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De Nuevo Len
Facultad de Ciencias Qumicas
Ingeniera Qumica
Manual de Laboratorio
de
Fisicoqumica I
Ingeniera Qumica
NDICE
Prctica
1
2
3
4
5
Nombre
Pgina
3
8
14
21
33
42
49
ANEXOS
I. Medicin de Volumen
II. Uso de Excel para ajuste lineal de datos
experimentales
50
51
57
64
65
Ingeniera Qumica
preliminar de la prctica deber ser llenado por el estudiante al finalizar cada una de
las sesiones, el cual considera los siguientes aspectos:
1) Datos generales del curso
2) Mediciones experimentales
3) Observaciones
4) Integrantes del equipo (nombre y firma)
La calendarizacin de las prcticas se presentan en la Tabla 1.
Al finalizar la prctica cada uno de los equipos conformados por los estudiantes
debern de disponer de los residuos, tal como lo marca cada una de las prcticas,
segn el reglamento de laboratorios de la Facultad de Ciencias Qumicas de la UANL.
Ingeniera Qumica
Tabla 1.
Calendarizacin de Prcticas Fisicoqumica I
Semana
Prctica
4, 5
6, 7
8, 9
10, 11
1
2
3
4
12, 13
Horas
Calor de solucin
Calor de neutralizacin
Calor de combustin
Determinacin espectrofotomtrica de la energa
libre de Gibbs estndar de reaccin.
Descenso en la temperatura de fusin
2
2
2
2
2
Ingeniera Qumica
contener diagramas o dibujos del funcionamiento de las partes de cada uno de los
equipos o como se comportan durante el desarrollo de la prctica.
6. Conclusiones.
En esta seccin se deber hacer nfasis si el objetivo planteado en la prctica se
cumpli, explicando brevemente los resultados obtenidos, comparndolos con los
reportados en la literatura, estableciendo discrepancias y similitudes, adems se podr
incluir porcentajes de error con respecto a los datos obtenidos.
7. Bibliografa.
Las referencias bibliogrficas se presentarn en orden alfabtico y numeradas,
incluyendo las pginas de referencia utilizadas. Cuando se utilicen pginas de internet,
debe colocarse la direccin exacta y NO el buscador. Incluir como mnimo tres
referencias bibliogrficas.
Ejemplo.
Felder &
Rousseau, Principios Elementales de los Procesos Qumicos,
Editorial Limusa Wiley, 3a. edicin, Mxico 2003, Pgs. 632-638
ISBN 968-18-6169-8
2.1
2. Realizacin de Prcticas
Asistencia y Puntualidad
2.1.1 Es obligatorio presentarse puntualmente a la hora de inicio de laboratorio, un
margen de 15 minutos permitir no ser tomado como inasistencia. Transcurrido ese
tiempo se anular la prctica total.
2.1.2 El mximo de inasistencias permitidas sern de dos (tomando en cuenta la
sesin informativa) despus de la segunda quedar sin derecho a aprobar el curso de
Fisicoqumica.
2.1.3 Si el estudiante tiene inasistencia justificada en alguna prctica, se permitir la
reposicin de la misma durante las semanas 14 y 15.
2.2 Indumentaria, Equipo de Proteccin Personal, Seguridad y Accesorios .
2.2.1 El estudiante deber portar pantaln largo preferentemente de algodn, bata de
algodn, lentes de seguridad y zapatos cerrados.
2.2.2 No se permitir el uso de gorras, shorts, sandalias o zapatos abiertos, tanto para
hombres como mujeres.
2.2.3 Por razones de seguridad e higiene en el trabajo de laboratorio, no se permitir
a los alumnos y alumnas con falda o vestido, cabello largo suelto, joyas y accesorios.
2.2.4 Atuendos no adecuados a las actividades de laboratorio, impedirn el acceso al
Laboratorio de Fisicoqumica.
2.2.5 En caso de necesitar beber agua o algn otro lquido el alumno deber avisar a
su maestro y salir del Laboratorio. (NO SE PERMITIR TENER BOTELLAS DE AGUA
ABIERTAS EN LAS MESAS DE TRABAJO)
2.3. Pertenencias Personales
2.3.1 Al entrar al laboratorio el alumno colocar sus pertenencias estudiantiles como
mochilas, maletn, etc., en el estante acondicionado para ello.
2.3.2 El laboratorio no se har responsable por la prdida total o parcial de los objetos
de valor depositados en el estante u olvidados en el laboratorio. Es recomendable no
dejar a la vista calculadoras programables, celulares, monederos, etc.
3. Normas Generales.
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Ingeniera Qumica
Ingeniera Qumica
PRACTICA N1
CALOR DE SOLUCION
OBJETIVO
Determinar experimentalmente el calor integral de solucin de sales en agua
mediante la tcnica calorimtrica, usando otra sal como referencia.
INTRODUCCION
La solucin de un componente en otro (ambos puros), esta acompaada por
absorcin o desprendimiento de calor, y este efecto trmico se denomina calor integral
de solucin, que para una temperatura y presin dada, depende de la proporcin de los
componentes de la solucin. Este valor es de gran importancia, ya que tiene aplicacin
en procesos de mezclado, dilucin, evaporacin, destilacin, etc.
FUNDAMENTO
El calor generado o absorbido al mezclarse ciertas cantidades de los
componentes, puede calcularse con la siguiente ecuacin:
Q = C*T
(1.1)
Donde:
Q
C
T
=
=
=
[Joules]
[Joules/C]
[C]
La capacidad calorfica del sistema es la cantidad de calor que necesita este para
elevar un grado la temperatura y el sistema referido en este caso es un calormetro y
una masa de solucin conocida y de proporcin fija.
Se acostumbra a evaluar la capacidad calorfica de este sistema combinado, usando
una sustancia de referencia cuyo calor de solucin se conoce.
Entonces despejando la ecuacin (1.1)
C
QNH4Cl / T
(1.2)
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nica restriccin de usar la misma masa de solvente. Este calor puede referirse a los
moles de soluto empleados de la siguiente manera:
Q Joules
n
mol
(1.3)
Termmetro de
precisin de 0.1 C
Termo Dewar
Figura 4
Equipo experimental para determinar el calor de
solucin y neutralizacin
MATERIAL
Termo Dewar
8
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Ingeniera Qumica
NH4Cl
= 15899.2 joules/mol
10
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DIAGRAMA DE FLUJO
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FECHA
GRUPO
HORARIO
MAESTRO
EQUIPO
PFQ
MEDICIONES EXPERIMENTALES
OBSERVACIONES
_________________________________________
NOMBRE DE QUIEN LLEN EL REPORTE
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PRACTICA N 2
CALOR DE NEUTRALIZACIN
OBJETIVO
Determinar experimentalmente y con precisin el calor de neutralizacin de una
base fuerte con un cido fuerte usando la tcnica calorimtrica.
INTRODUCCIN
El proceso de neutralizacin de bases con cidos fuertes sta acompaado por
desprendimiento de calor y este es de -13360 caloras por cada gramo mol de agua
formado a 25C.
En este proceso el nico cambio qumico que tiene lugar es la reaccin entre los
iones hidrgeno y los iones hidrxido para formar agua. Los cidos, las bases fuertes
y sus sales pueden considerarse completamente disociados en soluciones diluidas. El
calor liberado cuando se neutraliza un cido fuerte con una base fuerte se considera
debido a la reaccin anterior.
Para cidos y bases dbiles, el calor de neutralizacin es menor debido a que parte de
la energa se absorbe en la disociacin de estos cidos y bases.
FUNDAMENTO
El calor generado al neutralizar ciertas cantidades de base con un cido, puede
calcularse con la siguiente ecuacin:
Q = C T
+ mt Cp T
(2.1)
Dnde:
Q = Calor generado de la neutralizacin (Joules )
C = Capacidad calorfica del calormetro (Joules / C )
T = Incremento de Temperatura en la neutralizacin (C)
mt = Masa total de las soluciones (g)
Cp = Calor especfico del agua (Joules/ g C )
T = Cambio de la temperatura en el sistema (Tf - Ti ) (C)
Se acostumbra evaluar la capacidad calorfica del calormetro efectuando en l
un proceso de mezclado de agua a temperaturas diferentes y evaluando
prcticamente la temperatura final.
Calor generado por agua fra = Calor cedido por el sistema combinado
m1 Cp ( Tf -T ) = C ( T - Tf ) + m2 Cp ( T - Tf )
13
(2.2)
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Donde:
m1
m2
Cp
T
Tf
To
C
(2.3)
14
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MATERIALES
Termo Dewar
Termmetro de escala expandida
Probeta de 500 ml
pipeta de 50 ml
Vaso de precipitado de 250 a 600 ml
Termmetro Taylor de ( 0-100 ) C
SUSTANCIAS
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MEDICIONES EXPERIMENTALES
a)
b)
m2 =
V2 . H2O
16
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PRETRABAJO
1. Expliqu el concepto de calor de neutralizacin
2. Explique los conceptos de reaccin exotrmica y reaccin endotrmica
3. Determinar tericamente el calor de neutralizacin de la siguiente reaccin:
H2SO4 +
2 NaOH
Na2SO4
2 H2O
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DIAGRAMA DE FLUJO
18
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FECHA
GRUPO
HORARIO
MAESTRO
EQUIPO
PFQ
MEDICIONES EXPERIMENTALES
OBSERVACIONES
_________________________________________
NOMBRE DE QUIEN LLEN EL REPORTE
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PRACTICA N 3
CALOR DE COMBUSTIN
OBJETIVO
Calcular con precisin el calor de combustin del naftaleno, usando una bomba
calorimtrica.
INTRODUCCIN
Cuando una sustancia reacciona con el oxigeno desprende calor, es una
reaccin exotrmica y se le llama reaccin de combustin. A la energa desprendida
cuando reacciona un mol de sustancia con la cantidad necesaria de oxigeno se llama
calor de combustin. De gran importancia y utilidad es conocer los calores de
combustin, uno de sus usos es el de emplear los calores de combustin para calcular
los calores de formacin.
FUNDAMENTO
La combustin del naftaleno se har en la bomba calorimtrica a volumen constante.
Qv = Calor desprendido a volumen constante.
Nos interesa evala el calor desprendido a presin constante.
Qp = Calor desprendido a presin constante.
Ya que:
H = Qp
(3.1)
H = U + PV
(3.2)
H U + (PV)
(3.3)
si:
Luego:
(3.4)
U=Qv
(3.5)
Ingeniera Qumica
Qp = Qv + (PV)
(3.6)
=
=
=
Entonces:
QP = Qv + nRT
(3.7)
Conclusin:
Evaluar Qv en la bomba calorimtrica, el cual es igual al cambio en la energa
interna, luego evaluar Qp con la ecuacin (3.7), que es igual al cambio en entalpa.
MATERIAL
Calormetro Parr 1341 con bomba de oxigeno y unidad de ignicin
Cronmetro
Pinzas rectas
Pipeta de 1 ml
Prensa pastilladora Parr
Mortero
SUSTANCIAS
cido Benzoico
Naftaleno
Alambre de ignicin
Agua destilada
PROCEDIMIENTO
21
Ingeniera Qumica
Figura 5
Prensa Parr para elaborar pastillas slidas
b.
22
Ingeniera Qumica
Medir 10 cm de alambre de
ignicin
Bomba calorimtrica
Colocar 1 ml de
agua destilada
en la bomba y
tapar con la
cabeza de la
bomba
Cerrar hermticamente
usando la cubierta con
rosca
El alambre se coloca en el
electrodo
Ingeniera Qumica
Figura 6
Procedimiento del montaje de bomba calorimtrica
Figura 7
Colocacin del alambre de ignicin
24
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25
Ingeniera Qumica
Figura 8
Sistema de inyeccin de oxgeno
Ingeniera Qumica
g. Encendido
Para la ignicin de la carga se utiliza una unidad de ignicin Parr, la que produce
una corriente de 4 Amp, necesaria para encender la carga (el voltaje a travs del
alambre de ignicin debe ser 18V). El cordn de la unidad de ignicin se conecta a los
tornillos de contacto del calormetro y a los contactos de la unidad marcados para 10
cm. El cordn debe ser lo suficientemente largo para permitir control remoto como
precaucin en caso de explosin. El operador debe permanecer alejado del calormetro
durante 15 segundos despus del encendido, para su propia seguridad.
La temperatura del calormetro se lee cada minuto durante 5 minutos con una
exactitud de +/- 0.005F. Al empezar el sexto minuto se aprieta el botn de la unidad de
ignicin para encender la carga, se suelta el botn una vez que la luz del piloto se
apaga. La conexin no debe durar mas de 5 segundos, si esta se prolonga, entra mas
calor al aparato que el que es necesario. El alambre incandece durante 1 segundo
antes de romperse. Un aumento en la temperatura indica que la combustin empez.
Tomar lecturas termomtricas a loas 30, 45, 60, 75, 90 y 105 segundos y
despus cada 30 segundos hasta que la temperatura permanezca constante durante 5
minutos.
Figura 9
Detalle de conexin de las terminales elctricas
Ingeniera Qumica
Sacar esta del recipiente de agua y descargar los gases de la bomba desatornillando
parcialmente el tapn de la vlvula y apretando la vlvula de retencin con el mismo
tapn. Debe hacerse lentamente y uniformemente, de modo que la operacin tarde no
menos de uno minuto.
Debe de haber descargado los gases de la bomba, quitar la cachucha de la
rosca, levantar la cabeza de la bomba y colocarla en su soporte. Examinar el interior de
la bomba, si hay hollin u otra evidencia de combustin incompleta, descartar la prueba.
i. Titulacin del cido
Lavar las superficies internas de la bomba con un chorro de agua destilada,
juntar los lavados en un Erlenmeyer y titular con solucin .0725N de carbonato sdico
usando anaranjado de metilo como indicador. (3.48g Na 2CO3 en 1 L de agua).
j. Correccin del alambre de ignicin
Retirar todos los pedazos del alambre sin quemar y medir su longitud en
centmetros.
MEDICIONES EXPERIMENTALES
a. Para la calibracin del sistema.
mAB
Ia
=
=
=
=
28
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C
Donde:
C
HCAB
e
T
=
=
=
=
m AB * H CAB eI a
T
Qv
CT elb
U
nNA
Qp= H = Qv + nRT
Donde el n se obtiene de la estequiometra de la reaccin de combustin de
naftaleno.
Reportar:
Grafica T vs t.
Capacidad calorfica del sistema.
Cambio en entalpa y energa interna de combustin.
PRE-TRABAJO
1. Escriba la ecuacin estequiomtrica general para una reaccin de combustin
completa.
2. Escriba la ecuacin estequiomtrica general para una reaccin de combustin
incompleta.
3. Cuales son las funciones termodinmicas asociadas al calor de reaccin, segn las
condiciones experimentales a las que se haga la determinacin?
4. Qu es el poder calorfico de un combustible?
5. Qu significa poder calorfico superior?
6. Deduzca una expresin matemtica para calcular el U de una reaccin a una
temperatura Ti en base al U298.15 K y el Cv de los reactivos y productos de la
reaccin.
29
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DIAGRAMA DE FLUJO
30
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FECHA
GRUPO
HORARIO
MAESTRO
EQUIPO
PFQ
MEDICIONES EXPERIMENTALES
OBSERVACIONES
_________________________________________
NOMBRE DE QUIEN LLEN EL REPORTE
31
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PRACTICA N 4
DETERMINACIN ESPECTROFOTOMETRICA DE LA ENERGA LIBRE DE GIBBS
ESTNDAR DE REACCIN.
OBJETIVO
Determinar en forma prctica y precisa la energa libre de Gibbs, estndar de la
reaccin de formacin del in ferrotiocianato II mediante el uso de un
espectrofotmetro.
INTRODUCCIN
El espectrofotmetro es un instrumento electrnico que mide intensidades de luz,
su funcionamiento es el siguiente:
Mediante una lmpara incandescente genera un haz de luz, el cual es colimado y
con un sistema ptico monocromador (puede ser de prisma o de rejilla) produce un haz
de luz monocromtico, es decir de una longitud de onda especifica, mediante un
detector fotosensible (foto celda) y un galvanmetro mide la intensidad de este haz de
luz.
De acuerdo a la Ley de Lambert-Beer, la absorbancia de una solucin es directamente
proporcional a la concentracin de la especie absorbente, as se puede medir su
concentracin.
Con estas medidas de concentracin, posteriormente se evala la constante de
equilibrio y luego el cambio de energa de Gibbs estndar para la reaccin
FUNDAMENTO
La reaccin de formacin del in ferrotiocianato II es:
Fe+3
SCN-
------->
( FeSCN ) +2
(4.1)
Ka
a FeSCN 2
aFe3 a( SCN ) 2
32
(4.2)
Ingeniera Qumica
Si :
ai i yi
(4.3)
Ka
FeSCN 2 CFeSCN
Fe3 C Fe3 SCN CSCN
K
FeSCN 2
C FeSCN 2
FeSCN
Fe SCN
(4.4)
(4.5)
KC
C FeSCN 2
C Fe3 CSCN
(4.6)
K a K KC
(4.7)
por lo tanto
ai Ci
(4.8)
K =1
Ka KC
(4.9)
Como :
K = 1
33
(4.10)
Ingeniera Qumica
G o RT ln K C
ai
i
Ci
Ka
KC
K
G
R
T
(4.11)
Io
I
A log
(4.12)
Donde:
A = Absorbancia
Io = Intensidad de la luz incidente
I = Intensidad de la luz transmitida
Los valores de la absorbancia estn en un intervalo:
0 A 2
(4.13)
I
100
Io
(4.14)
Donde :
T = Transmitancia
y:
0%
100 %
(4.15)
Entonces:
34
Ingeniera Qumica
A log
A log
100
T
T
100
(4.16)
(4.17)
Para relacionar las absorbancias con las concentraciones se aplica el principio que
establece la Ley de Lambert-Beer, absorbancia proporcional a concentracin.
A = abC
(4.18)
Donde :
a = Absortividad o coeficiente de extincin
b = Longitud de paso de luz
C = Concentracin
La Absortividad es una constante que depende de la naturaleza del soluto y b es
dependiente del espesor de la celda donde se haga la medicin.
Si consideramos:
ab = B
(4.19)
Entonces:
A = BC
(4.20)
A
C
(4.21)
Ingeniera Qumica
Cx
Ax
B
(4.22)
MATERIAL
Espectrofotmetro
Celda de cuarzo o de vidrio de borosilicato
5 vasos de precipitado de 100 ml
2 pipetas de 5 ml
1 pipeta volumtrica de 10 ml
1 pipeta volumtrica de 25 ml
1 pizeta
Portacelda
Selector de longitud de
onda
Figura 12
Espectrofotmetro
SUSTANCIAS
Solucin acuosa de Fe(NO3) 0.2 M
Solucin acuosa de NaSCN 0.002M
PROCEDIMIENTO
*****Antes de iniciar su experimento lea el procedimiento completo y pregunte
sus dudas
36
Ingeniera Qumica
Solucin 1
25 ml
25 ml
0 ml
5 ml
25 ml
20 ml
Solucin 2
5 ml
25 ml
15 ml
[Fe(NO3)3]O
Reaccin:
SCN-
------->
( FeSCN ) +2
[NaSCN]O
cero
+=[FeSCN]+2
[FeSCN]+2
inicial
[NaSCN]
Ingeniera Qumica
38
Ingeniera Qumica
[Fe+3]inicial
[SCN-1]inicial
[(FeSCN)+2]inicial
Solucin
Concentracin conocida
Solucin # 1
Solucin # 2
Concentracin al equilibrio
solucin. Debern de ser iguales; si no, reprtelas todas.
Calc
ular
la K
para
cada
COLECTOR
H
H
H
PRETRABAJO
1. Qu dice la Ley de Lambert Beer?
2. Qu es el avance de reaccin?
3. Cmo calcula las concentraciones de reactivos y productos en el equilibrio para
cualquier reaccin qumica?
4. Anote el valor reportado para el G de la reaccin de formacin del complejo
ferrotiocianato +2
39
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DIAGRAMA DE FLUJO
40
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FECHA
GRUPO
HORARIO
MAESTRO
EQUIPO
PFQ
MEDICIONES EXPERIMENTALES
OBSERVACIONES
_________________________________________
NOMBRE DE QUIEN LLEN EL REPORTE
41
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PRACTICA N 5
DESCENSO EN LA TEMPERATURA DE FUSIN DEL SOLVENTE
OBJETIVO
Determinar prcticamente y con precisin los puntos de fusin del solvente en
soluciones de diferentes concentraciones; obteniendo experimentalmente el peso
molecular del soluto.
INTRODUCCIN
Las propiedades coligativas son aqullas que dependen del nmero de
partculas presentes y no de su naturaleza especfica; las soluciones diluidas de solutos
no voltiles presentan cuatro propiedades coligativas que son de inters, estas son:
Descenso en la presin de vapor, Descenso en la temperatura de fusin del solvente
en una solucin, Aumento en la temperatura de ebullicin del solvente en una solucin
y Presin osmtica.
El descenso en la temperatura de fusin del solvente es la propiedad que es el
tema de esta prctica teniendo gran importancia prctica en la industria de los
anticongelantes y en la separacin de los componentes de una solucin por
cristalizacin.
FUNDAMENTO
Al enfriar un solvente puro se alcanza la temperatura a la cual se establece un
equilibrio entre la fase lquida y la fase slida. Esta temperatura es la de fusin. Si lo
que desciende de temperatura es una solucin diluida, a cierta temperatura T O el
solvente comienza a separarse en forma slida, la solucin se concentra y sigue
lquida; si la temperatura desciende an ms, toda la solucin solidifica a una
temperatura T que se conoce como temperatura de fusin del solvente en la solucin.
Las soluciones se solidifican a temperaturas menores que el solvente puro y esta
depresin depende de la naturaleza del solvente y de la concentracin de la solucin
de acuerdo a la siguiente ecuacin:
TF
RT0 x2
H F0
(5.1)
Si
KF
MRT02
1000 H F0
42
(5.2)
Ingeniera Qumica
1000 W2
TF K F
W
M
1
2
(5.3)
Resolviendo para M2
1000 W2
W1 TF
M 2 K F
(5.4)
Donde:
TF
TO
x2
R
HF
W2
W1
M
M2
Figura 18
Descripcin del sistema de enfriamiento de la muestra
Adems ver figura No. 4 de la prctica del calor de solucin para el equipo.
MATERIAL
43
Ingeniera Qumica
SUSTANCIAS
Ciclohexano
Naftaleno
Hielo
Sal de cocinar
PROCEDIMIENTO
Solvente puro
1.
2.
3.
4.
5.
Primera solucin
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
Ingeniera Qumica
Segunda solucin.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
DATOS EXPERIMENTALES
1. Registrar volumen exacto y la densidad del ciclohexano utilizado.
2. Registrar pesos exactos de naftaleno usados
3. Registrar temperatura vs. tiempo cada 15 segundos.
USO DE DATOS EXPERIMENTALES:
1. Graficar T vs. t para el solvente puro y para cada solucin.
2. Obtener el valor de KF experimental a partir del valor de T O y obtener el porcentaje
de error respecto del valor reportado bibliogrficamente
3. De cada grfica encontrar TO y T de cada muestra.
4. Con los valores de TO, T W1, W2 y KF bibliogrfica encontrar M2 para cada solucin.
MUESTR TO T
A
SOLV.
PURO
SLN #1
SLN #2
KF
KF
M2
M2
(EXPERIM.)
(REPORTADA)
(EXPERIM))
(REPORTADA)
-------
---------
--------------
45
% ERROR
Ingeniera Qumica
T,
T,
TO
TO
SOLVENTE PURO
SOLUCIONES
t
Figura 19
Curva de enfriamiento
para el solvente puro
Figura 20
Curva de enfriamiento
para la solucin
DISPOSICION DE RESIDUOS
Vace la solucin final fundida al colector C.
PRETRABAJO
1. Escriba la ecuacin para el potencial qumico de un solvente en una solucin ideal,
definiendo los trminos usados.
2. Qu es una curva de enfriamiento?
3. Describa el comportamiento Termodinmico de un sistema durante el enfriamiento
para una solucin.
4. Cmo influye el peso molecular del soluto en el cambio de la temperatura de
fusin del solvente?
5. Cmo esperara que fuera el cambio en la temperatura de fusin del solvente si el
soluto fuera una sustancia que se disocia en el solvente utilizado?
DIAGRAMA DE FLUJO
46
Ingeniera Qumica
FECHA
GRUPO
HORARIO
MAESTRO
EQUIPO
PFQ
MEDICIONES EXPERIMENTALES
OBSERVACIONES
_________________________________________
NOMBRE DE QUIEN LLEN EL REPORTE
47
Ingeniera Qumica
Bibliografa
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
48
Ingeniera Qumica
A N E X O S
I.
49
Ingeniera Qumica
MEDICIN DE VOLUMEN
Debido a que las unidades de volumen son (longitud) 3, la unidad SI (Sistema
Internacional de Unidades) del volumen es metro cbico (m 3). Un metro cbico es el
volumen de un cubo que tiene 1 m por lado, como ste es un volumen demasiado
grande, para la mayor parte de las aplicaciones qumicas se emplean comnmente
unidades mas pequeas. El centmetro cbico, cm 3 (cc) es una de esas unidades,
tambin se emplea el decmetro cbico, dm3, ste volumen se conoce comnmente
como litro (L). Hay 1000 mililitros en un litro y cada mililitro implica el mismo que un
centmetro cbico: 1mL = 1 cm 3 (cc). Los trminos mililitros y centmetro cbico se
emplean indistintamente al expresar el volumen.
Se utilizan cuatro instrumentos para la medida de volmenes lquidos: probeta,
pipeta, bureta y matraz aforado.
Estos instrumentos tienen marcas grabadas en su superficie que indican
volmenes de lquidos. Las pipetas y las buretas se utilizan para transferir volmenes
de lquido cuya medida requiere cierta exactitud. Los matraces aforados se emplean
para preparar volmenes determinados de disoluciones de concentracin conocida con
una cierta exactitud.
Para medir el volumen, el nivel del lquido se compara con las marcas de
graduacin sealadas sobre la pared del instrumento de medida. Dicho nivel se lee en
el fondo del menisco que se forma en el lquido. Se obtienen lecturas exactas situando
el ojo a la altura del menisco.
1) PROBETA
En las probetas se aade lquido hasta que el menisco coincide con incierto nivel, el
nmero de la correspondiente lnea indica el volumen de liquido que contiene la
probeta.
La precisin de las medidas obtenidas con las probetas disminuye a medida que
aumenta su capacidad y en general es menor que la obtenida con las pipetas y buretas.
50
Ingeniera Qumica
FIG. NO. I
PROBETAS
2) PIPETA
Las pipetas son instrumentos usados comnmente para dejar verter un
volumen definido de lquido. Se fabrican de dos clases: pipetas aforadas y
pipetas graduadas. Las pipetas aforadas son largos tubos de vidrio con un
ensanchamiento en su parte central, cuya parte inferior termina en forma
aguda y con un orificio estrecho. Hacia la parte superior y por encima del
ensanchamiento central se encuentra la marca, o aforo, que indica el nivel
que tiene que alcanzar el lquido para que al vaciar la pipeta salga el
volumen de l igual a la capacidad asignada a la misma. La capacidad
ms usual de las pipetas aforadas es de 1 a 50 mL. Sin embargo las
pipetas graduadas sirven para medir con exactitud cantidades variables de
lquido.
Ningn reactivo se tomar con la pipeta absorbiendo directamente con la
boca; se emplearn propipetas o jeringas de plstico adaptadas
adecuadamente a las pipetas.
Para utilizar las pipetas una vez perfectamente limpias y lavadas con agua
destilada, se dejan escurrir. Estando la pipeta perfectamente seca por su
parte exterior, se toma una pequea porcin de la disolucin que se va a
medir, se enjuaga con ella el interior de la pipeta y se expulsa. Se repite
esta operacin dos o tres veces. Entonces se llena la pipeta, que se
introduce slo lo suficiente para que no se quede su extremo inferior al
descubierto.
Para medir el volumen del lquido se mantiene la pipeta, ya separada de la
disolucin, de manera que el enrase quede en lnea horizontal con el ojo
del operador y entonces, despus de secar con un pequeo trozo de
papel de filtro gotas adheridas exteriormente y una vez enrasada, se
introduce el extremo de la pipeta dentro del recipiente donde se va a verter
el lquido y se deja escurrir sta manteniendo la pipeta en posicin vertical
y apoyando el pico de manera que forme ngulo con la pared del
recipiente.
Las pipetas nunca se deben sacudir y mucho menos soplar para que
salgan las ltimas porciones de lquido que quedan en su pico; el aforo de
la misma est efectuado teniendo en cuenta esta pequea cantidad de
lquido.
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FIGURA No. 2
PIPETAS VOLUMETRICA Y GRADUADA (SEROLGICA)
3) BURETA
Una bureta est graduada para medir cantidades variables de lquidos.
Las buretas, en general, tienen las marcas principales sealadas con
nmeros que indican mililitros, y subdivisiones no numeradas que indican
0.1 ml. Estn provistas de una llave para controlar el flujo de lquido.
La bureta se llena hasta el extremo superior por encima de la lnea de
graduacin cero. El lquido sobrante se deja escurrir a travs del pico de la
bureta para llenar el espacio situado en la parte inferior de la llave y hacer
que el nivel del lquido llegue hasta la lnea cero.
Se abre la llave, se deja fluir la cantidad deseada de disolucin y se anota
el nivel del lquido que ser el volumen de lquido transferido.
Las siguientes sugerencias le ayudarn a utilizar la bureta:
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(1)
(2)
FIG. NO. 3
BURETA (1) Y EQUIPO DE TITULACIN (2)
4) MATRAZ AFORADO
Los matraces aforados llevan una marca en la superficie de su cuello que
indica el volumen de lquido contenido. Para realizar una medida
correctamente, la parte inferior del menisco debe coincidir con esta seal.
Se utilizan para preparar disoluciones de una concentracin determinada.
Nunca se puede calentar un matraz aforado ya que el aforo est calibrado
a temperatura ambiente y se incurrira en un error en la medida.
FIG. No 4
MATRAZ DE AFORACIN
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Nivel de lquido
en exceso
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II.
USO DE EXCEL PARA AJUSTE LINEAL DE DATOS EXPERIMENTALES
La construccin de un grfico representa la correlacin de una variable independiente
x con respecto a otra variable dependiente y, se tiene una expresin analtica para
y en funcin de (x) representado por la siguiente ecuacin:
y = ax + b (1)
a = pendiente de la recta
b = interseccin a la ordenada
Se utiliza la hoja de clculo de excel para el ejemplo de la variacin de la densidad en
funcin de la temperatura en donde se construye el grfico y se obtiene la mejor
ecuacin que se ajuste a los datos experimentales y grado de correlacin o coeficiente
de correlacin.
Tabla No. 1
Densidad de agua a diferentes temperaturas
TEMPERATURA (C)
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
DENSIDAD
(kg/m3)
1000
998
997
996
994
992
990
988
986
984
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10) Ajustar los datos experimentales a una ecuacin lineal, sealando con el
indicador del ratn los puntos experimentales y hacer un clic con el botn
izquierdo del ratn hasta obtener los puntos color amarillo.
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Puntos color
amarillo
11) Con el botn derecho agregar lneas de tendencias a una lnea recta,
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III.
E
ROJO
E
VERDE
IV.
REGLAMENTO GENERAL DE LABORATORIOS
1. Es responsabilidad de la administracin de cada laboratorio, mantenerlo en
condiciones adecuadas de Seguridad, Salud y Orden.
2. Antes de iniciar las prctica, el maestro inspeccionar las condiciones fsicas del
laboratorio y de encontrar situaciones que representen riesgo grave, deber
reportar dicha situacin al Jefe de Laboratorio y/o al asistente o auxiliar del
mismo, para que sea corregida, en caso de que no exista la posibilidad de
atencin inmediata, la prctica ser suspendida.
3. Si durante la prctica surgiera una condicin que ponga en riesgo grave la
Seguridad y Salud de las personas, equipos, materiales o instalaciones se
proceder a suspender la prctica debiendo informar de la situacin al Jefe de
Laboratorio y/o al asistente o auxiliar del mismo, elaborando por escrito el reporte
correspondiente.
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Correr
Fumar
Masticar chicle
23.
Ingreso de personas ajenas a la institucin o al grupo que
desarrolla
la prctica
24. Uso de zapatos con tacones de altura superior a 4 cm. o zapato abierto
25. * Cabello largo (las personas con esta caracterstica
debern recoger su
cabello y sujetarlo
adecuadamente, como medida de prevencin para
evitar el contacto con el fuego o sustancias
peligrosas)
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