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Ddicaces
i
A.BATTAS & M.OUHSAINE
ENSA-Agadir 2009/2010
Remerciements
ii
A.BATTAS & M.OUHSAINE
ENSA-Agadir 2009/2010
Avant-propos
LEcole Nationale des Sciences Appliques dAgadir est une cole dingnieurs, inaugure
en 1999, offrant une formation en plusieurs disciplines (Gnie Informatique, Gnie
Industriel et Gnie des Procds de lEnergie et de lEnvironnement) et dlivrant un
diplme dIngnieur dEtat.
La dernire anne de la formation est marque par un projet effectu dans le domaine
industrie, la vocation de ce projet est de couronner la formation des laurats par une
confrontation avec le monde du travail o ltudiant est amen appliquer toutes ses
connaissances thoriques sur le terrain, et relever tous les dfis concernant sa vie
professionnelle.
Le stage de fin d'tudes demeure une exprience grande valeur ajoute dans la
formation des laurats. En effet, cest une porte qui spare dun pas, une tape estudiantine
prochainement acheve et un lan vers une vie professionnelle ambitieuse.
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Rsum
La fabrication de l'acide phosphorique par le biais du procd dihydrate repose sur le
phnomne de la cristallisation de gypse.
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Abstract
The manufacture of phosphoric acid through the process dihydrate is based on the
phenomenon of crystallization of gypsum.
A good conversion of P2O5 in the tank attack requires a good crystallization of gypsum
and a good crystal formation providing efficient filtration.
Our goal is to improve the chemical yield of the section attack-filtration by promoting
conditions of crystallization of calcium sulfate (gypsum) and reducing losses of P2O5
(Cocrystallized, unattacked and soluble in Water).
This work aims to study the influence of parameters including the rate of free sulfate,
the temperature of the tank attack and the percentage of P2O5 of produced on the
crystallization of gypsum and therefore on the chemical yield.
Using a full factorial experimental plan that aims to reduce the number
of experiment and achieve advanced results more effectively, we modelled the studied
system by assessing the share of each factor. The optimum margin of each parameter is
found:
Rate of sulfate [23-25 g / l];
Temperature [81-82 C];
Title P2O5 produced acid[25-26%].
The factor that has much influence, affects other parameters and acts on the
crystallization of gypsum,is the rate of sulfate. In order to work with optimum values of
the sulfate to avoid the loss of P2O5 as much as possible. We must recycle more of slurry
towards the flash cooler. For this reason we have resized the circulating pump of the
porridge P20 by using heat balance and a partial material balance of free sulfate. The
pump flow found is 10000m3 / h, which reduces the rate of sulphate in the digester at
24.6 g / l.
In addition to this change and to further improve the chemical yield, we added a
flocculant to facilitate the agglomeration of crystals with the optimization of their
specific
consumption.
The study is concluded by a techno-economic evaluation of proposed changes to
determine the annual gain realized.
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Nomenclature
Dsignation
Signification
Facteur pre-xponentiel
Dsignation
Vitesse de germination
Capacit horaire
Chaleur spcifique dacide de retour
Capacit calorifique de la bouillie
Consommation spcifique
Concentration de transport
S
s
S
L
M
n
N
P
Signification
Humidit de phosphate
Humidit de lair
Humidit du gypse
Enthalpie de la raction
Pertes de charges
Temprature de la bouillie
Temprature dentr du phosphate
Constante de Boltzmann
Longueur de tuyauterie
Masse molaire
Nombre de moles
Nombre dAvogadro
Teneur de P2O5 dans le phosphate
Teneur de
dans le filtrat
Teneur de
dans lacide de retour
Teneur de
dans lacide produit
Teneur de
dans le phosphate
Dbit de
dans lacide produit
Dbit de
dans lacide de retour
Pression de vapeur du liquide pomp
Dbit volumique dair
Dbit acide produit
Dbit dacide de retour
Dbit de lacide sulfurique
Dbit bouillie
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Sommaire
Ddicaces
Remerciements
Avant propos
Rsum-Abstract
Nomenclature
Liste des figures
Liste des tableaux
Introduction gnrale1
CHAPITRE I : Champ dapplication...3
Partie 1 : Prsentation du champ dapplication
I. Prsentation du ple chimie Jorf Lasfar.....4
II. Prsentation du Maroc phosphore III & IV.5
III. Description de latelier phosphorique du Maroc phosphore III&IV..5
III.1. Units de broyage et dattaque filtration { latelier phosphorique MPIII & IV6
III.2. Unit de stockage dacide { 29% en P2O5...9
III.3. Unit de concentration..9
III.4. Unit de stockage dacide { 54% en P2O5...9
Partie 2 : procd de fabrication dacide phosphorique
I. Gnralits sur lacide phosphorique10
I.1. Production dacide phosphorique par la voie thermique10
I.2. Production dacide phosphorique par la voie humide10
II. Etapes de fabrication dacide phosphorique par le procd dihydrate13
II.1. Broyage du phosphate..13
II.2. Attaque du phosphate par lacide sulfurique concentr.13
II.3. Filtration...14
II.4. Concentration15
II.5. Dcoloration et purification..15
CHAPITRE II : Notions thoriques sur la cristallisation..16
I. Dfinitions.17
I.1. Solubilit.18
I.2. Sursaturation...19
I.3. Diagramme solubilit-sursaturation.20
II. Etapes de la cristallisation.21
II.1. Nuclation21
II.2. Croissance24
II.3. Agglomration...26
III. Cristallisation du sulfate de calcium..28
III.1. Cristaux de gypse...29
III.2. Origines des pertes en P2O530
III.2.1. Perte en P2O5 inattaqu..30
III.2.2. Blocage dattaque...30
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Introduction gnrale
Dans lobjectif dabriter la premire plate forme chimique mondiale, damliorer la
qualit de ces produits, daugmenter le potentiel de production, de rduire les cots, de
moderniser les installations et de renforcer sa position sur le march international, le
Groupe OCP, en plus de plusieurs projets de dveloppement
conditionnent la cristallisation.
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Faire
modifications raliser au niveau des circuits et des units pour amliorer le rendement
chimique de conversion de P2O5, ainsi que lvaluation conomique des cots de ces
amliorations.
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CHAPITRE
I
Champ dapplication
Rsum
Ce chapitre donne une prsentation restreinte du champ
dapplication de notre projet de fin dtude ainsi que la description
du procd de fabrication dacide phosphorique.
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Lapport nergtique ncessaire { cette transformation est fournie par trois groupes
turboalternateur de 37,4 MW chacun, fonctionnant au moyen de la vapeur haute
pression produite par la chaleur dgage par la combustion du soufre au niveau de
l'atelier sulfurique.
III. Description de latelier phosphorique du Maroc phosphore III&IV
Latelier phosphorique de Maroc Phosphore III & IV, a dmarr dans lobjectif de
raliser une production annuelle de 1 420 000 tonnes de P2O5 sous forme dacide
phosphorique 29 %, en exploitant huit lignes identiques selon le procd Rhne
Poulenc, chacune est dune capacit unitaire journalire de 550 t P2O5.
Pour faire face { laccrue de la demande du march mondial en matire dacide et
engrais, latelier phosphorique se trouvait dans la ncessit daugmenter la production
de ces lignes. Cest ainsi que latelier phosphorique a connu le projet du Revamping des
lignes dattaque-filtration.
Le Revamping dsigne toute modification de linstallation dont lobjectif est daugmenter
la productivit, il visait :
Laugmentation de la capacit nominale de lunit de broyage de phosphate de 90
t/h 130 t/h ;
Laugmentation de la capacit de production dacide phosphorique 29% P2O5 de
550 tP2O5/j 750 tP2O5/j pour chaque ligne.
Ce projet a permis de renforcer la productivit de lunit dattaque filtration de latelier
phosphorique de 40% tout en maintenant le mme rendement chimique et le mme titre
dacide produit.
Latelier phosphorique du Maroc phosphore III & IV est divis en deux zones identiques,
Nord et Sud. Chaque zone est compose de quatre lignes de production. Chacune des
lignes comprend les units suivantes :
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Figure 1 : Schma de principe dune ligne de broyage selon le procd Rhne Poulenc.
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bouillie soit achemine vers le filtre, cette cuve de passage a pour but de maintenir un
niveau constant dans la cuve dattaque [Annexe N1].
Section filtration
La bouillie forme dans la section attaque doit tre filtre pour rcuprer lacide
produit et vacuer le gypse, lopration de filtration permet de sparer lacide
phosphorique du gypse. Elle seffectue sur un support sous vide. La suspension est
tablie sur une toile o seffectue la formation du gteau de gypse subissant ensuite un
lavage { lacide faible (1er lavage) puis { leau chaude 60C (2me lavage) pour minimiser
les pertes en P2O5 soluble eau. Le lavage des toiles se fait avec leau de procd et assur
par des rangs de pulvrisateurs adquats et rglables en direction et recouvrant la
largeur de la table, le filtrat du secteur lavage toiles constitue leau gypseuse du
deuxime lavage.
La filtration se termine par lvacuation du gypse vers la mer et la prparation du
support { un nouveau cycle. Tandis que lacide produit { 29% de P2O5 est envoy vers le
stockage et lacide moyen recycl vers la cuve dattaque.
La filtration se fait au moyen dun filtre de type UCEGO. Il comporte essentiellement une
table tournante fonctionnant sous vide. Il est constitu de cinq secteurs :
Le prsecteur ;
Le secteur dacide fort ;
Le secteur dacide moyen ;
Le secteur dacide faible ;
Le secteur de lavage des toiles.
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b) Unit attaque-filtration
Le principe repose sur laugmentation du volume ractionnel par linstallation dun
digesteur agit et sur laugmentation de la capacit de refroidissement au moyen
dvaporation deau sous vide dans le Flash cooler. Dans ce dernier, lacide sulfurique
ncessaire { la raction est introduit par un injecteur dilueur qui reoit lacide moyen
recycl. Lacide sulfurique est ainsi dilu et mlang { la bouillie en circulation pour
assurer une bonne homognisation et viter les surconcentrations locales dacide
sulfurique. La bouillie est introduite par le pied du Flash cooler et dborde dans une
jambe baromtrique plongeant dans le digesteur. La chaleur de dilution est extraite par
une vaporation sous vide.
Le phosphate broy alimente une trmie tampon, puis est extrait avec un dbit rgul
par le doso-mtre, ainsi il est achemin vers le digesteur par deux redlers. Le phosphate
alimente une jupe qui affleure la surface de la bouillie pour viter tout entrainement du
phosphate par le courant dair balayant le digesteur.
La bouillie scoule vers la cuve dattaque par trop plein, elle est refroidie au moyen des
agitateurs de la surface et le ventilateur dassainissement afin de maintenir la
temprature voisine de 80C. Le rle de la cuve dattaque est de parfaire la raction en
offrant plus de temps de sjour et promouvoir la cristallisation du gypse.
Leau de mer du condenseur des effluents du Flash cooler est achemine vers la trmie
gypse afin de rpulper le gypse produit vers la mer. Tandis que lacide produit { 29% de
P2O5 est envoy vers le stockage et lacide moyen est recycl vers la cuve dattaque
[Annexe N2].
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Dsursaturateur ;
Dcanteur ;
bac de stockage.
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6SiO2
10C
P4
P4 O10
1500C
5O2
P4
10CO
6(CaO, SiO2 )
P4 O10
6H2 O
4H3 PO4
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Les procds sont classs en fonction de la forme selon laquelle cristallise le gypse, on
distingue entre :
Les diffrentes zones de stabilit du sulfate de calcium sont donnes par le diagramme
de NORDENGREEN .
Suivant la concentration en 2 5 et les conditions de temprature, le sulfate de calcium
se dpose sous forme de dihydrate, semi-hydrate ou anhydre [2].
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Avec ce type de procd, la temprature du milieu ractionnel devra tre entre 120 et
130C et lacide brut produit peut atteindre une concentration de 50 % en P2O5 sans
avoir recours une opration de concentration. On pourrait en citer :
Le procd Davison ;
Le procd TVA (Tennessee Valley Authority).
Procd hemi-hydrate (CaSO4, 1/2 H2O)
(
Mi
70
3H2 SO4
85
(28 a 32%
6H2 O
2 5) (CaSO4 , 2H2 O)
Il conduit un acide avec une teneur de 28 32% en P2O5 ; suite une tape de
concentration, le procd fournit des acides titrant entre 46 et 54% en P2O5.
Comparativement au procd prcdemment dcrit, les avantages sont multiples :
dpenses de capitaux et cots de production et de maintenance moins levs ;
possibilit dutiliser des roches humides et pas de limitation sur la qualit de ces
roches ;
meilleure capacit de traitement de diverses roches phosphates ;
production de plus dacide.
Mais le phosphogypse obtenu est assez impur (avec des teneurs en MgO, Fe 2O3, Al2O3,
Na2O, K2O, SiO2, P2O5, composs fluors suprieurs aux autres procds).
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Les procds au dihydrate (CaSO4, 2H2O) restent les plus importants du fait de leur
flexibilit. On pourrait en citer :
Le procd Rhne-Poulenc ;
Le procd Prayon ;
Le procd Dorr Oliver ;
Le procd Taki ;
Le procd Nissan.
broyage du phosphate ;
attaque sulfurique ;
filtration du gypse ;
concentration de lacide ;
purification et rcupration de H2SiF6.
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II.4. Concentration
Afin de passer dune gamme de 28 { 32% { une gamme de 40 54%, il est ncessaire
de concentrer lacide par une technique usuelle dvaporation sous pression rduite. Au
cours de cette concentration, les composs fluors dgags avec la vapeur deau
(essentiellement SiF4 et HF) peuvent tre rcuprs sous forme dH2SiF6.
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CHAPITRE
II
I-Dfinitions
II-Etapes de la cristallisation
III-Cristallisation de sulfate de calcium
Rsum
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I. Dfinitions
La cristallisation est une opration de sparation, aussi cest une technique de
purification employe pour produire une large varit de produits. Elle peut tre dfinie
comme un changement de phase dans lequel un produit cristallin est obtenu partir
d'une solution (solvant+solut) ou d'un solide fondu. On distingue deux types de
cristallisation :
Cristallisation par voie sche
On part d'un solide fondu, et on opre la cristallisation par refroidissement de ce
solide. L'alimentation est un solide fondu (un liquide ou une pte), pur ou mlange de
plusieurs constituants. La sortie du procd est constitue d'une ou plusieurs phases
solides.
Alimentation
A, xA, TA
Cristallisoir
Cristaux
C, xC, TC
Alimentation
A, xA, TA
Cristallisoir
+
Filtre
Eaux mres
L, xL, TL
Cristaux
C, xC, TC
Figure 5 : Schma du cristallisoir par voie humide.
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Remarque
Lors de la mise en solution, les molcules du solut interagissent avec le solvant. Dans
le cas de leau, le solut inorganique peut se combiner avec des molcules deau pour
donner un ou plusieurs hydrates stables comme
. Il
convient de tenir compte du nombre deau dans lhydrate lors des bilans de matire et
des prparations de solutions satures.
I.2. Sursaturation
La force motrice thermodynamique de la cristallisation est la diffrence de potentiel
chimique
entre la solution et le cristal. La matire a tendance passer
spontanment de la phase o son potentiel chimique est plus lev vers la phase o il est
plus faible :
(3)
(4)
En combinant les quations (3) et (4), lexpression de la force motrice de cristallisation
dfinit la sursaturation thermodynamique :
(5)
si
si
si
O :
(t=temprature) ;
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A lquilibre c'est--dire :
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Thorie de Kossel :
La thorie de Kossel dcrit la croissance dune mono couche molculaire { la surface
dun cristal parfait (figure 10). Les ions ou les molcules (A) dans la solution arrivent sur
la face dun cristal (B). Elles ne sont pas immdiatement intgres dans le rseau mais
perdent un degr de libert lors de la physisorption. Elles sont encore libres de diffuser
la surface. Elles arrivent sur la marche dune mono couche au niveau atomique et
perdent encore un degr de libert (C). Elles diffusent vers D. Le site D est la position
nergiquement la plus favorable pour lincorporation des units dans les cristaux.
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(1) : la diffusion des units (les espces) constitutives des cristaux dans la couche limite
entourant le cristal. Les units de cristaux sont entoures dune couche dhydratation ;
(2) : ladsorption des units accompagnes de leur couche dhydratation, { la surface du
cristal (Position B dans la figure 10) ;
(3) : la diffusion des units de cristaux { la surface du cristal, { la recherche dun site
favorable (Position avec lnergie minimale (D) dans la figure 10) ;
(4) : la dshydratation des units de cristaux ;
(5) : linsertion des units la surface du cristal ;
(6) : la dsorption de la couche dhydratation vers la couche limite de diffusion ;
(7) : la diffusion de la couche dhydratation vers le cur de la solution.
Pratiquement, il est difficile dtudier la cintique de croissance selon les sept tapes
(figure 12). Dans la littrature, la thorie de la croissance rduite deux tapes (la
thorie de diffusion-raction) est largement utilise pour analyser la croissance dun
produit inorganique en solution aqueuse [8 ,9]. Dans ce cas, la croissance se rsume la
combinaison dune tape de diffusion et dune tape de raction :
Ltape de diffusion : la diffusion des ions ou des molcules de solut dans la
couche limite de diffusion vers la couche limite de raction ;
Ltape de raction : lincorporation des molcules de solut dans un cristal.
II.3. Agglomration
En cristallisation industrielle, lagglomration des cristaux constitue un phnomne
trs important, surtout dans les ractions de prcipitation. Dans les travaux thoriques,
les cintiques de croissance et de nuclation sont en gnral trs bien tudies, mais les
phnomnes dagglomration sont souvent sous-estims. Cela peut conduire des
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particules de taille trs faible (taille des collodes), alors que le second affecte les
cristaux de taille plus grande, suprieure 1 m.
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Les meilleures conditions d'attaque imposent la formation de cristaux larges. Elles sont
aussi celles du meilleur lavage du gteau de gypse. En effet, le lavage se fait par dilution
de lacide phosphorique qui accompagne le gteau avec de leau et lefficacit de la
dilution est dautant meilleure que la cristallisation est bonne.
Pour bien choisir les conditions d'attaque, on notera que :
le gypse (CaSO4 , 2H2O) , de masse volumique 2,32 kg/dm se cristallise dans le
systme prismatique monoclinique (figure 15);
le sulfate de calcium hmihydrat (CaSO4 1/2 H2O), se cristallise dans le systme
hexagonal sous deux variantes de masses volumiques respectives gales 2,67 et
2,73 kg/dm.
le sulfate de calcium anhydre ou anhydrite (CaSO4), se cristallise dans le systme
rhombodrique sous une forme soluble CaSO4 III de masse spcifique 2,32
kg/dm et sous une forme insoluble CaSO4 II ou I de masse spcifique 2,99
kg/dm.
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Figure 18: influence du taux de sulfate sur les pertes en P2O5 inattaqu.
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20, on voit alors que la nuclation va se faire de plus en plus prs de la surface du
grain et la limite sur le grain empchant ainsi dachever son attaque. La
concentration en SO42- ne peut alors quaugmenter ce qui de proche en proche peut
entraner un blocage total de lattaque. Ainsi la teneur en sulfurique ne peut tre
augment indfiniment. La valeur limite dpend de nombreuses variables, en
particulier de la concentration en P2O5 et de la temprature, facteurs qui agissent sur
la viscosit du milieu et donc sur la diffusion de la matire. Elle varie aussi avec le
phosphate et ses caractristiques physiques (porosit, dimensions des particules,).
Figure 19 : influence des teneurs de sulfate sur lattaque des grains des phosphates.
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Pour synchroniser entre les pertes en P2O5 syncristallis et inattaqu il faut travailler
un taux de sulfate optimal :
Figure 23: Perte totale en P2O5 insoluble en fonction des taux en sulfate.
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Nous allons tudier en dtail les paramtres influenant la cristallisation de gypse, mais
avant dentamer ce chapitre, il est ncessaire de commencer par un tat de lieu et un
bilan de matire et thermique sur la section attaque filtration pour bien maitriser le
circuit de fabrication dacide sulfurique et pour cerner les sources de problmes pour la
section attaque-filtration.
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CHAPITRE
Diagnostic & Analyses
III
I. Situation du problme
II. Bilan de matire
III. Bilan thermique
IV. Paramtres de marche de la section attaque filtration :
Rsum
Ce chapitre est consacr la ralisation dun bilan
matire et thermique sur une ligne de production
dacide phosphorique afin de bien maitriser le circuit
de fabrication et pour connaitre les paramtres qui
conditionnent la cristallisation de sulfate de calcium.
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I. Situation du problme
La fabrication dacide phosphorique par le biais du procd dihydrate repose sur le
phnomne de la cristallisation de gypse. Une bonne conversion du
dans la cuve
dattaque exige une bonne cristallisation du gypse et une bonne formation des cristaux
assurant une filtration efficace.
Lobjectif de ltude mene est damliorer le rendement de la section attaque-filtration,
par lamlioration des conditions de la cristallisation de sulfate de calcium (gypse) et la
rduction des pertes en P2O5 (syncristallis, inattaqu et soluble eau).
Avant danalyser les paramtres influenant le systme tudier, il est primordiale de
commencer par un diagnostic approfondie de la section attaque filtration, qui vise
essentiellement la dtermination des bilans massique et thermique et met en vidence
les pertes, les dysfonctionnements et les anomalies potentielles.
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Teneur en %
30,886
2,802
7,111
3,481
50,995
3,53
1,845
0,307
0,547
0,077
0,423
0,724
Pour le gypse, nous avons pris les analyses de la mme priode, ces dernires
constituent les pertes en P2O5 et le taux de CaO dans le gypse qui permettent de calculer
le rendement chimique de la fabrication dacide phosphorique :
Tableau2 : Analyse du gypse.
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10
11
Taux dattaque
0,98
0,3 1
0,99
0,01
0,1
0,8
0,8
0,8
0,8
0,8
en
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Teneur en %
30,886
2,802
7,111
3,481
50,995
3,53
1,845
0,307
0,547
0,077
0,423
0,724
dbit (T/h)
36,41
3,3
8,38
4,1
60,11
4,16
2,17
0,36
0,64
0,09
0,5
0,86
121,2
39
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Equation
TOTAL
Lacide sulfurique utilis pour lattaque du phosphate est de concentration 98,5% donc :
Le calcul du dbit dacide sulfurique en excs dans lacide produit ncessite le calcul du
dbit de la bouillie.
Dbit de la bouillie
On calcule le dbit de la bouillie { la sortie du cuve dattaque vers le filtre, refoul laide
dune pompe (P01) dun dbit nominal gale { 360m3(bouillie)/h.
40
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Le dbit du filtrat cest le dbit de la bouillie moins la quantit de solide quelle contient :
(dbit de P2O5 dans la bouillie) = (dbit de P2O5 dans lacide de retour) (dbit de P2O5
dans lacide produit)
41
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On remplace
Remarque
Le dbit de matire sche est :
II.3. Dbit deau de procd
Leau de procd cest la quantit deau ncessaire pour faire le deuxime lavage du
gypse.
42
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(4%
dimpuret
dans
lacide
produit)
Eau de raction
Cest la quantit deau ragie avec le P2O5 pour donner lacide phosphorique :
43
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Eau de solution
Eau vapore
Il y a une quantit deau qui svapore dans la cuve dattaque, le reste amen avec la
bouillie est svapore dans le flash-cooler pour vacuer la quantit de chaleur issue de la
dilution dacide sulfurique.
La quantit deau extraite sous forme de vapeur au niveau du flash-cooler est calcule
partir du bilan thermique (voir paragraphe bilan thermique flash cooler) :
t/h
Le dbit total deau vapore en ngligeant la quantit qui svapore au niveau du filtre
est :
t/h
Le dbit deau du procd qui alimente la section attaque filtration est :
44
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dbit (T/h)
117,88
121,28
750
34,09
3,55
101,3
6,81
108,11
59,24
3,12
530,45
344,79
318,03
36,4
34,09
2,31
Gaz
dbit d'air sec
dbit de CO2
dbit de fluor
Autres lments dgag
dbit de gaz sortie cuve d'attaque
Bilan eau de procd
Eau entrante
dbit d'eau contenu dans le phosphate
dbit d'eau de dilution d'acide sulfurique
dbit d'eau contenu dans l'air de refroidissement
Eau sortante
dbit d'eau de cristallisation de gypse
dbit d'eau de rtention dans le gypse
dbit d'eau vapore
dbit d'eau dans l'acide produit
Eau de procd=( eau sortante-eau entrante)
267,54
185,66
dbit (T/h)
151,2
7,8
0,22
0,06
159,28
dbit (T/h)
9,11
3,39
1,62
4,1
254,83
38,85
79,56
49,29
87,13
245,71
45
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46
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en
Or :
Leau dans lacide produit est :
Donc, leau de dilution est :
Daprs la raction ci-dessus on a :
Alors lacide phosphorique est dilu { :
H3PO4 100%
H3PO4 40%
Les chaleurs spcifiques des ractions sont calcules { laide des tables figurant dans
perrys handbook [10]. Le tableau suivant rsume les chaleurs de ractions dattaque du
phosphate par lacide sulfurique :
Tableau7 : Chaleur des ractions mises en jeu.
N de
raction
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
TOTAL
(Taux
dattaque)
0,98
0,6
0,99
0,01
0,1
1
0,8
0,8
0,8
0,8
0,8
-78,33
-26,49
-26,43
16,65
68,76
-4
-121,24
-79,73
-57,88
-124,38
-106,47
MM
(g/mole)
142
38
56
98
60
80
102
160
40
94
62
Dbit (T/h)
36,4
4,16
60,11
49,24
3,15
2,17
0,65
0,36
0,5
0,09
0,85
th/h)
-19677,4
-1740
-28087,4
83,7
360,4
-108,7
-613,1
-144,3
-577,2
-96,1
-1172,5
-51772,2
47
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48
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Daprs cette formule on trouve que la temprature de vaporisation deau dans le flashcooler est de lordre de 80C.
Chaleur massique de la vapeur deau=1830 J/kg .C = 0,437 kcal/kg.C ;
49
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Avec
Avec :
50
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Donc :
51
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Pour vrifier ces effets on va voir ci-aprs linfluence de la temprature sur le rendement
chimique pour les deux procds REVAMPING et RHONE POULENC.
IV.3. Concentration de lacide produit (%P2O5)
Une augmentation de la concentration en
dans la bouillie phosphorique entrane la
formation de petits cristaux de sulfate de calcium. En effet, une concentration assez
leve en
rend la bouillie phosphorique plus visqueuse, ce qui rduit la mobilit
des ions
et
et provoque des sursaturations ainsi la croissance des cristaux est
affecte aussi rend la filtration plus difficile et engendre une augmentation en perte P 2O5
soluble eau.
IV.4. Teneur en sulfate libre
Lacide sulfurique est lun des paramtres importants qui gouverne la qualit de la
cristallisation. En effet, la solubilit qui est en fonction de la concentration en
contrle la vitesse de croissance des cristaux. Dans la majorit des cas, une
augmentation du taux de sulfate engendre une augmentation de la taille des cristaux et
le changement de la forme des cristaux.
Lexploitant doit trouver le meilleur taux de sulfate qui va dpendre de linstallation
spcifique et du phosphate utilis.
52
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travaux effectus par Ghayor [ 8] ont bien dmontr que lalumine favorise la croissance
rgulire des cristaux dans toutes les directions. Fison [ 7] a contrl la forme des
cristaux par le rapport
(1 50), il affirme que les types aiguilles de cristaux
changent en clusters, des cristaux qui donnent une bonne filtration.
IV.2.2.Le Fer
La teneur en
varie dans le phosphate de 0,1 2%. Le fer a un effet important sur
la viscosit de la bouillie qui affecte son tour la filtration et qui pose des problmes au
cours de la concentration.
Il y a trs peu de littrature qui traite linfluence du fer sur la formation des cristaux.
IV.2.3. Le Magnsium
La teneur en
dans le phosphate varie de 0,2 0,6%. Il est couramment connu que
le magnsium a une influence sur la forme des cristaux et leur taille par le biais de
laugmentation de la viscosit.
Tout le magnsium se trouvant dans le phosphate passe en solution dans lacide de
production. Mais, au cours du refroidissement, il y a un dpt de magnsium sous forme
de
et qui pose des problmes dentretien de linstallation..
IV.2.4. Le Fluor
Le fluor a un effet ngatif sur la cristallisation. Le rapport
est utilis souvent
comme un facteur de ractivit. En effet, les phosphates les moins ractifs ont le rapport
faible. Quand ce rapport est lev, il y a plus de formation de couches
protectrices autour des particules de phosphate et donc il y a plus de perte en
inattaqu et on naura pas une bonne cristallisation.
IV.2.5. Silice
Pour la silice on distingue entre :
Silice ractive
La silice ractive dorigine primaire de largile sassocie avec la gangue minrale du
phosphate. Le fluor ragisse avec la silice ractive pour donner SiF 62- qui peut se
prcipiter pour donner des fluosilicates de sodium ou de potassium. Ghayor [8] a tudi
leffet de lalumine et de la silice ractive sur le phosphate. Il a mis en vidence le rle
important de la silice ractive dans la croissance des cristaux. Il a trouv la valeur
optimale en silice ractive requise pour une bonne cristallisation du gypse et donc le
meilleur rendement en filtration.
Silice quartzite (ou non ractive)
Elle ne ragit pas rapidement avec le fluor. En effet, si la silice ractive nest pas
suffisante,
et
peuvent coexister dans le mlange ractionnel. Et donc la
prsence du fluor va affecter normment la cristallisation du gypse.
IV.2.6. Les carbonate
Leur prsence excessive augmente la consommation dacide sulfurique pour former le
dioxyde de carbone CO2 responsable de lapparition des mousses, et engendre aussi le
54
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La vitesse de croissance des cristaux de sulfate de calcium a t divise par dix lors de
lajout de
.
IV.2.8. Matires organiques
Les molcules organiques venant du phosphate ou des additifs modifient la
cristallisation. Ces matires organiques stabilisent les mousses, affectent lagitation et
augmentent localement la sursaturation qui va favoriser la nuclation au profit de la
croissance des cristaux.
Il apparait bien que lun des paramtres importants qui va favoriser une trs bonne
cristallisation est lajout dun additif riche en alumine et en silice ractive, do le choix
de lutilisation dune trs bonne argile riche en ces deux lments.
Si on rsume tous les paramtres qui rgient une ligne de production dacide
phosphorique, on peut citer :
La granulomtrie du phosphate ;
La teneur en sulfates libres ;
La teneur en P2O5 (Concentration de lacide fort) ;
La temprature de la bouillie ;
Le temps de sjour ;
Le taux de solide ;
Lagitation dans les cuves ;
Les densits de la bouillie et du filtrat dans les cuves.
55
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CHAPITRE
IV
Rsum
56
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Performances observes :
Temprature
Rendement
chimique
ATTAQUE-FILTRATION
Taux de sulfate
Titre dacide produit
Cristallisation de gypse
57
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Perte en P2O5 SE
LIGNE A
0,366
0,324
0,23
Soluble Eau
25,59
26,834
27,634
Figure 29 : Influence du titre en P2O5 dacide produit sur les pertes en P2O5 soluble eau.
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
95,18
34,7
24,7
94,25
93,78
Productivit
33,04
29,08
26,67
Rendement chimique
27
Figure 30 : Influence du titre en P2O5 dacide produit sur la productivit et le rendement chimique.
INTERPETATIONS
Il ressort des figures ci-dessus que lamlioration de la qualit dacide produit se
fait au dtriment du rendement chimique. Lamlioration du titre dacide produit,
affecte le rendement chimique et la productivit de la ligne ;
La qualit dacide produit est tributaire du dbit deau de procd, moins on lave
les toiles, plus on concentre lacide, ce qui se rpercute ngativement sur le
processus de la filtration et engendre des pertes en P2O5 soluble eau ;
On a constat aussi que lorsquon amliore la qualit dacide produit, la densit
de la bouillie augmente, ce qui entraine des fissures du gteau, ces fissures
provoquent des casses vide, et donc, des difficults de conduite de la filtration.
Ces constatations expliquent les pertes importantes en P2O5 soluble eau et par suite
la baisse du rendement chimique.
II.1.2. Influence de taux de sulfate sur le rendement chimique
Comme nous avons dj expliqu (Chapitre III, paragraphe IV.4), les sulfates ont un rle
trs important dans la formation des cristaux de sulfate de calcium. On va tester
linfluence du taux de sulfate sur les pertes en P2O5 syncristallis et inattaqu ensuite on
va dterminer linfluence de ces pertes sur le rendement chimique :
58
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SYN
0,6
0,59
0,58
0,57
0,56
0,55
0,54
0,59
0,57
0,56
SYN
19
24
27
INAT
0,23
0,25
0,18
0,2
0,15
0,14
0,1
INAT
0,05
0
19
24
27
rendement chimique
95,4
95,2
95
94,8
94,6
94,4
94,2
94
93,8
93,6
93,4
95,21
94,48
94,06
19
Rc
24
27
59
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INTERPETATIONS
On constate que les pertes en P2O5 syncristallis diminuent lorsque le taux
de sulfate libre augmente. Ceci est bien expliqu par le principe de la
cristallisation de sulfate de calcium ; les ions (HPO42-) entre dans la
structure cristalline du sulfate de calcium lorsque la concentration en
SO42- diminue. Ceci engendre laugmentation des pertes en P2O5
syncristallis. On a donc intrt lever davantage la concentration en
sulfate dans le mlange ractionnel. Mais il faut mettre en considration
les pertes en P2O5 inattaqu.
les pertes en P2O5 inattaqu suivent laugmentation du taux de sulfate.
Ceci est dit { lentourage des grains de phosphate par les cristaux de
sulfate de calcium stable qui limite leurs attaques par lacide sulfurique.
Donc il faut garder le taux sulfate alentour de sa valeur optimal qui
prsente le rendement maximal. Cette valeur est voisine du 24g/l comme
lindique la figure 36.
II.1.3. Influence de la temprature sur le rendement chimique
Rendement chimique en %
95,5
95
94,45
94,5
94
93,78
Rc
93,5
93
78
80
81
60
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0,3
0,252
0,25
0,214
0,2
Soluble Eau
0,15
0,1
0,05
0
25,672
26,266
27,186
Figure 35: Influence du titre en P2O5 dacide produit sur les pertes en P2O5 soluble eau.
Rendement chimique en %
120
95,96
100
95,06
94,26
80
60
productivit
40
25,47
Rc
26,66
26,29
20
0
25,57
26,42
27,66
Figure 36: Influence du titre en P2O5 dacide produit le rendement chimique et la productivit.
INTERPRETATIONS
Les mmes conclusions quon a tir du procd JORF sont valables pour le
procd RHONE POULENC, sauf pour la productivit, on constate quelle
augmente quand le titre dacide produit augmente ; et cela peut tre d
la cadence de production qui est infrieure celle du procd JORF.
61
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SYN
0,61
0,6
0,59
0,58
0,57
0,56
0,55
0,54
0,53
0,52
0,6
0,58
0,55
SYN
28,14
24,53
19,76
Figure 37: Influence du taux de sulfate sur les pertes en P2O5 syncristallis.
INAT
perte en P2O5 inattaqu
0,3
0,25
0,24
0,2
0,2
0,17
0,15
0,1
INAT
0,05
0
28,14
24,53
19,76
Rendement chimique
96
95,71
95,5
94,93
95
94,5
94,25
Rc
94
93,5
19
24
27
Taux de sulfate
62
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Rendement chimique
95,46
95,4
95,2
95
94,8
95,02
94,8
Rc
94,6
94,4
78
80
81
Les remarques quon a tir du procd JORF sont valables aussi bien pour
le procd RHONE POULENC, le rendement chimique maximal est ralis
un taux de sulfate proche de la valeur 24g/l.
Lorsquon travaille { des tempratures leves, on arrive { maximiser le
rendement chimique, mais on se rapproche de la zone critique du procd
dihydrate.
II.3. Influence du taux de solide
Pour le taux de solide, on a travail sur une ligne Revamping (ligne D), les rsultats
trouvs sont rsums dans les tableaux 8 et 9 :
Tableau _8 : Suivi du taux de solide de la ligne D.
11h
12h
12h45
14h
15h
16h
17h
acide de retour(t/h)
348,6
417,2
412,4
373
348,9
257,7
322,6
phosphate (t/h)
125
124,8
77,6
105,8
119,6
124,9
124,3
sulfurique (m3/h)
59,8
60,1
36,4
52,8
58,1
60,5
60,9
acide produit(t/h)
142,2
65,1
79,8
182,1
182,9
185,8
125,7
234,4
222,9
208
215,6
180,9
111,3
229,3
densit bouillie
1495
1485
1507
1484
1446,7
1472
1494
densit filtrat
1285
1277
1294
1292
1292
1309
1315
31
31,16
32
29,27
23,5
25
27,95
21
27,93
24
19
17
15
17
12h
12h45
14h
15h
16h
17h
P2O5 SE
0,13
0,13
0,15
0,18
0,39
0,21
0,9
P2O5 SYN
0,56
0,53
0,49
0,52
0,56
0,55
0,48
P2O5 INT
0,19
0,18
0,18
0,19
0,17
0,19
0,19
P2O5 TOTAL
0,88
0,84
0,82
0,89
1,12
0,95
1,57
% en CaO
32,14
32,2
32,38
32,4
32,32
32,4
32,4
Rendement chimique
95,48
95,69
95,82
95,46
94,28
95,16
92
31
31,06
32
29,27
23,5
25
27,95
63
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32
31,16
31
29,27
Taux de solide en %
30
25
25
23,5
20
15
Rc
10
5
0
95,82
95,69
95,48
95,46
95,16
94,28
Rendement chimique en %
INTERPRETATIONS
Daprs la figure 41 on constate que le rendement chimique augmente
avec le taux de solide. Ce qui explique quun taux de solide lev favorise
la croissance des cristaux au dtriment de la nuclation. En effet les
cristaux de gypse vont servir de support pour la fixation dun nombre
assez important des ions
et
au lieu de former de nouveaux
germes. Cette croissance des cristaux assure une meilleure filtration et
permet de diminuer les pertes en P2O5.
laugmentation du taux de solide est limite cause de la viscosit de la
bouillie qui tend augmenter avec le taux de solide. Cependant, le taux de
solide ne peut pas dpasser certaines valeurs limites qui risquent de
perturber le fonctionnement des pompes et des agitateurs de la cuve
dattaque.
III. Evaluation de la part de chaque paramtre sur la cristallisation de gypse
On va travailler sur trois facteurs, temprature, taux de sulfate et titre en P 2O5 dacide
produit. Pour valuer la part de chaque paramtre on doit construire un plan
dexprience factoriel [11] trois facteurs qui sont rpartis en trois niveaux. La rponse
est le rendement chimique de linstallation correspond { chaque point dexprience.
Les niveaux des facteurs sont prsents dans le tableau suivant :
Tableau 10 : Illustre les niveaux des facteurs.
niveaux
niveau bas
niveau intermdiaire
niveau haut
TEMP
78
80
81
SULFATE
19
24
27
TITRE EN P2O5
25
26
27
64
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Niveaux
T (C)
Rc
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
1
2
3
1
2
3
1
2
3
1
2
3
1
2
3
1
2
3
1
2
3
1
2
3
1
2
1
1
1
2
2
2
3
3
3
1
1
1
2
2
2
3
3
3
1
1
1
2
2
2
3
3
1
1
1
1
1
1
1
1
1
2
2
2
2
2
2
2
2
2
3
3
3
3
3
3
3
3
78
80
81
78
80
81
78
80
81
78
80
81
78
80
81
78
80
81
78
80
81
78
80
81
78
80
19
19
19
24
24
24
27
27
27
19
19
19
24
24
24
27
27
27
19
19
19
24
24
24
27
27
25
25
25
25
25
25
25
25
25
26
26
26
26
26
26
26
26
26
27
27
27
27
27
27
27
27
94,05
94,12
94,1
95,16
95,25
95,51
94,65
94,7
95,01
94,2
94,52
94,9
94,05
95,1
95,41
94,46
95,11
94,56
93,17
94,21
94,06
94,35
94,67
95,8
94,06
94,16
27
81
27
27
94,8
Avec :
65
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Avec :
Avec
moyenne des rponses lorsque la temprature est maintenue dans le niveau 1
(T=78C)
66
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Donc :
Calcul des coefficients relatifs au taux de sulfate et titre en P2O5 (b1 et c1)
On suit le mme raisonnement que celui dans le calcul de a1 pour dterminer b1 et c1 :
Calcul de
: Linteraction entre temprature et taux de sulfate lorsque les deux sont
maintenus au niveau 1.
Calcul de T2S1
:Linteraction entre temprature maintenue au niveau 2 et taux de sulfate
maintenu au niveau 1.
67
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94,59 +
*T+
Rc = 94,59-0,36-0,45+0,13+0,02-0,18+0,26 = 94,01 %
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Cas 2 :
Cas 3 :
On constate que lerreur est ngligeable, elle est d gnralement soit la ngligence de
linteraction TSP dordre 3, soit { la diffrence entre les lignes puisque nous avons
travaill sur les trois lignes revampes A, C et D.
III.3. Interprtations des rsultats du plan dexpriences
Effet total de la temprature
69
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On a :
Le taux de sulfate est donc le facteur qua le plus dinfluence sur le rendement chimique
et par consquent la cristallisation de gypse, suivi de la temprature et le titre en P 2O5
dacide produit.
Calcul de la part de chaque facteur sur le systme tudi :
On constate que le taux de sulfate a une grande part dinfluence sur le systme tudi.
Pour la construction du plan dexprience, nous avons travaill avec le logiciel (JMP) ; un
logiciel spcialis dans llaboration des plans dexpriences et dautre calculs
statistiques [Annexe N4].
70
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71
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INTERPRETATIONS
Les rsultats trouvs prcdemment sont valids par le plan dexpriences, on constate
que les facteurs temprature, taux de sulfate et titre dacide produit influence sur le
rendement chimique de la faon suivante :
Le rendement chimique diminue quand le titre dacide produit augmente ;
La fabrication dacide phosphorique dans des conditions leves de temprature
amliore le rendement chimique ;
La variation permanente du taux de sulfate perturbe fortement les conditions de
cristallisation de sulfate de calcium. Ce qui influence le rendement chimique de
linstallation.
Conclusion
On peut conclure de ce plan dexpriences lintervalle optimal de chaque facteur :
Taux de sulfate [23 25 g/l]
Temprature [81 - 82 C]
Titre en P2O5 dacide produit [25 - 26 %]
On constate donc que, les trois paramtres, temprature, titre dacide produit et taux de
sulfate ont une grande influence sur la cristallisation de gypse et par consquent sur le
rendement chimique, mais le facteur qui a la grande part dinfluence cest le taux de
sulfate, pour cela il faut travailler des valeurs optimales de ce dernier pour viter au
maximum les pertes en P2O5.
Dans le chapitre suivant proposition des solutions , on va proposer quelques
modifications (redimensionnement de la pompe et lajout du floculant) pour remdier
ce problme.
73
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CHAPITRE
V
Rsum
74
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Dans le chapitre prcdent nous avons trouv que lattaque du phosphate dpend
fortement du taux de sulfate : un taux de sulfate lev engendre des pertes en P2O5
inattaqu, le taux de sulfate bas provoque des pertes en P2O5 syncristallis. Donc, pour
raliser un meilleur rendement chimique, il faut procder lattaque { un taux de sulfate
entre 23 et 25 g/l.
Cette pompe est dimensionne de telle faon maintenir un taux de sulfate optimal dans
le digesteur.
Avant dentamer les calculs des caractristiques de la pompe, on commence par donner
quelques notions sur les types des pompes et les tapes de dimensionnement.
I.1-Pompes et machines hydrauliques [12].
Les pompes sont des machines destines { accrotre lnergie des fluides pomps en vue
de provoquer leur dplacement dans des circuits comportant gnralement une
lvation de niveau (hauteur gomtrique), une augmentation de pression (hauteur de
charge), et des pertes de charge. La prsence dune pompe dans un circuit se traduit par
75
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volute
coulement radial
turbine rgnratrice
turbine verticale
engrenages extrieurs
Pompes
engrenages intrieurs
Rotatives
palettes
vis unique
vis multiples
Volumtriques
action directe
alternative motorise
membrane
Alternatives
dbit mesur
1) (
2
2
2
1
) (
76
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I.2.1-Pertes de charge :
Les pertes de charge prsentent dans une canalisation sous deux types :
Pertes de charge singulires ou localises
Elles sont provoques par des modifications du contour de la veine liquide, comme par
exemple : rtrcissement, largissement, changement de direction. Elles sont
proportionnelles au carr de la vitesse et dpendent de la nature et de la forme de
lincident de parcours.
Elles sexpriment comme une hauteur de charge en mtre de fluide :
Elments
Coude de 90 3 lments intermdiaires
Vanne DN 800 (L=359 mm)
Compensateur de dilatation DN 800
6,9
= 1,8 log [
3,7
)1,11
I.2.2. Pompe dans le cas du transport de fluides contenant des matires solides
Les matires solides (plus lourdes que leau) peuvent tre dautant mieux transportes
que leur vitesse de sdimentation est faible et que leur vitesse dcoulement est leve.
En raison des nombreux facteurs dinfluence, le calcul de la vitesse de sdimentation
nest toutefois possible qu{ partir dhypothses : la vitesse de sdimentation dune bille
dans un espace illimit (indice 0) est, { partir de lquilibre des forces [13] :
77
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4. .
3.
.
0.
Avec :
=
98,5%
Unit en (th/h)
1513,54
1113,94
18032,30
20659,78
2000(
) 860. 10
106,49
= 16,15
= 211
98,5%)
98,5%
= 211
108,11 = 22811,21
Daprs le bilan de matire et chaleur (chapitre III), la quantit de chaleur apport par
lair et celle dgage avec les gaz est :
78
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= 3397,77 /
= 18507,51 /
Aussi la bouillie sortante de la cuve dattaque vers le flash cooler avec une quantit de
chaleur :
=
530,45
790. 10
1,525
78 = 21433,66
Do :
= 20659,78 16,15 22811,21 3397,77
= 6943,74 /
21433,66 18507,51
694340
= 4394,8
2 790
4400
4400
Qcir (m3/h)
1600
2800
4400
5600
7000
10000
Qacide retour(t/h)
318,03
59,24
SO4-- (g/l)
75,65
54
42
37,35
33,88
24,6
Pour travailler des taux de sulfate rduites dans le digesteur, et afin de laisser la
possibilit de procder lattaque du phosphate dans le digesteur, il faut adopter une
pompe de recirculation de dbit aller jusqu{ 10000 m3/h de la bouillie avec
linstallation dun variateur de vitesse qui permet aux oprateurs de contrler le dbit de
circulation en fonction des conditions dattaque du phosphate.
79
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Flash Cooler
Pvide
Zg
Zr
Patm
Zc
Zas
Pompe de
recirculation
Cuve dAttaque
La hauteur gomtrique
du circuit est :
=
= 14 5,8 = 8,2
80
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=
=
=
1
= 1,8 log [
=
6,9
42137
4
4 1525 10000
= 42137
0,16 0,8 3600
= 0,0218
Conduites daspiration :
2
[4 10000 (
0,82
2 9,81
2
=(
= (0,0218
3600)
3,071
0,2
0,8
) 1,556 =
Donc :
Conduite de refoulement :
2
=( .
2.
= (0,0218
17,05
0,2 0,6 0,5) 1,556
0,8
Do la hauteur manomtrique:
=8
1,22 2,74
1 0,34 105
1525 9,81
= (1525
) 105
9,81
Zc
8
1,22 = 10,74
Le NPSH disponible doit toujours tre suprieur au NPSH requis par la pompe pour le
dbit extrme probable. En effet, il ne faut jamais oublier que le NPSH requis augmente,
pendant que le NPSH disponible diminue, quand le dbit augmente. Une garde de 0,50 m
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est une valeur minimale retenir pour tenir compte des incertitudes dans la
dtermination de la courbe-rseau { laspiration et de lusure dans le temps de la pompe.
I.3.4. Calcul de la puissance hydraulique
La puissance hydraulique de pompage est donne par :
La puissance nominale du moteur doit tre suprieure ou gale cette valeur, les
puissances motrices tant normalises.
82
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Identification
Type de pompe
Centrifuge horizontale
Nombre de pompes acqurir
5
Caractristiques hydrauliques
Dbit nominal (m3/h)
10000
Hauteur manomtrique total (m)
16,57
NPSH disponible (m)
10,74
Caractristiques du produit vhiculer : Bouillie dacide phosphorique
Masse volumique (kg/m3)
1525
Temprature (C)
78
pH
0,5
Teneur en produit chimique (% masse)
28
Teneur en solide (% masse)
35
Granulomtrique moyenne des particules (mm)
1
Taux de gaz 5(%)
0
Viscosit T (C)(Pa.s)
0,16
Tension de vapeur (bar)
0,437
Caractristiques mcaniques
Puissance absorbe (kW)
918
Rendement (%)
75
II. Optimisation de la consommation spcifique du floculant
II.1. Ajout du floculant
Le floculant { pour rle lassemblage des petits cristaux dans un floc de taille plus grande
se qui facilite leurs filtration. En faite, pour illustrer linfluence dajout de floculant sur la
filtrabilit, nous avons procd par des essais { lchelle industrielle. Ces essais ont pour
but la dtermination de la consommation spcifique optimale en floculant.
Le floculant test est SUPERFLOC A110, une solution de concentration 2g/l.
II.1.1. Essai dajout du floculant
Lessai consiste { valuer linfluence dajout du floculant SUPERFLOC A110 sur la
filtrabilit de la bouillie pour diffrentes consommations spcifiques. Lessai est effectu
sur une ligne REVAMPING pour des consommations spcifiques allant de 15 g/TP2O5 au
40 g/TP2O5.
Tableau 16 : variation du dbit de la pompe du floculant.
dbits (l/h)
300
400
530
635
696
16,24
21,66
28,7
34,38
37,7
83
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Suivi microscope (
Avec :
Vp : Volume des pores du gteau ;
Vb : Volume de la bouillie ;
TS : taux de solides dans la bouillie ;
Dg : Densit du gypse ;
: Porosit du gteau.
Le floculant agit sur la porosit du gteau. Quand on ajoute du floculant, on a tendance
rduire la porosit du gteau par formation des flocs. En rduisant le volume des pores,
le taux de lavage devient plus efficace un volume du liquide de lavage constant. Reste
tudier leffet de la quantit ajout sur la filtrabilit de la bouillie.
Le rendement de la filtration calcul par la relation [5] :
EH1
33,55
31,94
19,89
0,36
98,14
EH2
31,9
32,02
19,62
0,34
98,24
EH3
35,4
32,18
19,38
0,29
98,51
EH4
31,5
32,27
19,61
0,25
98,72
EH5
28,8
32,11
19,08
0,34
98,25
84
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en
98,8
Rendemnt filtration en %
98,7
98,6
98,5
98,4
Rf
98,3
98,2
98,1
0
10
15
20
25
30
35
40
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La solution consiste installer une vanne rgulatrice du dbit de floculant. Cette vanne
est actionne selon le dbit dacide sulfurique pour avoir en permanant une
consommation spcifique optimale de floculant. La relation entre le dbit du floculant et
la cadence en acide sulfurique est :
Avec :
Q floculant : Dbit du floculant (l/h);
QH SO : Dbit dacide sulfurique (m3/h) ;
Cs floc : Consommation spcifique du floculant (g/TP2O5) ;
CsH SO : Consommation spcifique acide sulfurique (TMH/ TP2O5) ;
DS : Densit dacide sulfurique ;
C floc: Concentration du floculant (g/l) ;
CH SO : Concentration dacide sulfurique ;
2
Nous avons donc besoin de deux boucles : une pour une lecture instantane du dbit
dacide sulfurique et dans laquelle il y aura la saisie manuelle des entres, savoir la
consommation spcifique du floculant et dacide sulfurique, et une autre pour lire le
rsultat du calcul et actionner la vanne afin davoir le dbit correspondant.
Le schma suivant prsente les boucles proposes pour la rgulation du dbit de
floculant :
Le retour de floculant est orient vers la station, tout en prvoyant un clapet anti-retour
actionn par la pression du fluide.
III. Etude technico-conomique des modifications proposes
III.1. Proposition 1
Ltude de la rentabilit du changement de la pompe de circulation de la bouillie (P20)
repose sur le gain en P2O5 ralis et les dpenses de linstallation de nouveau circuit.
Lattaque du phosphate dans un taux de sulfate optimal permet de rduire les pertes en
P2O5 inattaqu et syncristallis et par consquent laugmentation du rendement
chimique, qui est 95,21% pour une ligne revamping (chapitre IV).
86
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Dsignation
Caractristique
Cot (DHs)
Cot dinvestissement
Pompes+moteurs
Nombre= 5
Variateurs de vitesse
Nombre= 5
Conduites DN800
5*10,6 m
Compensateurs DN800
5*2
Vannes DN800
5*2
5*2100000=10500000 DHs
5*1355000=6775000 DHs
Cot de fonctionnement
Puissance en kW
918
22*30*12=7920
cot
5*918*7920*1,2=43623360
III.2. Proposition 2
Pour dterminer le gain apport a lutilisation de la quantit optimal du floculant, on a
rgl le dbit optimal en pleine cadence et on a calcul le rendement de la filtration, puis
nous avons rduit la cadence, pour le mme dbit du floculant.
On se trouve un excs de floculant qui reflte sur le rendement de la filtration, et donc
une perte en rendement de filtration de 0,47%.
Si la quantit du floculant suit la cadence sulfurique suite la boucle de rgulation et
reste toujours sa valeur optimale, on va rcuprer 0,15% en P2O5 soluble eau.
Donc, nous avons amlior le rendement chimique de latelier de 1,03%.
Tableau 19 : Calcul du cot dinvestissement et de fonctionnement (2) [14]
Dsignation
Caractristique
Cot dinvestissement
Pompe et ces accessoires
Nombre= 5
Dbit mtre
Nombre= 5
Vanne automatique
Nombre=5
Clapet anti retour
Nombre=5
Cot de fonctionnement
Floculant
Consommation
A-110
9180 kg/ligne/an
Puissance en kW
Nombre dheure de fonctionnement
20
22*30*12=7920
(1 kWh=1,2 DH)
Cot (DHs)
5*90000=450000
5*30000=150000
5*37000=185000
5*500=2500
Cot
5*22*9180=1009800
cot
5*20*7920*1,2=950400
87
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Donc, on constate que la dure de rcupration des modifications ne dpasse pas 6 mois
de production.
88
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Conclusion gnrale
Ce projet de fin dtude au sein du groupe OCP, Maroc phosphore III & IV, nous a
permis pendant quatre mois de stage dtablir des bilans massique et thermique afin de
matriser la chaine de production dacide phosphorique. Aussi, de mener une tude du
phnomne de la cristallisation du gypse et son impact sur les performances de la
section attaque-filtration, et de raliser une analyse critique de la situation actuelle au
sein de latelier phosphorique, de proposer des solutions dans le but doptimiser la
marche du procd et damliorer les performances des lignes de production dacide
phosphorique.
Le diagnostic de lunit attaque-filtration de latelier phosphorique permet de conclure
que la cristallisation du gypse est influence par plusieurs paramtres savoir : La
dispersion des ractifs introduits, la temprature de milieu ractionnel, le systme
ractionnel, taux de sulfates, taux de solides,
Pour valuer la part de chaque paramtre sur le rendement chimique, nous avons
modlis le procd par la mthode du plan dexpriences, cette mthode nous a permet
de dterminer que :
Leffet du titre en P2O5 sur le rendement chimique est de 24,29% ;
Leffet de la temprature est de 33,64 % ;
Leffet du taux de sulfate 42,05 %.
Daprs cette valuation, nous avons conclu que la fluctuation du taux de sulfate
perturbe de plus la marche de la section attaque filtration de latelier phosphorique. Par
consquent, il est primordial dhomogniser le milieu ractionnel afin dviter les zones
de sursaturations et sous-saturations locale en sulfate libre et le contact direct entre les
grains du phosphate et lacide sulfurique.
Pour amliorer davantage le rendement chimique de latelier phosphorique, nous
avons dune part redimensionn la pompe de circulation de la bouillie en se basant sur
un bilan thermique et un bilan matire partielle en sulfate au niveau du Flash Cooler,
afin de crer plus de turbulence et dagitation dans le milieu ractionnel. Dautre part, en
se basant sur des essais sur la chaine de production dacide phosphorique, nous avons
trouv que lajout dune quantit optimale du floculant A-110 permet daugmenter le
89
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pratiques.
90
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Bibliographie
[1] : Rapport annuel du groupe OCP ;
[2] : Catalogue de procds production dacide phosphorique(procd RHONE POULEC) ;
[3] : Basic Solid State Chemistry West A.R., Second Edition, 1999,1-290, John Wiley & Sons, Ltd,
New York;
[4] : Jean-Paul KLEIN et al, Cristallisation, J 1500 & J 2788 ;
[5] : Phosphates and Phosphoric Acid: Raw Materials, Technology and Economics of the Wet
Processes, P. Becker, Marcel Decker Inc., New York 1989;
[6] : Handbook of Industrial Crystal ;
[7] : Kramer H.J.M, Jansens P.J., Tools for Design & Control of Industrial Crystallizers, 15th
Internatioanal Symposium on Industrial Crystallization, Sorrendo, 2002 ;
[8] : Attrition and secondary nucleation in crystallizers, Mersmann A., Chem. Eng. Technol.,
1988, 11, 80-88 ;
[9] : Crystallysation, Mullin J. W., Forth Edition, Butterworth-Heinemann, Oxford, 2002;
[10] : Perrys Chemical EngineersHandbook, Robert H. Perry, Mc Graw Hill, 1999;
[11] : Introduction aux Plans dExpriences,
dition), Paris 2006.
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Annexes
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Annexe N1
Procd RHONE POULENC :
Schma de principe de lunit de broyage
93
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Annexe N2
Procd OCP (REVAMPING):
Schma de principe de lunit de broyage
94
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Annexe N3
Suivi des rendements chimiques des lignes A et B
LIGNE
Date
01/05/2010
02/05/2010
03/05/2010
04/05/2010
05/04/2010
06/04/2010
07/04/2010
08/05/2010
09/05/2010
10/05/2010
11/05/2010
12/05/2010
13/05/2010
14/05/2010
15/05/2010
16/05/2010
SYN
(
0,6%)
Int
(
0,2%)
LIGNE
SYN
(
0,6%)
Int
(
0,2%)
Poste
Phosphate
SE
(
0,4%)
Tot
RC %
SE
(
0,4%)
Tot
RC %
P1
K09
0,26
0,58
0,11
0,95
94,99
P2
K09
P3
K09
P1
K09
P2
K09
0,19
0,60
0,10
0,89
95,38
P3
K09
0,22
0,64
0,17
1,03
94,67
P1
K09
P2
K09
0,30
0,55
0,07
0,92
95,25
P3
K09
0,10
0,62
0,27
0,99
94,9
P1
K09
0,32
0,50
0,14
0,96
95,06
0,23
0,50
0,16
0,89
95,43
P2
K09
0,28
0,66
0,04
0,98
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95
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K09
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96
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*
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*
*
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02/05/2010
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14/05/2010
15/05/2010
16/05/2010
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SO42-
T (C)
SO42-
T (C)
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79,6
23
80,1
17
79,7
31
P3
80,43
22
80
19
81
26
P1
79,33
19
80
24
79,8
30
P2
80,7
28
76
17
78,36
29
P3
79
28
80,4
25
79,3
25
76
P1
79,5
24
79,3
24
81,76
24
79
P2
79,5
26
80,6
19
80,75
19
77
P3
80,5
27
80,3
17
79,72
22
79
P1
81,4
29
80,5
22
77,5
17
79
P2
79,7
80,8
17
79,75
19
76,75
P3
79,8
18
79,5
19
78,52
22
77,7
24
P1
79
19
76
79,26
29
79
24
P2
79,27
24
78
20
80,8
24
76
17
P3
79,5
17
79
17
80,7
22
75,3
26
P1
79
16,12
78,6
22,6
81
22
79
22,5
P2
76
15
79
17
81
22
79
21
P3
77
19
78
15
80
19
79
21
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Annexe N4
Construction du plan dexpriences par le logiciel JMP
Interface de dmarrage
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