Muestreo

Muestra compuesta: suma de muestras simples del residuo a ser estudiado, obtenidas en puntos
correspondientes a profundidades y/o instantes diferentes. Estas muestras se combinan en una
sola hasta su completa homogeneidad.
Muestra homognea: la mejor mezcla posible de varias porciones del residuo. Debe ser hecha de
modo que la muestra resultante presente caractersticas promedio semejantes a las del residuo en
todos sus puntos.
Puntos de muestreo recomendados:

Tipo de muestreador: el muestreador ms adecuado es el seleccionado de acuerdo al tipo de

residuo a muestrear y este debe ser prctico, tomar muestras representativas, fcil de operar,
compatible con las consideraciones analticas, verstil y seguro. Debido a la complejidad de
fuentes de residuos peligrosos que incluyen muestras multifases de slidos, lodos, sedimentos,
lquidos y gases y porque manifiestan propiedades fsicas y qumicas diversas, los dispositivos de
muestreo se deben fabricar de preferencia de acero.

MUESTREADOR TRIER

Tcnica Analtica
Cromatografa gaseosa con detector de captura de electrones:
La cromatografa es un mtodo fsico de separacin basado en la distribucin de los
componentes de una mezcla entre dos fases inmiscibles, una fija y otra mvil. En cromatografa
gaseosa, la fase mvil es un gas que fluye a travs de una columna que contiene a la fase fija.
Esta fase fija puede ser un slido poroso (cromatografa gas-slido o CGS), o bien una pelcula
lquida delgada que recubre un slido particulado o las paredes de la columna (cromatografa gaslquido o CGL). En el primer caso, el proceso que produce la separacin es la adsorcin de los
componentes de la mezcla sobre la superficie slida y en el segundo, la particin de los mismos
entre las fases lquida y gaseosa.
En este caso el efluente de la columna pasa sobre un emisor , como nquel-63 o tritio
(adsorbido sobre una lmina de platino o de titanio). Un electrn del emisor provoca la ionizacin
del gas portador (con frecuencia se trata de nitrgeno) y la produccin de una rfaga de electrones.
De este proceso de ionizacin, en ausencia de especies orgnicas, resulta una corriente constante
entre un par de electrodos. Sin embargo, la corriente disminuye en presencia de molculas
orgnicas que tiendan a capturar los electrones.

INSTRUMENTAL
Un instrumento para cromatografa gaseosa puede representarse por el siguiente
esquema:

OPERATIVA
Condiciones Operativas:

Carrier gas: Helio.

Carrier gas flow rate: 5-7 ml/minute
Makeup gas argon/methane (P-5 or P-10) or nitrogen
Makeup gas flow rate 30 ml/min
Injector temperature 250C
Detector temperature 290C
Initial temperature 150C, hold 0.5 minute
Temperature program 150C to 270C at 5C/min
Final temperature 270C, hold 10 min.

Toxaphene analyzed on an SPB-608 fused-silica open-tubular column. The GC operating

conditions were as follows: 30 m x 0.53 mm ID SPB-608. Temperature program: 200C (2
min hold) to 290C at 6C/min.

CALIBRACIN
Concentracin(g
/l)

Area

100
500
1000
1500
2000
2500

1,2
1,7
2,1
2,7
3,1
3,4

CLCULOS
rea obtenida: 1,552.
Concentracin: 400 g/l = 0,4 mg/l
INTERFERENCIAS
Las fuentes de interferencia en este mtodo se pueden agrupar en tres grandes
categoras:
Disolventes contaminados, reactivos, o el hardware de procesamiento de muestras.
Contaminacin de la CG: gas portador, las piezas, las superficies de las columnas, o las
superficies del detector.
Contaminacin de compuestos extrados de la matriz de la muestra a la que el detector
responder.
Interferencias co-extradas de las muestras puede variar considerablemente de
residuos a residuo.
Interferencias por steres de ftalato introducidos durante la preparacin de la muestra
puede suponer un importante problema en las determinaciones de plaguicidas.

RESULTADO

El residuo tiene una composicin que est en concordancia con el lmite establecido por la
legislacin de Santa Fe.