertiera mucho xileno, se sobresaturara la mezcla y al no poder cargar con las
molculas del agua se recogera muy poca o ninguna cantidad y no se podra
pasar a decidir acerca de ste por su contenido en agua.
Cules son los tipos de solvente apropiados, segn el tipo de muestra
de la prueba?
R/

El solvente orgnico extractor debe ser inmiscible con el agua, teniendo en

cuenta que a mayor n de C, disminuye la polaridad y disminuye la hidrofilia
(es el comportamiento de toda molcula que tiene afinidad por el agua),

Disolver mejor que el agua a la sustancia a extraer, tener punto de

ebullicin bajo, para que se pueda eliminar fcilmente.

No reaccionar con el producto a extraer:

No ser inflamable ni toxico (en lo posible).

Los solventes muy polares no sirven para la extraccin, ya que sern

miscibles con el agua.

La polaridad del solvente extractor depender de las caractersticas del

compuesto a extraer.

ALGUNOS EJEMPLOS DE ESTOS SON:

Los destilados del petrleo: hidrocarburos alifticos (como por ejemplo hexano,
ciclo alcanos y octano).
Aromticos: (los aromticos ms comunes son el tolueno, xyleno, benceno y alquil
bencenos).
Los oxigenados: alcoholes, cetonas, teres y steres (como por ejemplo etanol,
metanol, acetona, metil isoButil cetona y butil-ter).
Cmo se prepara el solvente utilizado previamente en la prctica?

R/ Primero se aclara que el solvente utilizado en la prctica fue xileno y teniendo

en cuenta que este es un producto bastante inflamable que puede ocasionar
mezclas explosivas con el aire, solo debe ser manipulado por personal capacitado
o con extremo cuidado, y aunque es un producto prefabricado por empresas que
tengan la autorizacin para producirlo, se debe tener en cuenta que en la prctica
se adiciono a la muestra haciendo los clculos segn el BSW esperado.
Cul es la reproducibilidad y repetibilidad de este mtodo?
R/ Reproducibilidad: Se refiere a la diferencia entre dos resultados obtenidos
independientemente por dos operadores trabajando en diferentes laboratorios, en
materiales idnticos, en el normal y correcto desarrollo del mtodo, no debe
exceder un caso entre veinte pruebas, los siguientes valores:
Agua recogida (mL)
Diferencia (mL)
0a1
0.2
Repetibilidad: La diferencia entre los resultados obtenidos por un mismo operador
con los mismos aparatos, bajo constantes condiciones de operacin en idnticos
materiales de prueba, en el normal y correcto desarrollo del mtodo, no debe
exceder un caso entre veinte pruebas, los siguientes valores:
Agua recogida (mL)
Diferencia (mL)
0a1
0.1
1.1 a 25
0.1 o 2% del promedio
Cualquiera que sea el mayor
Cul es la aplicabilidad en la industria del petrleo de esta determinacin?
R/ Los procesos de destilacin por arrastre de vapor son implementados en la
industria petrolera para extraer los excesos de agua presentes en el hidrocarburo,
logrando as una optimizacin en la calidad de dicho producto, segn las normas
internacionales que regulan el transporte de hidrocarburos a nivel mundial. Estos
procedimientos pretenden conservar y prolongar la vida til de los equipos
implementados en las refineras, as como los oleoductos, los cuales permiten el
desplazamiento del crudo hacia estas.
A qu debe que en la trampa se haya formado una emulsin?
R/ En la industria petrolera determinar el contenido de agua que tiene un crudo es
muy importante; sta que se encuentra emulsionada en el crudo; tiene una
procedencia martima lo cual es muy comn encontrarse con la presencia de sales
como NaCl, MgCl2, CaCl2 adems de CaCO3, BaCO3, FeSO4, MgSO4. La
presencia del cloro y sales en estos casos se ha vuelto un problema para la
industria petrolera tanto en el transporte como en la refinera ya que estos
componentes causan costosos daos debido a la corrosin que generan.
Para evitar los anteriores problemas la industria petrolera a fijado unas normas
estndares de BSW (contenido de agua y sedimentos en el crudo) poniendo as

en claro que para transportar un crudo no debe contener ms del 1% de BSW y

para su refinera no debe pasar del 0.05% de BSW; para hacer cumplir estas
normas la industria petrolera a impuesto millonarias multas a las empresas que no
acaten la norma.
El petrleo es comprado y vendido con base a su gravedad API y un crudo de alto
API es comprado a mayor precio y su precio de refinamiento va a ser ms bajo; el
contenido de agua en un crudo baja la gravedad API reduciendo su precio de
venta y aumentando sus costos de tratamiento.
Por lo tanto la determinacin del contenido de agua en un crudo por destilacin es
una forma de calcular el BSW y tambin lo podemos determinar por el mtodo de
centrifugado.

CONCLUSIONES

Conocer el contenido de agua en el crudo y en sus productos es importante

debido a que este se convierte en un factor determinante para evaluar su calidad,
as como los tratamientos que se han de emplear para controlar los problemas de
corrosin
que se pueden presentar en los procesos de transporte y
comercializacin de dicho crudo.
Gracias a las caractersticas de gran volatilidad, elevado punto de ebullicin e
inmisibilidad con el agua, el xileno se convierte en un solvente ideal para este
proceso, fue de gran utilidad para el arrastre del agua, adems que la cantidad de
xileno utilizado fue acertado basndonos en la efectividad anteriormente
mencionada.
La importancia de las diferencia en los puntos de ebullicin del agua y del crudo
se convierten en el principio bsico que rige la prctica y es de relevar , que los
puntos de ebullicin del agua y el solvente utilizado en este caso xileno deben ser
menores que el punto de ebullicin del crudo, debido a que el solvente en fase
vapor cumple la tarea de arrastrar consigo el vapor de agua para formar una
mezcla gaseosa que posteriormente se condensa haciendo que el lquido sea
puesto en una trampa.
Los distintos errores que se pueden presentar en la experiencia llegan a
determinar importantes cambios en los resultados, por lo cual se hace importante
tratar de reducirlos al mximo, lo que se logra con una oportuna toma de
decisiones en cuanto a las cantidades de muestra a utilizar y la cuidadosa
ejecucin del procedimiento de la experiencia.
Las perlas de ebullicin contribuyen de manera notoria en el en movimiento el
lquido a destilar, para que durante el procedimiento, sea controlada la ebullicin
disminuyendo las burbujas, razn por la cual no fue posible elevar la temperatura y
nuestra practica fue un poco ms demorada.

BIBLIOGRAFIA

ASTM standar petroleum products and lubricants ( ASTM

P5-83)

API American petroleum institute ( D4005 - D4007 - D4057 ).

FRANCO MUOZ, Julin Andrs. Guas de Laboratorio de propiedades

del petrleo.

WAUQUIER, J.P., el refino del petrleo. Editorial Diaz de santos, 2004