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Etapa analtica
Anlisis
Gravimtrico
Anlisis Gravimtrco
Se basa en las medidas de masa.
Clasificacin
Mtodos gravimtricos por
volatilizacin.
Electrogravimetras.
Metodos gravimetricos basados en la
precipitacion (gravimetras).
Cuantificacin:
por
CO2
NaOH sobre un
CaSO4
silicato no fibroso
Reaccin:
CO2 + 2NaOH
Na2CO3 +H2O
Mezcla de reaccin
HNaCO3 + H2SO4
Tubo de secado
CaSO4
Electrogravimetria
Mtodos Qumicos:
Requerimientos de la Reaccin Analtica
Mtodos Volumtricos:
Cuantitativa
Estequiomtrica
Selectiva
Rpida
Indicacin del punto final
Mtodos Gravimtricos:
Cuantitativa
Selectiva
Generar un precipitado con:
Estructura morfolgica adecuada
Solubilidad baja
Composicin conocida
produce.
Que se pueda filtrar con facilidad.
Que sea puro y que tenga una composicin
constante y conocida.
Proceso dinmico
ANALITO + REACTIVO PRECIPITANTE Disolucin inestable
EQUILIBRIO
PRECIPITADO
Tipos de precipitados
Precipitado coloidal
El tamao es en el
orden de los
micrometros (m).
No sedimentan.
No se pueden filtrar
usando medios
comunes de filtracin.
Fe2O3xH2O (0.001-001 m): gelatinoso
AgCl (0.01-0.1 m): cuajoso
Precipitado cristalino
Su tamao es en el
orden de dcimas de
milimetros (mm).
Sedimentan con
facilidad.
Se pueden filtrar usando
una gran variedad de
medios.
BaSo4 (0.1 m): cristalino propiamente dicho
Sobresaturacin
La cantidad de especies en disolucin es superior
a la del equilibrio cuanto mayor es la
concentracin de agente precipitante mayor es la
sobresaturacin
Q S
sobresaturacin
S
S: solubilidad
Q: concentracin del
soluto
PARTICULAS GRANDES
s * Temperatura
Vn
* Control de pH
Vc
Q * Soluciones
diluidas
* Adicin lenta
Q-s
* Agitacin
Slido coloidal
Capa de contraiones de la
disolucin. Con
exceso de
aniones
Disolucin
homognea (cargas
equilibradas)
Partcula coloidal
Doble
capa
y controlada)
Impurezas: coprecipitacin
Precipitacin de otras especies en la muestra junto con
el analito.
Estas especies son solubles no precipitan en
condiciones normales ( S).
Las especies que precipitan (concentracin > S) NO
se considera COPRECIPITACIN, es una interferencia.
Tipos de coprecipitaciones:
ADSORCIN EN LA SUPERFICIE
ABSORCIN:
FORMACIN DE CRISTALES MIXTOS: INCLUSIN
ATRAPAMIENTO MECANICO: OCLUSIN
Tipos de coprecipitaciones
ADSORCIN EN LA SUPERFICIE:
Adsorcin de especies solubles por arrastre sobre la superficie del
coloide.
Ejemplo: AgCl coagulado esta contaminado por Ag+ y NO3Solucin: disolver el precipitado una vez filtrado y a continuacin reprecipitarlo
ABSORCIN:
Iones extraos que quedan atrapados en el interior del cristal
Solucin: disminuir la velocidad de formacin del precipitado o disolver el
precipitado (se abren los huecos y salen los iones extraos)
Inclusin: se produce formacin de cristales mixtos (iones del mismo
tamao y carga):
Ejemplo: BaSO4 (contaminado con PbSO4 que cuando hay acetato no debera
precipitar)
Precipitacin Homognea
Se aade una sustancia a la disolucin que no es el reactivo
precipitante.
El agente precipitante se genera lentamente y de manera inmediata
precipita con el analito.
Formacin de precipitados con buenas propiedades mecnicas y
poco contaminados.
EJEMPLO: Precipitacin de xidos metlicos hidratados de forma
gradual mediante el empleo de urea
Si aadimos a una disolucin de un in metlico (Fe3+) una disolucin de urea y calentamos de
forma gradual se forma amonaco que en disolucin acuosa da lugar a NH4+ y OH- que precipitan
con el n metlico en forma de hidrxido
T
H 2N 2 CO H 2O
CO2 2NH3
NH3 H 2O NH4 OH
Precipitacin Homognea
l(OH)3 formado por adicin de amonaco y por
precipitacin homognea
PREPARACION DE
LA MUESTRA
PRECIPITACION
PESADA
FILTRACION Y LAVADO
SECADO O
CALCINACION
PREPARACION DE LA MUESTRA
2.
PRECIPITACION
FILTRACION Y LAVADO
Filtracin: separacin de la fase lquida del soluto.
Lavado con agua: eliminacin del agente precipitante y del mayor
nmero de contaminantes.
Influencia de la temperatura de
calcinacin en la forma de pesada
Peso (g)
CaC2O4.H2O
CaCO3
CaC2O4
CaO
Temperatura (C)
Pg x Fg
Clculos
CaC2O4.H2O
CaC2O4
CaCO3
OCa
(146.10)
(128.10)
(100.09)
(56.08)
Fg = PatCa/146.10
Fg =
PatCa/128.10
Fg = PatCa/100.09
Fg
=
PatCa/56.08
Fg = 0.274
Fg = 0.312
Fg = 0.400
Fg = 0.714
Mayor sensibilidad
Menor LOD
Forma ms
conveniente
Pa = Fg x Pg
Clculos
Ejemplo:
Se precipita el Ca(II) contenido en un volumen de 200.00 mL como Ca2C2O4 . H2O
y se calcina obtenindose OCa
Peso crisol vaco = 26.6002 g
Peso crisol con ppdo = 26.7134 g
Clculo:
Expresado como Ca:
mg Ca/L = 113.2 mg x (PFCa / PFOCa) x (1000 / 200) = 404.5 mg Ca/L
Expresado como fosfato de calcio:
mg Ca3(PO4)2/L = 113.2 mg x (PFCa3 (PO4)2 / 3 PFOCa) x (1000 / 200)