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Qumica General e Inorgnica I Trabajo Prctico N 1 1er.

cuatrimestre de 2004

TRABAJO PRCTICO N 1
PURIFICACIN DE SULFATO DE COBRE
INDUSTRIAL
Objetivo

Aprender el manejo de materiales y tcnicas habituales de laboratorio


a travs de la purificacin de un reactivo industrial y la
determinacin cualitativa de la presencia de impurezas.
Adquirir conceptos bsicos sobre compuestos cristalinos, reacciones
de oxidoreduccin, solubilidad e influencia del pH, la temperatura y
la formacin de complejos sobre la misma.

Introduccin
El sulfato de cobre cristaliza como una sal pentahidratada de color azul:
CuSO4.5H2O. El producto comercial tiene como impurezas principalmente sales
solubles de Fe (II) y sustancias insolubles en agua (arena, polvo, etc.). En esta prctica
se purificar el sulfato de cobre industrial eliminando la fraccin insoluble por
filtracin, y luego los iones Fe (II) por conversin a Fe(III) y solubilizacin del los
mismos.
Los iones Fe(II) tienen prcticamente el mismo tamao que los iones Cu2+ (0,75
). Por este motivo en el proceso de formacin de los cristales de CuSO4.5H2O, los
iones Fe(II) pueden incorporarse a la red cristalina, reemplazando a los iones Cu(II) y
mantenerse como impureza. Este inconveniente se resuelve disolviendo la muestra en
agua caliente, oxidando las impurezas de Fe(II) a Fe(III) y luego cristalizando
nuevamente el sulfato de cobre por enfriamiento lento de la solucin. La ecuacin que
representa esta oxidacin del hierro es:
Fe2+ Fe3++ eEl electrn liberado durante el proceso de oxidacin del Fe(II) debe ser captado
por otra especie (capaz de aceptar el electrn) que pasar a su forma reducida, por
ejemplo bromo, agua oxigenada, cido ntrico, etc.:
e - + Br2 Br Estos oxidantes no tienen ningn efecto sobre los iones Cu2+.

1. Ensayos Preliminares
Los ensayos preliminares se realizan para determinar las posibles impuresas
presentes en una muestra.
A. Reconocimiento de compuestos insolubles
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Se disuelven 2 3 cristales de la muestra en 5 cm3 de agua destilada y se agregan


2-3 gotas de HCl 6M (entibiar si es necesario). Se filtra y recoge el filtrado en un tubo
de ensayos limpio. Si hay sustancias insolubles en agua quedan retenidos en el papel.
b. Reconocimiento de Fe(II) y Fe(III)
Se agregan a la fase lquida del filtrado anterior unas 5 gotas de agua de bromo (el
bromo es muy txico y corrosivo y ser manipulado exclusivamente por los
docentes) y se calienta a ebullicin unos segundos bajo campana. Se deja enfriar. Se
adicionan a la solucin gotas de NH3 6 M hasta redisolucin del precipitado celeste
formado al principio de dicha adicin. Se debe obtener una solucin azul intenso.
Filtrar. Lavar el filtro con NH3 6 M hasta que desaparezca el color celeste del cobre.
El precipitado que se encuentra en el papel se redisuelve, agregando 4 5 gotas de
HCl 6 M y recogiendo el filtrado en un tubo de ensayos limpio. Agregar gotas de KSCN
0,1 M. La presencia de Fe3+ (proveniente de la oxidacin del Fe2+ con agua de bromo) se
detecta por una coloracin roja intensa debido a la reaccin:
Fe(H2O)63+ + nSCN - Fe(SCN)n(H2O)6-n 3-n
con n = 1 a 6 dependiendo de la cantidad de SCN- agregado a la solucin. Todos estos
compuestos son de color rojo.

2. Purificacin
Pulverizar por trituracin en un mortero cantidad suficiente de sulfato de cobre
comercial para pesar luego 50 g del mismo en una balanza granataria. Transferir
cuantitativamente a un vaso de precipitados de 250 mL ayudndose con una esptula.
Agregar agua destilada hasta alcanzar un volumen de 70 mL (marcar el nivel del mismo)
y calentar suavemente a ebullicin con agitacin con varilla de vidrio hasta lograr la
disolucin total. Si en los ensayos preliminares se determin la presencia de compuestos
insolubles en agua se debe realizar una filtracin previa de la solucin en caliente.
Reponer el agua evaporada para mantener el nivel del lquido constante. Agregar
10 mL de agua de bromo (en H2SO4 0,1 M) con mucho cuidado y paulatinamente,
manteniendo la ebullicin suave bajo campana. Terminada la adicin del oxidante,
proseguir la ebullicin durante 2 minutos para eliminar el exceso del mismo.
Reponer el agua evaporada y filtrar en caliente con vaco y con papel de filtracin
rpida por medio de un embudo Buchner montado en un kitasato de 250 mL.
Previamente calentar embudo y kitasato agregando 10 mL de agua caliente.
Finalizada la filtracin, se trasvasa el filtrado a un vaso de 250 mL y se deja
reposar a temperatura ambiente hasta la prxima clase.

A la clase siguiente, vover a filtrar una vez obtenidos los cristales, de ser posible
con vaco o de lo contrario en papel de paso rpido en forma convencional (sin vaco) y
transferir las aguas madres a una probeta de 100 mL. Medir la temperatura y la masa del
lquido filtrado.
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Enjuagar el vaso de precipitados con 10 mL de agua fra, volcando el agua sobre


los cristales en el embudo. Repetir el lavado con otros 10 mL de agua fra (las dos
porciones de agua de lavado se descartan, no recogindolas en la probeta).
Separar con cuidado el papel del embudo y colocarlo sobre un vidrio de reloj.
Dejar secar al aire (se puede acelerar el secado lavando previamente los cristales con
etanol o acetona).

3. Comprobacin de la eficacia de la purificacin


Para verificar que la purificacin ha sido adecuada, investigar en el precipitado la
presencia de Fe2+ tal como se efectu en 1. En el caso de encontrar seal positiva de
Fe2+ en el producto purificado, primero realice un ensayo "en blanco" para determinar la
contaminacin de los reactivos y, si el color es considerablemente inferior al obtenido
con el cristal disuelto, repetir la purificacin a partir del agregado de bromo.
Para realizar el informe obtener e tablas la solubilidad del sulfato de cobre
pentahidratado en funcin de la temperatura, construir un grfico y calcular la
solubilidad a la temperatura de las aguas madres.

Cuestionario
1) Explique brevemente por qu en la investigacin cualitativa de Fe2+ se adicionan: a)
agua de bromo, b) solucin de NH3 6 M y c) HCl 6 M.
2) Por qu se descartan los filtrados provenientes de la operacin de lavado?
3) Explicar los pasos realizados para calcular la masa de CuSO4.5H2O perdida por
disolucin.
4) Iguale la reaccin redox KMnO4 + HCl MnCl2 + H2O + Cl2 e idendificar el
reactivo que se oxida y el que se reduce, el oxidante y el reductor.
5) Indicar qu tipo de error se comete (por exceso o por defecto) en la determinacin del
rendimiento total, en los siguientes casos:
a) los cristales pesados estn hmedos.
b) el termmetro sumergido en las aguas madres marca una temperatura inferior a la
real.
6) Calcular la cantidad de KNO3 que se separa de 10 kg de una solucin saturada a 80 C
si se enfra a 10 C sabiendo que la solubilidad de la sal es 169 g st / 100 g de agua a 80
C y 20.9 g st/ 100 g de agua a 10 C.
7) Calcular la cantidad de solvente que hay que evaporar de 10 g de una solucin de
K2CrO4 saturada a 100 C para que se depositen 0.8 g del soluto slido. La solubilidad
del K2CrO4 es 75,6 g st / 100 g de agua a 100 C.
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8) Calcular la masa de cristales que se obtienen al enfriar 400 g de una solucin saturada
de sulfato de hierro (II) desde. Tener en cuenta que precipita FeSO4.2H2O, cuya
solubilidad a 40 C y 10 C es, respectivamente, 40.2 y 20.5 g por 100 g de agua.

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