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espetroscopia
(IR)
Meados de-Infravermelha
um mtodo tomando as
impresses
digitais
extremamente
de
confiana
e
bem
reconhecido.
Muitas
substncias podem ser
caraterizadas, identificado
e igualmente determinado.
Uma
das
foras
da
espetroscopia do IR sua
habilidade
como
uma
tcnica analtica de obter
espetros de uma escala muito
larga dos slidos, dos
lquidos
e
dos
gss.
Entretanto, dentro muitos
casos algum formulrio da
preparao da amostra so
exigidos a fim obter um
espetro da boa qualidade. Os
espectrmetros do IR foram
usados
tradicional
para
analisar slidos, lquidos e
Preparao
tradicional
circunvizinha
da
a m o s t r a d a transmisso
das e d i e s
Os dois formulrios os mais
comuns da preparao da amostra
para slidos ambos envolvem
moagem do material a um p fino e
dispers-lo em uma matriz. O
material ser modo pode ser
dispersado em um lquido para dar
forma a um mull. O lquido o mais
de uso geral de leo mineral
(nujol). Tipicamente no mais o
magnsio de 20 do slido mmodo
e uma ou dois gotas do nujol so
usadas ento para criar uma pasta
que seja espalhada ento entre duas
janelas transparentes Meados deInfravermelhas por exemplo NaCl,
KBr, CaF2. A amostra est agora
pronta
para
ser
coloc
no
espectrmetro para a anlise pela
transmisso.
demountable
(r)
Os
lquidos
so
analisados
tradicional como pelculas finas nas
celas (figura 3), uma cela consistem
em duas janelas transparentes do IR.
Um espaador de Teflon usado
geralmente para produzir uma
pelcula do desejado
espessura
ou
pathlength.
Um
pathlength constante altamente desejvel ao executar anlises
quantitativas.
Total, a preparao da amostra
mais fcil para estudos lquidos da
transmisso quando comparada
amostragem contnua da transmisso
mas ambos sofrem das edies
inevitveis
da
reprodutibilidade
dadas a complexidade dos mtodos
da preparao da amostra. Alm, a
preparao
pode
ser
muito
desarrumado e demorada e
complicada mais por dificuldades em
P r i nc p i o s d e ATR
A c e s s r i o s d o ATR
O projeto tradicional do ATR em que
uma amostra fina foi apertada de
encontro cara vertical do cristal
tem sido substitudo agora por um
projeto horizontal. Em unidades
horizontais do ATR (HATR), o
cristal uma placa paralelo-tomada
o
partido,
tipicamente
aproximadamente 5 cm por 1 cm,
com a superfcie superior expor
(figura 4). O nmero de reflexes
em cada superfcie do cristal est
geralmente entre cinco e dez,
dependendo do comprimento e da
espessura do cristal e do ngulo de
incidncia.
M a t e ri a i s
e
l i m p e z a d e c r i s ta l
H um nmero de materiais de
cristal disponveis para o ATR. O
Selenide e o germnio do zinco so
por muito mais a terra comum usada
para a amostragem de HATR. O
Selenide do zinco um material de
lquidos e slidos.
Analisando lquidos
Analisando slidos
Os slidos so geralmente os
melhores analisados nos nicos
acessrios do ATR da reflexo;
diamante que a escolha preferred
para a maioria de aplicaes por
causa de seus vigor e durabilidade.
O
software
revolucionrio
de
Spectrum FT-IR de PerkinElmer
utiliza uma modalidade da inspeo
prvia do `' que permita que a
qualidade do espetro seja monitorada
no tempo real quando fina - ajustar a
fora exercida. boa prtica aplicar
a presso at que as faixas espetrais
as
mais
fortes
tenham
uma
intensidade que estenda alm de 70%
T, a saber de uma linha de base em
100% T para baixo boa amostra de
70% T./contato de cristal da relao
foi conseguido uma vez que esta
rgua foi satisfeita. Isto muito fcil
de conseguir com amostras macias e
os ps finos, este so mostrados em
figura 8.
As faixas as mais fortes aqui
estendem alm de 20% T com
relativamente
pouco
de
fora
aplicada;
o
dinammetro
est
registando uma presso de 80 N.
muito mais precisaria de ser aplicado
ao analisar polmeros e revestimentos
high-density em superfcies de metal.
Uma vez que o usurio satisfeito
com o espetro mostrado nesta
modalidade da inspeo prvia do `',
os dados esto coletados ento na
maneira normal. A fora no deve ser
ajustada ao co-adicionar o espetro
Concluso
O ATR uma tcnica de amostragem
do IR que fornea dados excelentes
da qualidade conjuntamente com a
reprodutibilidade melhor possvel de
toda a tcnica de amostragem do IR.
Revolucionou
a
amostragem
contnua
e
lquida
do
IR
completamente:
Melhorando
a
reprodutibilidade da amostra-amostra
Usurio de minimizao
variao espetral do usurio
claramente
uma
tcnica
extremamente
robusta
e
de
confiana
para
os
estudos
quantitativos
que
envolvem
lquidos.
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de
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