UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MXICO

Facultad de Estudios Superiores Cuautitln

Departamento de ciencias qumicas
SECCIN DE QUMICA ANALITICA

LABORATORIO DE QUMICA ANALITICA

Licenciatura en bioqumica diagnostica

Practica
Cuantitativa complejos
Determinacin de calcio en tabletas
Reporte

Equipo 3
Grupo 1302

Integrantes

Flores Chvez Juan Carlos

Mendoza Meja Erandeny Montserrat
Snchez Martnez Alejandra Montserrat
Sharon Prez Balbas

Asesores

Q.F.B Salvador Zambrano Martnez

Profa. Claudia Islas

Fecha de realizacin de la prctica septiembre 18, 2014

Fecha de entrega del reporte septiembre 25, 2014

Objetivos:
Objetivo general

Comprender el concepto de complejos por medio de la experimentacin cuantitativa para la

determinacin de calcio encontrado en una tableta de calcio, utilizando EDTA como
reactivo quelante.

Objetivos particulares

Conocer el fundamento de las valoraciones complejomtricas y la importancia del EDTA en

las mismas.
Reconocer la importancia de amortiguar el pH en las reacciones de valoracin en EDTA.
Conocer a travs de la escala de pH la especie qumica que predomina del EDTA, a un pH
impuesto, para su posterior anlisis de reaccin balanceada que ocurre entre el catin

metlico y el EDTA.
Calcular el contenido de analito en la muestra y comparar el contenido con el que reporta
el fabricante

Introduccin:
Muchos iones metlicos reaccionan con especies dadoras de pares de electrones
formando compuestos de coordinacin o complejos. La especie dadora se conoce como ligando y
ha de disponer al menos de un par de electrones sin compartir para la formacin del enlace. Los
iones metlicos son acidos de Lewis, especies aceptadoras de pares de electrones, y los ligandos
son bases de Lewis; especies donadoras de pares de electrones.
Se denomina valoracin complexometrica o valoracin de complicacin a toda
valoracin basada en una reaccin de formacin de un cumplejo. Los ligandos EDTA, DCTA, DTPA
y EGTA forman complejos fuertes de estequiometria 1:1 con todos los iones metlicos
independientemente de la carga del catin, excepto con los monovalentes complexometricas ya
que la reaccin de complejacion ocurre en una nica etapa y no de forma gradual, como con los
ligandos monodentados.
El cido etilendiaminotetraacetico, tambin llamado acido (etilendinitrilo)tetraacetico,
generalmente se abrevia como EDTA y es el valorante mas empleado en volumetras de
complicacin, ya que permite determinar prcticamente todos los elementos de la tabla peridica,
ya sea por valoracin directa u otra modalidad de valoracin.
El acido libre (H4Y) y la sal disdica dihidratada (Na 2H2Y.2H2O) se encuentran
disponibles comercialmente con calidad reactivo. El acido libre se forma como patrn primario tras
desecarlo varias horas a 130-145 grados Celcius.

Las formulas qumicas de las multiples especias del EDTA se abrevian como H 4Y,
-

2-

H3Y ,H2Y , HY3-, Y4-. La proporcin de cada una de las especies varia en funcin del pH, asi la
especie H2Y2- predomina en medios moderadamente acidos. La forma totalmente desprotonada es
mayoritaria solo en disoluciones muy alcalinas de pH mayor de 10, mientras que la forma neutra
solo es un componente importante en disoluciones muy acidas, pH menor a 3.
El EDTA por tanto es un valorante muy empleado en Quimica Analtica no solo porque
forma complejos con la mayora de los iones metlicos, sino porque la mayora de los quelatos
formados tienen estabilidad suficiente para llevar a cabo valoraciones, debindose dicha
estabilidad a los diversos puntos de unin ligando-metal que dan lugar a una estructura en forma
de la jaula para el quelato, donde el catin queda rodeado de forma efectiva y aislado de las
molculas de disolvente. Adems la estequiometria de todos los complejos de EDTA es 1:1, lo que
simplifica notablemente los clculos numricos en las valoraciones.
Muchos iones metlicos se determinan mediante valoracin directa con disoluciones
estndar de EDTA, tratndose del tipo de valoracin ms sencilla y al que se debe recurrir siempre
que sea posible. La disolucin se tampona a un pH adecuado para que la constante de formacin
condicional metal-EDTA sea alta y el color del indicador libre sea suficientemente distinto del
complejo metal-indicador. Si al pH que se cumplen estas condiciones precipita el analito, se aade
un agente complejante auxiliar.
Metodologa:
Redactada en forma de diagrama, anexo 1.

Resultados:
Tabla 1. Relacin del peso terico con el peso real del polvo de pastilla .

Numer
o de
vaso
I
II
III

Masa del vaso

(g).
36.6609
30.7864
30.5850

Peso exacto de
polvo de tableta
deseado (g).

0.05

Suma terica
deseada (g).

Peso real calculado

(g).

Peso real del polvo

de tableta (g)

36.7109
30.8364
30.6350

36.6609
30.8385
30.6364

0.0500
0.0521
0.0514

Tabla 2. Volumen gastado en el punto de equivalencia con respecto a la masa de polvo de una
tableta.
Masa promedio de 1 tableta (g):

1.7944

Volumen de EDTA 0.1M

gastado en el punto de
equivalencia

pH

Gota
s
NH3

Masa II:0.0521

Volumen I: 4.1 mL
Volumen II: 4.25 mL

9.52
9.58

12
11

Masa III: 0.0514

Masa prom: 0.0512

Volumen III: 4.25 mL

Volumen prom: 4.2 mL

9.5
Prom 9.5

11

Masa de polvo de tableta empleada

(muestra en g)
Masa I: 0.05

+
H

Ke q' =

Keq

Termina esta parte Shary

con la hoja que esta
escaneada por fis

Determinacin de calcio en Tabletas de CaCO3 (SEMFEM 600 mg).

Ca2+
X mmol

In)
Ag)

Y
4.2 mL(0.1M)=
0.42 mmol
4.2 X mmol

Eq)

Clculo de la cantidad de calcio contenido en 0.42mmol:

CaY

X mmol

2+

40.08 mg

Ca
1 mmol

2+
2+=0.42mmol

mg Ca

Clculo de la cantidad de calcio en mg contenido en una tableta:

16.8336 mg

Ca2+
0.0517 g de polvode tableta

Ca 2 +
tablet
Ca2+
mg
=
1 tableta

Clculo del porcentaje de calcio contenido en una tableta:

600 mgCa 2+ /tableta 100=99.46

Ca2 +/tableta
596.76 mg

Ca2+
=
1 tableta

Clculo del contenido de Calcio en mg en la muestra como CaCO 3 en la muestra (51.7 mg)

mgCa CO3 =0.42 mmol

100.08 mg CaCO 3
=42.0336 mgCa CO3
1 mmol Ca CO 3

Carbonato de calcio contenido de una tableta en mg.

mgCa CO3
42.0336 mg CaCO 3
=
1 tableta
0.0517 g de polvo de tableta

g
=1490.11 mgCa CO /tableta
)( 1.8328
1 tableta )

Porcentaje de carbonato de calcio contenido en una tableta:

CaCO 3 1490.11 CaCO 3 / tableta

=
100=99.46
1tableta 1498.20Ca CO3 / tableta
Cantidad de carbonato de calcio por tableta, calculado de acuerdo a los 600 mg de calcio que
indica el fabricante.

mgCa CO 3
1 mmolCa CO3
=600 mgCa
1 tableta
40.08 mgCa

)(

100.08 mg CaCO 3
=1498.20 mg CaCO 3
1 mmol CaCO 3

En la primera parte de la prctica calculamos el peso de 5 tabletas de Caltrate 600 mg y se

determin que la masa promedio por tableta que fue de 1.7944g
Anlisis de resultados:
Se tomaron 3 muestras con pesos de 0.05 g, 0.0521 g y 0.0514 respectivamente, se
agregaron 0.5 mL HCl concentrado, 10 mL de agua destilada y 5 gotas de amonio (NH3) en este
orden.
Se ajust el potencimetro a pH 9.5 agregando gota a gota amoniaco concentrado.
El amoniaco es un lquido comn utilizado en los hogares y la industria. Muchos de los beneficios
del amoniaco derivan de su pH que es la medida de que tan acida o alcalina es una sustancia. El
amoniaco concentrado tiene un pH estndar y es por eso que lo utilizamos en esta prctica para
llegar al pH que necesitamos.
La titulacin de calcio con EDTA se lleva a cabo a pH 10 usando una solucin
amortiguadora de amoniaco- cloruro de amonio. El pH no debe ser demasiado alto de lo contrario
el hidrxido metlico se puede precipitar haciendo que la reaccin con el EDTA sea demasiado
lenta.
En el intervalo de pH 9-11 en el que el propio indicador es de color azul forma
complejos con iones metlicos que son de color rojo y presenta estequiometria de 1:1
Ca+2 + Y-4 CaY-2
Los iones formados en las reacciones anteriores son incoloros, de tal manera que
para determinar el punto final se emplean indicadores llamados metalcrmicos. Estos tienen la
propiedad de formar complejos con cationes como el Ca+2 y el Mg+2, de distinto color al que
presenta el indicador libre. Utilizamos El negro de eritocromo que es un indicador tpico. Contiene 3
protones ionizables de modo que se puede representar como H3In.

Por supuesto que el complejo metal- indicador debe ser menos estable que el
complejo metal EDTA o de otra manera el EDTA no desplazar al indicador del metal. Por otro lado
no debe ser demasiado dbil o el EDTA comenzar a reemplazar al indicador al principio de la
titulacin, dando por resultado un punto final difuso. En general el complejo metal-indicador debe
ser 10 a 100 veces menos estable que el complejo metal- ttulante.
Con el NET que es un cido dbil, su calor depender del pH debido a que las
diferentes especies ionizadas del indicador, tienen distintos colores.
El pH tambin afecta a la estabilidad del complejo formado entre el indicador y el ion
metlico as como el formado entre el EDTA y el ion metlico
Al mostrar el cambio de vire, detuvimos el goteo y los resultados en mililitros gastados
respectivamente fueron: 4.1 mL, 4.25 mL y 4.25 mL.
Conclusiones:
A partir de los resultados obtenidos podemos concluir que se conoci el concepto de complejos por
medio de la expresin cuantitativa para la determinacin de calcio contenido en una tableta por otro
lado se conoci tambin el fundamento de las valoraciones de complejos y la importancia que
juega el EDTA en las mismas.
Se conoci tambin a travs de la escala de pH la especie qumica que predomina del EDTA, con
un pH impuesto, para su posterior anlisis de reaccin balanceada que ocurre entre el catin
metlico y el EDTA y finalmente se pudo calcular y comparar el contenido de analito en la muestra
y comparar el contenido con el que reporta el fabricante

Esto por favor que uqede en una hoja a parte por que es el anexo 2
gracias

Ejercicios de Consolidacin:
1.-Estandarizacion. Una muestra de CaCO 3 puro que pesa 0.2284g se disolvi en HCL y la
solucin se diluyo en un volumen final de 250m L en un matraz volumtrico .A una alcuota de 5m L
se le impuso un P H de 9.75 y gasto 4.15 m L de una solucin de EDTA en su titulacin. Calcular:

[ mol CaCO3 ]=( 0.2284 g CaCO3 )

1 mol CaCO3
=2.2821 x 103 mol CaCO3
100.08 g CaCO3

[ M CaCO3 ]=

2.2821 x 103 mol CaCO 3

=9.128 X 103
0.25 L

A) La molaridad de la solucin de EDTA

[ M sol EDTA ] =(5 mL)(9.128 X 103)

( 0.04564348521
)=0.0109 M
4.15 mL

B) Los gramas de Na2 H2 Y -2H 2 0

[ g Na H Y 2 H O ]=250 mL dis EDTA 0.0109 M

2

0.0109 mol gNa H Y 2 H O

1000 mL dis EDTA
2

)(

372.2 g Na H Y 2 H O
=1.01424 g Na 2 H 2
1 mol g Na H Y 2 H O
2

2.-Dureza del agua. Una muestra de 100mL de agua que contiene Ca 2+ se titul con 5.9 m L de una
solucin de EDTA del problema 1.Calcular el grado de dureza del agua en ppm

[mmol Ca] = ( 5.9 mL ) ( 0.0109 )=0.06431 mmol de Ca

grado de dureza ppm=0.06431 mmolde Ca=2.577 mg