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Resumen
Durante el estudio respectivo se desarroll el estudio del mtodo de Job, el cual permite
determinar la relacin estequiomtrica en la que se combinan los reactivos de una reaccin y
calcular el porcentaje de rendimiento del cambio qumico expresado a travs de la reaccin. El
objetivo primordial del estudio fue aplicar el mtodo de Job para obtener la formula emprica de
la sal oxalato de hierro, a travs de reacciones continuas donde se utiliz mtodos de volumetra,
calentamiento, precipitacin, filtracin, secado y analisis gravimtricos, para el desarrollo del
estudio se emple cantidades diferentes de cada reactivo, pero se mantuvo constante la cantidad
total de los dos reactivos, asi se desarrollaron las muestras respectivas, de las que se logr
obtener el peso de un precipitado que represento al producto (oxalato de hierro), lo que permiti
realizar una relacin de los reactivos empleados y la cantidad de producto obtenida, en las que se
obtuvo una relacin estequiometrica a travs de una figura donde fue posible analizar los
resultados. Al finalizar el estudio, se concluye que es recomendable usar el mtodo de Job para
calcular la relacin estequiometrica en una reaccin qumica, conocer la formula emprica de una
sal y su peso emprico, porque la aplicacin prctica que este mtodo imparte hacia ello es
sobresaliente.
Palabras Claves: Formula emprica, peso emprico, reaccin qumica, relacin estequiometrica,
gravimetra, precipitado, eficiencia de reaccin.
Introduccin
En el presente estudio se realiz la determinacin de la formula emprica de una sal a travs de
diversos anlisis cuantitativos y una reaccin qumica global realizada a travs del mtodo de
Job. Las reacciones qumicas se representan por ecuaciones que identifican los reactivos en un
lado y los productos en el otro, separados por una flecha que indica la transformacin. Las
ecuaciones deben estar ajustadas, de manera que exista el mismo nmero de tomos de un
determinado elemento en ambos lados de la ecuacin, porque que los tomos se conservan. En
ello interviene la determinacin de la formula emprica de una sal, que es calculada usando
mtodo de Job, el cual permite determinar experimentalmente la relacin estequiomtrica exacta
en la que se combinan los reactivos de una reaccin. El mtodo de Job tambin es llamado el
1.
mtodo de variaciones continuas, porque consiste en realizar reacciones sucesivas con dos
reactivos, empleando cantidades diferentes de cada uno de ellos, manteniendo constante el
volumen total, al que es necesario aplicar anlisis gravimtricos que permiten conocer la formula
emprica de una sal (producto), porque la gravimetra establece a travs de anlisis cuantitativos
y de pesaje con la balanza analtica, conocer la cantidad de los reactivos que se utilizan para
obtener un producto de un compuesto que se deriva de una reaccin qumica (Mora, 2005).
Tambin es til conocer la formula emprica de un compuesto, por ejemplo: es necesario conocer
la formula emprica de un componente de hierro, que tiene la siguiente composicin porcentual
de cada elemento que lo conforma:
Fe: 15.16%, K: 42.46%, N: 22.82% y C: 19.56%
Al conocer la composicin porcentual de los elementos, se puede notar que forman un 100%,
que se puede connotar con 100g del compuesto, ello es necesario para conocer las moles de cada
elemento que estn presentes en el compuesto a travs de factores de conversin que relacionan
al elemento con el compuesto:
Fe: 0.2714mol Fe, K: 1.086mol K, N: 1.629mol N y C: 1.629mol C
Finalmente se determina la formula emprica del componente, aplicando la ecuacin:
mol
molelementocompuesto
valormenormol
(Ecuacin1)
Se puede apreciar que el Fe: 0.2714 mol Fe es el valor menor de mol con respecto a los dems,
por tanto se debe crear una relacin de este elemento con los dems, segn la Ecuacin (1), se
obtiene:
Fe: 1 mol Fe, K: 4mol K, N: 6mol N, C: 6mol C
As se puede conocer las moles respectivas de cada elemento, que forman el compuesto:
FeK4 (CN)6
(Ferrocianuro de potasio)
(Formula Emprica)
Metodologa
Se realiz la determinacin de la frmula de la sal: Oxalato de Hierro (FeC2O4) usando el mtodo
de Job y anlisis gravimtricos. Ello se ejecut a travs de una reaccin qumica, en la que los
reactivos fueron: Hierro(II)-Amonio(I)-Sulfato hexahidratado (Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O) y cido
oxlico dihidratado (H2C2O4.2H2O), que fueron sometidos a reacciones sucesivas, empleando
cantidades volumtricas diferentes de cada uno de ellos, respecto a su concentracin 0.1M para
las dos substancias, adems se realiz relaciones molares: 1-11, 3-9, 5-7, 7-5, 9-3 y 11-1
referentes a las moles de hierro y moles oxalato, en dichas reacciones donde actuaron sus
respectivos catin y anin, cabe destacar que se trabaj con un volumen constante igual a 12mL
para las
Beaker
1
2
3
4
5
6
Moles de Fe
(mol)
1x10-4
3x10-4
5x10-4
7x10-4
9x10-4
11x10-4
Moles Oxalato
(mol)
11x10-4
9x10-4
7x10-4
5x10-4
3x10-4
1x10-4
Masa Producto
(g)
8,6x10-3
0,0369
0,0594
0,0557
0,0272
-2.5x10-3
Masa Producto
(mg)
8,6
36,9
59,4b
55,7
27,2
-2,5
Nota: estos resultados fueron obtenidos mediante la prctica de laboratorio discutida en este informe, realizada el 10 de
Septiembre del 2014.
La tabla muestra que arriba y abajo del pice b el cual es el mayor peso obtenido (punto de equivalencia), se encuentran las
mezclas en las que uno de los reactivos est en exceso, esto es, porque no se encuentran en las relaciones estequiometrias
adecuadas.
Observaciones
7,0 ml Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O
5,0 ml H2C2O4.2H2O
Una apreciacin referente al proceso desarrollado en el estudio del mtodo de Job y los pasos
que se realizaron para la obtencin de los resultados que se pueden observar en: Tabla 1 y Tabla
2, se pueden visualizar a continuacin:
Figura 6. Beakers con relaciones molares 7-5, 9-3, 111 de Fe (NH4)2(SO4)2.6H2O y H2C2O4.2H2O con un
volumen igual a 12 mL.
Finalmente, se puede apreciar la grfica del mtodo de Jobs respectiva a las reacciones realizadas
en la que se tuvieron en cuenta los resultados que se pueden observar en la Tabla 1.
6 x10 4 molFe 2
Se da una relacin de
y
representado en la siguiente ecuacin qumica:
Fe 2 C2O4 2 Fe(C2O4 )
(Ecuacin 2)
Finalmente, al utilizar los datos que se encuentran en la Tabla 1 y la Figura 9, se pudo obtener el
peso emprico del producto utilizando la relacin estequiometrica, la Ecuacin 2 y la siguiente
ecuacin:
1000mg / g
PE
molFe2
molFe (C2O4 )
(Ecuacin 3)
2+
de Fe y
6 x10 4 mol
1000mg / g
PE
6 x104 molFe2
RE
x100%
RT
(Ecuacin 4)
141.5 gFe(C2O4 )
x100% 98.35%
143.87 gFe(C2O4 )
Discusin
Para llevar a cabo el estudio de la frmula de una sal por medio del mtodo de Job es
recomendable utilizar anlisis gravimtricos, pero existe otra tcnica experimental que podra ser
usada para el mtodo de Job, la cual tiene como fundamento una precipitacin referente al
volumen y la altura, que presentan un caso de reacciones de precipitacin. Por lo tanto, si ello
tiene lugar en tubos de ensayo graduados del mismo dimetro, la cantidad de precipitado es
aproximadamente proporcional a la altura que ocupa en el tubo, as se logra una relacin entre el
volumen y la altura del precipitado que se forma a partir de la mezcla de dos disoluciones que
contienen los reactivos, se puede determinar las cantidades estequiomtricas en las que ambos se
combinan para formar un producto final. Por consiguiente no se tiene como referencia
(miligramos de producto) (como se puede apreciar en el eje y de la Figura 9), sino la altura que
se obtiene en los tubos de ensayo para conocer el producto mximo de la reaccin qumica
(Masaguer, 1975).
En el desarrollo del estudio experimental realizado se llev a cabo la reaccin entre los reactivos:
Fe( NH 4 )2 (SO4 )2 .6 H 2O
H 2C2O4 .2 H 2O
y
2 FeC2O
4( s )
2(NH 4 )2 SO4( ac )
2 H 2 SO4( ac ) 8H 2O( l )
(Ecuacin 5): Formacin del oxalato de hierro solido (precipitado) a travs de calentamiento.
La (Ecuacin 5) muestra una reaccin tipo cido-base, endotrmica en la que ocurre una
neutralizacin visible en la precipitacin de la sal oxalato ferroso (FeC2O4(s)), tambin se
presenta un desplazamiento del hierro presente en la sal de Mohr al hidrogeno en el cido
oxlico, obteniendo el producto (H2SO4), una sal (FeC2O4(s)) (producto a la que se le aplico
anlisis gravimtricos) y H2O (Gmez, 2005). Dicho proceso se puede apreciar en la (Figura 3).
Al analizar los cambios qumicos de la reaccin luego de haberla calentado, se evidencia la
formacin de partculas diminutas de color amarillo, el cual es el precipitado del oxalato de
hierro [Fe (C2O4)] (el que se puede observar en la Figura 2). El proceso de formacin de estas
partculas se llama nucleacin, en el primer periodo de induccin, antes de que ocurra la
nucleacin, intervienen agentes precipitantes, en este caso el ion Fe2+ y C2O42-, (como se puede
observar en la Ecuacin 2), despus de este periodo, los ncleos crecen hasta convertirse en
partculas macroscpicas, que son provocadas necesariamente por el calentamiento a los 12mL
respectivos de cada reaccin realizada en los beakers respectivos (Fritz, 1979). El anin C2O4- y
el catin Fe2+ en solucin chocan con las pequeas partculas y se adhieren a su superficie por
enlaces qumicos. As se forma una red cristalina tridimensional. Dependiendo del ion que se
encuentra en exceso en la red cristalina (C2O42-), el cual se absorbi parcialmente durante la
precipitacin, a este se le denomina, ion de absorcin primaria, el cual est ligado con el reactivo
lmite (Fe2+). A continuacin se evidencia que el mtodo de Job da a conocer la produccin de un
mximo de producto (en este caso FeC2O4) (Fritz, 1979). En la solucin (que se puede apreciar
en la Figura 6) el FeC2O4 se puede observar en fase dispersa, que al someterlo a un proceso de
calentamiento con temperatura controlada de (70-80)C (que se puede apreciar en Figura 4) en
presencia de electrolitos, se evidencia un precipitado de color amarillo, dicho proceso fue
primordial para el estudio del mtodo de Job, porque el FeC2O4 es soluble en cido, por lo tanto
es necesario crear la presencia de precipitado, para llevar a cabo la separacin de dicho producto
fue necesario utilizar filtracin al vaco. As, luego de los procesos respectivos, los anlisis
gravimtricos fueron primordiales (se pueden observar en la Tabla 1), fue fundamental que entre
los dos reactivos involucrados se presente cierta cantidad de moles de cada uno, porque ello
permite estudiar la formula emprica del producto, adems de la respectiva relacin de los dos
reactivos (expresada en la Figura 9), donde se realiz la respectiva relacin estequiometrica de
cada reaccin.
Se puede observar en la (Figura 9) que se tom como variable independiente las moles de cada
reactivo, y como variable dependiente, la masa producida en cada reaccin, ubicada en funcin
de mg de producto con respecto al nmero de moles contenidas de cada compuesto en la
solucin. Tambin en ella se puede observar la variacin de la relacin molar, que da a conocer
una relacin molar 1 a 1 entre el catin Fe2+ y el anin C2O4-, as se logr establecer la mayor
obtencin de producto en el cual las relaciones molares de las soluciones se varan, logrando
establecer la relacin de moles entre los reactivos. A travs de la (Figura 9), se logr apreciar
dichas relaciones y el producto de cada una de ellas; se puede notar adems que el Fe2+ se toma
como reactivo lmite en la relacin molar 6 a 6 de cada reactivo, donde se puede distinguir su
relacin estequiometrica, brindando la informacin respectiva de la frmula del producto
obtenido que se puede apreciar en la (Ecuacin 2). Adems, se puede observar en la (Figura 5),
que el beaker que contiene la relacin de 11.0mL de Fe (NH4)2(SO4)2.6H2O y 1.0mL de
H2C2O4.2H2O que contena la muestra 6 (observar Tabla 1 y Tabla 2) se obtuvo un peso de
2. Masaguer, J., Coto, M., Casas, J. (1975). Experimentos para la introduccin a la qumica
analtica. Mxico: Editorial Panamericana. P.387.
3. Gmez, M. (2005). Laboratorio de Qumica. 2 ed. Prctica 2. Madrid: Editada
Universidad Autnoma de Madrid. P. 18.
4. Fritz, J. (1979). Qumica Analtica Cuantitativa. Magallanes: Editorial Limusa. P. 66,
68,73.
5. Brown, G., & Eugene, K. (1979). Qumica Cuantitativa. Madrid: Editorial Reverte. P.
67.