Cromatografa de gases

ngeles Galvn Victor A., De la torre Rodrguez Alejandra,

Rodrguez Campos Cristian L., Sols Romo Emmanuel

Cromatografa de gases (CG)

Es una de las tcnicas analticas mas empleadas y con una amplia utilizacin.
Ninguna tcnica ofrece tanta sensibilidad y capacidad de separacin.

Posee solo un par de variables limitantes: Estabilidad trmica y peso molecular

de la muestra (<1000)
Existen dos tipos principales de este mtodo: Cromatografa de Gas-Liquido
(CGL); particin y Cromatografa de Gas-Slido (CGS); adsorcin, en algunos casos
puede ser una combinacin de particin-adsorcin.

Componentes del cromatgrafo de gas

Componentes del cromatgrafo de gas

Fuente de gas

Sistema de inyeccin
Horno
Columna
Detector
Sistema de registro

Diseo del ttulo y del contenido con SmartArt

Ttulo del paso 1

Ttulo del paso 2

Ttulo del paso 3

Ttulo del paso 4

Descripcin de la
tarea
Descripcin de la
tarea
Descripcin de la
tarea
Descripcin de la
tarea

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tarea
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tarea
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tarea

Descripcin de la
tarea
Descripcin de la
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Descripcin de la
tarea
Descripcin de la
tarea

Gas portador

Gas portador
Posee dos funciones:
Transportar los componentes de la muestra
Crear una matriz adecuada para el detector
Debe ser:
Inerte

Minimizar la difusin gaseosa

Puro y con disponibilidad (gases comunes)
Econmico
Compatible para el detector

Gas portador
Se emplean gases como N2, Ar, He, H2 y CO2
Deben tener una pureza igual o mayor al 99.995%

An con alta pureza es necesario colocar trampas para evitar el acceso de HCs, CO, H2O
entre otros.
Generalmente se almacenan en tanques o balas, pero en el caso de nitrgeno e
hidrgeno se emplea un generador
La regulacin de presin se hace a dos niveles, un manmetro a la salida del tanque o
generador y otro a la entrada del generador donde se regula el flujo.

La presin va de 10 a 25 psi, con flujos de 25 a 150 mL/min para columas de relleno y de 1

a 25mL/min en columna capilar.

Trampa

Sistema de inyeccin

Sistema de inyeccin
Es importante para garantizar una adecuada cantidad de muestra.
Debe introducirse de tal forma que sea rpida para evitar el ensanchamiento de
las bandas de salida.
El mtodo ms utilizado emplea microjeringas con capacidades de varios
microlitros.

Una vez que pasa la muestra debe ingresar a una cmara de vaporizacin
instantnea, para esto debe estar a 50C por encima de la temperatura de
ebullicin de el componente menos voltil de la muestra para que de esta
forma que no discrimine ningn componente de la muestra y que permita que
la banda que llega a la columa sea lo mas fina posible.

Inyector para columna empaquetada

Admite cantidades de muestra elevadas (20L)
Como es mucha muestra presenta mayor eficacia de

la columna y mayor confiabilidad de medida.

El sistema se encuentra dentro del horno.

Inyector para columna capilar

Cantidad de muestra menor (<1L)

Adems de vaporizar la muestra y mezclarla con el

gas portador, debern ser capaces de introducir en
la columna solo una alcuota de la muestra total
inyectada.
Se utiliza un divisor de flujo que desecha parte de
la muestra (Split)
Se emplea toda la muestra cuando se desea detectar
analitos traza (Splitless)

Columnas

Columna de relleno
Tubos de material inerte (vidrio, acero, nquel, cobre o aluminio)
Con longitud de 2 a 3 metros y un dimetro de 2 a 4 mm

En su interior se encuentran rellenos con material solido de partculas pequeas,

solidas y uniformes con buena resistencia mecnica.
Generalmente rellenas de tierra de diatomeas.
A menores tamaos de relleno mayor eficacia
A mayor tamao de partcula del relleno mayor ser su permeabilidad, cuanto ms
rugosa sea su superficie mayor capacidad de carga se obtendr.

Columna capilar
Columnas de soporte recubierto (SCOT):
Tienen en su parte interna una fina capa de material absorbente como el
empleado en las columnas de relleno (tierra de datomeas) donde se ha adherido
la fase estacionaria.
Columnas de pared recubierta (WCOT):

Son simplemente tubos capilares donde la pared interna se ha recubierto con una
finsima capa de fase estacionaria
Se fabrican a partir de slice fundida

Columnas
Existen asimismo columnas macrocapilares con dimetros de hasta 530 m,
que admiten cantidades de analito comparables a las de relleno pero con
mejores prestaciones.
Por orden de eficacia: WCOT > SCOT > Relleno.

*Fase estacionaria lquida

Las propiedades necesarias para una fase estacionaria lquida inmovilizada son:

Caractersticas de reparto (factor de capacidad ' y factor de selectividad )

adecuados al analito.
Baja volatilidad, el punto de ebullicin de la fase estacionaria debe ser al menos
50 C mayor que la mxima temperatura alcanzada en el horno.
Baja reactividad.
Estabilidad trmica, para evitar su descomposicin durante la elucin.

*Fase estacionaria lquida

Polidimetilsiloxano: fase no polar de uso general para hidrocarburos,
aromticos, polinucleares, drogas, esteroides y PCB (bifenilos policlorados)
Poli (fenilmetildifenil) siloxano (10% fenilo): para steres metlicos de cidos
grasos, alcaloides, drogas y compuestos halogenados.
Poli (fenilmetil) siloxano (50% fenilo): para drogas, esteroides, pesticidas y
glicoles.
Poli (trifluoropropildimetil) siloxano: para aromticos clorados, nitroaromticos,
bencenos alquilsustituidos.

*Fase estacionaria lquida

Polietilenglicol: sirve para compuestos polares, tambin para compuestos como
glicoles, alcoholes, teres, aceites esenciales.
Poli (dicianoalildimetil) siloxano: para cidos grasos poliinsaturados, cidos libres
y alcoholes.
Mezclas enantiomricas: principalmente aminocidos y carbohidratos.