LABORATORIO No.

II - VALORACIONES OXIDO REDUCCION

LABORATORIO II-A : DETERMINACION DE CALCIO CON PERMANGANATO DE POTASIO
OBJETIVO: Determinar la concentracin de calcio en una piedra caliza por medio de volumetras
redox.
1. PREPARACION DE UNA SOLUCION DE KMnO4 0.1N
Las titulaciones con permanganato de potasio que se describen aqu se llevan a cabo en solucin
cida, por lo que el peso equivalente del permanganato es un quinto de su peso molecular 31.61.
Para preparar 1 litro de una solucin 0.1N se necesitan 3.61 gr de sal.
En un vaso de precipitado calentar la solucin tapando con un vidrio de reloj y dejar hervir por
media hora. Tapar el recipiente y dejar en reposo al solucin por lo menos 24 horas; filtrar con
asbesto o lana de vidrio procurando remover lo menos posible el dixido de manganeso precipitado
y despreciar los ltimos ml de solucin, que contiene la mayor parte del precipitado, guarda la
solucin en un frasco vidrio ambar.
*Consultar las precauciones especiales para preparar la solucin de permanganato de potasio.
2. ESTANDARIZACION DE UNA SOLUCION DE PERMANAGANATO DE POTASIO
OXALATO DE SODIO:
o Pesar con exactitud dos muestras de 0.15gr cada una de oxalato de sodio seco, en matraces
erlenmeyer limpios de 250 ml.
o Disolver cada muestra en 75 ml de cido sulfrico 1.5N.
o Calentar la primera solucin casi a ebullicin (de 80C a 90 C) y titular lentamente con
permanganato de potasio agitando con movimientos circulares constantes.
o El punto final lo determina la aparicin de un color rosa tenue que persiste por lo menos 30
segundos.
o Durante la titulacin, la temperatura de la solucin no debe bajar de los 60 C.
o Titular las otras dos soluciones siguiendo el mismo procedimiento.
o A 100 ml de cido sulfrico 1.5N agregue gota a gota la solucin de permanganato hasta que
el color sea igual a la solucin que se titul.
o Calcular la normalidad de la solucin de KMnO4, (para las dos muestras).
3. DETERMINACION CALCIO EN PIEDRA CALIZA
a) PREPARACION DE SOLUCIONES
o SOLUCION (NH4)2C2O4 5% P/V: Pesar 5 gr del oxalato, disolver en 100 ml
de H2O. Homogenizar bien, envasar y rotular.
o SOLUCION DE Nh3 1:1 Adicionar en un vaso de pp 100 ml de H2O.
Agregar en forma cuidadosa con probeta 100 ml de NH 3, agitando
constantemente. Homogenizar bien, envasar y rotular.
o SOLUCION DE H2SO4 10% p/v: Adicionar en un vaso pp 50 ml de H 2O.
Adicionar cuidadosamente 10 ml de cido, agitando constantemente.
Completar con H2O hasta tener 100 ml solucin. Homogenizar bien,
envasar y rotular.
o SOLUCION DE H2SO4 1:1 . Adicionar en un vaso pp 100 ml de H 2O.
Agregar cuidadosamente con probeta 100 ml de cido. Agitar
constantemente, enfriar, envasar y rotular.
b) PROCEDIMIENTO
o Pesar 0.1 gr de muestra de piedra caliza *. Transferir a un vaso pp 250 ml y agregar 20 ml
HCl 1:!, tapar con vidrio de reloj y calentar en plancha calefactora hasta total disolucin.

o
o

Agregar 50 ml H2O y 3 gotas de rojo de metilo. Calentar la solucin hasta 80 C y precipitar

con 30 ml de (NH4)2C2O4 al 5%. Agitar y adicionar lentamente solucin de NH3 1:1 hasta
el viraje del indicador (rojo a amarillo). Colocar el vaso de pp en la plancha calefactora por
30 minutos para su digestin.
Filtrar en caliente y lavar el precipitado con porciones pequeas de agua fra y luego con
agua caliente. Sacar el papel filtro con cuidado, abrirlo dentro de un vaso pp y arrastrar el
precipitado con la varilla de agitacin primero y luego con H 2SO4 10%.
Adicionar el vaso pp 20 ml de H 2SO4 1:1, calentar hasta 80 C y titular con solucin de
KMnO4 estandarizada hasta la primera coloracin rosada persistente por lo menos 20 seg.
Anotar su gasto y calcular el %CaO y %CaCO3 presente en la piedra caliza.
% CaO = N KMnO4 * V gastado KMnO4 (L) * PE CaO * 100 / gr ml muestra

Aplicar el procedimiento anterior a 0.2 gr de CaCO3 como patrn de comparacin, el cual

debe reportar un porcentaje de 56% de CaO. (Aforar a 250 ml despues de la disolucin y
tomar alcuota de 50ml).

LABORATORIO II-B: DETERMINACION DE HIERRO POR VALORACION CON

DICROMATO DE POTASIO
1. REACTIVOS:
o
o

o
o
o
o

o
o

Solucion tipo de K2Cr2O7 0.1N: por el mtodo directo.

Cloruro estanoso: Se disuelven 5 gr de SnCl2.2H2O en 10 ml de HCl concentrado
(excento de Fe), se agregan 40 ml de agua y 2-3 granallas de estao. La solucin se
guarda en un frasco con gotero, si se hidroliza, se calientas a ebullicin y se agrega HCl
concentrado gota a gota, hasta que aclare.
Cloruro de Mercurio II: Se disuelven 5 gramos de HgCl2 en 100 ml de agua.
Indicador Difenilamina.
2. PREPARACION DE LA MUESTRA
Se pesa una muestra de 0.8 1.0 gr, se trata con 25 ml de HCl concentrado (excento de
Fe) y se calienta a ebullicin hasta que desaparezca las partculas de color oscuro.
Se agita con una varilla de vidrio y se calienta hasta que el mineral se disuelva (esta
solucin debe ser color amarillo debido al hierro presente). Se enfria y se diluye en un
matraz aforado de 250 ml.
3. REDUCCION
En un vaso de 400ml se toma la quinta parte de la dilucin, se diluye con +/- 50 ml, se
calienta a ebullicin y se agrega gota a gota SnCl2 hasta que desaparezca el color amarillo.
Se aaden 100 ml de agua, se enfra, se aaden 10 ml de HgCl 2 y se agita durante 1
minuto.. Debe aparecer una turbidez o precipitado blanco de cloruro mercurioso.
4. VALORACION
Inmediatamente despus de eliminar el exceso de reductor, se aaden 10 ml de H 3PO4
y 2-3 gotas de indicador y se valora con K2Cr2O7.
5. CALCULO
Reportar el resultado como %Fe y %Fe2O3.
* Aplicar el procedimiento anterior a 0.5 gr de FeCl 2. 4H2O como patrn de comparacin, el
cual debe reportar un porcentaje de 40.38% de Fe 2O3.

LABORATORIO III-C: DETERMINACION DE COBRE POR YODOMETRIA

1. REACTIVOS
o Tiosufato de Sodio 0.1N: A la solucin de se le debe agregar unos 0.02 gramos de
carbonato de sodio.
o Indicador: Se mezcla un gramo de almidn soluble con 5 ml de agua para formar una
pasta y se aaden 100ml de agua hirviendo.Se enfria, se agregan 5 gramos de KI y se
agita hasta disolucin. Si se va a emplear durante varios das se agregan unos
miligramos de HgCl2.
2. SOLUCION TIPO DE Na2S2O3
o Se colocan en un Erlenmeyer 3 gramos de KI y 2 gramos de NaHCO3, se aaden 100 ml
de agua y 5 ml de HCl concentrado. Si la solucin toma color amarillo, se aade tiosulfato
gota a gota, hasta que se decolore.
o

Se agregan 20 ml de solucin tipo de K2Cr2O7, se agita, se tapa el Erlenmeyer y se

mantiene en un sitio oscuro durante 5 minutos. Se titula con Na 2S2O3 hasta que el color de
la solucin pase de pardo a amarillo.

Se aaden 2 ml de almidn y se continua titulando hasta obtener color azul claro. Se repite
la valoracin hasta obtener resultados concordantes agregando el almidn 1 ml para el
punto final.

3. PREPARACION DE LA MUESTRA
o Se pesa una muestra de 0.5 0.6 gramos, se trata con 20 ml HNO3 (1:1) y se calienta
hasta que termine su descomposicin. Se aaden 30 ml de agua y se hierve para expulsar
los xidos de nitrgeno. Se enfra y se diluye en un matraz aforado de 250 ml.
4. VALORACION
o Se toma la quinta parte, se diluye hasta +/- 100 ml, se aade NH3 hasta que la solucin
huela dbilmente a amoniaco, se agregan 1 gr de NH4HF2 (bisulfuro de amonio), solo si a
muestra contiene Fe, 5 ml de cido actico concentrado y 3 gramos de KI.
o Se agita y se valora inmediatamente con tiosulfato, hasta que el color pase de pardo a
amarillo.
o
Se aaden 2 ml de almidn y se continua valorando hasta obtener color blanco. Se repite
la valoracin hasta obtener resultados concordantes, agregando almidn cuando falte 1 ml
para el punto final.
5. CALCULOS
Reportar el resultado como %Cu.
* Aplicar el procedimiento anterior a 0.5 gr de CuCl 2 como patrn de comparacin, el cual
debe reportar un porcentaje de 23 - 24% de Cu.