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LABORATORIO DE QUMICA ORGNICA

RECRISTALIZACIN DE UNA SUSTANCIA ORGNICA EN MEDIO ACUOSO


DOCENTE: Ing. CLAUDIA HERRERA H.
1- Objetivos:
a- Aprender a elegir el disolvente apropiado para una recristalizacin.
b- Realizar la recristalizacin de una sustancia orgnica en medio acuoso.
2- Marco terico:
Los productos slidos que se obtienen en una reaccin suelen estar acompaados de
impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado con el
mayor grado de pureza posible. El mtodo ms adecuado para la eliminacin de las
impurezas que contaminan un slido es por cristalizaciones sucesivas, bien en un
disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el
nombre genrico de recristalizacin. El procedimiento consiste en:
a. Disolver el producto cristalino impuro en un disolvente adecuado a la
temperatura de ebullicin o en sus proximidades.
b. Filtrar la solucin obtenida en caliente para eliminar las partculas insolubles
como el polvo u otras impurezas.
c. Dejar enfriar la disolucin lentamente hasta que la cristalizacin del producto
purificado sea lo ms completa posible.
d. Separar los cristales obtenidos del lquido sobrenadante (aguas madres) por
filtracin.
e. Secar el slido obtenido.
f. Comprobar la pureza del slido obtenido a travs de sus constantes fsicas
(determinacin del punto de fusin)
El punto crucial del proceso de cristalizacin es la eleccin adecuada del disolvente
que debe cumplir las siguientes propiedades
a. Alto poder de disolucin de la sustancia que se va a purificar a elevadas
temperaturas.
b. Baja capacidad de disolucin de las impurezas que contaminan al producto en
cualquier rango de temperatura.
c. Generar buenos cristales del producto que se va a purificar.
d. Fcil de eliminar.
3- MATERIALES Y REACTIVOS: Erlenmeyer, mechero, trpode, malla de
calentamiento, balanza, beakers de 100 ml y de 200 ml, papel filtro, embudo de vidrio
y soporte o sistema de filtracin al vaco, horno para secado, cpsula de porcelana o
vidrio reloj, goteros, termmetro, capilares, fsforos. Agua destilada, muestras
problema (ejem.: cido benzoico, acetanilida).
4- PROCEDIMIENTO:
4.1- Eleccin de un disolvente para una recristalizacin.
Se ensayar la solubilidad del reactivo o muestra problema en agua, etanol y tolueno.
Se observar y anotar en una tabla, la solubilidad de cada compuesto en cada

disolvente, tanto en fro como en caliente, y se elegir el mejor disolvente para cada
compuesto.
Los ensayos de solubilidad se pueden realizar de la siguiente forma: en un tub o de
ensayo se agrega con ayuda de una esptula una cantidad de slido que pese
aproximadamente 0,1 g y que est finamente pulverizado. Sobre sta se aade
disolvente, gota a gota y agitando continuamente. Despus de aadir 1 ml de
disolvente, se observa la mezcla con detenimiento.
Si se disuelve todo el slido en el disolvente en fro, ste no sirve para su
recristalizacin. Si no se ha disuelto todo el slido, la mezcla se calienta suavemente,
agitando hasta que hierva el disolvente. Si todo el slido se disuelve, se puede anotar
que es muy soluble en caliente y que puede ser adecuado para el procedimiento. Si
no se disuelve, se aade ms disolvente en porciones de 0,5 ml hasta que todo el
slido se disuelva a la temperatura de ebullicin o hasta que se haya alcanzado un
volumen total de 3 ml de disolvente. Si todava queda slido sin disolver a la
temperatura de ebullicin, se puede anotar que el compuesto es poco soluble en ese
disolvente y se deber ensayar otro disolvente para su recristalizacin.
Al finalizar debe especificar cul es el mejor solvente para la recristalizacin y
por qu.
4.2- Recristalizacin de un compuesto orgnico en agua.
Medir aproximadamente 20 ml de agua destilada y calentarla hasta ebullicin. Luego
pesar 1 g del compuesto o muestra problema y agregarlo al beaker para disolverlo por
completo. Aadir poco a poco porciones de agua caliente, si es necesario, y agitar
hasta total disolucin.
Suspender el calentamiento al finalizar la disolucin del compuesto. CON CUIDADO,
filtrar en caliente sobre un papel filtro y el embudo de vidrio o con el sistema de
filtracin al vaco, dejar enfriar el filtrado a temperatura ambiente durante un mnimo de
20 minutos o hasta que cristalice el slido. Separar los cristales obtenidos filtrando por
succin al vaco, preferiblemente. Secar el slido en el horno y pesar una vez seco.
Determinar el punto de fusin despus del proceso de recristalizacin para verificar la
identidad de la sustancia obtenida.
5- ANLISIS DE LOS RESULTADOS:
5.1- En el proceso de recristalizacin se efectan dos filtraciones Por qu? Explique
su respuesta.
5.2- Cul es la importancia y los usos de la recristalizacin? Explique con ejemplos
especficos.
5.3- Cuando se realiza una recristalizacin usando como medio de disolucin una
sustancia orgnica, Por qu se utiliza un montaje a reflujo? Explique.
Bibliografa complementaria:
Vogel's. Textbook of Practical Organic Chemistry 5 th Edition, Longman, pgina 151152