Universidade Federal de Minas Gerais

Departamento de Qumica

Extrao lquido-lquido e
Destilao simples

Professor: Julio Lopez

Aluno: Felipe Marques da Silva
Lucas Nildon Pimenta Chaves

Belo Horizonte
10 de Abril de 2014

1. Introduo
comum, em laboratrios, a necessidade de purificar uma substncia, separar ou
isolar um componente de uma mistura e para tal, comumente, usado o processo de
extrao e destilao. O processo de extrao consiste na retirada de um componente de
uma mistura atravs da utilizao de um solvente que imiscvel a um dos
componentes, mas solvel com o componente que se quer retirar, pode-se tambm
utilizar o processo de extrao para retirar impurezas de um composto, no qual se utiliza
um solvente que possa solubilizar a impureza e seja insolvel ao composto; esse ltimo
processo chamado de lavagem. (VOGEL, A.I., 1971; VIEIRA, H., 2014)
Tanto na extrao, quanto na lavagem utilizada uma substncia que imiscvel a
um dos componentes, por essa razo formado um sistema com duas fazes; segundo a
lei da distribuio ou lei da partio o elemento que se quer retirar ir se solubilizar
entre as duas fases at que seja alcanado um equilbrio, ou seja, a lei de distribuio
estabelece que em um sistema de duas fases lquidas, feito de componentes imiscveis
ou ligeiramente imiscveis, ao se adicionar um terceiro componente solvel em ambas
as fases, este terceiro componente ira se solubilizar entre as duas fases, de modo que a
razo da concentrao em um solvente pela concentrao no outro solvente permanea
constante em uma dada temperatura tambm constante. (VOGEL, A.I., 1971; VIEIRA,
H., 2014)
Portanto:
Concentra o da fase A(C a )
=constante=K
Concentra o da fase B( Cb )
A constante K denominada coeficiente de distribuio ou coeficiente de partio.
O processo de extrao ou de lavagem tem um melhor resultado se utilizarmos o
solvente em fraes em seguidos processos do que se o utilizarmos todo de uma vez.
(VOGEL, A.I., 1971; VIEIRA, H., 2014)
A destilao simples um processo que consiste na separao de componentes de
uma soluo homognea formada por dois ou mais componentes, no qual um dos
componentes deve ser lquido. Essa tcnica utiliza os diferentes pontos de ebulio para
realizar a separao dos seus componentes, ou seja, a soluo submetida a
aquecimento e ao chegar temperatura que representa o ponto de ebulio do
componente que se deseja retirar, o mesmo ir volatilizar e posteriormente condensado
para ser coletado. (SARTORI E.R., 2009; VIEIRA, H., 2014)
O ponto de ebulio dado como sendo a temperatura na qual a presso de vapor
igual a presso externa exercida em qualquer ponto, sendo que a presso de vapor a
fora que as molculas exercem para de desprenderem da soluo e essa fora aumenta
com o aumento da temperatura, quando essa fora (presso de vapor) se iguala com a
fora externa, que normalmente a presso atmosfrica, o lquido ferver, ou seja,

vaporizado por bolhas no seio do lquido. O ponto de ebulio a presso atmosfrica

denominado como ponto de ebulio normal. (VOGEL, A.I., 1971; VIEIRA, H., 2014)
2. Objetivo
Realizar uma extrao lquido-lquido e uma destilao simples, ambas para
purificar e separar o clorofrmio de possveis contaminantes.
3. Materiais utilizados

Funil de separao de 250 mL;

Erlenmeyers de 120 mL;
Provetas de 100 e 50 mL;
Suportes Universais;
Anis de ferro;
Garras e mufas;
Balo de destilao de 125 mL;
Condensador reto;
Mangueiras;
Termmetro;
Alonga;
Rolhas furadas;
Trip;
Proveta de 50 mL;
Manta aquecedora;
Funil de haste longa;
Esptula;
Clorofrmio;
NaHCO3 (aq) 5%;
gua destilada;
Cloreto de clcio.

4. Procedimento
4.1 Extrao do clorofrmio
Iniciou-se o experimento observando se o funil de separao utilizado estava
sem vazamento, para isto enchemos com gua destilada e fechamos e analisamos se
vazava dependendo da inclinao a ele submetida. Feito isso, caso o funil esteja em
perfeita condies o experimento teve marcha.
Montou-se o aparato no qual o funil de separao se apoia como mostrado na
figura 1, e em seguida adicionou-se a este 50 mL de clorofrmio e 25 mL de gua
destilada, tampa-se o funil adequadamente e tirando-o da argola, agitou-se a mistura,
segurando o funil de separao como mostrado na figura 2. Sempre lembrando de
liberar o gs formando no interior, para isto necessrio abrir a torneira com o funil
invertido como mostrado na figura 2.

Figura 2: Manuseio e liberao do gs em um funil

de separao.
Figura1: Montagem do funil de separao.

Prosseguindo deixou-se o funil de decantao acoplado ao anel, como na figura

1, abriu-se a tampa e esperou-se at que se formaram duas fases e a fase inferior
orgnica ficasse lmpida. Em seguida remova a camada inferior orgnica abrindo a
torneira e controlando a vazo para que no seja muito rpido, e recolher esta fase
orgnica em um erlenmeyer de 120 mL, a fase aquosa que restara no funil deve ser
recolhida pela boca de cima do funil de separao, recolhendo esta tambm em um
erlenmeyer de 120 mL.
Lavou-se o funil de separao com gua destilada, e colocou-o novamente na argola
e adicionou-se a soluo orgnica obtida anteriormente e acrescentou 25 mL de soluo

aquosa de NaHCO3 a 5%. E procedeu-se da mesma forma, agitando suavemente por trs
vezes e separando e recolhendo a fase orgnica como descrito anteriormente.
Novamente lavou-se o funil de separao com gua destilada, e acrescentou a fase
orgnica obtida anteriormente mais 25 mL de gua destilada, e procedeu-se da mesma.
Com esta fase orgnica obtida reservou-se para a prxima etapa da prtica e a fase
aquosa foi eliminada na pia do laboratrio sob gua corrente.

4.2 Destilao do Clorofrmio

Transfere-se a fase orgnica obtido anteriormente para o balo de destilao de 125
mL com auxilio de um funil de haste longa, e adiciona-se o agente secante o CaCl2, essa
adio do agente secante foi efetuada pelo professor presente. Prosseguindo montou-se
todo aparato para destilao a ser realizada, montou-se observando a figura 3, tomando
todo cuidado por se tratar de vidrarias, a montagem se da primeiramente da esquerda da
figura 3, at onde ser recolhida a substncia destilada. Na prtica utilizou-se uma
manta aquecedora, porem pode ser usado funil de buchner como mostrado pela figura 3.

Figura 3: Montagem para destilao simples

Liga-se a torneira de gua que esta ligada por mangueiras no condensador e para ocorrer
a destilao liga-se a manta aquecedora e executa-se a destilao, desligando-a antes de secar
todo liquido presente no balo de destilao.

5. Resultados e Discusso
Uma amostra de clorofrmio comercial pode conter contaminantes, sendo os mais
comuns o fosgnio, cloro, cido clordrico, etanol e acetona.

Tabela 1. Solubilidades do clorofrmio e seus contaminantes.

Solubilidade em gua
O cloro no muito solvel
com gua, mas, ao combinar-

Cloro

se com gua ou vapor d'gua,

forma cido clordrico e cido
hipocloroso:
Cl2(aq) +H2O(L) HCl(aq)
+HOCl(aq)

Fosgnio

Reage com a gua:

CoCl2(aq)+H2O(L)CO2(g)
+2HCl(aq)

cido clordrico

720 gL-1 (20 C)

Acetona

Miscvel

Etanol

Miscvel

Clorofrmio

7,43 g/L(25C)

Como o intuito desta prtica purificar o clorofrmio, iniciou-se o experimento

com uma extrao lquido-lquido, no qual primeiramente utilizou-se a gua e o
clorofrmio no funil de separao. Utiliza-se gua devido aos componentes inorgnicos
que podem estar contaminando o clorofrmio ser muito solvel neste, ocorrendo assim
duas fases, a fase aquosa superior, formando pela gua adicionada e por possveis
impurezas e a fase inferior orgnica, formando pelo clorofrmio, como mostrado na
figura 4.

Figura 4: Separaes das fases no funil de separao.

Pela Tabela 1 podemos verificar que todos os contaminantes so miscveis com

gua, at mesmo o clorofrmio se solubiliza em gua, por este motivo utiliza-se para
fazer esta extrao o mnimo de gua possvel.
Como podemos ver o fosgnio reage com a gua liberando o gs carbnico,
alm que o prprio clorofrmio j uma substncia voltil, sendo por este que se h
liberao do gs como mostrado na figura 2.
Em seguida ocorreu a extrao utilizando uma soluo aquosa de NaHCO3,
utilizamos esta lavagem para eliminar todo o cido clordrico advindo da impureza do
clorofrmio e tambm de reaes ocorridas. A reao do bicarbonato de sdio e o cido
clordrico vm a seguir:
HCl(aq) + NaHCO3(aq) H2CO3(aq) + NaCl(s)
Sendo que o cido carbnico produzido se decompem em:
H2CO3(aq) CO2(g) + H2O(L)
Assim como na lavagem com a gua, a lavagem com NaHCO3 5% forma uma
soluo aquosa menos densa como mostrada na figura 4. A fase Orgnica mais densa
devido densidade do clorofrmio ser 1,4g/cm3 e a da fase aquosa, que tem
prioritariamente gua tem densidade 1,0 g/cm3.
Lavou-se novamente para eliminar qualquer cloreto de sdio que possa no ter
sido eliminado. Sendo o cloreto de sdio altamente solvel em gua devido ser um
composto inico.
Na segunda parte da prtica, realizou-se a destilao do clorofrmio extrado
anteriormente, a destilao uma boa tcnica para se verificar se a substncia se
encontra pura. Uma substncia pura tem um faixa de ebulio bem determinada.
Juntamente com o clorofrmio no balo de destilao coloca-se um agente
secante, neste caso o CaCl2, que se liga as molculas de gua que durante a extrao podem ter
passado para fase orgnica, mesmo que ocorre-se uma saturao com o agente secante, a gua tem
pontos de ebulio muito diferentes do clorofrmio, isto se deve as interaes
intermoleculares de cada um, sendo que a temperatura de ebulio da gua em torno de
100C e do clorofrmio 61,5C, sendo assim ainda possvel separar por destilao

simples.O agente secante serve tambm para evitar possveis projees do liquido no
balo de destilao.
Quando comeou a destilao, a primeira gota a ser destilada ocorreu quando o
termmetro marcava 48C e em seguida a temperatura se fixo na faixa 55-58C. Como
a destilao comeou em 48 C espera-se que o clorofrmio no esteja totalmente puro.
Quando a destilao se fixou na faixa 55-58C foi quando de fato o clorofrmio
comeou a ser destilado, esperava-se uma temperatura um pouco mais alta, mas como o
ponto de ebulio na literatura so em condies bem determinadas, o valor esta
aceitvel, sendo que a presso um fator determinante na temperatura de ebulio
Quando a destilao teve-se fim, obteve-se uma alquota de 36mL de
clorofrmio, com isso o rendimento foi de 72%, sem um rendimento muito bom, dado
que durante a extrao ocorre perdas devido a solubilidade do clorofrmio em gua e na
destilao que antes que seca-se todo o liquido presente no balo de destilao desligouse a manta, com isso ficou resqucios de lquido no balo.
6. Concluso
Atravs deste experimento foi possvel perceber que o processo de extrao
lquido-lquido, atravs de um funil de decantao, muito simples e eficiente para que
seja realizado em um laboratrio. possvel retirar impurezas de um solvente com a
utilizao de outro solvente com propriedades diferentes.
A tcnica de destilao simples mostrou-se muito eficaz na prtica, j que pelo
ponto de ebulio da substncia possvel se retirar impurezas, pois pela temperatura na
qual a substncia se destila pode-se ter uma noo de sua pureza.
7. Referncias Bibliogrficas

VIEIRA, H. Segurana e Tcnicas Bsicas de Laboratrio de Qumica.

Departamento de Qumica. UFMG. 2014.

VOGEL, A.I. Qumica orgnica. Anlise orgnica qualitativa. 3. Ed.. Rio de

Janeiro: Ao Livro Tcnico e Cientfico, 1971, V1

ASSUMPO, R.M.V.; MORITA, T.; Manual de solues, reagentes e

solventes: padronizao preparao purificao; So Paulo: Ed. Edgard
Blcher, EDUSP, 1968

SARTORI E.R.; et al.; Construo e aplicao de um destilador como alternativa

simples e criativa para a compreenso dos fenmenos ocorridos no processo de
destilao; Qumica Nova na Escola, So Paulo; v. 31; n. 1; fev. 2009;
Disponvel em: <http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc31_1/10-EEQ-0308.pdf>

SILVA, L.M. Processo de destilao. Disponvel em:

<http://www.infoescola.com/quimica/destilacao-simples> Acesso em: 06/04/214
s 11:00

Koike, L.; Extracoes separaes e agentes secantes; Disponvel em:

<http://www.iqm.unicamp.br/graduacao/material/qg564/teste-3---136---163--extracoes--separacoes-e-agentes-secantes-LuziaKoike.pdf> Acesso em:
06/04/214 s 12:10

Fonseca, C.; Qumica orgnica | (prtica); Disponvel em:

<http://w3.ualg.pt/~cfonseca/quimica%20org%20i/2007_2008/q_oi_prat.pdf>
Acesso em: 06/04/214 s 11:30

Ficha de segurana do Fosgnio, Disponvel em:

<http://www.lindegas.com.br/international/web/lg/br/likelgbr.nsf/repositorybyali
as/pdf_msds_p/$file/Phosgene.pdf> Acesso em: 06/04/214 s 13:00

8. Anexos
Questionrio

1. Conceitue extrao lquido-lquido e destilao simples.

A extrao lquido-lquido um mtodo de separao de componentes de uma
mistura de modo que ocorre uma distribuio da substncia a ser extrada entre os meios
lquidos que formam um sistema heterogneo, ou seja, de duas fases. A destilao
simples um processo de separao dos componentes de uma mistura homognea, que
se baseia na diferena dos pontos de ebulio desses componentes.
2. Pesquise em livros ou internet, e faa alguns comentrios sobre a eficincia e os
tipos de agentes secantes mais comumente utilizados para tratar solventes orgnicos.
Para que casos especficos eles so empregados?
Normalmente um agente secante um sal inorgnico anidro que possui a
capacidade de se ligar s molculas de gua, formando hidratos:
nH2O + agente secante agente secante.nH2O
Para a escolha do melhor agente secante algumas observaes dever ser feitas:
Capacidade: refere-se quantidade, em mol, de molculas de gua a que se liga
de modo a formar um sal hidratado. Se expressa pela quantidade de gua/g de
agente secante.

Eficincia: se expressa pela quantidade de gua absorvida pelo agente.

Velocidade: a que trabalha: quanto tempo o agente secante necessita de estar em
contato com a substncia.
Inatividade qumica: no pode ser reativo com as substncias envolvidas.

Principais agentes secantes:

Sulfato
de
magnsio
Sulfato
de sdio

Acide
z
Neutr
o

Hidratado

Neutr
o

Na2SO4*7H2O
Na2SO4*10
H2O
CaCl2*2 H2O
CaCl2*6 H2O

MgSO4 *
7H2O

Capacidad
e1
Alta

Efetividade2

Velocidade3

Uso

Mdia

Rpida

Geral

Alta

Baixa

Mdia

Geral

Baixa

Alta

Rpida

Baixa

Alta

Rpida

Hidrocarbo
netos,
Haletos
Geral

Mdia

Mdia

Mdia

Cloreto
de Clcio

Neutr
o

Sulfato
de Clcio

Neutr
o

Carbonat
o de
Potssio

Bsic
o

Hidrxido
de
Potssio
Peneiras
molecular
es
(3 ou 4 )

Bsic
o

Rpida

Neutr
o

Alta

Extremame
nte alta

CaSO4*1/2
H2O
CaSO4*2 H2O
K2CO3*1/2
H2O
K2CO3*2 H2O

1- Quantidade de gua removida por determinada massa de agente secante

2- Refere-se quantidade de gua restante na soluo, em equilbrio com o agente secante.
3- Corresponde velocidade de ao (secagem).

3. Determine o rendimento obtido no processo de purificao do clorofrmio.

Rendimento =

36 mL de clorof rmio obtido

X 100
50 mL utilizado para purificar
O rendimento foi de 72%.

4. Qual foi a funo da utilizao de bicarbonato de sdio no tratamento do

clorofrmio comercial?

Aminas,
steres,
bases,
cetonas
Somente
aminas
Geral

O bicarbonato de sdio foi utilizado para reagir com o cido clordrico formado
como impureza no clorofrmio. Basicamente para purificar o clorofrmio.

5. Fornea as estruturas qumicas (frmula estrutural) das substncias: clorofrmio,

bicarbonato de sdio, acetona, etanol, fosfognio e benzidina.

Clorofrmio( triclorometano)

Benzidina ( 4,4' diaminodifenila)

Fosfognio ( diclorometanal)

Bicarbonato de sdio

Etanol

Acetona(propanona)

6. Faa uma pesquisa e comente sobre a ficha de segurana do fosgnio e verifique a

sua toxicidade.
O limite de exposio mxima permissvel (mdia para 8 horas de trabalho) de
0,1 ppm e a concentrao imediatamente perigosa vida e sade (IDLH) de 2 ppm.
O odor no advertncia suficientemente segura para identificar concentraes de risco,
posto que seu limite de deteco de 0,4 a 1,5 ppm, ou seja, vrias vezes o valor do
limite de exposio mxima permissvel.
7. Pesquise e comente sobre o teste de deteco do fosgnio pela benzidina
O fosgnio pode ser produzido ou resultar da decomposio/combusto, ou da
exposio luz, de compostos orgnicos clorados. Pode ainda ser produzido durante a
soldagem de superfcies metlicas que tenham sido limpas com hidrocarbonetos
clorados. Ele reage com a gua, lcool e vrios outros produtos qumicos. utilizado
como intermedirio na manufatura de inmeros produtos industriais, tais como os
isocianatos e seus derivados, inseticidas, herbicidas, medicamentos e outros. A
benzidina cancergena e usada em qumica analtica como reagente para
determinao de metais pesados e ons inorgnicos. O reagente de benzidina tambm

conhecido por reagente de Adler-Ascarelli, e tambm uma mistura de substncias. De

acordo com Chemello (2007), uma proporo possvel deste poder ser 0,16 g de
benzidina cristalizada, 4 mL de cido actico glacial e 4 mL de perxido de hidrognio
numa concentrao de 3% a 5%. Ao realizar o teste e deteco do fosgnio pela
benzidina, a reao dos dois ir formar oxignio. O oxignio formado vai oxidar a
benzidina, alterando-lhe a sua estrutura, o que se traduz pelo aparecimento de uma
turvao amarela na soluo.
8. Conceitue calor latente de vaporizao.
Calor latente de vaporizao a quantidade de energia, por unidade de massa
(cal/g), que se deve fornecer a um corpo, para que ele vaporize.
9. Comente sobre as grandes diferenas observadas entre gua e metanol nos valores
dos seus pontos de ebulio e calor latente de vaporizao.
As interaes entre as molculas de gua, assim como as molculas de metanol,
ocorre por ligaes de hidrognio, contudo deve-se observar que o metanol apresenta
uma parte apolar (CH3-) ocasionando interaes moleculares mais fracas (dipolo
dipolo) do que as ligaes de hidrognio. Assim pode-se dizer que a fora que mantm
as molculas de gua coesas so mais intensas do que as que mantm as molculas de
metanol. Portanto o ponto de ebulio de gua ( 100C) e o seu calor latente de
vaporizao (536,6 cal/g) so maiores que o ponto de ebulio do metanol (64,7C) e
seu calor latente de vaporizao (261,7 cal/g).