DESCRIPCION DEL PROCESO:

Esta patente se refiere a una produccin de cido tereftlico (TPA) y ms particularmente a un

proceso para la produccin de un grado de fibra de TPA a partir de p-xileno (PX) por la hidrlisis de
un tereftalato de dimetilo crudo etapa intermedia (DMT) en agua a una temperatura elevada y bajo
presin elevada. Este proceso es recomendado ya que es econmicamente ms ventajoso que el
procedimiento convencional, adems de que es menos corrosivo.
La etapa intermedia de dimetilo crudo tereftalato (DMT) se obtiene a partir de una mezcla de ster
en bruto producido por el proceso Witten o Katzschmann, es decir, por la oxidacin de p-xileno y / o
metil p-toluato (PTE) con un gas que contiene oxgeno en presencia de catalizadores de oxidacin
que contienen metales pesados a una temperatura elevada y bajo presin elevada; y por
esterificacin de la mezcla de oxidacin con metanol a una temperatura elevada y bajo presin
elevada; y por separacin por destilacin de la mezcla de ster crudo en una fraccin enriquecida
con PTE y una fraccin enriquecida con productos de oxidacin intermedios y otros subproductos,
que se reciclan en la etapa de oxidacin, una fraccin de alto punto de ebullicin residual; y una
DMT bruto que contiene tiene un contenido limitado de productos intermedios de oxidacin de ster
metlico del cido especialmente terephthalaldehydic (TAE) y otros subproductos. El cido
tereftlico (TPA) se produce por hidrlisis continua del crudo o de DMT en bruto con agua en una
relacin en peso de la DMT crudo al agua de entre 3: 1 y 0,1: 1, y a una temperatura de entre 140
y 350 C . y bajo una presin requerida para mantener una fase lquida; y por la recuperacin de la
TPA a partir de la mezcla de reaccin.
Ahora se ha encontrado que el contenido de ster metlico del cido terephthalaldehydic se puede
bajar por un procedimiento de destilacin mejorada en una medida tal que el contenido no exceda
de 1.000 ppm, de manera que por medio de una hidrlisis de mltiples etapas, de acuerdo con esta
invencin, cido tereftlico se puede aislar sin recristalizacin repetida, en un nivel de pureza
requerido para ser procesado directamente en fibras de polister y filamentos. As, el proceso de la
invencin es ventajoso desde un punto de vista energtico.
Esta invencin contempla un proceso multi-etapa integrado que implica la produccin de una
mezcla de ster en bruto que contiene DMT, destilacin del ster en bruto para producir un crudo
DMT sustancialmente libre de impurezas tales como interferring TAE, la hidrlisis de la DMT crudo
en al menos dos etapas de producir TPA y la recuperacin de un TPA purificado as como la
recuperacin de metanol.
Ms particularmente, el procedimiento de esta invencin se caracteriza por las siguientes etapas:
La oxidacin y esterificacin

A DMT mezcla de ster en bruto que contiene se produce mediante la oxidacin de p-xileno de la
pureza tcnica y preferiblemente una mezcla de p-xileno y metil p-toluato con gases que contienen
oxgeno molecular en presencia de un catalizador de oxidacin que contiene cobalto,
preferiblemente una mezcla de cobalto y manganeso, a temperaturas de 140 -170 C y bajo
presiones de 4-8 bar; y por esterificacin de la mezcla de oxidacin con metanol a temperaturas de
250 -280 C y bajo presin elevada. La mezcla de ster en bruto resultante que resulta de la
esterificacin de la mezcla de oxidacin se alimenta directamente en la seccin de destilacin.
Destilacin
La mezcla de ster bruto resultante se separa por destilacin para formar una fraccin de bajo
punto de ebullicin enriquecidos en metil p-toluato y una fraccin de bajo punto de ebullicin
enriquecido con productos de oxidacin intermedios y otros productos porque se recicla a la etapa
de oxidacin, una fraccin residual de productos de alto punto de ebullicin y una DMT crudo que
tiene un contenido limitado de productos de oxidacin intermedios, compuestos especialmente
aldehdicos, es decir, la TAE se reduce a menos de 1000 ppm
Hidrlisis
La EMT crudo se hidroliza con agua en al menos dos etapas en una relacin en peso de EMT
crudo al agua de entre 3: 1 y 0,1: 1 y a temperaturas de entre 140 -350 C y bajo una presin
requerida para mantener una fase lquida en cada etapa, por lo que inicialmente produciendo una
mezcla de reaccin que contiene slidos de cido tereftlico, cido tereftlico disuelto, metanol,
tereftalato de monometilo, y subproductos derivados de la DMT crudo.
La hidrlisis de la DMT en bruto de acuerdo con esta invencin se caracteriza por una primera
etapa a favor de corriente y de una segunda etapa en contracorriente. En la etapa de primera a
favor de corriente, temperaturas de reaccin ms altas son normalmente utilizados. En la segunda
etapa en contracorriente, temperaturas ms bajas se utilizan normalmente para efectuar la
hidrlisis de la DMT con agua desmineralizada.
Generalmente, la residencia en la primera etapa de hidrlisis es menor que en la segunda etapa de
hidrlisis en que la primera etapa sirve para efectuar una conversin inicial ms alto de la DMT a
TPA; mientras que la segunda etapa sirve para promover an ms la hidrlisis y la purificacin del
hidrolizado inicial.
En la primera etapa de hidrlisis, la temperatura es normalmente de 140 a 350 C y
preferiblemente de 240 a 280 C, siendo la presin en un intervalo de 6 a 200 bar,
preferiblemente de 35 a 80 bar.

En la segunda etapa de la hidrlisis, la temperatura es de 150 a 300 C, preferiblemente de 180

a 220 C, con presiones de 6-100 bar, preferiblemente 8 a 30 bares.
Ms particularmente, la preparacin de TPA incluye los siguientes pasos:
(1) la mezcla de reaccin formada en la primera etapa de hidrlisis se separa a temperaturas de
entre 150 y 300 C y bajo una presin requerida para mantener una fase lquida por cristalizacin
de la TPA en una suspensin que contiene los slidos de cido tereftlico y en una fase lquida
libre de slidos que contiene los componentes restantes, incluyendo metanol, con una porcin de la
fase lquida que forma un licor madre o lquido portador para la suspensin;
(2) el licor madre de la suspensin en el paso (1) se sustituye con agua desmineralizada pura en la
segunda etapa de la hidrlisis y el lquido madre desplazada se combina con la fase lquida libre de
slidos de la etapa (1);
(3) la presin sobre la suspensin resultante de agua pura y cido tereftlico obtenido en la etapa
(2) se reduce a la presin normal el cido tereftlico puro se obtiene por medio de una separacin
slido-lquido operacin, lavado con agua pura y fresca introducida en el proceso, y el filtrado se
recicla en la etapa (2);
(4) la presin sobre los lquidos combinados de la etapa (2) se reduce en una medida tal que el
cido tereftlico disuelto se precipita, mientras que los subproductos permanecen en solucin, y el
cido tereftlico precipitados de este modo se separa de la fase lquida y se recicla en la mezcla de
reaccin de la etapa (1);
(5) la fase de lquido restante en la etapa (4), que contiene subproductos, se divide, a fin de
separar el metanol, mediante destilacin en una mezcla de metanol-agua descargada por encima y
en una fase acuosa obtenida en el sumidero, que tiene una temperatura de sumidero de entre
aproximadamente 100 y 280 C .; esta fase acuosa se procesa adicionalmente para eliminar los
subproductos y para obtener cantidades residuales de cido tereftlico; y las aguas madres as
formado se recicla en el proceso.
La relacin en peso de la DMT crudo utilizado como material de partida y el agua determina la
posicin de equilibrio y por lo tanto la conversin durante la reaccin de hidrlisis. Puede verse del
mismo que la conversin se eleva con una proporcin creciente de agua. La cantidad de exceso de
agua empleada es limitado por razones de preservacin de energa. El ptimo de la relacin en
peso de la DMT crudo y agua es, a temperaturas de entre 250 y 260 C, a valores de alrededor
de 0,2: 1 a 0,4: 1. La cantidad de agua utilizada se selecciona de modo que la concentracin de
metanol en la mezcla de reaccin que sale desde los primeros rangos de reactor de etapa de
hidrlisis entre 5% y 30% en peso, y el grado de conversin, basado en TPA, es de
aproximadamente 50-85%. Con un tiempo de residencia adecuadamente seleccionado, se obtiene

un equilibrio que corresponde a la concentracin de los reactivos y la temperatura. Para cambiar

an ms el equilibrio hacia el lado de los productos de hidrlisis, el metanol puede ser transferido
fuera de la mezcla de reaccin inicial incluso antes de que se complete la hidrlisis en el reactor de
primera etapa (como se muestra en la Fig. 5).
Por debajo de un lmite de temperatura para la hidrlisis acostado en alrededor de 220 C, la tasa
de conversin de la hidrlisis es demasiado bajo, basado en la explotacin econmica de una
planta de fabricacin correspondiente requerida; por encima de 300 C, las presiones se producen
y el consumo de energa a ser tan alto que un funcionamiento econmico ya no se garantiza. En
consecuencia, como se indica hasta ahora, la gama de temperatura preferida en la primera etapa
de hidrlisis es de 220 a 300 C, y lo ms preferiblemente de 240 a 280 C.
La proporcin de agua en relacin a la DMT crudo es adems de gran importancia debido a la
funcin del agua como un disolvente para los subproductos forman durante la hidrlisis. El axioma
se aplica que la proporcin de agua debe ser ms alto, mayor es la proporcin de los subproductos
derivados de la DMT crudo en relacin con el TPA, de modo que estos subproductos se pueden
mantener en solucin en correspondencia con su solubilidad durante el cristalizacin de la TPA
producido.
Finalmente, el agua tambin acta como un agente de transporte para los reactivos del proceso de
la invencin.
La hidrlisis se lleva a cabo inicialmente por pasar la mezcla de reaccin a travs del primer reactor
desde la parte superior hacia la parte inferior a favor de corriente con el agua; durante este paso,
se forman a partir de la DMT crudo, con la reaccin progresa, tereftalato de monometilo (MMT),
TPA, y metanol, as como los productos de conversin formado a partir de los subproductos de la
DMT bruto (vase la Fig. 2) .
La mezcla de reaccin descargada desde el primer reactor es, de acuerdo con un modo preferido
de operacin, se enfri a 200 C y expandido a 20 bar, de modo que slo pura TPA se precipita. El
lodo cristalino resultante se separa en una operacin de separacin slido-lquido, por ejemplo en
un hidrocicln, en una suspensin que contiene el TPA tiene un contenido de slidos de
aproximadamente 40%, y por lo tanto dejar de ser fcilmente transportable en el proceso, y en una
fase que consiste esencialmente de licor madre y metanol.
El enfriamiento adicional dara lugar a la precipitacin de impurezas durante la hidrlisis. Por lo
tanto, el licor madre se sustituye por agua desmineralizada en la segunda etapa de
hidrlisis. Durante la dilucin posterior, se hacen reaccionar los ltimos restos de tereftalato de
monometilo (MMT). El agua desmineralizada utilizada en la segunda etapa de hidrlisis viene
directamente de la planta de acondicionamiento de agua, ya que aqu los requisitos relativos a la
pureza del agua son ms altos. En esta etapa de hidrlisis, el cido tereftlico est presente en alta

pureza, mientras que un agua de proceso recirculado, con trazas de impurezas, se utiliza en la
primera etapa de hidrlisis. Este procedimiento es de importancia, ya que todos los subproductos
y / o impurezas son todava presente en la primera etapa de hidrlisis.
La separacin y la recuperacin del TPA despus de la expansin y enfriamiento a temperaturas de
entre 220 y 180 C, sin embargo, puede tambin llevarse a cabo por medio de una centrfuga
mientras se lava con agua desmineralizada, el licor madre se procesan adicionalmente.
La hidrlisis se lleva a cabo en al menos dos etapas, por ejemplo, en dos reactores conectados en
serie; En una realizacin especialmente preferida de la invencin; la mezcla de reaccin se lleva a
cabo, en el segundo reactor de etapa de hidrlisis, en contracorriente con el agente de agua pura
con el lavado simultneo de los cristales de TPA precipitados de este modo se mueven bajo la
influencia de la gravedad, y con el desplazamiento del licor madre.
La corriente lquida de agua de lavado en contracorriente para el aumento de los cristales de TPA
as formados desplaza el licor madre introducido con los cristales a la cabeza del segundo reactor,
de modo que no estn presentes en la parte inferior de este reactor simplemente el agua de lavado
introducida en esa ubicacin , cristales de TPA, as como la TPA contenida en la fase lquida en
correspondencia con su solubilidad, y de modo que a la cabeza del reactor de la solucin madre,
se diluye por el agua de lavado, pueden ser descargadas. Por el agua de lavado que fluye a
contracorriente en condiciones de hidrlisis, el licor madre se diluye constantemente durante su
paso a travs del reactor. Debido a la etapa llevada a cabo de forma simultnea de eliminar por
completo el metanol, no MMT puede ser detectado por ms tiempo en la parte inferior del segundo
reactor, ya que bajo las condiciones de presin y temperatura empleadas hay un cambio adicional
de la de equilibrio de hidrlisis
MMT + H 2 OTPA + CH3OH
hacia el lado derecho de la ecuacin de reaccin, y la solubilidad de MMT es sustancialmente
mayor que la solubilidad del TPA. Por lo tanto, adems hidrlisis de steres de mono- y dimetilo del
cido tereftlico se promueve en este segundo reactor etapa de hidrlisis, se promueve tambin la
cristalizacin de la TPA recin formado.
Mediante la utilizacin del principio de contracorriente en el reactor en contracorriente,
comparativamente pequeas cantidades de agua se consumen para la purificacin de los cristales
de TPA, as como cristales de TPA recin formadas en la misma.
Todos los productos presentes en la fase lquida se transportan a la cabeza del segundo reactor
(ver Figs. 2, 3 y 5) y / o de la tercera reactor (vase la Fig. 6), dados de alta del mismo, y
parcialmente reciclado (Fig. 5 ) y se alimenta a un procesamiento adicional en cristalizadores (. Las
figuras 2a, 2b, 5 y 6) y / o posteriormente a un reactor posterior (Fig. 3a).

Una parte de la suspensin puede ser retirada continuamente como una corriente secundaria del
reactor de contracorriente, la proporcin de slidos puede ser disuelto parcialmente o
completamente mediante calentamiento por 20 -100 C, la expansin puede efectuarse
entonces, y la suspensin resultante puede ser reciclado en el segundo reactor en contracorriente,
como se muestra en la figura. 4. Por medio de este procedimiento, un TPA an ms pura se
descarga en la parte inferior del reactor de contracorriente.
De acuerdo con el proceso de esta invencin, una recristalizacin de la TPA retirado en el segundo
fondo del reactor es innecesaria.
La suspensin retirada de TPA puro en agua desmineralizada se expande por medio de una o
varias etapas y se separ a presin normal por medio de una separacin slido-lquido operacin,
por ejemplo, en una centrfuga mientras se lava con agua desmineralizada. Es imposible que las
impurezas que se cristalizaron en el filtrado de la centrfuga.
La TPA descargada de la centrfuga se seca y se almacena. Este TPA tiene un grado de pureza de
al menos 99,99% en peso, correspondiente a un contenido de subproductos de mximo 100 ppm
El lquido, retirado de la cabeza del segundo reactor en contracorriente, se puede combinar con el
licor madre separado antes de la entrada en el segundo reactor y se puede ampliar a presin
normal o a una presin intermedia (Figs. 2A y 2B).La materia slida obtenida de este modo se
separa adecuadamente de las aguas madre en una centrfuga o algn otro aparato adecuado. El
licor madre se alimenta a una etapa de rectificacin de metanol.El metanol producido como el
destilado puede ser reutilizado para la esterificacin durante la produccin del ster crudo, mientras
que la fase acuosa obtenida en el sumidero, en el que los subproductos se disuelven, o bien se
recicla o ms se trat. Dependiendo de la concentracin de los subproductos, parte de la fase
acuosa puede ser descargada para eliminar los subproductos; la parte restante se puede utilizar
luego para mezclar con los slidos separados por la centrfuga, y la suspensin as formada se
puede reciclar en el primer reactor de hidrlisis despus de calentar a la temperatura de reaccin.
El licor madre separado antes de entrar al segundo reactor en la conductancia de dos etapas de la
hidrlisis se puede, sin embargo, tambin se recicla en la primera etapa de hidrlisis (Fig. 5).
El lquido de lavado retirado a la cabeza del segundo reactor, as como el licor madre del
hidrocicln pueden estar presentes, en un modo preferido de operacin, a 200 C y 20 bar. Los
pasos de expansin y enfriamiento adicionales posteriores se llevan a cabo de manera que disuelto
TPA y MMT se precipitan mientras que el otro de los subproductos, por ejemplo, ismeros, tales
como el cido isoftlico (IPA) y cido ortoftlico (OPA) permanecen en solucin.
La materia slida as producido se vuelve a calentar con una parte de las aguas madres y se
recicla en el primer reactor, mientras que el licor madre que contiene el resto de los subproductos

se ampli an ms. Los productos as cristalizados estn separados de una manera adecuada, por
ejemplo en un filtro o una centrfuga, y pasan a un ismero etapa de separacin. El licor madre se
alimenta a la etapa de rectificacin de metanol como se ha descrito anteriormente.
En el segundo reactor de hidrlisis conectado aguas abajo del primer reactor, la suspensin que
contiene los cristales de cido tereftlico as formados se lleva a cabo desde arriba en
contracorriente con una corriente de agua que sube desde la parte inferior hacia la parte
superior. Este segundo reactor de hidrlisis es operado por el mtodo de contracorriente. La
corriente de agua que sube en contracorriente con los cristales de cido tereftlico as formados
desplaza la fase de lquido introducido entre los cristales como licor madre a la cabeza de la
columna, de modo que los nicos productos que quedan en la parte inferior de la segunda reactor
de hidrlisis son el agua introducida en ese punto, los cristales de cido tereftlico, as como el
cido tereftlico contenida en el licor madre de acuerdo con su solubilidad. A causa de la ausencia
de metanol, la parte inferior del segundo reactor de hidrlisis ya no contiene tereftalato de
monometilo. Todos los otros subproductos presentes en la fase lquida, es decir, las aguas madres
de la suspensin, se transportan a la cabeza del segundo reactor de hidrlisis y en este momento
estn dados de alta en el reactor y se transmite a un procesamiento adicional.
El producto intermedio, DMT crudo que se utiliza como material de partida para la hidrlisis y que
se obtiene a partir de una mezcla de ster en bruto, es llevado por destilacin hasta un contenido
mximo de 0,1% en peso de TAE de acuerdo con una realizacin preferida de la invencin . De ese
modo es posible operar en la etapa de hidrlisis con comparativamente pequeas cantidades de
agua, que es especialmente ventajoso desde el punto de vista de la conservacin de energa.
El proceso de esta invencin tiene la ventaja adicional de que no hay necesidad de un catalizador
en el proceso de hidrlisis.
El proceso de esta invencin se puede aplicar fcilmente, por ejemplo, tambin a la produccin de
anlogo de IPA a partir de ster de dimetilo de cido isoftlico crudo (DMI), teniendo en cuenta las
relaciones algo diferentes de solubilidad.
Los materiales adecuados para los aparatos, recipientes, conductos y entran en contacto con la
mezcla de reaccin bajo las condiciones de reaccin durante la hidrlisis son tipos de acero que
son mecnicamente fuerte y resistente a la corrosin bajo las condiciones de reaccin debido a la
incorporacin por aleacin de materiales de acero de refinacin y debido a los procedimientos
especiales fsicas tratamiento, y tambin aleaciones de nquel, de modo que tanto en el producto
final TPA no se sobrepase un contenido total de metal de 10 ppm. Para los reactores utilizados
para la parte principal del tiempo de residencia de los reactivos en el proceso bajo las condiciones
de presin y temperatura utilizadas en la hidrlisis, tambin es ventajoso emplear aceros de titanio
plateado.

El proceso de esta invencin en su modo de funcionamiento para la preparacin de TPA puro se

describir en mayor detalle a continuacin con referencia al dibujo adjunto en el que:
FIG. 1 es un diagrama de flujo esquemtico que ilustra una realizacin de un aparato y un proceso
para efectuar la separacin de TAE a partir de una mezcla de ster en bruto que contiene DMT y
productos intermedios que se producen durante la produccin de DMT;
FIG. 1a es un diagrama de flujo esquemtico de otra forma de realizacin del procedimiento de
destilacin para efectuar la eliminacin de TAE de un DMT crudo;
FIG. 2 es un diagrama de flujo esquemtico que ilustra una realizacin de un aparato para efectuar
en dos etapas de hidrlisis de la DMT crudo que tiene un contenido reducido TAE y la posterior
recuperacin de la TPA cristalizado;
Figs. 2a y 2b son hojas de esquema de flujo que, respectivamente, muestran diferentes formas de
realizacin del proceso de trabajo de la corriente lquida que contiene metanol y otros subproductos
que se separan en la cabeza del reactor de segunda etapa de hidrlisis;
FIG. La figura 3 muestra otra realizacin de un proceso para llevar a cabo la operacin de hidrlisis
en dos etapas;
FIG. 3a es un diagrama de flujo esquemtico de un aparato y un proceso para efectuar la
recuperacin de metanol y otros subproductos de la corriente de retirado de la cabeza de la
segunda etapa del reactor de hidrlisis;
FIG. 4 es un diagrama de flujo esquemtico de un proceso para efectuar la eliminacin de los
subproductos ocluidas en los cristales de TPA en el segundo reactor de etapa de hidrlisis;
FIG. 5 es un diagrama de flujo esquemtico que ilustra una realizacin del proceso donde el
metanol se elimina a partir del hidrolizado formado inicialmente directamente desde el reactor de
primera etapa de hidrlisis y una realizacin de un sistema de trabajo arriba para efectuar la
recuperacin de TPA y otros productos; y
FIG. 6 es un diagrama de flujo esquemtico que ilustra una disposicin de mltiples etapas para
efectuar la hidrlisis de la DMT crudo en tres etapas.
FIG.La figura 1 muestra un modo de operacin para producir una DMT bruto con un contenido de
TAE de mximo 0,1% en peso. En la columna 1 equipado con un condensador y el evaporador 2 3,
una fraccin de cabeza enriquecido en metil p-toluato (PTE) en virtud de una relacin de reflujo de
aproximadamente 2: 1 a una temperatura de aproximadamente 140 C y una presin de
aproximadamente 100 mbar se retira a partir del ster crudo procedente de la etapa de

esterificacin de una planta de proceso Witten para la produccin de BMT. La fraccin del colector
de aceite a una temperatura de aproximadamente 200 C, se alimenta a travs de la bomba 4 a la
columna 5 con un condensador y el evaporador 6 7; una fraccin de cabeza enriquecido en TAE
bajo una relacin de reflujo de aproximadamente 3: 1 a 10: 1 a una temperatura de
aproximadamente 130 a 190 C y una presin de aproximadamente 15 a 100 mbar se retira de la
columna 5. La fraccin de sumidero columna 5 a una temperatura de aproximadamente 150 a
210 C, se alimenta a travs de la bomba 8 a la columna 9 con el evaporador 11, el producto de
cabeza de la columna 9 ist crudo DMT: que se retira en virtud de una relacin de reflujo de
aproximadamente 0,3: 1 a una temperatura de aproximadamente 180 C y una presin de
aproximadamente 50 mbar y un residuo de alto punto de ebullicin es el producto de sumidero a
una temperatura de aproximadamente 240 C. El DMT bruto que contiene no ms de 0,1% TAE se
recoge a travs de un condensador 10 en el envase 13 y desde all se lleva a cabo al
intercambiador de calor 20 a travs de la bomba 14.
FIG.1a muestra un modo diferente de operacin para producir el producto intermedio, DMT bruto
que es el material de partida utilizado de acuerdo con esta invencin; un crudo TAE-DMT que
contiene se reduce a un contenido mximo de TAE 0,1% TAE mediante la retirada de un TAEenriquecido en virtud de una relacin de reflujo de aproximadamente 3: 1 a 10: 1 a una temperatura
de aproximadamente 130 a 190 C. fraccin de cabeza . La temperatura del colector es de
alrededor de 150 a 210 C. El modo de operacin que se muestra en la figura. 1a se describe a
continuacin con mayor detalle en los Ejemplos 1 y 2.
Segn la figura.2, la DMT crudo en forma de una masa fundida se pone en el intercambiador de
calor 20 a la temperatura de reaccin, preferiblemente 220 -300 C, y se alimenta al mezclador
21 donde se mezcla con una corriente de proceso acuosa de regresar de proceso a travs de
intercambiador de calor 45 y del mismo modo llev a la temperatura de reaccin.La corriente de
proceso acuosa contiene trazas de impurezas, tales como TAA, p-toluicacid, IPA, OPA, MMT. La
mezcla se alimenta al reactor 22. Aqu la hidrlisis tiene lugar en un tiempo de residencia que est
dimensionada de modo que se alcanza aproximadamente la condicin de equilibrio respectiva. Por
lo general, un periodo de aproximadamente 40 minutos es apropiado para obtener un alto grado de
conversin, por ejemplo, hasta 85%. La mezcla de reaccin se expande en cristalizador 23 en una
medida tal que la porcin ms grande de la TPA se cristaliza. Los vapores se condensan en el
condensador 24 y se reciclan en el cristalizador 23. Por medio de la bomba 25, la suspensin de
slidos de TPA es alimentado tangencialmente al hidrocicln 26 y separados en el mismo en una
fraccin rica en slidos de TPA suspendido en una proporcin menor de la reaccin lquida mezcla,
que se introduce en la cabeza del reactor 27, y una fraccin rica en licor madre, que se llev a cabo
para el cristalizador 40. La proporcin de slidos de la suspensin, que consiste en cristales de
cido tereftlico, pasan hacia abajo bajo la influencia de la gravedad a travs del reactor de
hidrlisis 27 en contracorriente con el agua desmineralizada fresca introducida en el sumidero del
reactor de hidrlisis 27 y el menor proporcin de la mezcla de reaccin lquido introducido con la

suspensin se mezcla con el agua fresca y se descarga desde la parte superior, es decir, la cabeza
de la reactor 27, y se combina entonces con la mezcla de reaccin se separ el lquido libre de
slidos, es decir, el licor madre.
El licor madre retirado en la cabeza del reactor 27 se combina con la fraccin rica en licor madre.
Hidrlisis adicional se produce en el reactor 27 en condiciones de contracorriente.
El agua desmineralizada de la misma temperatura se alimenta a travs del intercambiador de calor
30 en el sumidero de reactor 27, y el licor madre en la suspensin se intercambia en
contracorriente con el agua desmineralizada. La suspensin as obtenida de TPA puro en agua
desmineralizada se descarga desde el sumidero y llev a cabo a travs de la bomba 28 y
hidrocicln 29 al cristalizador 31 con un condensador 32. Esta cristalizacin se realiza en varias
etapas, dependiendo de las circunstancias. La fraccin de cabeza del hidrocicln 29 se recicla en
el reactor de contracorriente 27.
La suspensin de cristales que sale del cristalizador 31 se introduce por medio de una bomba
dosificadora 33 en la centrifugadora 34, donde se separa en slidos de cristal de ATR, que se lavan
con agua desmineralizada introducido en este punto en el proceso y luego conducida a la etapa de
secado, y en el agua de lavado que se recoge en el recipiente para el agua desmineralizada 35. En
recipiente 35, tambin se recogen los vapores de la etapa de secado TPA. Desde aqu se introduce
la cantidad principal del agua desmineralizada, a travs del intercambiador de calor 30 con bomba
36, en el reactor en contracorriente 27; el resto se alimenta al tanque colector 52 por medio de la
bomba 37. El secas, puro TPA se almacena y desde all pas en el usuario.
En cristalizador 40 (Fig. 2a), el licor madre combinado de hidrocicln 26 y el desbordamiento del
reactor 27 se expande a la presin normal, opcionalmente en varias etapas. Durante esta
operacin, se disolvi TPA, MMT sin reaccionar, as como subproductos se precipitan en forma
slida. La suspensin as obtenida se introduce por medio de la bomba 41 en centrifugar 42 y se
separa de la fase lquida. La fase slida se mezcla en el recipiente 43 con agua del recipiente 52 y
se recicla, por medio de la bomba 44 a travs de intercambiador de calor 45 en el mezclador 21,
despus de haber sido calentado a temperatura de reaccin.
La fase lquida obtenida en la centrifugadora 42 se alimenta a travs del depsito de recogida 46
con la bomba 47 a la torre de rectificacin metanol 48 equipada con evaporador 50 y el
condensador 49. Adems, se llevan a cabo los vapores que se obtienen durante la expansin del
licor madre en el cristalizador 40 en la porcin superior de la columna 48. Por medio de un
condensador 49, una mezcla de metanol-agua se elimina del proceso. El producto del sumidero de
la torre de rectificacin 48 se retira por medio de la bomba 51. Este producto sumidero contiene los
subproductos en una solucin acuosa. Tal cantidad de solucin es descargado desde el proceso

que el contenido en subproductos en el ciclo se mantiene a un valor constante. El resto se lleva a

cabo en el colector 52.
FIG.2b muestra otra realizacin preferida de la operacin de trabajo en marcha. Este procedimiento
es especialmente adecuado si mayores contenidos de subproductos deben ser trabajados para
arriba. El modo de operacin en el reactor 22, el cristalizador 23, reactor 27, as como la
cristalizacin y de trabajo de la TPA puro retirado del reactor 27 se lleva a cabo de la misma
manera que en la descripcin de la figura. 2.
En contraste; para la operacin de trabajo en marcha representado en la figura. 2a, no hay
expansin a la presin normal en el cristalizador 60; ms bien, como se indica en la figura. 2b, la
expansin se lleva a cabo a una presin intermedia correspondiente a una temperatura tal que los
subproductos permanecen en solucin; mientras que slo el TPA y MMT se separan ampliamente
por cristalizacin y llevaron a cabo a travs de la bomba 61, enriquecido en hidrocicln 62, en el
recipiente 63. Desde all, el TPA y MMT, como se describi anteriormente, se reciclan a travs de la
bomba 64 y por medio de intercambiador de calor 65 en el mezclador 21. La corriente superior del
hidrocicln 62 se expande ms en el cristalizador 66 con condensador 67. Por medio de la bomba
68 la suspensin resultante se introduce en la unidad de filtro 69. La materia slida se trabaj ms
arriba en un ismero etapa de separacin para eliminar los subproductos. El filtrado se introduce
en la torre de metanol rectificacin 48, como se muestra en la figura. 2a.
Otro modo preferido de funcionamiento de este proceso se ilustra en las Figs. 3 y 3a de los
dibujos. Este procedimiento difiere del modo de funcionamiento descrito con referencia a la
figura. 2 esencialmente en que la hidrlisis se lleva a cabo en los reactores 22 y 27 bajo presin
idnticos y a temperatura idntica. Las corrientes superiores de los ciclones 26 y 81, as como la
corriente superior del reactor 27, se combinan y se expandieron hasta tal punto que slo TPA se
precipita y se separa y se recicla en el reactor 27. El licor madre, que contiene adems al agua
tambin metanol, MMT, y subproductos, se alimenta a un reactor 90. El reactor se oper bajo una
presin tal que, por destilacin una mezcla de metanol-agua, el equilibrio en la porcin inferior del
reactor se desplaza hacia el lado de TPA.
El TPA as producido permanece en solucin en las condiciones de presin y temperatura
empleadas. Despus de salir del reactor 90, TPA se cristaliz a partir de esta solucin por
enfriamiento y la expansin, y esto TPA se recicla en el reactor 27; mientras que los subproductos
son dados de alta, como se explicar ms adelante.
El DMT bruto se llev, en forma de una masa fundida, a la temperatura de reaccin en el
intercambiador de calor 20 y se mezcla, en el mezclador 21, con una corriente acuosa reciclada del
proceso, que tambin ha sido llevado a la temperatura de reaccin; esta mezcla se alimenta al
reactor 22. La mezcla de reaccin entera se introduce, a travs de una bomba 80, tangencialmente
en hidrocicln 26 y se separa en una fase lquida y una suspensin. Las suspensiones de

hidrociclones 26 y 81 son introducidos a la cabeza del reactor 27. La proporcin de slidos de la

suspensin, que consiste en cido tereftlico, se ejecuta bajo la fuerza de la gravedad a travs del
reactor 27 en contracorriente con agua desmineralizada alimentado en el sumidero del reactor.
La mezcla de reaccin se descarga desde el sumidero de reactor 27 y se alimenta por medio de la
bomba 82 al cristalizador 31, que es operado de acuerdo con el cristalizador 23 se muestra en la
figura. 2.
La fase lquida que forma la corriente ascendente en el reactor 27 se extrajo por cabeza. Esta fase
lquida es una mezcla saturada con TPA disuelto y contiene metanol, MMT, y los subproductos
derivados de la DMT crudo. Junto con las fracciones de cabeza de hidrociclones 26 y 81, la fase
lquida ascendente constituye la corriente de proceso a partir del cual se retiran los subproductos.
La corriente de lquido retirado de la cabeza del reactor 27 se expande en el cristalizador 84 con un
condensador 85 y se enfra durante esta operacin (Fig. 3a). Los vapores condensados de
expansin en el condensador 85 se reciclan en el cristalizador 84. El lodo cristalino obtenido de
este modo se alimenta por medio de la bomba 86 a hidrocicln 87, la fraccin de fondo de la cual
se recicla en el proceso a travs del hidrocicln 81 como una suspensin a travs de tanque de
almacenamiento 96 , la bomba 97, y el intercambiador de calor 98. Durante la etapa de
calentamiento con la ayuda de intercambiador de calor 98, parte de los slidos de la suspensin se
vuelve a disolver.
La fraccin superior del hidrocicln 87 contiene, adems de los subproductos derivados de la DMT
crudo, sustancialmente sin reaccionar MMT, as como metanol. Esta fraccin se introduce a travs
de la bomba 88 y el intercambiador de calor 89 al reactor 90 que sirve como una columna de
destilacin para la separacin de metanol y H 2 O y tambin como un reactor secundario para el
que no ha reaccionado tereftalato de mono-metilo. Para este propsito, la destilacin de la fase
lquida que contiene los subproductos dentro de la columna del reactor 90 se lleva a cabo a una
temperatura a la que el cido tereftlico producido por la hidrlisis secundaria de tereftalato de
monometilo con la fase acuosa que se acumula en el sumidero de los restos de columna disuelto
en la fase acuosa. Dado que, en las condiciones de la destilacin, el metanol de la fase acuosa se
extrae constantemente, la reaccin de tereftalato de monometilo a cido tereftlico en la fase
acuosa se lleva a cabo muy rpidamente. En la seccin de enriquecimiento de la columna, las
impurezas residuales se acumulan adems de agua y cido tereftlico disuelto en la misma, a
temperaturas de sumidero de entre aproximadamente 200 y 280 C. En el intercambiador de
calor 92, la energa se suministra que es necesaria para la la evaporacin del metanol y H 2 O. Los
vapores obtenidos a la cabeza se condensan en el condensador 91, y la mezcla de agua y metanol
as obtenido se retira.
El producto del sumidero de la columna del reactor 90 se retira y se enfra por la expansin en un
grado tal que el cido tereftlico se cristaliza y se puede reciclar, despus de la separacin, en la

etapa de hidrlisis continua; mientras que los subproductos permanecer en solucin. Por
enfriamiento adicional o evaporacin de un filtrado obtenido durante la separacin slido-lquido de
la TPA, los subproductos se separan, y el filtrado acuoso, despus de pasar a una etapa de
procesamiento de agua, se recicla de nuevo en el primer reactor de hidrlisis de la etapa de
hidrlisis .
El producto de cola de reactor 90 se expande en el cristalizador 93 y se enfra durante este
paso. Los vapores de expansin as producidos se reciclan en el cristalizador.
El lodo cristalino se espes en hidrocicln 95 y se recicla en el proceso.
El rebose del hidrocicln 95 se introduce en el cristalizador 66 y se expandi para eliminar los
subproductos (Fig. 2B).Dependiendo del contenido de los subproductos, aqu de nuevo un modo
anlogo de funcionamiento segn la figura. 2a puede llevarse a cabo. El procedimiento propuesto
de separar el metanol bajo presin tambin se puede efectuar si el enfriamiento parcial describe en
relacin con la figura. 2 se lleva a cabo entre el 22 y el reactor reactor 27.
FIG.La figura 4 muestra lo que es posible una forma de realizacin de una manera especialmente
ventajosa para disolver los cristales de TPA producido por un ligero calentamiento en el licor madre
y luego a recristalizar un producto de mayor pureza otra vez por la expansin. De este modo,
cualquier ocluido subproductos se disuelven y se transmiten a los efectos de reaccin posterior o
retirada a la cabeza del reactor 27. Este modo de operacin se emplea preferiblemente si el DMT
crudo muestra un mayor contenido de subproductos. Por medio de la bomba 100, la suspensin
cristalina se retira del reactor 27, trado a una presin elevada, y se calienta en el intercambiador
de calor 101. El lodo cristalino se disuelve total o parcialmente; la solucin se expande en
cristalizador 102 y luego los vapores se condensan en el condensador 103 y se recicla y la
suspensin as producido se recicla a travs de la bomba 104 en el reactor 27. Esta circulacin
puede ser proporcionada varias veces, como se ilustra (tenga en cuenta las disposiciones de las
unidades 105- 109).
FIG.5 muestra una realizacin del proceso de esta invencin en el que la descarga del metanol se
lleva a cabo directamente desde el reactor 22. Para este propsito, una gran parte de la fase
lquida de la mezcla de reaccin se expande en cristalizador 115 equipado con un condensador
116, se enfri, y la TPA se cristaliza. La suspensin obtenida de este modo de los slidos de TPA
se alimenta a travs de la bomba 117 a 118 hidrocicln, la fraccin de fondo de la cual se introduce
como una suspensin a travs de intercambiador de calor 119 de nuevo en el reactor 22. Si bien la
suspensin se calienta por medio de intercambiador de calor 119, una porcin de los slidos de
TPA de la suspensin se vuelve a disolver.
La fraccin superior de hidrocicln 118 se recicla a travs del intercambiador de calor 120 a la
columna de destilacin metanol 121 equipado con un condensador 122 y el intercambiador de calor

123. La destilacin metanol se opera como se describe en relacin con la figura. 3a para el reactor
o columna 90. El producto de cola de la columna de metanol 121, sin embargo, no se cristaliza,
sino ms bien se recicla a travs de la bomba 124 en el reactor 22. Adems, la figura. La figura 5
muestra una variacin en la que, para optimizar la cantidad de agua empleada, una parte de la fase
lquida de la mezcla de reaccin desde el reactor 22 se reintroduce como la fraccin superior de
hidrocicln 26 a travs de la bomba 83 en el mezclador 21.
FIG. 5 muestra, adems, la seccin de trabajo-up con cristalizador 84 para la fraccin de la parte
superior de hidrocicln 81 y la fraccin superior retirado de la cabeza del reactor 27. La suspensin
retirada del cristalizador 84 se separa por medio de la bomba 86 en el hidrocicln 87 en una
fraccin de la parte superior alimentado al cristalizador 66 y una fraccin inferior reciclado a travs
del colector 96, la bomba 97, y el calentador 98 y hidrocicln 81 en el reactor 27. De cristalizador
66 equipado con un condensador 67, la suspensin se introduce por medio de la bomba 68 en el
filtro 69. El as- permite separar la materia slida se trabaj ms arriba, mientras que el filtrado si se
alimenta a travs de depsito de recogida 52, la bomba 53 y el calentador 99 en el mezclador 21.
FIG.6 muestra una disposicin multi-etapa para la hidrlisis en los reactores 22a, 22b, y 27 con,
respectivamente, etapas de cristalizacin conectados en serie para eliminar los subproductos del
proceso de esta invencin contenida en la fase lquida.En esta disposicin, proporciones de peso,
especialmente inferiores de DMT crudo al agua se pueden utilizar, por ejemplo 0,5: 1.