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NTE INEN 1098 (1984) (Spanish): Bebidas

gaseosas. Determinacin del cido ctrico

CDU: 663.86

Norma Tcnica
Ecuatoriana

AL 04.03-321

BEBIDAS GASEOSAS.
DETERMINACIN DEL ACIDO CITRICO

INEN 1 098
1983-12

Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN Casilla 17-01-3999 Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproduccin

1. OBJETO
1.1 Esta norma establece el mtodo para determinar el contenido de cido ctrico en bebidas
gaseosas.
2. RESUMEN

2.1 Despus de separar los cidos orgnicos as como sus sales de bario determinar
colorimtricamente el contenido de cido ctrico mediante una reaccin especfica con cido sulfrico
diazotizado.
3. INSTRUMENTAL
3.1 Espectrofotmetro, con lectura a 420 nm u otro fotmetro.
3.2 Cubetas, de 30 mm de longitud.
3

3.3 Tubos centifugos. (Pyrex) de 40 - 50 cm .

3.4 Centrfuga.

4. REACTIVOS

4.1 Acido ctrico, R.A.

20

4.2 Amonaco concentrado, d 4 = 0,910.

4.3 Alcohol, al 96%.
4.4 Acido actico glacial, R.A.
4.5 Solucin de cloruro de bario, al 20%, disolver 20 g de cloruro de bario deshidratado en agua
3
destilada hasta 100 cm .
3

4.6 Solucin de lavado. Mezclar 140 cm de agua destilada ms 300 cm de alcohol al 96%.
4.7 Solucin de sulfato de sodio, al 7,1%, disolver 71 g de sulfato de sodio anhidro en agua destilada
hasta 1 litro.
4.8 Carbn activado.

(Contina)
-1-

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4.9 Solucin de acetato de sodio, al 27%, disolver 270 g de acetato de sodio anhidro en agua
destilada hasta 1 litro.
4.10 Solucin de nitrito de sodio, al 2%, disolver 2 g de cristales de nitrito de sodio en agua destilada
hasta 1 litro. Guardar en frasco do vidrio oscuro.
3

4.11 Solucin de cido sulfanlico. Disolver 1,5 g de cido sulfanlico en 50 cm de cido actico
3
glacial y aforar a 250 cm con agua. Agitar fuertemente despus de la preparacin y dejar reposar
hasta el da siguiente. Esta solucin es estable indefinidamente en frasco de vidrio oscuro.
4.12 Solucin saturada de tetra acetodo de plomo. Agitar 50 g de tetra acetato de plomo (hmedo con
3
cido actico como se le suministra) con 250 cm de cido actico glacial en un frasco de vidrio
oscuro tapado. Dejar en reposo hasta que el tetra acetato no disuelto se deposite dejando una solucin
sobrenadante clara. Esta solucin es indefinidamente estable en un frasco oscuro. Cuando se agota la
solucin sobrenadante, se puede preparar una nueva solucin saturada aadiendo ms cido actido
glacial.
3

4.13 Solucin de tetra acetato de plomo. al 1%, transferir 5 cm de solucin de tetra acetado de plomo
3
3
a un matraz cnico de 250 cm y aadir, rpidamente, 50 cm de solucin de yoduro de potasio al
70%.Titular inmediatamente con solucin de tiosulfato de sodio 0,1 N en presencia de almidn
indicador.
4.13.1 Titulacin. Tomar un volumen igual a

2,25 x 1000
3
cm de solucin saturada de tetra acetado
a

de plomo y aforar a un litro con solucin de cido actico glacial. Cuando se guarda en frasco de vidrio
oscuro, esta solucin ser indefinidamente estable.
Siendo:
3

a = cm de tio sulfato de sodio 0,1 N.

5. PREPARACION DE LA MUESTRA
5.1 Eliminar el gas carbnico de la muestra, trasvasndola sucesivamente de uno a otro vaso de
precipitacin.
6. PREPARACION DE LA CURVA ESTANDAR
6.1 Disolver 250 mg de cido ctrico monohidratado R.A en una solucin de sulfato de sodio 7,1%
3
y aforar a 100 cm .
3

6.2 Diluir 10 cm de la solucin indicada arriba hasta 100 cm con sulfato de sodio, al 7,1 %.
6.3 De esta solucin, hacer diluciones subsiguientes con sulfato de sodio, al 7,1 % como sigue:
3

5 cm diluidos a 200
3
5 cm diluidos a 100
3
5 cm diluidos a 50
3
10 cm diluidos a 50
3
20 cm diluidos a 50

cm
3
cm
3
cm
3
cm
3
cm

(Continua)
-2-

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6.4 Estas soluciones corresponden a 0,0625; 0,125; 0,250; 0,5 y 1 g de cido ctrico monohidratado
por litro de bebida gaseosa (tratado como se indica en 7A).
3

6.5 Transferir 2 cm de cada una de estas soluciones a dos matraces cnicos de 50 cm y proceder
como se indica en 7B.
3

6.6 El punto cero de la curva se obtiene usando 2 cm de sulfato de sodio, al 7,1% en los frascos a y b
(solucin en blanco a, con cido actico glacial; solucin de ensayo b, con tetra acetato de plomo al
1%) y operando de la misma manera como se indica en 7B.
6.7 El grfico que une los puntos individuales da una curva muy ligera pasando casi por el origen.

7. PROCEDIMIENTO
PARTE A

7.1 La determinacin debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.
3

7.2 Colocar dentro de un tubo de centrfuga, 5 cm de bebida gaseosa, 1 cm de solucin de

3
amonaco y 1 cm de solucin de cloruro de bario.
3

7.3 Mezclar con una varilla de vidrio, despus de 2 minutos aadir 15 cm de alcohol y agitar con la
varilla de vidrio.
7.4 Dejar reposar exactamente 5 minutos, luego centrifugar por 3 - 4 minutos.
3

7.5 Decantar cuidadosamente el sobrenadante y lavar el precipitado como sigue: tomar 2 cm de la

solucin de lavado en una pipeta y lavar la parte superior de las paredes mientras se gira el tubo.
Mezclar el precipitado con la solucin de lavado, agitando con una varilla con punta de caucho. Lavar la
3
varilla dos veces con 2 cm de solucin, para quitar cualquier adherido a la punta de caucho.
7.6 Volver a centrifugar; decantar el sobrenadante y lavar el precipitado como se indica en 7.5.
3

7.7 Cubrir el precipitado lavado, an hmedo, con la solucin de alcohol con 10 cm de solucin de
sulfato de sodio, al 7,1 %.
7.8 Colocar el tubo de centrfuga en un bao de agua hirviendo por 10 minutos, agitando fuertemente
con una varilla de vidrio para disgregar cualquier grumo de precipitado.
7.9 Transferir la solucin an caliente, que contiene precipitado de sulfato de bario a un matraz
3
aforado de 50 cm con una solucin de sulfato de sodio.

(Continua)
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7.10 Despus de enfriar, aforar hasta la marca con solucin de sulfato de sodio, mezclar y colocar en
3
un matraz cnico de 100 cm que contenga 0,1 g de carbn activado.
7.11 Dejar reposar 5 minutos y luego filtrar por papel filtro fino. Esta solucin contiene el cido ctrico
en dilucin de 1:10.
PARTE B
3

7.12 Colocar 10 cm de acetato de sodio en dos matraces cnicos de 50 cm marcados a y b.

3

7.13 Aadir 2 cm de la solucin a ser ensayada a cada matraz. ,

3

7.14 Preparar la solucin diazo aadiendo 5 cm de cido sulfanlico a 1 cm de solucin de nitrito de

sodio, agitando para mezclar.
3

7.15 Aadir al matraz a 2 cm de solucin diazo y 5 cm de solucin de cido actico glacial,

agitando.
3

7.16 Aadir, agitando, al matraz b 2 cm de solucin diazo y 5 cm de solucin de tetraacetato de plomo.

Inmediatamente, poner en marcha un cronmetro con alarma para sonar exactamente a los 13
minutos.
7.17 Filtrar despus de 5 minutos el contenido de ambos matraces, a y b, con papel filtro doblado de
filtracin rpida.
7.18 Transferir, un poco antes de los 13 minutos, los filtrados a las cubetas de 30 mm y colocarlas en
el espectrofotmetro.
7.19 Usar el filtrado del matraz a como una solucin en blanco, leer la extincin del filtrado b a 420 nm
exactamente a los 13 minutos.
7.20 Si la extincin es demasiado alta, se repetir la determinacin despus de diluir apropiadamente
la solucin obtenida en 7A con una solucin de sulfato de sodio, al 7,1 %. Tomar en cuenta esta
dilucin en los clculos.
8. CALCULOS
8.1 El contenido de cido ctrico puede obtenerse directamente a partir de la curva de estandarizacin,
permitiendo diluciones subsiguientes, si fuesen necesarias.

9. ERRORES DE METODO
9.1 La diferencia entre los resultados de una determinacin efectuada por duplicado no debe exceder
del 20% del promedio de las dos determinaciones; en caso contrario, debe repetirse la determinacin.

10. INFORME DE RESULTADOS

10.1 En el informe de resultados, debe indicarse la identificacin del mtodo usado INEN 1 098 y el
resultado obtenido. Debe mencionarse, adems, cualquier condicin no especificada en esta norma, o
considerada opcional, as como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.
10.2 Debe incluirse todos los detalles para la completa identificacin de la muestra.

(Continua)
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APENDICE Z

Z.1 NORMAS A CONSULTAR

Esta norma no requiere de otras para su aplicacin.

Z.2 BASES DE ESTUDIO

H. Luthi. Determination of citric acid. International of Fruit juice Procedeurs. Standarization of the
Chemical Analysis of Fruit juices. Frankfurt University, 1973.
A.O.A.C. Method of Analysis 12 019. Citric acid. Pentabromacetone method. Association of Official
Analytical Chemist. Washington, 1975.

-5-

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INFORMACIN COMPLEMENTARIA
Documento:
NTE INEN 1098

TITULO: BEBIDAS
ACIDO CITRICO.

ORIGINAL:
Fecha de iniciacin del estudio:

GASEOSAS.

DETERMINACION

DEL Cdigo:
AL 04.03-321

REVISIN:
Fecha de aprobacin anterior por Consejo Directivo
Oficializacin con el Carcter de
por Acuerdo No.
de
publicado en el Registro Oficial No.
de
Fecha de iniciacin del estudio:

Fechas de consulta pblica: de 1980-04-07

Subcomit Tcnico: Bebidas Gaseosas
Fecha de iniciacin:
Integrantes del Subcomit Tcnico:

1980-05-30

Fecha de aprobacin: 1983-02-23

NOMBRES:

INSTITUCIN REPRESENTADA:

Dra. Elena de Crdenas

Dra. Teresa Nuques de Guzmn
Dra. Consuelo Alvario
Dra. Marcia Ramrez Solano
Ing. Fred Lavayen
Dra. Myrna de Martrus
Ing. Daniel Rodrguez
Ing. Jos Salinas
Ing. Carlos Lema
Ing. Freddy Balseca
Dra. Cecilia Alarcn
Ing. Jos Villacreses

INHMT
INHMT
INHMT
BEBIDAS CITRICAS
BEBIDAS CITRICAS
CEGSA
ASTESA
ASTESA
ASTESA
INDEGA
INIMS
INSTITUTO INVESTIGACIONES
TECNOLOGICAS-GUAYAQUIL
INSTITUTO DE HIGIENE IZQUIETA PEREZ
QUITO
GASEOSAS TUNGURAHUA
ESCUELA POLITECNICA DEL CHIMBORAZO
EMPROSUR
ING. QUIMICA UNIVERSIDAD CENTRAL
INGAORO
INKA COLA
TESALIA
ESCUELA POLITECNICA NACIONAL
ONUDI-INEN
INEN
INEN

Dra. Rosa de Len

Ing. Eduardo Caicedo
Dr. Ral Vinueza
Ing. Cornelio Alvarez
Ing. Miguel Aldaz
Ing. Daniel Anchundia
Ing. Humberto Rivera
Dr. Marcelo Noroa
Ing. Giovanna Lucio
Dr. Javier Aldea Martnez
Dra. Hipatia Navas
Ing. Csar Jara

Otros trmites: 4 Esta norma sin ningn cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, segn Resolucin de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20
El Consejo Directivo del INEN aprob este proyecto de norma en sesin de 1983-12-15
Oficializada como: Obligatoria
Registro Oficial No. 718 del 1984-04-05.

Por Acuerdo Ministerial No. 180 del 1984-03-21