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Turma A
Roteiros de Aulas Experimentais
1. Semestre/2015
Profa. Ana Cristi B. Dias
*Adaptao dos roteiros de aulas experimentais de Qumica Analtica das Professoras Tas Augusto Pitta Costa, Jez W.B. Braga,
Denise Imbroisi e Fernanda Vasconcelos de Almeida.
AULA INTRODUTRIA
1. SEGURANA NO LABORATRIO
Durante as aulas prticas, ser obrigatrio o uso de avental de algodo e de manga comprida e culos de
segurana.
Alunos trajando cales, shorts, saias curtas e/ou calados abertos no podero realizar os experimentos.
Alunos com cabelos compridos devero prender o cabelo para evitar acidentes.
No ser permitido comer, beber ou fumar no recinto do laboratrio.
Para o descarte dos resduos dos experimentos, devero ser seguidas as instrues dos professores.
importante que o aluno tenha conscincia da importncia de estar devidamente trajado no laboratrio, de
respeitar todas as normas de segurana e de executar as atividades com seriedade.
No permitido o uso de telefones celular no recinto do laboratrio ou sala de aula, salvo com anuncia do
docente.
Quebra de materiais: a responsabilidade pela quebra ou desaparecimento de materiais e equipamentos poder ser
atribuda solidariamente ao aluno que est realizando o experimento; qualquer incidente dever ser imediatamente
comunicado ao tcnico responsvel.
A tica profissional recomenda que jamais devamos agir de forma a prejudicar qualquer colega de trabalho. Aja
sempre com seriedade dentro de um laboratrio qumico.
Cuidados redobrados devem ser dados a equipamentos e vidrarias de uso coletivo, e no caso de serem observados
problemas ou falta de limpeza, o professor deve ser avisado imediatamente.
Comportamento no laboratrio.
Identificao e localizao do lava-olhos, chuveiro; sadas de emergncia e rota de fuga.
NA DVIDA, PERGUNTE! OS ACIDENTES NO ACONTECEM, SO CAUSADOS.
2. DISTRIBUIO DAS GAVETAS
Os alunos recebero uma gaveta situada em um local delimitado na bancada de trabalho do laboratrio. Cada aluno
deve escolher seu local, sendo este anotado no caderno do tcnico do laboratrio. O aluno deve assinar um termo de
compromisso (segurana e responsabilidade com os materiais), uma vez que esses materiais sero divididos com
alunos de outras turmas. Esta gaveta contm a maioria dos materiais necessrios para executar as prticas durante
o semestre. O aluno responsvel por todo o material e deve avisar ao professor, monitor ou tcnico, qualquer
modificao ou avaria dos materiais. Aps cada aula prtica, os materiais devem ser limpos e devolvidos s suas
respectivas gavetas. Ao final do semestre, as gavetas sero supervisionadas e o material que estiver faltando dever
ser reposto pelo aluno responsvel.
Os alunos devem providenciar luvas e canetas para retroprojetor (marcar vidraria).
Quantidade
02
01
01
01
01
01
01
01
01
04
01
01
Material
Funil
Pina de madeira
Pipeta Pasteur
Pipeta volumtrica de 10 mL identificada
Pipeta volumtrica de 25mL
Pipetador automtico (pra)
Proveta de 10 mL
Proveta de 50 mL
Suporte para tubos de ensaio
Tubos de ensaio
Vidro relgio
Quantidade
01
01
02
01
01
01
01
01
01
10
01
Limpeza de vidraria: aps cada prtica, as vidrarias devem ser lavadas com soluo detergente e enxaguadas em
gua corrente inmeras vezes e finalmente vrias vezes com pequenas pores de gua destilada. No seque o
interior de materiais de vidro. Um recipiente de vidro limpo de forma apropriada ser recoberto por um filme uniforme
e contnuo de gua. Remova qualquer marcao feita na vidraria com um papel umedecido em lcool. Secagem da
vidraria: colocar na gaveta, sobre um papel absorvente.
Balana analtica: procedimento de pesagem:
Coloque o recipiente de pesagem no centro do prato da balana
Tare o recipiente que conter a amostra. Tarar significa zerar a balana mesmo com um peso colocado em
seu prato. Balanas eletrnicas fazem isso automaticamente, selecionando o boto TARE.
Coloque a amostra no recipiente e mea a massa resultante.
Cuidados: feche os orifcios (portas de vidro da balana) para evitar passagem de ar, no derrame lquido ou
slido no interior da balana. Caso isso ocorra, limpe imediatamente com um pincel ou papel.
Equipamentos de uso geral: capela, mufla, centrfuga. Procedimentos que devem ser realizados na capela:
manipulao de cidos concentrados e compostos volteis com capela fechada altura correta. Vlvulas de gs e de
gua. Tomadas 110 e 220 V.
Descarte de resduos: Procure descartar os produtos de reaes e reagentes em frascos apropriados. Localize, no
incio das aulas, a posio dos frascos de descarte no laboratrio. No descarte reagentes ou produtos de reao na
pia a menos que o professor indique que isso possa ser realizado. Por uma questo de TICA PROFISSIONAL um
qumico jamais ir agredir o meio ambiente, independente do trabalho que est realizando.
Preparo de solues:
Reagentes lquidos: utilizar pipetas com pras, pipetator automtico (micropipeta) e/ou provetas. Com auxlio do
pipetador automtico ou da pipeta graduada medir o volume necessrio do reagente, transferindo diretamente este
volume para o balo volumtrico. A pipeta deve estar limpa e seca para no contaminar o reagente e nem causar a
sua diluio, respectivamente. Procure introduzir apenas a ponta da pipeta no reagente evitando que a pipeta fique
com um excesso de reagente na sua parte externa, principalmente no caso dos cidos viscosos como o caso do
cido sulfrico. Em qualquer caso importante observar que a temperatura da soluo deve ser igual temperatura
ambiente antes de acertar o menisco do balo volumtrico.
Reagentes slidos: uso de bquer ou barquinhas de pesagem pesar a massa necessria do reagente. O material
slido, aps pesagem, deve ser dissolvido com gua destilada antes de ser transferido para o balo volumtrico.
Aps a diluio, a transferncia deve ser realizada com auxlio de um funil analtico e de uma bagueta. Fixe o funil
analtico em um aro preso a um suporte universal. Em qualquer caso importante observar que a temperatura da
soluo seja igual temperatura ambiente antes de acertar o menisco do balo volumtrico.
Bibliografia
recomendada:
Segurana
no
laboratrio
de
Qumica
disponvel
em
http://chemkeys.com/br/2000/03/24/seguranca-no-laboratorio-quimico/, Captulo 2 do Skoog [1]; Captulo 2 do Harris
[5].
Na prxima aula, os alunos sero divididos em 2 turmas para a realizao dos Experimentos 1A e 1B. Para o
experimento 1B os alunos devero trazer calculadora.
EXPERIMENTO 1
O experimento 1 divido em duas partes (1A e 1B). Para realizar as prticas, os alunos
sero divididos em 2 grupos. A prtica 1A ser realizada no laboratrio, enquanto a prtica
1B na sala auxiliar do laboratrio. Cada prtica est programada para ser realizada em no
mximo 90 minutos.
EXPERIMENTO 1A CALIBRAO DE VIDRARIA
1. OBJETIVOS
Identificar, manusear, realizar medidas bsicas de massa e volume e calibrar algumas vidrarias do
laboratrio. Calcular a estimativa do erro associado de algumas vidrarias utilizadas no laboratrio.
Propagao do erro.
2. INTRODUO
A calibrao um importante procedimento laboratorial que permite estimar o erro de medida da vidraria.
Esta metodologia visa verificar a confiabilidade do recipiente de medio de volume, como as pipetas,
buretas e bales, fornecidos pelo fabricante. Todo material de vidro volumtrico ou graduado calibrado
pela medida da massa do lquido contido no recipiente, geralmente utiliza-se gua destilada ou deionizada
e a densidade tabelada na temperatura em que o experimento foi realizado. As pipetas volumtricas so
calibradas de modo a transferir um determinado volume de soluo 20 C. A maioria das pipetas traz um
cdigo TD (To Deliver), ou seja, a pipeta foi calibrada para transferir o volume indicado. Um balo
volumtrico calibrado de modo a conter um determinado volume de soluo 20 C quando a parte
inferior do menisco ajustada no centro do trao de aferio existente no colo do balo. A maioria dos
bales volumtricos traz um cdigo TC (To Contain), ou seja, o balo foi calibrado para conter o volume
que indicado.
3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
3.1. Calibrao de pipeta volumtrica
3.1.1. Limpeza da pipeta
a) Lavagem: lave cuidadosamente sua pipeta com soluo de detergente, enxge vrias vezes com
gua da torneira e duas a trs vezes com gua destilada. Faa o teste do filme homogneo de
lquido na parede interna da pipeta. Obs.: As marcas de volume em qualquer aparelho volumtrico
so feitas pelo fabricante com um nvel de limpeza rigoroso. Este mesmo nvel de limpeza deve ser
mantido no laboratrio. Somente superfcies de vidro limpas sustentam um filme uniforme de
lquido. Poeira ou leo rompem este filme. Portanto, a existncia de rupturas no filme uma
indicao de uma superfcie "suja". Caso ainda permanea suja, limpe-a com uma soluo de
alcoolato.
b) Tempo de escoamento: o tempo de escoamento para sua pipeta de transferncia de 10,00 mL
deve ser tal que o escoamento livre do lquido no ultrapasse um minuto e no seja inferior a 10
segundos. Se o escoamento for muito rpido, o dimetro de abertura da ponta da pipeta deve ser
reduzida convenientemente. Neste caso, solicite uma nova pipeta ao tcnico de laboratrio. Se o
escoamento for muito lento, torna-se necessrio aumentar o dimetro lixando levemente a ponta da
pipeta at que o tempo requerido seja obtido.
3.1.2. Procedimento de calibrao de pipetas volumtrica
a) Pese um erlenmeyer limpo e seco em uma balana analtica e tare a balana. No se esquea de
centralizar o peso do recipiente no prato de forma correta e evitar contato direto com o recipiente
para no contamin-lo com umidade ou gordura da mo (use luvas ou papis para segurar objetos
secos);
b) Pipete gua destilada (bquer contendo gua na temperatura ambiente) com a pipeta volumtrica a
ser calibrada at a marca do volume total (ajuste do menisco - Fig.1). Em seguida, transfira o
c)
d)
e)
f)
g)
h)
volume para o frasco previamente tarado (ver na Fig. 2 a maneira correta de usar um pipetador e
uma pipeta). Cuidado: evite a formao de bolhas de ar no interior da pipeta, seque a superfcie
externa da pipeta antes do escoamento, controle a velocidade de escoamento e no assopre!
Pese o frasco contendo a gua destilada e anote sua massa;
Verifique a temperatura da gua com o auxilio de um termmetro;
Repita o mesmo procedimento mais duas vezes (n=3);
Calcule o volume real da pipeta para cada replicata de acordo com equao 1 (consulte a Tabela 1
para verificar a densidade da gua correspondente a Temperatura encontrada no experimento).
Estime o desvio padro e o coeficiente de variao da vidraria calibrada.
Identifique sua pipeta e anote no caderno do tcnico de laboratrio. A mesma dever ser utilizada
at o final do semestre. O volume calibrado de sua pipeta dever ser considerado em todos os
clculos quando a mesma for utilizada nos experimentos no decorrer do semestre
V=
mH 2Otrans.
d H 2O
(Equao 1)
Figura 1. Forma correta da leitura do menisco. Linha de viso horizontal superfcie do lquido. Para uma
leitura correta do menisco indicado posicionar o olho em relao altura do menisco do lquido de forma
que a linha de viso fique sempre horizontal em relao superfcie do lquido, conforme apresentado na
Figura 1.
3.2.
a) Use um balo volumtrico completamente seco e coloque o mesmo sob o prato da balana
analtica;
b) Zere a balana analtica, apertando o boto tarar;
c) Retire o balo da balana com um pedao de papel (no coloque a mo diretamente, pois a
mesma pode deixar resduos de gordura na vidraria, alterando a sua massa) e complete o mesmo,
at o menisco, com gua destilada;
d) Mea a temperatura da gua usada na calibrao e verifique o valor tabelado de sua densidade em
funo da temperatura;
e) Pese novamente o balo e anote a massa de gua contida no mesmo;
f)
Calcule o volume do balo.
g)
Repita esse procedimento por mais duas vezes. Para secar o balo entre as medidas lave-o
com uma pequena poro de lcool e posteriormente acetona fazendo com que estes solventes
alcancem todas as paredes internas do balo. Espere que o solvente evapore, tare novamente o
balo e repita as operaes anteriores.
4. QUESTES PARA RELATRIO
1. Monte uma tabela contendo o volume de referncia, o estimado pela calibrao, o desvio padro e o
coeficiente de variao de cada vidraria. Apresente os resultados obtidos para a calibrao da pipeta
e do balo volumtrico. Apresente o valor mdio, a estimativa do desvio padro e o intervalo de
confiana (a um nvel de 95%). Obs. Apresentar os resultados com nmero de algarismos
significativos de acordo com a exatido e erro obtido.
2. Verifique o erro que cometeria se no calibrasse a pipeta e avalie a preciso obtida nas medidas.
3. Apresente o volume mdio da sua pipeta V e a estimativa do desvio padro s, usando o formato (V
s) mL. Exemplo: (14,85 0,06) mL. Anote esse volume em seu caderno ou roteiro de aulas para ser
usado durante os experimentos de volumetria.
4. Identifique as principais fontes de erro no experimento e apresente estes durante a discusso dos
resultados.
Tabela 1. Valores da densidade da gua em diferentes Temperaturas[3]
T (C)
Densidade (g/cm3)
T (C)
10
0,999700
20
11
0,999605
21
12
0,999498
22
13
0,999377
23
14
0,999244
24
15
0,999099
25
16
0,998943
26
17
0,998774
27
18
0,998595
28
19
0,998405
29
Densidade (g/cm3)
0,998203
0,997992
0,997770
0,997538
0,997296
0,997044
0,996783
0,996512
0,996232
0,995944
EXPERIMENTO 1B AMOSTRAGEM
A validade das concluses derivadas da anlise de uma amostra depende, dentre outros aspectos, dos
mtodos empregados para obteno e preservao da amostra. A amostragem pode ser a maior fonte de
erro na anlise qumica. Experimento dividido em 3 partes.
1.
Objetivos
Mostrar a importncia da amostragem.
Realizar um plano de amostragem, empregando miangas coloridas.
Definir as condies experimentais para reduzir a amostra bruta para amostra laboratorial.
2.
Materiais
Amostra bruta composta por miangas coloridas
Recipiente de amostragem
Quarteador
3. Parte experimental
As principais etapas na amostragem compreendem:
Identificao da populao da qual a amostra ser retirada.
Seleo e obteno da amostra bruta.
Reduo da amostra bruta amostra laboratorial.
Amostra
%
Vermelho
14
Azul
21
Verde
22
Preto
14
Amarelo
15
Branco
14
A-1) Cada grupo deve fazer uma amostragem e consider-la como uma das replicatas da turma. Conte as
miangas de cada cor e expresse seus resultados em porcentagem. Use duas medidas de amostragem
(amostradores pequeno e grande) e verifique se foi possvel obter amostra representativa em cada
procedimento (anlise estatstica). Utilize o nvel de 95% bicaudal.
Para amostrador pequeno (Obs. Apresentar os resultados com nmero de algarismos significativos
compatveis com os erros obtidos.)
Miangas
Vermelha
Azul
Verde
Preto
Amarelo
Branco
Total
Rplica 1
Unidades
Rplica 2
Unidades
Rplica 3
Unidades
Rplica 4
Unidades
Rplica 5
Unidades
Rplica 6
Unidades
ou RSD
Teste t
%
Ho aceita?
Vermelha
Azul
Verde
Preto
Amarelo
Branco
Rplica 1
Unidades
Rplica 2
Unidades
Rplica 3
Unidades
Rplica 4
Unidades
Rplica 5
Unidades
Rplica 6
Unidades
Vermelha
Azul
Verde
Preto
Amarelo
Branco
Total
ou RSD
%
Teste t
Ho aceita?
Vermelha
Azul
Verde
Preto
Amarelo
Branco
Observao: Para fins de comparao, considere sempre que uma amostra laboratorial considerada
representativa quando suas propriedades so similares amostra bruta de onde foi retirada.
A-2) Faa a amostragem por quarteamento utilizando o molde para quartear (reduo do tamanho da
amostra). Esse procedimento deve ser feito para reduo a 1/8 da amostra total, ou seja, duas etapas de
quarteamento. Para fazer sem o quarteador, utilize uma rgua e divida em duas partes iguais o lote e retira
uma metade at a amostra ser reduzida a 1/8. Faa apenas uma replicata. Compare com os resultados
obtidos empregando os amostradores pequeno e grande.
Para quarteador
Miangas
Vermelha
Azul
Verde
Preto
Amarelo
Branco
Total
Rplica 1
Unidades
Rplica 1
Unidades
Rplica 2
Unidades
Rplica 3
Unidades
Rplica 4
Unidades
Rplica 5
%
Unidades
Rplica 6
Unidades
Rosa
Total
ou RSD
%
Teste t
Ho aceita?
Rosa
Para quarteador
Mianga
Rplica 1
Unidades
Rosa
Total
Equaes estatsticas
Intervalo de confiana para N medidas
onde
o valor individual de x e N o
nmero de rplicas.
75%
50%
1.000
0.816
0.765
0.741
0.727
0.718
0.711
0.706
0.703
0.700
0.697
0.695
0.694
0.692
0.691
0.687
0.684
0.683
80%
60%
1.376
1.061
0.978
0.941
0.920
0.906
0.896
0.889
0.883
0.879
0.876
0.873
0.870
0.868
0.866
0.860
0.856
0.854
85%
70%
1.963
1.386
1.250
1.190
1.156
1.134
1.119
1.108
1.100
1.093
1.088
1.083
1.079
1.076
1.074
1.064
1.058
1.055
90%
80%
3.078
1.886
1.638
1.533
1.476
1.440
1.415
1.397
1.383
1.372
1.363
1.356
1.350
1.345
1.341
1.325
1.316
1.310
95%
90%
6.314
2.920
2.353
2.132
2.015
1.943
1.895
1.860
1.833
1.812
1.796
1.782
1.771
1.761
1.753
1.725
1.708
1.697
Nveis de confiana
97.5%
95%
12.71
4.303
3.182
2.776
2.571
2.447
2.365
2.306
2.262
2.228
2.201
2.179
2.160
2.145
2.131
2.086
2.060
2.042
99%
98%
31.82
6.965
4.541
3.747
3.365
3.143
2.998
2.896
2.821
2.764
2.718
2.681
2.650
2.624
2.602
2.528
2.485
2.457
99.5%
99%
63.66
9.925
5.841
4.604
4.032
3.707
3.499
3.355
3.250
3.169
3.106
3.055
3.012
2.977
2.947
2.845
2.787
2.750
99.75%
99.5%
127.3
14.09
7.453
5.598
4.773
4.317
4.029
3.833
3.690
3.581
3.497
3.428
3.372
3.326
3.286
3.153
3.078
3.030
99.9%
99.8%
318.3
22.33
10.21
7.173
5.893
5.208
4.785
4.501
4.297
4.144
4.025
3.930
3.852
3.787
3.733
3.552
3.450
3.385
99.95%
99.9%
636.6
31.60
12.92
8.610
6.869
5.959
5.408
5.041
4.781
4.587
4.437
4.318
4.221
4.140
4.073
3.850
3.725
3.646
1. Mtodo de Mohr
Determinao de cloreto por titulao com soluo de AgNO3 0,1 mol L-1
Pegue uma amostra de cloreto, anote o nmero para constar no relatrio. Complete o volume do balo da
amostra com gua destilada e HOMOGENEZE BEM A SOLUO.
a) Pegue um balo volumtrico numerado contendo a amostra de cloreto. Anote o nmero e complete o
balo.
b) O procedimento deve ser feito em triplicata.
c) Transfira uma alquota de 10,00 mL da soluo de amostra com a pipeta calibrada para um erlenmeyer.
d) Junte 10 gotas de soluo 5% m/v de K2CrO4 (indicador) e 20 mL de gua destilada.
e) Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a deteco do ponto final.
f) Comece a titulao, adicionando soluo padro de AgNO3 (que est na bureta) ao erlenmeyer, sob
agitao constante. No interrompa a adio do titulante e evite deixar gotas de soluo ou partculas
do precipitado nas paredes do erlenmeyer. Evite lavar com gua destilada.
g) Quando o precipitado adquirir um aspecto coagulado (como leite azedo), ATENO: o ponto final da
titulao est prximo! (aqui pode-se lavar a ponta da bureta e a parede do erlenmeyer com um mnimo
de gua destilada).
h) Adicione, cuidadosamente, mais titulante, at o aparecimento de uma LEVE colorao avermelhada
(precipitado em soluo), persistindo por mais de 30 s indica o final da titulao. Anote o volume
consumido da soluo de AgNO3.
i) Calcule a concentrao de cloreto em mol L-1 na amostra.
Observaes: No espere todo precipitado adquirir colorao avermelhada. Neste caso, o ponto final j
passou! Considere o volume no qual o precipitado adquire colorao levemente rosada.
1. Mtodo de Fajans
Determinao de cloreto por titulao com soluo de AgNO3 0,1 mol L-1
a) O procedimento deve ser feito em triplicata
b) Para a primeira replicata, transfira uma alquota de 10,00 mL (pipeta volumtrica) da amostra de cloreto
para um erlenmeyer.
c) Adicione 20 mL de gua destilada e 2 gotas de soluo indicadora de fluorescena (0,1% m/v).
d) Comece a titulao, adicionando soluo padro de AgNO3 ao erlenmeyer, sob agitao constante.
Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a deteco do ponto final que indicado pelo
aparecimento de uma colorao rsea no precipitado. Anote o volume gasto de AgNO3.
e) Para as outras duas replicatas, transfira uma alquota de 10,00 mL (pipeta volumtrica) da amostra de
cloreto para um erlenmeyer.
f) Adicione 20 mL de gua destilada e inicie a titulao com a soluo padro de AgNO3 (Obs. No
adicione a fluorescena).
g) Continue a titulao at que o volume adicionado de titulante seja 1 mL menor que o volume gasto na
primeira titulao (etapa d). S ento adicione 2 gotas de soluo indicadora de fluorescena (0,1% m/v).
h) O ponto final desta titulao indicado pelo aparecimento de uma colorao rsea no precipitado.
i) Calcule a concentrao de cloreto em mol L-1 na amostra.
Para a prxima aula: trazer gua oxigenada lquida comercial 10 volumes (5,0 mL).