Cpia no autorizada

C6pia

impressa

pelo Sistema

CENWIN

Cpia no autorizada

C6pia impressa

pelo Sistema CENWIN

M&do

Brasileiro

r.ipE5

PRLElBA$xO E REJFNflO DE PFBSERVATIVO

Amc

EM PosrEs

P-m-790

DE IapgFiA

1 - ol3JmIvo

1.1 - Este M&odo fixa

de penetragh

e reten&

OS modes pelos

de preservatives

quais

em madeira

devem ser feitos

os ensaios

preservada.

2,l - 0 ensaio de penetn$o

de preservative
em pegas de madeira deve~
ser felto~ em seqks
tIWX?JersaiS
recem-Cortadas
OW baguetas.~retiradas
perdicularmente
g dire&
das fibras,
corn trade
amostrador especial.
2.2 - Para pepas a ser implantadas
verticalmente
no solo, a penetraczo
deve ser verificada
na Linda de aflor~erX0.
Para outras pepas, a penetrap&
dew ser verificada
ao meio do seu oonipdment0.
2.3 - Nas madeiras scrradas
nas madeiras roligas
deve-se retiraP

deve-se retirar
duas Wetas

uma kgueta
diametralmcnte

2.4 - Nas peqas tratadas corn solup~es preservativas

que se f& determfnar
a penetra$o
deve ser cortada,
polida
tegida corn uma camada de verniz,
para evitar
sonas 60 impregnadas.
No case de baguetas,
imediatsmente
ap&
a sua extra&.

lie

2.5 - A penetrapgo
de rea&s
colorimkicas.

dos preservatives

de cada face;
opostas.

oleosas a face
e imacliatamente

em
pro-

a migraggo do preservative
@u-a as
-.
a penetrapao deve ser registrada

pode ser determinada

2.5.1

-01

- Determinac&
& sulfa@&
cobre
de solup~o -.Dlssolver
4 - prepam de 1 litrc
S concentrado
e 50g de acetato de s;dio em 80om1 de .&a

corn o a&-

5g de Cromoe diluir
para

1cxxhIll.

SEDE - --RIO DE JANEIRO, Avenida Almirar-te Barroso, .54 gr. 1505 - Caixa Postal,
i7%j;
DELEGACIAS - FORTALEZA. Avenida Universidade,
2762 - Ciixa Postal, 1254;
CNPINA GRAND& Avenida Aprigio Veloso, 882; REXlYE, Rua da Saudade, 291; SALVADOR, Aw?nida Sete de Sehmbr~, 117/4? and-con-;
BELO-HOFUZONTE , Ruax
Sul - conj.
Bahia, 1148 gr. 1007/11;
BRASILIA,, Edifhio
Ceara, SetoXmercial
801; --S?.O PAUI0, Iha Marquhes de It.% 38 - 39, 40 e 50 and.;
CURITIBA, Caixa
Rua Albano Schmidt, 3365 - Caixa Postal, 427; POR-,
Postal, 1711; JOINVIILE,
To
ALFI;RE,
Caixa
Postal,
5009.
-

Cpia no autorizada

C6pia

impressa

pelo Sistema

CENWIN

P-m-790

AmiT

use - pulverizara
superffcie
interna
do mour"ao aberto
uma car am1 escura
revela a presenqa do cobre.
20 de. Rlnnr
2.252 - Ilea
a) - acido cloridrico
diluido
(0,l N)
b) - cloreto
de zirc&io;
2g dissolvidas
em 28~
de &pa
,.
,
c) - sal sodico de acido sulfonico
alizarina;
j,25g dissolvib)

IlKdO.

ao

da em 650m1 de &ua.
Preparo

da solup%

- misturar

3oOml de~solupgo

& corn 6%ir11 da

solu~~o 2
-Use - pulverizer
e deixar secar.

rldrico

dilufdo

madeira

tomr colorac;o

a superficie
interne
do mou~%o corn &do
cloFulverizar
depois corn a mistura.
De infcio,
a

avermelhadn,

we (LO secar

pass0 h amarelo,

onde existe

fluor.
2.5.3

- Determina~~o

&Jsntwlorofenol

Freparo das sol&es:

a) - 20,Og de acetat+

de cobre

de tergSt&LXD
5OOml de &pa destilada
Misturar
o acetato de cobre e &ua
2,5g

tal do ewssmo; adicionar

o Tergitol
XD aquecendo;o
gllar depois da adip~o do Tergitol
XD at: a solUg
b) - Acetato de pratn : 2,0g
&adestilada
: 5ooml
Dissolver

o acetato

de prata

destilada

atg'dissolupgo

to-

pnra melhor solubilisap~o.0;

tornar-se
clara.

na &ua

destilada

atr&s

a-

de agi-

tapgo.
partes
igwis
das solu$es
I e II,
agitar
vigous0
- misturar
rosamonte e pulverizer
sobre a superficie
interna da madeira.
Uma car vermelha
escura indlca a presenpa de pentaclorofenol
ou do PXCaclorofenato
de so'dio.

- Determino@io'de -- boro
onde existe bore,
a) - Rea&o corn soluq~o de curcumina:
colornq~o vermelha.
b) - Rea$%cbm &cool bolivirkic'o
e i%o;"ond@
existe

2.5~.4

deira

adquire

a madeira

fica

azulada.
Go necess&ios:
'goluq~o I - &cool

alcool plivinilico
'em llitro
de &ua
5Oml~~de &ido cloridrico
concentrado.
-_--

polivinkco
quente.~

em &gua - Dissolver
Resfriar,

filtrar

a mabore

10 g de

e adicionar

Cpia no autorizada

C6pia

hpressa

pelo Sistema

CENWIN

M-790

P.Em

Solu&

II'

- Solu@o

ele i"aio

0,l

Pesar 20g de KC, (io-

deta de pot&sio)e
dissolver
em 1001111de &a destilada.
Pesar 12,7g de i$do
- dissolver
na solup& de iodeta de pot&sio.
Passar rara urn balE% YOme~lico
lu&trico
de l@Xhnl e completar corn &u8 destilada.
!Pratamento - Pulverizar
a madeira corn a solup~o I;
deixar sec~.I- e ent&

pulverizar

2.5.5

&ido
tico

nftrico
concentrado

do clor:drico

corn a soluc~o

II

de i&lo.

- Detemina@o
& arsSni0
Reagentes :
Soluc~o a) - dissolver
3,5g
concentrado.
Solu@o bl~-

dissolver

de molibdato

0,0'7g de benzidina

de 8mko

em 1Om.l de &ido

e adicionar
ainda 9Oeil de&u8
destilsda.
Soluc~o cj - dissolver.jOg
de cloreto
estanoso
1~1.
Melbores

resultados

szo obtidos

em '$&it

corn reagentes

de
ace-

em 1OOml de &irecentementc

pre-

A solu&io a) e ihcolor;
8 solu~% b) a benzidina
e de di&il
dissolupardos.
A ~olu~~.o a) deve ser preparada'dlariamenter
$0, 6 levemente viokea.
As soluco"es b) e c) devem ser guardadas em fiascos escuros c'de
rclbas esmerilhadas.
Aplica&
- As soluc~es sgo aplicadas
separadamente,
par pincelamanto~ou

pulveriza&io,
esperando-se
2 minutos entre cada aplicapzoio
A Madeira to--se-i
inteiramente
azul;
par isso g neces&rio
esperar alguns minutes para 8 obten@o de born contrastc.
A parte n?io tratada ficarg
vermelbo claro ou alaranjado,
enqusnto a parte tratada ficara
corn uma colora&io
azul-esverdeada.
2.5.6

-DDeterminap~o

--de zinco

Reagrentes:
a) lg de ferricianeto
de p&ssio
em 1Oonl de &u&
b) 1.9 de iodeto de pot&sio
em 1COml de &ua.
c) .%lup% indicadora
de amide.
Fazer uma pasta de uma grama
de.amido sol&al
em cerca de 5ml de &ua destilada,,adicionar
1GOml de &gua destiladp e ferver
durante 1 minute corn constante agitack.
Esfriar.
Esta solup&
e sujeita
a dccomposi&
e par isso ng;o deve ser usadn par tempo superior
8
trcs

dias.

Cpia no autorizada

C6pia impressa

pelo Sistema CENWIN

P-m-790

RENT

Apllca&
a seguir

- Mlsturar

1Oml de cada uma das tres

mveri7,a.r
corn a .soiupao miskra
A reaq& entre 0 cloreto dc? zinC0

solup&s

toda a superficie
da madeira a ser eq
e a SOlu~~o
pIiLVerizada
prcduzir6
na

minada.
madeira preservada uma car azul intensa,
enquanto que a &3&e n?& tratada
mantert.a eua car original.
Observaqgo - Todos os testes aqui descrltos
dovem ser acompa&ados
rap%.

3.1 - M&dos

& an&ises

3.1.1 - Destruig~o
e percl&ico
trico I sulf&ico
ions presentes separadamente

de uma prova

em branco

parapreservativos

de compa-

guiza

hidrossol&eis

da mate'ria orgkca
par uma mistura de &idos nf& satisfatka
pza a determina@o
de alguns dos
0 procedimento
usado e' o sewinou em combinag~o.

te:

a).- Colocar a mostra (aproximadamente

5g) 118 forma de serragem ou cavacos nun fiasco KJeldahl e acrescentar
aproximadamente
5Oml de aoido
Aquecer lentamente no inicio
a& que a emissk de vapores
nitric0
concentrado.
nitrosos
diminua.
b) - Deixar
(2 partes

esfriar

de H$C4 & 8@ e uma partc

e acrescentar
de &ido

percl&ico

l&it

de mistura

oxidante

'7% em volume).

c) - Prolongar 0 aquecimento,
agora em chama mais forte,
ate'
que se obtenha uma solup% clara e transparente
contend0 OS ions preservatives.
Caso a solu$go persists
turva,
Junternovas
porg;es de 1Oml de kdo
nftrico
co"
centrado

at6 a obten@o

da solu~Z0

transpzwente.

d) - Se a amostra

ContLver cromo; adi&onarno

in&o
da dige&o 5ml de &do
~rcl&ico
a 'i'@%. Neste case. dew ser evitade usm fervura
mite prolongada no fim da digosG0,
em virtude
da possibilidade
de formapgo do
ion cr&.ico que precipita
na forma de sulfato
&mico
e que dificilmente
entre
em solu&?io.
Obsorva$o

- A destruip~o

de matkia

org&ica

deve ser proces-

sada em capela que dispoiiha preferoncialmente

um sistema de tiragem forpada.

de

Cpia no autorizada

C6pia

impressa

pelo Sistema

CENWIN

fmT

M-790

do cobre e do cromo em'madeirn pr eservada - A

3.1.2 - Deternina&
-----disposiq~o eletzol:tica
do cobm delxando 0 cromo em solut;~o na forma reduzida
6 o pocesso de sepa,rq?~o !tBiS dLm+hn?niente. Devido a niio disponibililade
do material
necesdrio,
o oobrs pbde 'set' ssptiado do cr0111o~pe10
m&odo DDEHaen-LOW
0 procedimento
g 0 seguinter
e detetiinado
iodometricamcnte.
Transferir

a sol!&!&

digerida

(vide

proce&o

anterior)

para

um bsquer e dlluir
para 1OOml; adicionar
2 l&~&as de alumko
de aproxhadamen-k 13cm2de &ea, cobrir o bequer corn vidro de rel&io
e rnanter a solu@o wn
pouco abaixo da fe-a
durante 15 minutes, qusndo o cobre char& depositado
sobre 0 alumho.
Piltrar

e lavar

par decanta&,~

protegendo

o aobre

o tanto

quantc poss:vel.
arrolhar
diluido

Coletar
0 filtrado
e .&as de lavagem num Erlenmeyer de 5OOml;
e guardar para a detennina$o
do cromo.
Dissolver
o cobreno
bequer, par aquecimento,
corn 6ml de HI?03
(1:l).
Colocar

dissolver

esta

solup~o

&ida.de

cobre num papel de filtro

para

qualquer cobre que tenha sido retido,

coletando
a solug~o num ErlenLavar 0 bequer e 0 filtro
corn &ua quente.
myer.
,
a) - e
- adicionar
5ml de agua de bromo i solu@o &da
de
cobre e ferver
ate' que a solu~~o esteja outra vez azul e &io tenha restado mais
bromo (teste corn paps1 de i~do.amid@o).
Tomar a soluggo amoniaoal,
atravk
da adigk cuidsdosa de NH4OH; depois remover 0 excesso de am&ia
.por fervura.
Ajustnr 0 volum da SOlUEfio Fara 5oml.; adicionar
6ml de .&do awho
glaciti,
esfriare
juntar3g
de KC. Titular
0 isdo liber&do
corn Na2S2Cy, usando amide
coma indicador
1 cc. N/100 N&S203 = O,OQ%$ &SO4 = 0,006357& Cu
ReagGes

Cpia no autorizada

C6pia

impressa

pelo Sistema

CENWIN

P-m-790

AENC

b) - Cromo - tornar
no com~NaOH suficiente

pra

o filtrado

dissolver

Adicionar

&ua

h.ig&

deve ester amarela e Clara.

ccssidadc
de mais &ua de.broW.
Aoidular
removido par filtra@o.

da sewa@

do cobre,

o AI (OH)3 qUe inkialpente

se forma.

de bromo em excesso e ferver,

ap& o que a soUma car esverdeada indica ion cr&ico
e a neUm,prec,ipitado
indica Fe (OH)3 que pde
ser
a solu&
corn H2SOI+ sufiaiente
para dissolver
Adicionar
2Oml de bissulfato
de s&io 3C$ e

0 Al (0H)y formad
dnioialmente.
femer pam sxpulsar o bromo. A.?ustar o ~01~me para cerca de 15Oml;
adicionar
1OmLde HCl concentrado
e 3g de ICI.
Depois
diluir

e titular

de permanecer

corn Na2SO3, ussndo.a@do

I.& N/lo

num fiasco

srrolhado

1) 2 cq

2+2H
--

* cr207 *

durante

5 minutes,

em madeira

tratsda,

Cr

~3.5

2cr3-+~31,+7H20
21 q&O6 2-

3.1~.3 - Determina&o
urn &co

2'cr207 2 i61+14H
2
3) I2 +2S23
+
utilisando

esfriar

.como ,tidioador.

Na2S203 = O,OC54!3 NiyCrO4 = O,oOli%

Rea$ies

alcali-

de cobre, cromo e ars&ico

ataque domaterial
Original.

3.1.3.1
peso for

- Uestruiq&
do material
org&ico
a) Pesar a amostra na forma de serragem (ou cavaoos) e se o
de 5g, utilizer
as quantidades
de'mistura
&da
abaixo indicada.

abaixo

a 5, dobrar a receitk
b) Transferir
a amostra pera UT fiasco DDEKjeldahl
e acrescen
tar aproximadamente
1COml de &do nitrico'e
mais 5m> de acido percl&co.
Ikifar aquecer e quendo o volume estiver
redusida a uns 5oml, adicionar
15ml de tistura oxidante
(2 partes de H#Q
i 80$ e l~parte de~&i.da percl&ico
7@ em voAcrescentar
alms
pedrinhas de ebuli$o.
lunv?).
c) Se houver necessidade
(se a eiatkia
org&ica
Go &r totalmnte destruka),
colocar mais &do nitrico.
A solupiio final
torna-se
clara c
-80

se~ja superior

transparente.
d) Esfriar
t,mdo,

segulndo

a marcha II.

a solup~o,

acrescentar

Wml de &do

nitric0

concm

Cpia no autorizada

C6pia

impressa

pelo Sistema

CENWIN

AENT

3.1.3.2

- Wecipitap&

P-m-790

dos wlfetos

de Cu e As e separa&

do~cromo

em meio nftrico.
a) - 0 volume da solusao
5Od.

Dlluir

,
e de aproximadamente

de digefio

corn &qua ad 15Oml (acidez = 0,2 a 0,3 N).

b) - Adicionar
10~0. de NH4Cl (N)
Cl - Saturar

a frio

corn H2S, durante

cerca de 10 minutes

filtrar.
d) - Uvar
&ya, de lavagem
s&do
e tornar

se estiyer

o precipitado

Se estiver

limpida.

a filtrar.
e) - Evaporar
f) - Adlcionar

corn &ua

sulfidrica

turva,

e rejeitar

a
2g de W&Cl

acrescentar

o filtrado
at6 eeroa de 1Oml.
1Oml de HCl concentrado
e continwr

a evaporar

quase b secura.
mais lOm1 de HCl e 5ml de &ya.
5) - Adicionar
h) - %uecer a 70 - 80C e passar H2S, durante
i) - Filtrar
num filtro
& partt?.

sulfetos

e ser&
3.1.3.3

para determinacgo
de cromo (marcha VI)
j) - Guarder o filtrado
con&m o coke e ars&ico
na forma de
1) - OS precipitados
separados Segundo a marcha III.
- Separe&
a) - Colocar

de

cobre

e ar&io

corn polissulfeto

os precipitados

obtidqs

em II,

d) - Diluir
e) - Filtrar

de am&lo.

nwa

5-JOml de (NH&) 2 S2 recentemente

b) - Jwtar
e aquecer
cl - Cobrir corn urn vidro de rel6gio
par cerca de 10 minutes corn agitagiio.

femer,

5-15 minutes.

corn igual volume de &a.

e lavar o resfduo
imediatamente

c&sula.

preparado.
a 40-80c,

corn &ua

sem

sulff-

drica.
f)
ser determinado,
do a mar&a

- ResTduo con&n

o cobre

na forma de sulfeto

Segundo a marCha VI.

g) - A solu$o
con&m o a&&o,

e quo deve

.
que sera determinado

sew-

IV.
3.1.3.4

e &,

ds

- Lktermina~~o do ars&o
a) - Todo~ o ars&io
deve estar tia forma
QUA 0,lg de As em 1OOm.l de solup~o problema

de arseniato

(As+ 5 3

Cpia no autorizada

C6pia

impressa

pelo Sistema

CENWIN

ABNT

M-790

b) - Acidular

a solup&

corn 5ml de HCl X9?, corn agita$o

constante.
c) - Adicionar
SO~U$O indicadora

de fenolftaleina.
d) - Acrescentar

dents a cerGa de l/3

at;

viragem

de 7-10ml

de mistura

urn eXoesso de solu$.c

do volun~? da solu&b
coti agita&o
e) - Adicionar

da fenolftale&a.
f) - Eecantar

magnesiana

durante

constante,

12 horas

e filtrar

e 1 gota

de amonkco
sol.q&

de

correspon.

de amonfaco N:

em goosh,

g) - Lavar o precipitado
corn solup"ao de amonl'aco 5N, contendo 2 a 3$ de nitrate
de am&i0 at; ficar
completameflte
livro
de cloretos.
a
calcinar
o cadinho col~l amianto
h) - Antes da filtra$ao,
8x30~gOO?Cpm 10 minutes R a seguir pssklo.
i) - Ap& a filtrapao,
aquecer
prendimento

.
a 4oO-500!??,

at;

completo

des.

a 800~goO?C e twnter

durante

de2

de NH.
j)

- Aumentar a temperatwo

minutos.
1) - Resfriar
3.1.3.5
s&do

- Determinag%
a) - Transferir

,
para unu capsula.
b) - Juntar
c) 2 Cobrir

e pesar corn M&-2Aq+,

de cobre par eletr&ise.
o resfduo do tratamento
lo-2Oml de WC3
2a3N
,
corn um vidro de relogio

d) - JuntaYlOml
de'H2S04
e) - Efetuar a eietr~lise
cido nltrico,

2ml de H2SO4 e unwpitada

3.1.3.6

&a II),

- Eetermina~~o
a) - 0 filtrado

6 neutralizado

corn polissulfeto

e fewer

de

mcderadamente.

concentraddo e levar a fumes branco

emmeio n:trico;
colocal
lml de &

de ureia.

de cromo
de predipitapk

dos sulfetos

de As e Cu (mar

corn NaOH.
de am&o e 1Oml de nitrato
b) - Adicl,oEw 5ml de pcrsulfato
Se a solu&c ainda estiver
esverdeada,
acres
de prata ).l.N e ferver
a solu$o.
A seguir esfriar
a soluq%.
centar mais persulfato.
61nl de &ido fosf&ico
a 85$, 6m.1 de &ido
cl - Adicionar
sulf&ico
l:l,
e agitar.

Cpia no autorizada

C6pia

impressa

pelo Sistema

CENWIN

P-m-790

m.

d) - Adicionar
exatamente 25nl de solu&
de sulfeto
e 10 gotas de sol&k
de difenilamina
sulfonato
de b&o.
(o excesso de sulfato
ferroso
amoniacal)
0) + Titular
de pot&&o

0,2N ate' que a solup~o

6 calculado

corn Qp974
A diferenca

m~in~d
sozinh+e
cromo hexavalente

entre

se to-e

a tituls&da

a do sulfato ferroso
contido na amostra.

DiferenQa da titula&
g da amostra
Observa&

p&pura

ou verdc
soluq~o

ferroso

amonia-

corn dicromato

profundo.
de sulfato

amoniacal

mais a amostra

em d x~0,0807

= s de K2Cr207

0 cromo
ferroso

,g a m6dida

a
do

: Cuidados que se deve tomar em relaqgo & digest20

da madeira.
Iniciada
a digest~o evitarqualquer
em&qto do material
aquecldo corn mat&La orgkca, pois

pode ocasionar
exploskio.
o mais rgpido
w PeruP> resfriar
grandes quantidades
de &ua fria.

Caso houver
possivel
corn

3.~1.4 - JktermLna4 & do bore pelo m&do oolorim&rico

A amostra 6 misturada corn CaO e reduzido & cinzas.

A cinza

4 dissolvida
em Hcl dilufdo
e a sdlupgo g transferida
para utyfrasco
volumkriV&ias amostras Go ton@.as e transferidas
paco c elevada a um volume patio.
ra fraacoaErlenmeyer
Edadioiona-se
solw$o de carmina em &do
sulf&ico
concen_
trade.
A trelnsmit&cia

& comparada corn a de pad&es

prepa-

rados corn quantidades

!!Jrico';

gradativas
de qq.
Prepara-use uma cull\ra de calibra&o;
3.1.4.1
- Aparelhagem - Urn espectrofot&ix?tro
cndinhos de pordelena,
etc.

que foram

Lou colorimetro

fotoel&

3.1.4.2
- Reagentes nccess&ios
- CaO pulverizado;
EC1 1:l;
HCl cog
carmina(O,C%
em peso em H2SO4 concentrado);
~c&-&&m; X2%4 concentr!+o;
f&tar
ate' complete dissolw&;
Hm
, ppe~de.boro'
( 'dissolirer
0,$2i3&.itro.
1,O litro
de solu@o
(completer
corn 1 li0;571@4 de B$KQ) em H2C para fazer
.trO) .
3.1.4.3
2,ooOg)
porcelana.

contend0

- Processo

- Pesar uma park

n%o mais do que

1,OOmg

da amostra

de boro e transferir

seca (geralmente
para um cadinho

de

Cpia no autorizada

C6pia

impressa

w.Glada

pelo Sistema

CENWIN

A&ciomp

0,l

g de CaO pm g de amostra

e misture

bem. kvar

& uma mufla

pwa

500 a 550% at& combLl&o ,,mais comp1et.a p&sivel;

esfriar
o resfduo~
~$ma. Cobrir corn urn vidro de rel6gio
e intwdtiir
3 ml de HZ1 (1:l )..
? Ltidep
corn
par g de -&-a;
isto &ve produir
uma solu~~o fortemente
&Ida.
Aquecer num Banho*
mria par 20 min,jtos. wwferir
Quantitativamente
para 1 b&o
volumhrico
de 100
~1, preencher

corn

H20 e filtrar

atrav&

de papel

de filtco

seco.

&eparar
UJIB. s&ie de solur;?ks pad&s
contend0 de~O,O g 10,O ppm
de
bore (C,O a 1,oO mg para loo ml em H20 dest.),diluindo
0,2!,4,6,8
e'10 ml do
03 dii
"3B
solvido para 100 ml.
ml de cada um dos padrks
Adicionar
2 gotas de HCl concentrado
lenmeyer.
ra cada solu&desconhecida
(sol. da amostra).
pi&,ar

e das solu&s
desconkecidas
pWa Er& aada J.&&O e duaa gotas de H20 paAdicioriar
10 til de H2,W4, mistwar
e

ieixar em repouso n6 r&ho

45 minutes para desenvolvimento
da c&.
transmithoia
a 5850 A ou par meio deumflltro
amarelo adequado.
3.1.4.4
na da amostra

- Cr;lCUlO~ -.Cglcular

rem ppm de bore em material

(ppr~~de boro da curya de calibrar;a"o

3.2 - I&cdo..para~determinap&de

Determinar

seco para

gr&

e &a

na ma-

x 100).

preservatiifos.do.~"tipo

oleoso"

ieira.
;&l&o

Este m&do
kadequado
+ra
e'suas~ s~lug%s em madeira tratada

a determirq~o
de creosote,
&lcatrgo,
qu.%idOa amoStra con&m no &o
5,ug

pede

nadeira e'ums g de heo.

Aditivos,
tais coma naftenato
de cob& ou pentaclorofenol
,
xdem a0 ser quantitatlvamente
determinados
por este m&do.
9m&do
pode tamb&m
rer usado para a c@termina$k
de Lgua'em madeira tratada
ou Go-tratada.
3.2.1

.rado na fig.

- Aparelhagem

3.2.1.1

- Aparelho.extrator

3.2.1.2

- Condensador

1.
3.2.1.3

- Coletor

d um fiasco

- um condensador

de 500 ml coma mostra a fig,

refrigerado

i &gua do tipo

1,

ilus-

n
- em tuba de video tendo um diwbo
mterm
e 12 a 13 mm e fechado numa extremidade
coma mostra a fig. 1. A pnrte graduada
dl
,ubo deve ter uma capacidade de 10 ml, corn subdivisoes
de 0,l ml e corn as divis&s
wiores marcadas de 1 a 10. No case em que a jgua contida na amostra exceda 10 &,m
ubo sim.ilar,de
20 ml de capacldade corn dianetro
externo de 15 ~17 mm pode ser usado,
de igua

A menor graduapa"o deste tuba maior na"o deve excedk a 0,2 ml com as diis&s rrniores marcadas de 1 a 20. & usar este tuba mai& corn amostras contedo
ems que 10 ml de &wa I 0 receptor deve ser quimioamente limpo de.tal fw
que o

Cpia no autorizada

C6pia

impressa

pelo Sistema

CENWIN

11

ABm

MB-790

-CO
d'&
seja horisontale
bemdefinido
e assimpermane$a
;e ~SS~S crithios
forem observedos, o volume d'agua no coletor
:om preci<o de OS02 ml.

at6 0 fimdo test&

p&e ser estiamdo

3.2.1&Cesto extrator - um cesto corn cerca de 45 mesh de tela de ape

corn 38 a 42s~~ de diktro
e, 55 a~ l25m de altum.

hcaid&el

tarado i um pesa 'filtro,

tarado e corn r&ha,
cu3.2.1.5 - Pesa-filtro
0 peso do pesa filtro,
cesto e amostra
/as dime&es possum canter '0 best0 extrator.
go deve exceder a oapaoidade da bala%aa
3.2.1.6

- Aquecedor el&rico.

feito de mate3.2.1.7 - Da&o - um basti;o de aeroa de 3uun de di&etro

$a1 repelente a &ua tal coma polytetrafluoretileno
(Teflon).
Urn estilete
me'&lico
; bmb&m satisfat&o.
3.2.1.8
?.prwida

3.2.1.9
de pesos.

- Dessecador - um dessecador ccpn agente dessecante apropriado.

-BD.lfU@-

3.2.1.10:~menda ~1119.estufa

corn

uma balma

analitiaa

ccm sensibilidade

de'O,OCl g

Estufa - u&a estufa de secagem mantida a 125 + 5'C. &

tiragem
for+?a e recirculapgo
de ar.

se q

3.2.2 - Reagent-es
3.2.2.1

- Tolueno, dentro das esqecificac;&

3.2.2.2

- Xileno,

dentro das especifiaa&es

3.2.2.3 - Solvente misto - Tolueno-Xileno

LOaciam especificados em uma propor$o desejada.
3.2.3

ASTM D &6.
ASIN D 846.
- unn mistura

de tolueno e xile-

- &odos

o interior
do coletor d'agua e, a face atag
3.2.3.1 - Limpar,integralmente
EI do condensador corn yna solupa"o aquosa e quente de detergent-e caseiro ou Fndustrial
ecar alguns minutes e enxugar posteriormente a face externa do coletor d'&ua
corn
m pano ou papel abemente
. Inspeoionar cuidadosamente interior
e exterior
da pen-.
Se gotas ou gotfculas de &a permanecem crfticas
estejam quimica,
,a do conienssdor.
ante limpas. En seguida proceder coma no item 3.3.
3.2.3.2 - Se a opera& de limpesa fol repetida corn solupa"o detergente e
n
a"o se obt& uma superffcie
limpa, 0 equipamento corn uma solupa"o sulfooromica Saturna e querite (corn0 essa soluoZ0 e' muito corrosiva,
cuidados devem ser tomados,
Paw
lavar rapidsnmnte em 6 revenir contato corn a pele ou roupa, Se 0 contato oc-r,
us corrente).

Cpia no autorizada

C6pia impressa

pelo Sistema CENWIN

MB-791

ABNP

12

Ap& traytamento,de.limpeza
corn solupgo de 'acido,
lave a aparelhagem oom i
gua MJQXI, emtgue e impecipne
corn antes. Repita a operapzo de limpezs., se neces.&
FiO.

-.

xileno,
ou mistura tolueno 3.2.3.3
- ~olocnr cerca de 200 ml de tolueno,
xileno no fiasco extrator
e adicionar
1 ml ou 2 ml de &a.
Adaptar o aparelho
na
&apa aquecedora,
e refluxar
durante ceroa de.30 minUtOS.
Permit+
que o conte6do d-o,
coletor d'agua esfrie
at; temperatura
ambients.
Depois
Gsar
o hasGo
ou estilete
pa;
ra transferir
ra a oar&a

qualquer &LB aderente &s park%des do condensador cou coletor

d'agua pade igua ja existent& no f&do do,.c.OletOr.
La? o volume da &ua do coleta

corn aproxima$o

de0,02

3.2.3.4

ml.

- colo~ar

as

baguetas

de

mdeira

ou

cavacos

pesa

filtr0

t.wsd0

de 0,002. Transfer
previamente
tarado - e pesar corn preciG0
rj~-. a amostra juntaments corn o oesto para o interior
do aparelho extrator.
Em segui*
da montar a aparelhagem.
Pesar 0 pesa-filtro
corn aprmdma&o
de 0,602g e an0to.r 0 pas
da amostra calculedo por diferewa.

dir&zm?nte

ou

no cesto,

0 solvente
oom uma velocidade
de uma gota por segurnio.
3.2.3.5 - Refluxar
Usar OS seguintes tempos de reflwro:
- msdeira r&m tratada
corn dreosoto ou petr&eo
- 2 horas
: madeira n&m tratada corn solupZ0 creosote - alcatGp
- 5 horas.
- mad&ra

o per&do

A&S

t6 a tempemiiurs
dor ou coletor

exposta

em semripo

de refluxo

ambienti.

Trazsferir

para a camada de &ua,

tar o volume de &ua

leitura
6 o conteikio
3.2.3.6

horas.

indicado,
qualauer

deixar
&ua

usando o bas&o

o conteklo
aderente

- Rstirar

o cesto econte<do

ks pasedes do

ou estilete.

corn aproxima$o
de 0,02 ml. A diferenqa
de &JR da amostra.
extrator

do coletor

entre

e deixar

esfriar

condense-

A seguir

ler

e an

esta e a primsira

numa cap&a

dura.nk

te 10 a 15 minutes.
Bm seguida, colocar o cesto e conte6do numa estufa a.125'~ sobre
Ap& 90 minutes colocar o cesto e oonte&do num pesa-filtro,
prc_
um vidro de relogio,
viamente tarado corn a rolha esmerilhada.
E&ria.r
o pesa-filtro~destampado
num desse-.
cador ad temperatura
ambiente.
Colocar a rolha-nc
pesa-ziltro
e ~s&r oom apraximapara garantFr que todo 0 solvente
$0 de 0,002g.
tenha sido removido na opera~go de
secagem,

repstir

esta ;ltima

operaogo

ate' que as diferencas

1W.
Calcular

e anotar

o peso seco &a mdeira

extra&la.

de peso sejam inferiores

Cpia no autorizada

C6pia

impressa

pelo Sistema

CENWIN

Amr

N3-790
3.2.4

13

- Cfrlculos
_6leo

I-La amostra.

FletenCa"o, k&h?

g i

WI

-. v$

- 3v

3.
1*oOf3 (y - "2 - "3 )
v

onde:
w1 F peso da rostra
antee ~da.e~trapZd~ go
w2 7 peso seco da amostra extraida,
g
w3 T peso da &us. da amostra, g (LOO mlp vplume da amostra de madeira., c2.
v
3.7 - jxaenim&o

3.3.1

de pentaclorofenol

pelt

&tcdo

do cloro total

7 Aparelhagem
a)cadintms
de porcelana I-I: 3 de formaalta
b) Queimador meker para g&s
o)~ufla
mra operar a 800%
d) ~alanp analftida
corn sensibilldadc
de a6 0,001 g.

3.3.2 -

Reagenta

a) Hid&id0
de &cio
p.a. em $3: t.endo,as se@M.as:esp%Wioaq&:
I- Cloro -~ menos que O,O%%..
II - 510, - menoa we o,q.
b) Nitrat
de pOt&iO
P.a., contendo menos que O,@Y$ de clqro.
MO& epvlvori5W
onitratodb
pot&sio numalmofariz
de &ati o~,poro&ana e =%%I
pz~~-UIIQ poneira de 40 mesh.'
c) Mistura fwdente -~mlaSxrar
cio cam 1 psrte da nitrcto de pot;;ss~o.
d) &ido.dtiiao

concentsado

9 mtes

de Ca (W)2 Hi&do

(peso,espec$ico

- l-,42),

Uvre

de o&
de clo-

Iv.
M-to
txico.

e) solup~o pad&o de nitrato de prnw O,I.N - dissolva 16,999 de nide p~~t.a tonado ccmo sub&.&?ia prim&a
e dilua Sara l&iWo
nwm baGo voXx$

f)'Sulfato~ferroso
sulfato ferrceo rimoniAca1 p.a.a.
da e dilua a&100 ml.

amoniacal (Indioador
e 10 ml de &do o~td00

de Volhard) -dis.solva
CorxxMxado em &IB

log dr
destil+

g) solu&
de tiooianato
de amanio aproxtmddnmente O,I.N - dissolva
7,Glg de tiocifu3Eito dlc amhlo
p.a. em &ua de6tilada c dilua ate urn li.t.ro nrrm bal&

Cpia no autorizada

C6pia

impressa

pelo Sistema

CENWIN

ABNP

14

E-790

Esta solu$h
deve scr padronizada
em rcla@o ao titrate
de prata O,uj
oOmOseguc: mcdo um pipeta adioioMr'l0
ml de nitrate
de prata O,U$ num bequer de

volun4trioo.

Diltir
ad aproxlmadamentc
150 ml, ddiciwar
5 ml de.&Idanftrico
.
Q&O e 5 ml de indicador
de Volhard.
Titular
ate 0 mesmo ponto final
a detcrmina$o
de oloreto quc se& dcscrita
adiante.

conoen usan3lo para

400 ml.

3.3.3
al'ca.

~olocar log de mistwa

1 a 2g da amostra (tideira]

pesar

contend0

dinho

- &todo

a mistura

Oobrir
corn o a&ho

ra.mnte

fundetite xium'Cadinho de p6rcelana

n? 3
corn aproxima~~o de O,O?.g e colo&las

form

no c,a

ftisntc.
a amostra corn mais 2Og de mistura fundente e oompactar
de uma es&tula.
Colooar 0 cadinho sobre um tri&kgulo

ligei
de pq r

celam.
m&&r dwante

locar
,u...

Aquwa
20 mlnutos

a.mistura

~.Esfriar

0 cadinho

urn vidro~.de rel6gio

Q.mpaz as paredes

2$ u,sando uma bagueta

paxa a queima da mat&a

e colocar

born o au&Lio

o seu conte;do

&pida
solu$c

neste ponto Go dew

da.

e a temperaturn

ultrapassar

pode subir

&var

Esfriar

de 400 ml. Co-

70 ml de gggua dest&
de &do

corn um pipeta,
para ccagtiapgo
e filtrar

atrav&

100 ml.

&trico

Colwar

o bequer

corn 50 ml de &do
~trico
cc
vigoroga
durante cada adigo.
0 bequer pode se? removido
dc

at6 6%8CC que Propic~a

da mistur& fundente ccm as posteriores

adi&s
pode ser qquecida para aoelerar
a dissolu$o
A seguir
em banho &gua

num bequer

oom pon'ca de borracha.

banho de &ua fria e neutra3Jzar

a mistura ftiente
cenmdo,
adic-ionado em pequenns quantidades
? agitn$o
~epo& quo a maim partc$ do z&do &rico
foi juzytada,
banho de &ua

de um queimador

orgkica.

sobre.o,,:beqtier
Edadicionar
rapidamepte
do cadinho corn &gua destilada
ou solu$o

de vidro

0 volume

cont+ida no cadinho

de &ido.
do funden'te.

une dissolu&
Se f&

necessklo

rraie
a

colocar lGm1 de solu$o

de
PidPOniZaT
do prec~ipitado de cloreto
& prata.
de papelde

filtro

(WhataBn 41 ou eqdva

1ent.e) cecolhatio
o flLtrado
num.Erlenm~yer de 5@3 ml. L2var 0 bequqr e 0 precipitado oom &ua destLlada ad quc &o haja turvag~o num teste
raal..izado cm a &gua de lamgem, c.tioaianato
.de.am&io nw placa de toque ou nym tuba de ensaio.
Adiciona'r aa fi!l.trado
5ml do indicadw
~.~~oesso de niizato de prata oom tiocianato
de am&o

de Volhard
padroni.mdo

e titular
aoloaado

de volta
nurra bwe-

ta.
c ponto ,firal
da titulaya"o
vEmm?Uuda persistcntc
par 5 ninutos.

d indicado

por wna colora$o

oastanha

a -

Cpia no autorizada

C6pia

impressa

pelo Sistema

CENWIN

ABNr

N+79cJ
~eoutar

-m

&

t,x-atada,

ma.

prova

15
se possfvel

em braiioo,

a menos que se tenka certeza

corn todos

que a madelm

0s reagentes

6 isenta

I
e-.

de clors

tos.
3.3.4

- cibulos
$ de psntaclorcfenol

0,5327

(A - B)
C

onde :
A = ("'I- AgN%)
BP

(ml. A@TC3) P/ ProM em branco)

x fator ?~I+CNS)

G = peso total
3.&.-

- (ml NH4CNs x fator

~~.termina~$o

da amostra

de psntaclorofenol

NH4 CNS)
- (ml NH4CIE &rova

em branoo

em g.
em heo

ou rmdeira

pelo

m&do

de

cobrc

e plridina

3.4.1

- Furxkwnta~o

t&rica

0 m&do baseia-se na forma$o

de urn oomplexo cobre-piridlna-clorofox&
0 qual 6, insolikl
na&w4 vas fncilmente
so&s1
em clorofknio,
a0 qua1 empzzes3a um 0% marron arrrarelado.
Formam-se complexes corn pentaclorofenol,
2, 3, 4,6
tetraolocof&l
e 2, 4, 6 tiickuwfenol
e 2, 6 diclorofenol.
Fenpois clorados
que
r$at,.whamas
posip&s 2, 6 waupadas pelo cloro so produzemc&.
Cm&&o
& 6 mxto acwxido m
3.4.2

aonaenta++s

0.5 m@5ml.

- kparelhngem

- Colorimetro
fotoel&rico
- chlas
de absorpgo.
3.4.3

corn filtro

- Rwentes

a) Solup~o 60
de pentaclorofenol:
de pcntaclorofenol
pure para util fresco voluktrico
clorof&mlo
0 agitar.

&m;

adic~onar

450 mu

b) Solu&
de cobre-piridina:
5g de C~S0~.51~0 e misturar

0,2 mg penta/lml.
Pesar 0,lOCCg
de 500 ml, diluir
ate' a marca corn

Misturar
50 ml de piridina
ate' ccmpleta d.issolu~o

c) Solu~o azeutrgpica
etanol-toluol:
00 oom 215.m.l do toluol e 2 ml de &ido acgtico lr3
+ 1 de &EL).

corn 5KQl

de

Misturar
500 ml de r;lcool c&ii
(1 wte
de &do
ao&.ico glacial-f.

Cpia no autorizada

C6pia

impressa

pelo Sistema

CENWIN

MI-790

KEN!

16

d) solu&o
de Na@l a lC$ - dissolver
1Og de Naa-I em PO ml de &ua.
e) SO~U&~ de NeckI 0,25$ - 10 ml da solu&
de N&l a lq dilddos
cm 390 ml de Z&L
f)

I!:d:icador

em 10 ml de &us

contendo

de vermelho
UIB Wtilha

g) Acido clorb'ico
3.4.4

a mrca

de N&I.

1:P - 1 wte

- 0.19 de vermelho de m-cresol

Diluir
a LCKknl apes esfriamento.

de HCl cont.

+ 9 wtes

de &ua.

- cur-m de caEbra$o
!rra.nsferir

25,@3~&

de m-cresol

de solw$o 60
cm clorof&do

exatamente

corn una bureta

5,00,

10.00;

15,OO; 20,CO

de penta para fiascos v~lwn&ricos

de 250111. Diluir
hatar
cads amcetida
maneira segvinte:
e agltar.

e
ati

mnsferir
o cont&do de cada bagi0 para urn funil
de separago
(sem
lamer OS traps
que permanc~
no bala"o.
Adicionar
Xml da solu@o cob?%-piridina
drenar todo o conte6
e ag.ita.r vigoroesmente
durante 30 sei<undes. ~elxar deoantar;
a3 g de sulfato
d,
do (2 ml) da camada inferior
Wra urn bequer de 50 ml; colocar2
s&o.anidro,
de absor$o.

deoank?.r 6 ~transferir
parte do lfquido
sobrenfhnh?
I%% w
Medir a densidade &ica da solupa"o a 45&u (esp&otrofot&etro).
usar clorofknio

pure coma refer&cia

A densidade
pare. veri2ica.r
a varia$o
de coltagem.
tr$s minchs a&
o desenvolvimento
da c&.
NE0 se
0 oobre deposit&o
no vidro
pop mis de 5 minutes.
3.4.5

- r&l&e

de amostras:

usar 20 amostras

c&la

antes e depois de cada 1eit.m

&ica dew ser medida no n&h
deve deixar a solu$o
na c&&
pode ser removido Corn RC1 ltl.

rkzdeira

de 0,5 cm de di&etro

e cortar

no comprimento

n-s-

Determinar
0 volume da roadeira.
OS corws de prova podem ser mofdos a serragem-ou picadas.
Adicionar
solu&
etanol-toluol
en quantidade
suficiente
cc
'brir a amck9t.r~. Cobrir corn um vidro de rcl&io,
ferver
em~Banho-Maria par 15 minude etanol-toluol,
evaporsr em Ranix
tos. FiltEW
pa
urn bequer, lavar corn solu~o
p&da evitando
chegar at: a secura.
Repetir a extr&o
da sempgem corn 25 121 da g3~
&iO.

L&O etanol-toluol
durante 15 minutes em BnnhoGaria,
fiLt.I%W para 0 bcquer..oon~tendo o 1: Eiltrado
e cvapo?ar at: cerca de 3 ml. Resfriar
em &a.
adicionar
~OIIQ
rle alorofhio
e a&tar
para dissolver
o pentaclorofenol.
C!olocar a solu&o
nLm
fiasco volu&trioo
de 200 ml, Iaver o bequer e diluir
corn clorof&mio
ate' o trap0 .
Retirar ,uma al&c tn de 10 ml corn uma pipeta e transferir
para um funi
de se--_
de NaGI a 0,25$, 2 ml de vermel.ho de me$0 de I.25 ml. Adicionar 25 ml de solu&
tacresol

e agitar

urn minute.

Cpia no autorizada

C6pia

impressa

pelo Sistema

CENWIN

17

Eml?

M3-7p

se a solu~o
te' pemnecer

ni?o ficar

ver@lha,

adioiorar

a&m

@tas

de p?aCRa-

vermelha.
~oantar

e retimr

a camad;l. inferior.
Se fm
emulZ0 e I& difi0
a n!aior mte
da czuxzda e filtra;ee.
0~3.2wr a repara$o
da6 camsdas : retira-se
osstanto--corn pape1wha+Jnarul 2 1, lava-se 0 funil
e !I pap&
oom &%a e se-#l tcwddas, case se tonhamformad0.
SC?&O hmver problems w ~eparapa"o das d&
a~l;mdca pros$e@zLr dn se,@nte ~X~?iraa neut??nliZar
COGHCl 1:9 ate a viracem.do
in
50 ILl de ClCI'Of&dO
COti U7EI pipeta,
a&tar
e de-w
dioadoi-.(m
= 4); adicionar
25 mLda carmda inferior
de clorof&mio
p%ra outro ftil
de I25 ml (solup~o
A).
mL
tar 20 nil da cauadarastante
de aloro&n~io
para urn kqqwr e usar coma i3ac;:ground
QXU& estiver
cl&m (solu$io B).
(urn minute de agitago).
~oant.ar
mb
da
solu+io clam p%ra um c&la
do a;-o?r$o
seca.
TELtar aaolw.$o
A coma segue+ a d&oWnar 10 ml da solu$o
cob??+piridinn
e a@tsr par 30 seguxdos.
menaxto&
a
aaEaCrrinferl.or
pezaumb~ucr
contendo 2 a3 g de sulfato
de s&ioati&o
e -1~
at& quo o tiquido
se ~torne claro.
Decantar urna ?Urte da 601~~0 Clara parn uina &
la

de ab?o$o

seca emprrel&da

corn a o&laksada

a solu@o

B.

Calibrar
0 aparelho coma ~oJ.u$?oB e~med~r~em sogtida.
Se a leitura
da densidade 6tioa de A f& supeziw a (?,70,

pipcta-

se

dasolu&o
de A num bequer secede 50 ml: adiciona-se
10,O ml de clorof&&-a.mesmpr pipetcseoa;
mistura-se
vigorosamente.
Repetir wra a solu&o pi; rx33=
tes.os.sos multiplioar
par 2 a qmntidade
de Denta obtida,
&v%do 2 dill;?:go
&cie
10

ml

ml.
3.4.6

- &lc~os

P&T. CZV?. de calib17$0

Ifquota

oolccada

no a@relho.

,A reten$o
WJ-

,3.4.7

h~xaolor~~~no,
9% ~UJII b&o
25 ml de &cool

b%lXO.

- Ar&i~e

obtem-se.~a quantidade

de cloro

em mg, m 5

se&
mgpenta
x
Vol. da nadeim

40

(o,J)

total

E6te ,&to& recomoti-se

UIIC,~ pfntaclorofen61,

para ocSnposttos clore.dos

etc.

Pesa-se u~ia srama da amostza,

voluktrioo
de 1CC ml.
Pcsa-se 4 g de s&o metzkco
isopropkiw

de penta,

em Keral,

dissolvendo-sc

cm dloooi

nukErlenmcyer

de 250 ml.

9% e 10 ml de solu$io

da amo&ra

que foi

tati,

coma

isopropfli~o
Adioiora-se
prep&
m

Cpia no autorizada

C6pia

impressa

pelo Sistema

CENWIN
ABNI

33

Ap&x+se
condemdor

UJDtuba dc'vidro

._

m-/Yw

@i = 1 CII3 - COmprimntO

15o/'i?~jCm)

oomo

c deixa-se aqueoer no Banho-EPia

&%~a transformar
o cloro
Adiciona-se
o &cool isopropflico
lavando-SC a pnrte supe pra olor~eto de s&o.
rior do condensador usand Uma pipetC0ILStintement.e~
~~6s aquccimento de wa hors , retire-se
0 fiasco juntando 0 cor&nsa.
e neutralize-se
cuidadosamente
o excesso de s6dio met&co
ntraves do~cond&&adm oom~l0 ml~de &cool isoprppilico
a SC$,. adicioratio
2 ou 3 ~:otis par se@M.o.~ &
p& a neutral&$o
junte 60ml de a'@ dcstilada
e deive~ cz~porar a ',larte do isopr2
Ao tcrmlnar
a evapora&,
coloquc-se-3
gotas de fonoWtale$pan01 no Ranho-Maria.
na 0 neutralize-se
corn Hp3
(1 - 1 ) colodando-310 ml em excesso.

tandoae

do refluxo

Adicione

75 ml da Solu$o

oonstant&ente,

c observando-se

3.4.8

de Ag NOglO,
a forw$o

deixa-se

no I%anho-Maria

a~1 -

de A&/Cl.

c&do

mi de

3.5 - Dinitrofenol

Ag NC3

1 N corresponde
10
(ou scus compostos de s&lo)

a O,OCJ3546g de cloro.

Reagentes
a) solups"o de hidr6xido

de &dio:

dissolver

2 g de NaOH em 100 fl

de

&uzi.
b) Solug~o de iodeto

de pot&siol

dissolver

20 g de ~1 em100

ml &,

bglm
c) solu$o
l2 g de mr

de brometo-bromato

em ~20 e diluir
d) TiossLiifato

para 1 litro.
dc sgdio:

0,lN;

dissolver
2,7&35 g dc ~3
Se necess&io
padronizar
corn NZI$~O~.

solu$o

0,W.

Determina~a"o
a)

de subst-&cias
que intcrferem.
Pes&r O,li? - 0,20 g dinitrofenol
rum bequer de 100 ml e dissolver
em 25 ml de ggua, usardo MaCEIa 2% suficiente
para as%!@ar
a dissolupa"o.
TrarMerir
a soluga"o para um fiasco dc rolha esmerilhada,
Orlando 4
Diluir
corn &gua aproximadamcnte
100 ml..e adi pa pam a lavagem (Go usar calor).
cionar 25 ml da solup% KW-KS-O, e 10 ml de HCl. FeChnr imediatamentc
o fraaco e a
gzztar tQor7somente
par 1 a 3 o;inutos.
RemOver a tampa rapidamente
c adicionar
91
Aus&Xia

ti~solu~~o
de KI, tomw.do cuidado para evitar
perda de kr3mo;
fechar imediatamente.o
frasoo.e
ngitar durante vais ou menos I minute.
Remover a rolha e lavar as.~~edes
CO", NC S 0. usando a.mido coma indicador
pr&do fiasco corn c;gua. Titulilor a sOluQ~"o
223
i;imo a0 ponto firal.

Cpia no autorizada

C6pia

impressa

pelo Sistema

CENWIN

JlBm

m-790

1 ml 0,l.N KBYB~O~ p O,CCF g de 2,4 dinitrofenol

1 ml 0,lN 'KBPKET
? 0.0103 g de dinltrofenolato
= 0,Ol.E g de clkitrofenolato
lmldeO,Ui
KBr
dratado.
b) prose*

de subs&r&as

19

de s?o
de sodio monohi-

que kkerferem

Pesar um amostra equlvalente a aproxfnndam ante O,l.8 g de 2,& dinitrofenol

ou seu compost0 de &dIo.
PBcerardurante
POU&Otempo comlOmlde&a
010 mlde &a
e
ccin lo-20 ml de clorof&mio
e
Lo ml de solu$o de Na@. Acidular corn HCl. Extrair
r.-e&ir at; que a axixa~o se,ja oompleta (geralmente 60 neoess&ias 5 ou 6 m
Qi;es,~dtardo
ag~ta~OtigOrOSB,
~tiC!tirInenk
durante as duas prim&~
&
Q&S).

Testar se a extragZ0 foi completa agitando 0 clorof&mio

da &tima
SCIBX$O COII 5 ml. da SC&IQ%
de NaCW. CSr am3rel.a irvlioa
extra60
incompleta; 5 ml.
contendo 0,225 mg 6 amwelo claro.
Reunir o olorof&io
e agItar oom lo-lsml de solu$o de mm.
!Pransferlr a aamada de clorof6rmIo
para um terceiro se-m
e
t-epdir a extra$o at6 que go de mais c& amarela.
Armto o volume total de Nash usado. Transferir~as
solup&s aLof+
Llres wra urn fiasco de rolha
esmerllhada, Iwand
0 separador aada vez c0m b...
Fmtxwa
quantidade exati de HCl nzXeS&ia
(previamente determine&)
para ~UM
z&r a solu&
de NaCH usada. Prcceder oomo 6 lndlcado no item a).