Universidad de los Andes

Facultad de Ciencias
Departamento de Qumica
Laboratorio de Anlisis Instrumental

ANLISIS DE UNA MUESTRA PROBLEMA

POR MTODOS ESPECTROSCPICOS Y
ELECTROQUMICOS

Autores:
Arellano, Jorge
Hernndez Mara CI. 20965245
Prof. Carlos Rondn
Prof. Ricardo Hernndez

Mrida, junio de 2014

Resumen
Se realiz un anlisis cuantitativo de una muestra problema de aspecto slido heterogneo, marrn
claro, inodoro, la cual se llev a un medio ms apropiado para el anlisis es decir se homogeneizo
para la preparacin de las soluciones, el estudio se llev a cabo mediante tcnicas espectroscpicas
y electroqumicas para la determinacin cuantitativa de varios analitos por distintos mtodos, entre
estos esta la espectroscopia de absorcin molecular uv-visible para la determinacin de hierro,
resultando (0,0540,001)% con una discrepancia de 8& ya que el valor real es 0,05%, as mismo se
realiz la terminacin de calcio por absorcin y emisin atmica, siendo el valor determinado
(1,050,06)% por ambos mtodos, con una diferencia de 19% debido a que el valor reportado es
1,3%. Por otra parte se cuantifico acido ascrbico zinc y sulfatos por mtodos electroqumicos,
Voltametria de barrido lineal, Voltametria de redisolucin andica y por titulaciones
conductimetricas, respectivamente, en estos casos se encontr (181)% de cido ascrbico ( 10% de
discrepancia), (0,370,01)% de Zinc ( 7,5% de diferencia respecto al valor real) y finalmente
(38,10,7)% de sulfatos mediante titulacin conductimetrica (en medio alcohlico). Estas
determinaciones se realizaron utilizando la curva de adicin estndar para eliminar errores de
matriz, en cada caso se midi la seal correspondiente (absorcin, Emisin, corrientes pico) y estos
valores se graficaron en funcin de la concentracin del esta ndar, donde el corte en el eje de las
abscisas arroj la concentracin de la muestra, posteriormente con este valor se tom en cuenta los
factores de dilucin empleados. En el caso de la conductimetria esto se logra mediante el punto de
inflexin de la curva, que es el punto de equivalencia de la titulacin, y tomando en cuenta el valor
de la concentracin del titulante y el volumen de la especie valorada se determin la concentracin
y por ende el porcentaje de sulfato en la muestra.

Introduccin
Un anlisis qumico es el conjunto de tcnicas y procedimientos empleados en muchos campos de
la ciencia para identificar y cuantificar la composicin qumica de una sustancia, En un anlisis
cualitativo se pretende identificar las sustancias de una muestra, mientras que en el anlisis
cuantitativo lo que se busca es determinar la cantidad o concentracin en que se encuentra una
sustancia especfica en una muestra. Para ello existen diferentes mtodos de anlisis:
Para llevar a cabo un anlisis cuantitativo hay que llevar a cabo dos mediciones:
- La primera medida es el peso o volumen de la muestra bajo anlisis.
- La segunda medida es una cantidad que es proporcional a la cantidad de analito presente en la
muestra.
Los mtodos analticos se clasifican en funcin de la naturaleza de esta ltima medida, en este
sentido hablamos de:
- Mtodos Clsicos o Qumicos:
- En los mtodos gravimtricos se determina la masa de analito o de algn compuesto relacionado
qumicamente con l.
- En los mtodos volumtricos se mide el volumen de una disolucin de concentracin conocida
que contiene la cantidad de reactivo necesaria para reaccionar completamente con el analito.
- Mtodos Instrumentales:
- Los mtodos electroanalticos conllevan la medida de alguna propiedad elctrica como potencial,
intensidad de corriente, resistencia o cantidad de electricidad.
- Los mtodos espectrofotomtricos se basan en la medida de alguna propiedad de la radiacin
electromagntica tras la interaccin con los tomos o molculas de analito; o bien la produccin de
radiacin electromagntica a partir del analito cuando la materia ha sido sometida a algn tipo de
excitacin.
Existe un grupo miscelneo de mtodos que implican la medida de la relacin carga-masa,
velocidad de desintegracin radioactiva, calor de reaccin, conductividad trmica, actividad ptica
o ndice de refraccin.

- Mtodos de separacin: cuando se desarrollaron estos mtodos su finalidad inicial era la

eliminacin de interferentes antes de proceder a aplicar la tcnica analtica seleccionada. En la
actualidad, existen mtodos de separacin que son mtodos de anlisis en s mismos, como por
ejemplo la cromatografa.
En este anlisis se busca cuantificar especies en la muestra problema G, como por ejemplo: Hierro,
Calcio, cido Ascrbico, Zinc, sulfatos, entre otros analitos, mediante tcnicas espectroscpicas y
electroqumicas, dentro de las tcnicas espectroscpicas utilizadas se encuentran: espectroscopia de
absorcin atmica y espectrometra de emisin atmica de llama para determinar calcio, as como la
determinacin de hierro mediante espectroscopia de absorcin molecular uv-visible, en las tcnicas
electroqumicas estn la voltametra de barrido lineal y titulaciones potenciomtricas para
determinar cido ascrbico, la voltametra de redisolucin andica para la determinacin de zinc y
finalmente titulaciones conductimtricas para la cuantificacin de sulfatos.
Tcnicas Espectroscpicas
Las tcnicas espectroscpicas utilizan la medida de los efectos que produce la interaccin de las
radiaciones electromagnticas con la materia. As, puede medirse la radiacin absorbida, emitida,
transmitida, dispersada o reflejada de acuerdo con los diferentes mtodos.
Espectroscopia de absorcin molecular:
La espectroscopia ultravioleta-visible o espectrofotometra ultravioleta-visible (UV/VIS) es
una espectroscopia de emisin de fotones y una espectrofotometra. Utiliza radiacin
electromagntica (luz) de las regiones visible, ultravioleta cercana (UV) e infrarroja cercana (NIR)
del espectro electromagntico, es decir, una longitud de onda entre 380nm y 780nm. La radiacin
absorbida por las molculas desde esta regin del espectro provoca transiciones electrnicas que
pueden
ser
cuantificadas.
La espectroscopia UV-visible se utiliza para identificar algunos grupos funcionales de molculas, y
adems, para determinar el contenido de una sustancia. El trmino luz se aplica a la regin radiante
con longitudes de onda visibles para el ojo humano y las longitudes de onda que la rodean. El
Principio fsico de la espectroscopia uv-visible por una molcula, causa la promocin de un electrn
de un estado basal a un estado excitado, liberndose el exceso de energa en forma de calor; cuando
un haz de radiacin uv-visible atraviesa una disolucin conteniendo un analito absorbente, la
intensidad incidente del haz (Io) es atenuada hasta I. Esta fraccin de radiacin que ha logrado
traspasar la muestra es denominada transmitancia T= I/Io. Por aspectos prcticos se utiliz la
absorbancia en lugar de transmitancia ( A= - Log T) por estar relacionada linealmente con la
concentracin de la especie absorbente, segn la ley de Lambert-Beer ( A= bc), donde es el
coeficiente de absortividad molar, b es el camino ptico y c es la concentracin de la especie.
Espectrofotmetro:
Los espectrofotmetros son los instrumentos que se utilizan para medir la absorcin de la luz por las
disoluciones. Los principales componentes de un espectrofotmetro de un solo haz son la fuente de
luz, el sistema de seleccin de la longitud de onda, la cubeta para el espcimen, el detector de luz y
el dispositivo de lectura. Los espectrofotmetros de doble haz dividen el rayo luminoso en dos
haces, uno que pasa por la cubeta de referencia (blanco) y otro que pasa por la del espcimen. La
seal que incide sobre el detector es la diferencia (espcimen-referencia). El rayo luminoso se
divide por medio de un espejo giratorio que hace incidir el mismo haz, alternativamente, por la
cubeta con la referencia y por la cubeta con el espcimen. El detector de luz de los

espectrofotmetros convierte la que le llega en energa elctrica. Los detectores ms utilizados para
medir la intensidad de la luz en las regiones ultravioleta y visible son los tubos fotomultiplicadores
y los dispositivos de estado slido.
Espectroscopia atmica:
En contraste con las molculas que producen espectros de bandas, los tomos producen espectros de
lneas definidos con claridad. En general, y a diferencia de la espectroscopia molecular, las
concentraciones de tomos no se miden directamente en la disolucin, sino que hay que
volatilizarlos, lo cual puede hacerse con una llama o electrotrmicamente en un horno. En este
estado, los elementos emiten o absorben fcilmente radiacin monocromtica a la longitud de onda
adecuada. La luz emitida o absorbida es proporcional al nmero de tomos. La emisin de luz se
mide por espectroscopia de emisin atmica, y la absorcin de la luz, por espectroscopia de
absorcin
atmica.
Espectroscopia de emisin atmica:
Espectroscopia de emisin atmica mide la luz emitida por los tomos cuando reciben energa
calorfica. Hay dos tipos de tcnicas de espectroscopia de emisin atmica: la emisin por llama y
la emisin por plasma.
Espectroscopia de emisin atmica por llama: La espectroscopia de emisin por llama se
denomina tambin fotometra de llama. Se basa en la emisin de luz caracterstica por los tomos de
muchos elementos metlicos cuando se les suministra energa con una llama. Este es un mtodo
analtico basado en la medida de la energa radiante emitida por tomos ( iones o molculas) de un
elemento que se encuentra en estado de vapor, utiliza la medicin cuantitativa de la emisin ptica
de tomos excitados para determinar la concentracin de la sustancia analizable. Los tomos del
analito en solucin son aspirados en la regin de excitacin donde son disueltos, vaporizados y
atomizados por una llama, descarga o plasma. Estas fuentes de atomizacin a altas temperaturas
proveen energa suficiente para promover los tomos a niveles de energa altos. Los tomos vuelven
a niveles ms bajos de energa emitiendo luz. El sodio produce luz amarilla (589 nm); el calcio rojo
amarillenta (622 nm); el litio roja (760 nm); y el potasio violeta/66 nm). En condiciones
controladas, la intensidad de la luz de la longitud de onda caracterstica producida por cada uno de
los tomos es directamente proporcional al nmero de tomos de la muestra.
Espectroscopia de absorcin atmica:
La espectroscopia de absorcin atmica mide la luz de una determinada longitud de onda absorbida
por los tomos de un elemento. En su estado fundamental, los tomos en forma de vapor absorben
luz de longitudes de onda muy estrechas y pasan entonces a estados de excitacin. El elemento que
quiere medirse se vaporiza por medio de una llama o un mtodo electrotrmico (horno de grafito).
La fuente de energa radiante son las lmparas de ctodo hueco, construidas con el mismo elemento
que quiere medirse. Cuando se excitan los tomos de la lmpara producen un vapor que emite un
rayo de luz monocromtica de la misma longitud de onda que la que absorben los tomos de ese
elemento. Cuando la luz procedente de la lmpara de ctodo hueco atraviesa la llama, parte de
aquella es absorbida por los tomos vaporizados en su estado fundamental, lo que ocasiona un
descenso de intensidad del rayo de la lmpara. En absorcin atmica la cantidad de luz absorbida
despus de pasar a travs de la llama determina la cantidad de analito existente en la muestra.
Tcnicas Electroqumicas

La electroqumica abarca los procesos fsicos y qumicos que involucran la transferencia de cargas.
Dos categoras de procesos electroqumicos se aplican a las mediciones cuantitativas en el anlisis
qumico:
La potenciometra medicin de un potencial (voltaje)
Los mtodos electrolticos mediciones de corrientes.
En ambas, se relaciona la medicin electroqumica con la concentracin de un analito.
Voltametra
La voltametra comprende un grupo tcnicas electroqumicas que se basan en la respuesta
corriente-potencial de un electrodo polarizable en la solucin que se analiza. Para asegurar la
polarizacin de este electrodo, generalmente sus dimensiones son reducidas. En estas tcnicas, se
estudian los cambios de corriente, como una funcin del potencial aplicado a travs de la celda
electroltica. El proceso involucra la electrlisis de una o ms especies electroactivas, el cual
comprende: reaccin de la especie electroactiva en el electrodo y mecanismo de transferencia de
masa. Estos ltimos pueden ser por migracin (movimiento de especies por diferencia de carga),
conveccin (movimiento de la materia por cambios fsicos) y difusin (movimiento de las especies
por gradiente de concentracin). En la mayora de los casos, la electrlisis se efecta bajo
condiciones tales, que la difusin sea el proceso fundamental en el transporte de la especie
electroactiva; la migracin y la conveccin se minimizan por la adicin de un exceso de electrolito
soporte y evitando el movimiento de agitacin y gradientes de temperatura.
La voltamperometra de barrido lineal es un mtodo voltamperomtrico en el que se mide la
corriente en el electrodo de trabajo mientras se hace un barrido lineal del potencial entre el
electrodo de trabajo y el electrodo de referencia. La oxidacin o la reduccin del analito son
registrados como un pico en la seal, en el potencial al cual la especie comienza a oxidarse o
reducirse.
Las celdas voltamperomtricas actuales para barrido lineal constan de tres electrodos sumergidos en
una solucin que contiene el analito, y un exceso de electrolito no reactivo (el electrolito soporte).
Uno de los microelectrodos es el electrodo de trabajo cuyo potencial variar con el tiempo, y ser el
ms polarizado. El segundo es un electrodo de referencia cuyo potencial permanece constante. El
tercero es un electrodo auxiliar que sirve para conducir la electricidad desde la fuente al
microelectrodo.
El sistema es esttico, siendo el transporte de masa resultado de un proceso difusional.

Figura. 1- a) Funcin de Onda Aplicada. b) Respuesta a la perturbacin.

La Corriente limite es proporcional a la concentracin del analito y se utiliza para el anlisis
cuantitativo. La relacin de la corriente lmite con la concentracin del analito en el seno de la
disolucin es ip=KC donde K es una constante que se puede determinar por una curva de calibrado.

En la curva de calibrado empleada la seal analtica (ip) est en funcin de la concentracin del
estndar.

Donde el corte en el eje de las abscisas corresponde a la concentracin del analito en la muestra. La
concentracin final ser esa multiplicada por el factor de dilucin empleado.
La voltamperometra de redisolucin andica
Los mtodos de redisolucin engloban una variedad de procedimientos electroqumicos que tienen
una etapa inicial caracterstica y comn. En todos estos procedimientos primero se deposita el
analto sobre un electrodo de trabajo normalmente a partir de una solucin agitada. Despus de un
tiempo perfectamente medido se suspende la electrolisis y la agitacin y se determina el analto
depositado
con
uno
de
los procedimientos voltamtricos que se han estudiado. Durante esta segunda etapa delanlisis, el
analto depositado en el electrodo de trabajo se retira de este redisoviendolo, lo que da el nombre a
estos mtodos.En los mtodos de redisolucin andica el electrodo de trabajo se comporta como un
ctodo durante la etapa de depsito y como un nodo durante la etapa de redisolucin, en la que el
analto se reoxida regresando a su estado originales,. La corriente se mide durante la etapa de
redisolucin.
En este Caso el analito que hay en la solucin diluida se concentra primero en una pelcula de fina
de mercurio por electrorreduccin, luego la especie electroactiva se disuelve o se libera del
electrodo, invirtiendo la direccin del barrido de voltaje. El voltaje se hace ms positivo oxidando la
especie de nuevo en la disolucin. La corriente medida durante la oxidacin es directamente
proporcional a la cantidad de analito que se deposit, el voltamperograma obtenido y la relacin
entre la variable dependiente (corriente de pico andica) e independiente cantidad de analito
( concentracin Molar, M) son las mismas que se muestran en la voltamperometria de barrido lineal.
Conductimetra
Un mtodo prctico muy importante es la titulacin conductimtrica, es decir, la determinacin de
la concentracin de un electrolito en solucin, sea este fuerte o dbil, por medio de la medicin de
su conductividad durante la titulacin. Este mtodo resulta especialmente valioso para este
propsito cuando las soluciones son turbias o fuertemente coloreadas y que con frecuencia no
pueden ser tituladas con el empleo de indicadores. Las aplicaciones prcticas de estas medidas
pueden ser agrupadas en tres tipos: a) anlisis directo, b) seguimiento de la composicin de flujos y
c) valoraciones conductimtricas. Este es ltimo es un mtodo prctico sumamente importante y

resulta especialmente valioso para las soluciones turbias o fuertemente coloreadas que con
frecuencia no pueden ser tituladas con el empleo de indicadores.
El anlisis conductimtrico es una tcnica sencilla, de gran sensibilidad, respuesta rpida, poco
mantenimiento. La mayor desventaja de la tcnica es su susceptibilidad a interferentes. La
confiabilidad y exactitud de las medidas depende de varios factores, entre los que se encuentran: la
concentracin y movilidad de los iones, la presencia de compuestos orgnicos tales como alcoholes
y azucares, la valencia de los iones, la temperatura, etc.
Mediante esta tcnica se realiza la determinacin de sulfatos en la muestra G, tomando en cuenta el
volumen de titulante empleado hasta el punto de equivalencia, as como la concentracin del
titulante y el volumen de muestra titulado.
Potenciometra
Los mtodos potenciomtricos estn basados en la medida de la diferencia de potencial entre dos
electrodos introducidos en una solucin. Los electrodos y la solucin constituyen lo que se conoce
con el nombre de celda electroqumica. El potencial entre ambos electrodos es normalmente medido
con la ayuda de un equipo conocido como potencimetro. Uno de los electrodos involucrado en el
proceso se denomina indicador, el cual tiene una respuesta respecto de una especie particular
presente en el seno de la solucin y cuya actividad se mide durante el experimento y el otro recibe
el nombre de referencia, cuya caracterstica ms importante es que el potencial de semicelda de este
electrodo permanece siempre constante. Los mtodos potenciomtricos estticos tienen dos
aplicaciones fundamentales segn sean:
Valoraciones potenciomtricas: cuya aplicacin es la deteccin del punto final en anlisis
volumtrico.
Potenciometras directas: en las que las medidas de los potenciales se pueden relacionar con las
concentraciones del analito en una muestra patrn y servir de base para determinacin cuantitativa
de dicho analito en la muestra.
Para la determinacin de potenciales necesitamos que nuestro electrodo nos d una respuesta que
sea:
Rpida
Selectiva: solo debe responder al in que queremos analizar
Reproducible: la misma medida realizada varias veces debe ofrecer un mismo
Resultado.
En la Practica Realizada se realiza una potenciometria directa y titulacin
potenciometrica( mediante mtodo de la primera derivada, segunda derivada y gran)
Los potenciales de semicelda de la mayora de los electrodos indicadores responden como ya se
ha comentado a los cambios en la actividad de las especies a ser determinadas de acuerdo a la
ecuacin de Nernst. As por ejemplo, un electrodo de plata introducido en una solucin de iones
Ag+

Materiales y Reactivos
Material de Vidrio

Equipos

Varilla de vidrio

Espectrofotmetro UVVisible ( Shimadzu, Mini

1240)

Frascos Volumtricos

Espectrofotmetro de
Absorcin y Emisin
Atmica ( Varian :
ESPECTRAA-SS)
Potenciometro PAR 363,
Registrador X-Y,
electrodo de trabajo,
electrodo de referencia
(Ag/AgCl (KCl sat)
Galvanostato
Conductimetro

Pipetas Volumtricas y
graduadas

Buretas

Reactivos
Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O; H2SO4,
1,10FENANTROLINA,Na(CH3COO
H), H3NO.HC, NH2OH
CaCO3 99% Pureza, Pureza (Riedel de
Haen), HNO3 96%, (Merck),
KNO3, cido ascrbico (99,5%
Pureza), Zn(CH3COO)22H2O,
Hg(NO)3

Etanol 96%, Ba(CH3COO)2 (99%

Vasos de Precipitados

pHmetro

Vidrios de Reloj

Balanza Analtica

Pesa Sustancias

Plancha con Agitacin

Pureza)
NaOH 99%( Riedel de Haen), Ftalato
Acido de Potasio (KPH) 99,5%
(Riedel de Haen)

Pizeta
Propipetas
Soporte Universal
Nueces, Pinzas
Agitador Magntico

se preparo una

soluciono de
la Experimental
Metodologa
Parte

UVVisib
le

* Se Preparo una
solucion 9,93ppm de
Fe(NH 4)2(SO 4)2.6H 2O
pesando
(0.1750
0,0001) y diluyendo
en 250mL
*Se preparo una
solucion 5x10 -3
1,10Fenantrolina
Pesando
(0,10040,0001) y
diluyendo en 100mL

muestra G
pesando
(0.25010,0001)g
y diluyemdo en
50mL

se Preparo una
solucion 1,22M de
acetato de sodio
pesando
(5,00000,0001)g y
diluyendo en 50mL
se
preparo
una
solucion
de
hidroxilamina 1,44M
pesando
(5,00010,0001)g
y
diluyendo en 50mL

Se Prepar una curva

de adicion estandar
para la determinacion
de hierro en la
muestra. Los detalles
de la curva se
muestran en los datos

Mediante el corte en el
eje de las abscisas se
determina la
concentracion

*
Se
pes
(0,12210,0001)g
g
CaCO3 y se diluyo
en un baln aforado
de
50 mL
para
obtener
una
solucion
9,72ppm,
para
ser
usado
como estandar en
la
curva
de
calibrado

*Se peso (0,2020

0,0001)g de muestra G
y se diluyo en 100mL
para obtener una solucion
2,10ppm en calcio

Mediante el corte en
el
eje
de
las
abscisas
se
determina
la
concentracion.

Se
Prepar
una
curva de adicion
estandar para
la
determinacion
de
calcio
en
la
muestra. se midio
la
absorcion
y
emision para cada
solucion.
Los
detalles de la curva
se muestran en los
datos

Se preparo una
solucion patron de
acido ascorbico
pesando
(0,50070,0001)g y
diluyendo en 100mL para
obtenes una solucion
0,02843M

se peso
(0,44000,0001)g de la
muestra G y se diluyo en
25mL para obtener una
solucion 0,002M

se preparo una
curva de adicion
estandar , se midio
la corriente pico
para cada
solucion.Con el
corte en X se
encuentra la
concentracion

se peso (0,0141
0,0001)g de la muestra
G y se diluyo en 50ml
para obtener 1,16mM en
sulfato

se preparo una
solucion 2,5mM de
Ba(CH 3COO)2
pesando
(0,06390,0001)g y
diluyendo a 100mL
(Agente Titulante)

Conductimet
ria

se titulo una
alicuota de 25mL de
la muestra G en 25
mL de Agua usando
Ba(Ac)2 como
titulante

se titulo otra
alicuota de 25mL de
la Muestra esta Vez
en Etanol con
Ba(Ac)2

se determino el
punto final en
ambas titulaciones y
con ese volumen se
calculo la
concentracion de
sulfatos

Absorcin y
Emisin
Atmica

Voltametria
de Barrido
Lineal

Voltametri
a de
Redisoluci
on Anodica

Se preparo
una
solucion
patron de
acetato de
Zinc

Mediante el corte en
Caractersticas
las Abscisas
se
determina la
concentracion de
Zinc

Se pes 0.0224 g de
la muestra g y se
diluy en un baln
de 25 mL

Se Preparo una curva de

adicion
Fsicas
de la estandar,
Muestra G se midio
la corriente de todas las
soluciones. los detalles de
la curva estan en la tabla
de datos

Estado de la muestra: Solido Heterogneo

Apariencia: Polvo
Color: Marrn Claro
Olor: Inodoro
La mayora de las tcnicas de anlisis empleadas, tanto clsicas como instrumentales, requieren disponer de la
muestra en disolucin, y muy pocas son capaces de permitir llevar a cabo el anlisis directo en muestras
slidas, es por ello que la muestra se coloc en un mortero para homogeneizarla y usarla posteriormente en la
preparacin de las soluciones ya que es ms adecuado trabajar en estado lquido. Durante la preparacin de
algunas soluciones se le agrego cido ntrico o sulfrico para disolver partculas que quedaban en suspensin,
sin embargo en algunos casos no se disolvieron y se filtr la solucin.

Tabla de Datos y Clculos

Espectroscopia de absorcin UV-VIS. Determinacin de Fe en muestra g
Preparacin de la solucin del analito para la curva de calibrado
Se pes 0.2501 g de la muestra g y se diluy en un baln a 50 mL

Cm=0.250 g mu estra x

0.05 g Fe
1000 mg
1
5 mL
x
x
x
=0.50 ppm Fe
100 g muestra
1g
0.050 L 25 mL

Preparacin de los patrones de hierro a partir de la sal de Mohr: Fe(NH 4)2(SO4)2.6H2O

Se pes 0.1750 g Sal de Mohr y se diluyo en un baln aforado de 250 mL para obtener:

Ce=0.1750 g Salde Mohr x 0.995 x

Ve inicial
(mL)
0,000
1,250
3,750
5,000
Suma

55.9 g Fe
1000 mg
1
1
x
x
x =9.93 ppm Fe
392.1 g Sal Mohr
1g
0.250 L 10
Y
Abs

X2

Ce inicial, ppm

X
Ce final, ppm

9,93
9,93
9,93
9,93

0,000
0,497
1,490
1,986

0,125
0,230
0,457
0,572

0,00
0,25
2,22
3,94

( X ) = 3,
972

X
( 2)=6,41

Volumen total de disolucin: 25 mL

Tabla 1. Valores Empleados en la Curva de Adicin Estndar para la Determinacin de
Hierro

Determinacin de hierro por absorcin uv-vis

0.8
0.6
f(x) = 0.23x + 0.12
0.4

Abs

0.2

0.13

0.57
0.46

0.23

0
-1

-0.5

0.5

1.5

2.5

Concentracin del estndar, ppm

Grafico 1 Curva de Adicin estndar para la Determinacin de Hierro por Absorcin UVVisible

Los Clculos se Realizan utilizando estas ecuaciones

Desviacin Estndar:

S=

( X jX )2
j =1

n1

Error Relativo:

Er=

|X i X t|
Xt

100

Donde: Xi= Valor Obtenido Experimentalmente

Xt= Valor Real

Parmetros
Nmero de medidas (n)
Ecuacin de la recta
Corte en las abscisas (C), (Abs = 0)
Desviacin estndar en Y (Sy)

X
( 2)( X )2
D=n

Valores
4
Abs = 0.226Ce + 0.122
-0.54 ppm
0.004
9.86

Determinacin del error en el corte (Sc):

Sc = 0.01
Determinacin del porcentaje de hierro en la muestra g

%Fe= 0.54 ppm x

25
1g
100
x 0.050 L mg Fe x
x
=0.054
5
1000 mg 0.250 g

Determinacin del error del porcentaje de hierro

%Fe C %Fe 0.01

=

=
%Fe=0.001
%Fe
C
0.054 0.54
Parmetros

Valores

Concentracin de la muestra diluida

0.54(0.01) ppm

Porcentaje Fe en la muestra problema

0.054( 0.001) %

Error relativo porcentual (Discrepancia)

+8.0 %

Desviacin estndar relativa porcentual

1.8 %

Tabla 2. Clculos y Resultados Obtenidos para la determinacin de Hierro Por UV-Visible

Espectroscopia de absorcin y emisin atmica. Determinacin de Ca en muestra g

Preparacin de la solucin del analito en la curva de calibrado
Se pes 0.2020 g de la muestra g y se diluy en un baln de 100 mL

Cm=0.2020 g muestra x

1.3 g Ca
0.001 mg
1
2 mL
x
x
x
=2,10 ppm Ca
100 g muestra
1g
0.100 L 25 mL

Preparacin de los patrones de calcio a partir de carbonato de calcio

Se pes 0.1221 g CaCO3 y se diluyo en un baln aforado de 50 mL para obtener:

Ce=0.1221 g muestra CaCO3 x 0.995 x

40.0 g Ca
1000 mg
1
1
x
x
x
=9.719 ppm Ca
100.0 g muestra
1g
0.050 L 100

Absorcin Atmica
Ve inicial
(mL)
0
2,5
7,5
10
Suma

Y
Abs

X2

Ce inicial, ppm

X
Ce final, ppm

9,72
9,72
9,72
9,72

0
0,972
2,916
3,888

0,085
0,128
0,219
0,275

0,00
0,94
8,50
15,12

X
( 2)=

( X ) = 7,
8

24,6
Volumen total de disolucin: 25 mL
Tabla 3. Valores Empleados en la Curva de Adicin Estndar para la Determinacin de calcio
mediante Absorcin Atmica

Determinacin de la concentracin de calcio por absorcin atmica

0.3

0.28

0.25 + 0.08
f(x) = 0.05x
0.2

0.22

0.15

Abs

0.13

0.1 0.09
0.05
0
-2

-1

Concentracin del estndar, ppm

Grafico2 Curva de Adicin estndar para la Determinacin de Calcio por Absorcin Atmica

Parmetros
Nmero de medidas (n)
Ecuacin de la recta
Corte en las abscisas (C), (Abs = 0)
Desviacin estndar en y (Sy)

X
( 2)( X )2
D=n

Valores
4
Abs = 0.048Ce + 0.082
-1.70 ppm
0.005
37.8

Determinacin del error en el corte (Sc):

Sc = 0.1
Determinacin del porcentaje de calcio en la muestra g

%Ca= 1.7 ppm x

25
0.001
100
x 0.100 L mgCa x
x
=1.05 Ca
2
1 mg 0.2020 g

Determinacin del error del porcentaje de calcio

%Ca C %Ca 0.1

=

=
%Ca=0.06
%Ca
C
1.05
1.7
Parmetros

Valores

Concentracin de la muestra diluida

1.70(0.1) ppm

Porcentaje Ca en la muestra problema

1.05( 0.06) % Ca

Error relativo porcentual (Discrepancia)

-19.0%

Desviacin estndar relativa porcentual

5.7 %

Tabla 4 Clculos y Resultados Obtenidos para la determinacin de Calcio por Absorcin

Atmica
Emisin Atmica
Ve inicial
(mL)
0
2,5
5,0
Suma

Y
Emisin

X2

Ce inicial, ppm

X
Ce final, ppm

9,72
9,72
9,72

0
0,972
1.94

0,319
0,514
0,688

0,00
0,94
3.78

X
( 2)=

( X ) = 2.
92

4.72
Volumen total de disolucin: 25 mL
Tabla 5. Valores Empleados en la Curva de Adicin Estndar para la Determinacin de calcio
mediante Absorcin Atmica

Determinacin de Calcio por emisin atmica

0.8

0.69

0.6
f(x) = 0.19x + 0.32

0.51

0.4

Emis

0.32

0.2
0
-2

-1.5

-1

-0.5

0.5

1.5

2.5

Concentracin del estndar, ppm

Grfico 3 Curva de Adicin estndar para la Determinacin de Calcio por Emisin Atmica
Parmetros
Nmero de medidas (n)
Ecuacin de la recta
Corte en las abscisas (C), (Abs = 0)
Desviacin estndar en Y (Sy)

X
( 2)( X )2
D=n

Valores
3
Emis = 0.190Ce + 0.323
-1.70 ppm
0.009
5.66

Determinacin del error en el corte (Sc):

Sc = 0.1
Determinacin del porcentaje de calcio en la muestra g

%Ca= 1.7 ppm x

25
0.001
100
x 0.100 L mgCa x
x
=1.05 Ca
2
1 mg 0.2020 g

Determinacin del error del porcentaje de calcio

%Ca C %Ca 0.1

=

=
%Ca=0.06
%Ca
C
1.05
1.7
Parmetros

Valores

Concentracin de la muestra diluida

1.70(0.1) ppm

Porcentaje Ca en la muestra problema

1.05( 0.06) % Ca

Error relativo porcentual (Discrepancia)

-19.0%

Desviacin estndar relativa porcentual

5.7 %

Tabla 6. Clculos y Resultados Obtenidos para la determinacin de Calcio por Emisin

Atmica

Voltametra de Barrido lineal

Preparacin de la solucin del analito en la curva de calibrado
Se pes 0.44 g de la muestra g y se diluy en un baln de 25 mL

Cm=0.4400 g muestra x

20 g Ac
1 mol Ac
1
2,5 mL
x
x
x
=0.002 M
100 g muestra 176.1 g 0.025 L 25 mL

Preparacin de los patrones de cido ascrbico a partir del reactivo para anlisis

Se pes 0.5007 g C6H8O6 y se diluy en un baln aforado de 100 mL

Ce=0.5007 g C 6 H 8 O6 x 0.995 x

1mol
1
x
=0.02843 M
176.1 g C 6 H 8 O6 0.100 L
Y

Sln

Ve
(mL)

Ce
(mL)

0.0284
3
2
1
0.0284
3
3
2
0.0284
3
4
3
0.0284
3
5
4
0.0284
3
Volumen total de la

Ce final

Serie
1

Serie
2

Serie
3

0,000000

85,94

73,73

82,76

Corrient
e
(promedi
o)
80,8

0,001136

119,1

131,8

133,8

128,2

0,002272

177,7

173,8

169,9

173,8

0,003408

215,1
*
179,9

229

231,7

230,4

181,2

178

179,7*

0,004544

disolucin 25 mL

X
( 2)=

(*) Valores descartados

1.81E-05 ( X ) = 6.82E-03

Determinacin de cido ascrbico por voltametra de barrido lineal

250

230.4

f(x) = 43521.13x + 79.14

200

173.8

150

128.2

Corriente (uA) 100

80.8

50
0
0

Concentracin del estndar (M)

Tabla 7.
Valores Empleados en la Curva de Adicin Estndar para la Determinacin de cido
ascrbico mediante Voltametria de Barrido Lineal

Grfico 4. Curva de Adicin estndar para la Determinacin de cido ascrbico por Barrido Lineal

Parmetros
Nmero de medidas (n)
Ecuacin de la recta
Corte en las abscisas (C), (Abs = 0)
Desviacin estndar en y (Sy)

Valores
4
Abs = 43521Ce + 79.14
- 0.0018 M
3.8
6.82E-03

Sumatoria de los valores en X ( X )

Sumatoria al cuadrado de los valores en X

1.81E-05

X
( 2)
)

X
2
( 2)( X )
D=n

2,58E-05

Determinacin del error en el corte (Sc):

Sc = 1E-04
Determinacin del porcentaje de cido ascrbico en la muestra g

C 6 H 8 O6= 0.00182 M x

25
176.1 g
100
x 0.025 L mol C 6 H 8 O6 x
x
=18.21
2.5
1mol 0.4400 g

Determinacin del error del porcentaje de cido ascrbico

C 6 H 8 O6 C C 6 H 8 O6
0.0001
=

=
C 6 H 8 O6=1.0
C 6 H 8 O6
C
18.21
0.001820
Parmetros

Valores

Concentracin de la muestra diluida

Porcentaje de cido ascrbico en la muestra
problema
Error relativo porcentual (Discrepancia)
Desviacin estndar relativa porcentual

0.0018(0.0001) M
18(1) %

C6 H 8 O6

-10.0%
5.5 %

Tabla 8. . Clculos y Resultados Obtenidos para la determinacin de cido Ascrbico por

Voltametria de barrido lineal

Conductimetra. Determinacin de Sulfatos en la Muestra g

Preparacin de la solucin del agente valorante (titulante) 2.5 mM de Acetato de Bario
Se pes 0.0639 g Ba(Ac)2 y se diluy en un baln de 100 mL

2+
1 mol Ba( Ac)2
1

Cm=0.0639 g Ba(Ac )2 x 0.99 x

x
=2.48 mM Ba
255.4 g
0.100 L
Preparacin de la solucin a valorar (alcuota)
Se pes 0.0141 g de la muestra g y se diluy en un baln de 50 mL

2
SO
1
1 mol
x
=1.166 mM SO 4
96.0 g 0.050 L
SO 2
4
40 g
x
100 g muestra
Cm=0.0141 g muestra x
2
4

Alcuota
Titulante

25.0 mL SO4 (proveniente de la muestra g)

2.50 mM Ba2+ (agente valorante)

Concentracin sulfato:

C=2.48 mM x

11.5 mL
=1.140 mM
25 mL

Porcentaje de Sulfato en la muestra:

SO 4=0.001140 M x 0.050 L x

96.0 g
100
x
=38.81
1 mol SO 4 0.0141 g muestra

Etanol

Determinacin del error en etanol

SO4 0.0001 0.1 0.06 0.0001 0.06 0.06

=
+
+
+
+
+
SO 4
0.0639 100 11.5 0.0141 50
25
SO 4
=0.0184 SO 4 =0.7
39.15
Valor obtenido: 38.1(0.7)% SO4
Agua Pura
C concentracin sulfato

C=2.48 mM x

10.0 mL
=0.992 mM
25 mL

Porcentaje de Sulfato en la muestra:

SO 4=0.000992 M x 0.050 L x

96.0 g
100
x
=33.77
1 mol SO 4 0.0141 g muestra

Determinacin del error en agua pura:

SO4
=0.0184 SO 4 =0.6
33.77
Valor obtenido: 33.7(0.6)% SO4

Volumen
(mL)
0
1
2
3
4
5
6
7
8
8,5

Conductivida
d (S)
55,9
53,3
51,5
50,6
49,3
48,3
47,2
46
44,4
44,2

Temperatura
26
23,3
23,4
23,7
24,2
24,5
24,8
24,9
25,2
25,2

Volumen
(mL)
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9

Conductivid
ad (S)
63,2
61,6
60
58,2
56,4
54,6
53
51,5
49,3
48

Temperatur
a(C)
24,3
24,1
23,6
22,9
22,2
21,7
21,3
21
20,8
20,5

9,5
47,1
21
9
43,6
25,2
10
46,2
21,6
9,5
43
25,3
10,5
45,8
21,8
10
42,7
25,3
11
45,2
22
10,5
43,9
25,3
11,5
44,1
22
11
45,5
25,4
12
44,3
21,9
11,5
46
25,4
12,5
45,5
22,1
12
46,4
25,5
13
46,8
22
13
48,8
25,5
13,5
48,1
22,1
14
50,9
25,6
14
50
21,5
15
54,4
25,6
14,5
51,8
21,3
16
56,8
25,3
15
52,9
21,2
17
61,8
25
15,5
54,7
21
18
64,3
24,9
16
56,1
20,8
19
67,3
24,9
20
70,3
24,9
Tabla 9. Datos obtenidos en la titulacin conductimetrica de la Muestra G con Acetato de
Bario (a la izquierda estn los datos para la titulacin en agua, y a la derecha los que estn
en presencia de etanol)
Determinacin de sulfato por titulacin conductimtrica en un medio constituido por agua pura
80
70
60
Conductividad (S) 50
40
30
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
V (mL) Ba2+ 2.50 mM

Grafico 5. Curva
de Titulacin conductimetrica de la muestra G con Acetato de Bario( en Agua)

Determinacin de sulfato por titulacin conductimtrica en un medio alcohlico (etanol)

70
60
Conductividad ( S)

50
40
30
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18
V(mL) Ba2+ 2.5 mM

Grafico 6. Curva de Titulacin conductimetrica de la muestra G con Acetato de Bario( en

Etanol)

Medio

Volume
n
(Equiv.)

Concentraci
n de
sulfato

Etanol

11.5 mL

1.140 mM
SO4
0.992mM SO4

% SO4
Obtenid
o

% SO4
Reportad
o

Discrepan
cia
Porcentua
l
4.75 %

38.1(0.
40 %
7)%
Agua
10.0 mL
33.7(0.
40 %
15.7 %
6)%
Tabla 10 Resultados Obtenidos de Sulfato por titulaciones conductimetricas en distintos
medios.

Voltametra de redisolucin Andica

Preparacin de la solucin del analito en la curva de calibrado
Se pes 0.0224 g de la muestra g y se diluy en un baln de 25 mL

Cm=0.0224 g muestra x

0.4 g Zn
1 mol Ac
1
2 mL
x
x
x
=4.38E-6 M
100 g muestra 65.4 g 0.025 L 25 mL

Preparacin de los patrones de zinc a partir del Zn(Ac)2

Se prepar una solucin patrn o estndar de 5.5 E-0

Intensidades de corriente (uA) registradas para las concentraciones patrones de Zn de la curva de calibrado
8.00E+03
6.00E+03
4.00E+03
2.00E+03
0.00E+00
-2.00E+03

50 100 150 200 250 300 350 400 450

Voltaje aplicado (mV)

Grfico 7. Voltagrama Obtenido para la determinacin de zinc en la Muestra G

Sln
1
2
3
4*
5*
Suma

Ve inicial
(mL)
0
1
2
3
4

Ce inicial,ppm

X
Ce final, ppm

Y
Corriente (uA)

5,50E-05
5,50E-05
5,50E-05
5,50E-05
5,50E-05

0,00E+00
2,20E-06
4,40E-06
6,60E-06
8,80E-06

2180
3316
4520
-12,2
8100

( X ) = 6,60E06

X
( 2) =

2.42E-11

Volumen total de la disolucin: 25 mL

(*) Valores descartados
Tabla 11. Valores Empleados en la Curva de Adicin Estndar para la Determinacin de Zinc
mediante Voltametria de Redisolucin Andica

Determinacin de cido ascrbico por voltametra de redisolucin

5000
4000
f(x) = 531818181.82x
+ 2168.67
3000
Corriente (uA)

2000
1000
0
0

Concentracin molar del estndar

Parmetros
Nmero de medidas (n)
Ecuacin de la recta
Corte en las abscisas (C), (Abs = 0)
Desviacin estndar en y (Sy)

X
( 2)( X )2
D=n

Valores
3
Abs = 5,32E+08Ce +
2170
-4,1 E-06
27,8
2,904E-11

Determinacin del error en el corte (Sc):

Sc = 0.1 E-06
Determinacin del porcentaje de zinc en la muestra g

Zn= 4,08 E06 M x

25
65.4 g
100
x 0.025 L mol Zn x
x
=0.372
2
1 mol 0.0224 g

Determinacin del error del porcentaje de zinc

Zn C
Zn 0.1
=

=
Zn= 0.01
Zn
C
0.372 4.08
Parmetros

Valores

Concentracin de la muestra diluida

4.1(0.1) E-06 M

Porcentaje de Zinc en la muestra

0.37(0.01) % Zn
problema
Error relativo porcentual
-7.5 %
(Discrepancia)
Desviacin estndar relativa
2.7 %
porcentual
Tabla 12 Clculos y Resultados Obtenidos para la determinacin de Zinc por Voltametria de
Redisolucin Andica

Resultados
Mtodo

Analito

Valor obtenido

Valor
terico

Discrepancia

Espectroscopia de absorcin

Ca

1.05( 0.06) %

1.3 %

19.0%

Espectroscopia de emisin
atmica
Espectroscopia de absorcin
molecular uv-vis

Ca

1.05( 0.06) %

1.3 %

19.0%

Fe

0.054( 0.001)
%

0.05 %

8.0 %

18(1) %

20 %

10.0%

Voltametra de barrido lineal

C 6 H 8 O6

0.37(0.01) 0.4%
7.5 %
%
Conductimetra
SO4
38.1(0.7)% 40 %
15.7 %
Tabla 13. Resultados Obtenidos para cada analito segn el Mtodo Utilizado
Voltametra de redisolucin

Zn

Anlisis y Discusin de Resultados

Determinacin de Hierro por espectroscopia de absorcin uv-vis
La curva de calibrado de adicin del estndar para la determinacin de hierro en la muestra g
(0.05%) por absorcin molecular uv-vis, se caracteriza por presentar la absorbancia (unidades) en
funcin de la concentracin molar del estndar de hierro cuya grfica obtenida por el mtodo de los
mnimos cuadrados corresponde con la ecuacin de la recta Abs = 0.226Ce + 0.122 y coeficiente de
correlacin lineal igual a la unidad. La pendiente indica la sensibilidad del mtodo 0.226 M -1 y
corte en el eje de las ordenadas se presenta a 0.122 unidades correspondiente a la seal generada por
la concentracin del analito en la muestra diluida. Extrapolando la recta corta en el eje de las
abscisas -0.54(0.01) ppm y cuyo valor absoluto corresponde a la concentracin de hierro en la
muestra diluida. De esta forma considerando el factor de dilucin empleado y la preparacin de la
muestra se tiene que el porcentaje de hierro en la muestra g es del 0.054( 0.001) % Fe que con
respecto al valor terico del 0.05% Fe en muestra, presenta una discrepancia del +8.0 %. La
discrepancia y precisin del mtodo es aceptable.
Determinacin de calcio por espectroscopia de absorcin atmica
La curva de calibrado de adicin del estndar para la determinacin de calcio en la muestra g
(1.3%) por absorcin atmica, se caracteriza por presentar la absorbancia (unidades) en funcin de
la concentracin molar del estndar de calcio cuya grfica obtenida por el mtodo de los mnimos
cuadrados corresponde con la ecuacin de la recta Abs = 0.048Ce + 0.082 y coeficiente de
correlacin lineal igual 0.998. La pendiente indica la sensibilidad del mtodo 0.048 M -1 y corte en
el eje de las ordenadas se presenta a 0.082 unidades correspondiente a la seal generada por la
concentracin del analito en la muestra diluida. Extrapolando la recta corta en el eje de las abscisas
a -1.70(0.1) ppm cuyo valor absoluto corresponde a la concentracin de calcio en la muestra
diluida. De esta forma considerando el factor de dilucin empleado y la preparacin de la muestra
se tiene que el porcentaje de calcio en la muestra g es del 1.05( 0.06) % Ca que con respecto al
valor terico del 1.3 % Ca en muestra, presenta una discrepancia del -19.0%. La discrepancia y
precisin del mtodo es aceptable considerando que el orden de magnitud de la deteccin del
analito es del 10-1 ppm para la muestra empleada.
Determinacin de calcio por espectroscopia de emisin atmica
La curva de calibrado de adicin del estndar para la determinacin de calcio en la muestra g
(1.3%) por emisin atmica, se caracteriza por presentar la absorbancia (unidades) en funcin de

la concentracin molar del estndar de calcio cuya grfica obtenida por el mtodo de los mnimos
cuadrados corresponde con la ecuacin de la recta Emis= 0.190Ce+ 0.323 y coeficiente de
correlacin lineal igual 0.999. La pendiente indica la sensibilidad del mtodo 0.190 M -1 y corte en
el eje de las ordenadas se presenta a 0.323 unidades correspondiente a la seal generada por la
concentracin del analito en la muestra diluida. Extrapolando la recta corta en el eje de las abscisas
a -1.70(0.1) ppm cuyo valor absoluto corresponde a la concentracin de calcio en la muestra
diluida. De esta forma considerando el factor de dilucin empleado y la preparacin de la muestra
se tiene que el porcentaje de calcio en la muestra g es del 1.05( 0.06)% Ca que con respecto al
valor terico del 1.3 % Ca en muestra, presenta una discrepancia del -19.0%. La discrepancia y
precisin del mtodo es aceptable considerando que el orden de magnitud de la deteccin del
analito es del 10-1 ppm para la muestra empleada.
Determinacin de cido ascrbico por voltametra de barrido lineal
La curva de calibrado de adicin del estndar para la determinacin de cido ascrbico en la
muestra g (20%) por voltametra de barrido lineal se caracteriza por presentar la intensidad de
corriente pico (uA) en funcin de la concentracin molar del estndar del cido cuya grfica
corresponde con la ecuacin de la recta I(A) = 43521Ce + 79.14 = 43521Ce + 79.14 y coeficiente
de correlacin lineal igual 0.998. La pendiente indica la sensibilidad del mtodo 43521 uA/M y
corte en el eje de las ordenadas se presenta a 79.14 uA correspondiente a la seal generada por la
concentracin del analito en la muestra diluida. Extrapolando la recta corta en el eje de las abscisas
a -1.8(0.1)x10-3 M cuyo valor absoluto corresponde a el concentracin de cido ascrbico en la
muestra diluida. De esta forma considerando el factor de dilucin empleado y la preparacin de la
muestra se tiene que el porcentaje de cido ascrbico en la muestra g es de 18(1) %

C6 H 8 O6

que con respecto al valor terico del 20%

C 6 H 8 O6

en muestra, presenta una

discrepancia del -10.0%. La discrepancia y precisin del mtodo es aceptable y el orden de

magnitud en la deteccin del analito es del 10-4 M para la muestra empleada.
Determinacin de sulfato por titulacin de precipitacin conductimtrica
Mezcla etanol/agua pura (1:1)
La grfica representa la titulacin de precipitacin conductimtrica de una alcuota de
sulfato(proveniente de la muestra g) cuyo medio est constituido por una mezcla etanol/agua en la
proporcin 1:1 empleando como agente valorante (titulante) una solucin de 2.48 mM de acetato de
bario. El grfico se caracteriza por presentar la conductividad (S) en funcin del volumen (mL)
adicionado de titulante. La conductancia de la solucin de la alcuota tiene el valor aproximado de
65 S y desciende linealmente con la adicin de titulante hasta alcanzar un volumen de 11.5 mL de
titulante, en donde ste ltimo corresponde con el punto de inflexin de la curva. Posteriormente la
conductancia aumenta linealmente con la adicin de titulante posterior al punto de equivalencia.
Considerando el volumen de equivalencia obtenido 11.5 mL se tiene que la concentracin de sulfato
en la muestra es de 1.140 mM SO 4 por lo que el porcentaje de sulfato en la muestra g es del
38.1(0.7)% que con respecto al valor terico (40%) presenta una discrepancia del - 4.75 % en el
mtodo.

En agua pura
La grfica representa la titulacin de precipitacin conductimtrica de una alcuota de sulfato
(proveniente de la muestra g) cuyo medio est constituido por agua pura empleando como agente
valorante (titulante) una solucin de 2.48 mM de acetato de bario. El grfico se caracteriza por
presentar la conductividad (S) en funcin del volumen (mL) adicionado de titulante. La
conductancia de la solucin de la alcuota tiene el valor aproximado de 55 S y desciende
progresivamente con la adicin de titulante hasta alcanzar un volumen de 10.0 mL, en donde ste
ltimo corresponde con el mnimo de la curva. Posteriormente la conductancia aumenta
progresivamente con la adicin de titulante despus del punto de equivalencia. Considerando el
volumen de equivalencia obtenido 10.0 mL se tiene que la concentracin de sulfato en la muestra es
de 0.992mM SO4 por lo que el porcentaje de sulfato en la muestra g es del 33.7(0.6)% , que con
respecto al valor terico (40%) presenta una discrepancia del - 15.7 % en el mtodo.

Determinacin de sulfato en la muestra g por titulacin conductimtrica

Medio
Etanol/agua
(1:1)
Agua

Volumen
(Equiv.)
11.5 mL

Concentracin
de sulfato
1.140 mM SO4

% SO4
Obtenido
38.1(0.7)%

% SO4
Reportado
40 %

Discrepancia
Porcentual
-4.75 %

10.0 mL

0.992mM SO4

33.7(0.6)%

40 %

- 15.7 %

La

tabla anterior compara los resultados obtenidos en la determinacin de sulfato en la muestra g por
titulacin conductimtrica en funcin del medio o solvente que presenta la alcuota que contiene al
analito. As se observa que en el medio etanlico el porcentaje de sulfato obtenido en la muestra g
es del 38.1(0.7)% que con respecto al valor obtenido en un medio constituido por agua pura
33.7(0.6)% presenta una discrepancia menor con respecto al valor terico de 40%.
Especficamente la obtenida es del -4.75 % en un medio etanlico mientras que en agua pura es del
-15.7%, presentando un aumento en la exactitud aproximadamente del 10 % cuando se emplea un
disolvente orgnico que disminuye el producto de solubilidad de la especie que precipita (BaSO 4)
durante la titulacin de precipitacin conductimtrica. Comparando se tiene que la curva de
titulacin conductimtrica est mucho mejor definida en un medio alcohlico que la
correspondiente cuando est ausente el mismo (agua pura), por lo que el punto final a su vez est
mejor definido, aumentando la exactitud en la determinacin del analito.
Determinacin de zinc por voltametra de redisolucin andica
La curva de calibrado de adicin del estndar para la determinacin de zinc en la muestra g
(0.04%) por voltametra de redisolucin de despojo andica, se caracteriza por presentar la
intensidad de corriente pico I(A) en funcin de la concentracin molar del estndar de zinc cuya
grfica corresponde con la ecuacin de la recta I(A) = 5,32x108 Ce + 2170 y coeficiente de
correlacin lineal igual 1.00. La pendiente indica la sensibilidad del mtodo 5,32x108 uA/M y corte
en el eje de las ordenadas se presenta a 2170uA correspondiente a la seal generada por la
concentracin del analito en la muestra diluida. Extrapolando la recta corta en el eje de las abscisas
a -4.1(0.1)x10-6 M cuyo valor absoluto corresponde a la concentracin de zinc en la muestra

diluida. De esta forma considerando el factor de dilucin empleado y la preparacin de la muestra

se tiene que el porcentaje de zinc en la muestra g es de 0.37(0.01) % Zn que con respecto al
valor terico del 0.04 % Zn en muestra, presenta una discrepancia del -7.5 %. discrepancia y
precisin del mtodo es aceptable y el orden de magnitud de la deteccin del analito es del 10 -7 M
para la muestra empleada.

Anlisis global de resultados

Comparacin de los mtodos analticos empleados para la determinacin de distintos analitos
contenidos en la muestra g
Mtodo
Analito
Valor obtenido
Valor
Discrepancia
terico
Espectroscopia de absorcin
Ca
1.05( 0.06) %
1.3 %
-19.0%
Espectroscopia de emisin
atmica
Espectroscopia de absorcin
molecular uv-vis
Voltametra de barrido lineal
Voltametra de redisolucin

Ca

1.05( 0.06) %

1.3 %

-19.0%

Fe

0.0540( 0.001)%

0.05 %

+ 8.0 %

C6 H 8 O6

18(1) %

20 %

-10.0%

Zn

0.37(0.01) %

0.4%

-7.5 %

Conductimetra
SO4
38.1(0.7)%
40 %
-4.75 %
La Tabla compara los mtodos analticos empleados para la determinacin de distintos analitos
contenidos en la muestra g. Se observa que los valores obtenidos para la determinacin de calcio
por espectroscopia de absorcin y emisin atmica presentan el mismo porcentaje de calcio 1.05(
0.06) % en muestra con una discrepancia del -19 %, mientras que la determinacin de hierro por
espectroscopia de absocin uv presenta una discrepancia porcentual positiva +8.0 con respecto al
valor terico de0.05 % Fe en muestra. Tanto la voltametra de barrido lineal como la voltametra de
redisolucin se obtiene un discrepancia similar (alrededor del -10%) para la determinacin de los
analitos cido ascrbico y zinc, respectivamente. Por ltimo el mtodo que present mayor
exactitud corresponde con la Conductimetra cuyo porcentaje de sulfato determinado 38.1(0.7)%
present una discrepancia del -4.75 % con respecto al valor terico del 40 %.

Conclusiones

Se determin el porcentaje de hierro mediante espectroscopia de absorcin

uv-visible, siendo este (0,0540,0001) % con una discrepancia de 8% ya que
el valor real es 0,05%
Se obtuvo (1,050,06)% de calcio en la muestra G, mediante espectroscopia
de absorcin y emisin atmica, discrepando un 19% del valor real.
Se logr determinar cido ascrbico mediante Voltametria de barrido lineal,
esto fue (181)% del cido, cuando en realidad su valor reportado es 20%,
por lo que difiere un 10%
Se realiz la Voltametria de redisolucin andica para determinar zinc en la
muestra G, se obtuvo (0,370,01)% de este analito, discrepa de su valor real
un 7,5%
Se realiz una titulacin conductimtrica para la determinacin de sulfatos,
pudiendo observar que en medio alcohlico (38.1(0.7)%) el porcentaje se
acerca ms al valor real (40%), difiere un 4,75% mientras que en medio
acuoso (33.7(0.6)%) la discrepancia es mayor 15,7%.

Referencias Bibliogrficas

Martinez, Yris; Hernandez, Ricardo; Ortiz, Reinaldo. Prcticas de Electroanalitica,

Parte I y II. Universidad de los Andes, Facultad de Ciencias, Departamento de
Quimica. Merida, Venezuela. 2006
http://tecnicoespecialistalaboratorio.blogspot.com/2013/08/tecnicas-espectroscopicas.html
http://navarrof.orgfree.com/Docencia/QuimicaAnalitica/Electroquimicos.htm
http://ambientalquimicos.blogspot.com/2012/11/metodos-elctroanaliticos.html