Sunteți pe pagina 1din 4

2.

Principiul de funcionare
Analiza termic simpl (direct): proba de cercetat, prevzut cu un termocuplu, este introdus
n instalaia de nclzire , unde se va nclzi pn la temperatura dorit; rcirea probei de la
temperatura de nclzire se face prin suflarea unui jet de aer sau prin cufundarea ntr-un lichid de
rcire. Pe parcursul nclzirii i rcirii probei, se nregistreaz variaia temperaturii ei.
Se poate determina i derivata curbei temperatur - timp, adic curba cere prezint variaia
vitezei de nclzire ( sau de rcire ) n funcie de timp. n acest fel toate transformrile care se
produc cu degajare sau cu absorbie de cldur sunt uor de detectat. Proba studiat este foarte
mic, iar metoda este foarte sensibil
Dac efectul caloric insotitor are valoare mare atunci se aplic analiza termic simpl i din
contra, dac valoarea lui este mic se aplic analiza termic diferential.

Fig.1. Schema de principiu a instalaiei de analiz termic simpl

Se urmrete direct varietatea temperaturii materialului de cercetat, nregistrnd sau construind


prin puncte curba T=f ( t ) .

Fig. 2. Curbe de racire obtinute prin analiza termica simpla

Temperatura probei se urmareste cu ajutorul unei termocuple si un milivoltmetru. Termocupla


este formata din doua sarme de natura diferita imbinate la unul din capete prin sudura. Incalzind
sudura termocuplei, in cele doua materiale ia nastere forte electromotoare care sunt direct

proportionale cu temperatura. Se utilizeaza pentru termocuple urmatoarele combinatii de


materiale ( tabelul 1. 5 ). Dupa ce metalul sau aliajul metalic a fost incalzit la temperaturi mai
mari decat cele de topire, se face racirea lui lenta ( mai mic decat 4 oK/min. ) si se traseaza curba
de racire

Analiza termogravimetric (TG)


Este o metod de analiz folosit n special pentru substante chimice anorganice
i organice i se bazeaza pe urmarirea variatiei greutatii unor substante n functie de
temperatur. Aceasta urmrire se realizeaza experimental cu echipamente denumite
termobalane, figura 3, care sunt formate dintr-o balan , un cuptor miniatural de
nclzire, un sistem de inundare i splare cu gaz i un sistem microprocesor.

Fig.3. Principiul unei termobalane: 1,2 - senzori electrorezistivi , 3-lamela elastic, 4-proba de
analizat, 5-cuptor de nclzire 6- sistem de nclzire electric, 7- senzor de temperatur prob, 8- senzor
de temperatur cuptor, 9-regulator de temperatur, 10-sistem de inundare i splare cu gaz , 11-sistem
electronic de msurare a masei probei, 12-sistem electronic de msurare a temperaturii probei,

Balana termogravimetric este o balan analitic de mare precizie cu mrime de


iesire electric asigurat prin senzori electrorezistivi (1),(2) fixai pe o lamela elastic (3)
i legai n punte Wheatstone. La ora actual se gsesc pe pia o gam larg de
termobalane ce pot cntri probe de la 1 mg la 100 g. modificarea masei probei de
analizat (4) ca urmare a creterii temperaturii n cuptorul (5) duce la modificarea
ncovoierii lamelei elastice a balanei iar aceast modificare provoac la rindul ei
modificarea rezistenei electrice a senzorilor electrorezistivi i prin aceasta produce
dezechilibru punii Wheatstone. Acest dezechilibru reprezint msura modificrii masei
probei si poate fi transformat prin intermediul unei funcii de calibrare n uniti de mas
Termograma gravimetric este o reprezentare grafic automat ce are pe ordonat
masa (m) a probei iar pe abscis temperatura (T) a crei variaie a a provocat variaia
de mas.

Cuptorul de nclzire (5) are rolul asigurrii creterii/scderii temperaturii


dup o anumit funcie ( de obicei liniar) . n acest scop el dispune de un sistem de
nclzire electric i un sistem de control i reglare a temperaturii format dintr-un senzor
de temperatur (8), un regulator de temperatur (9) i un element de nclzire electric
(6). Cuptorul trebuie s fie bine izolat termic pentru a nu radia cldura spre exterior sau
spre partea electronic tot n acest scop dup caz trebuie chiar rcit n partea
exterioar. Se consider c pentru substane organice (inclusiv pentru alimente) snt
suficiente temperaturile maxime de 500 0C . Pentru anliza metalelor i aliajelor metalice
snt necesare cuptoare cu temperaturi nalte ce pot ajunge pn la 1500 0C. Pentru a se
obine o corelare ct mai exact ntre temperatura probei i temperatura cuptorului de
nclzire n microprocesor este reglat automat printr-o bucl de reglare. In elemental
de comparaie a acesteia temperatura dat de termoelementul de msurare este
comparat cu o valoare de temperatur prescris fixat de ctre operator. Pe baza
diferenei de temperatur rezultat din aceast comparaie microprocesorul comand
tensiunea de alimentare a elementului de nclzire electric a cuptorului. n felul acesta
se pot obine reproductibiliti de temperatur de 2 0C pentru tot domeniul de
temperatur.Termobalanele moderne afieaz termograma pe un display propriu i
dispun de interfee seriale pentru cuplarea la
calculator n vedere prelucrrii
supraordonate a datelor.
Sistemul de inundare i splare cu gaz (10) are rolul protejrii probei la oxidare n
timpul analizei. Acest sistem trebuie s permit i schimbarea tipului de gaz n timpul
analizei termogravimetrice situaie ce se impune la unele analize fiind necesar
trecerea de la gaz activ la gaz inert sau invers.
Sistemul microprocesor are rolul reglrii temperaturii astfel nct variaia ei s
respecte o anumit legitate dinainte stabilit, s asigure msurarea i procesarea
valorilor variaiei masei i a valorilor variaei temperaturii , s asigure achiziia i
prelucrare a datelor. Trebuie specificat c o problematic deosebit o constituie
msurarea temperaturii probei. In acest scop pot fi introduse termocuple miniaturale
direct n prob. Acest lucru afecteaza ns precizia cntririi i chiar proba prin
impurificare ei sau prin aciunea catalitic a materialului termocuplului . Din acest motiv
cel mai adesea temperatura este msurat n exteriorul probei dar ct mai aproape de
aceasta. n acest scop este folosit un termocuplu (7) montat in suportul probei.
Termograma obinut cu o balant termogravimetric este o reprezentare
automat a variaiei masei in funcie de varia ia de temperatur. La termobalan ele
moderne se poate obine i o reprezentare 3D la care una din coordonate o reprezint
timpul. n figura 2 snt reprezentate termogramele gravimetrice clasice pentru oxalatul
de calciu monohidrat i oxalatul de magneziu monohidratat

Fig.3. Termograma gravimetric a oxalatului de calciu i a oxalatului de magneziu

Se observa ca aceste grafice sunt caracterizate de zone orizontale si zone cu


descrestere . In cazul oxalatului de calciu si de magneziu hidratat se observ zonele ce
corespund deshidratarii, urmate de zonele de eliminare a bioxidului de carbon