TCNICAS PARA EL ANLISIS POR IR; FASE SLIDA, LQUIDA Y GASES

CUBETAS, PORTAMUESTRAS:

TRATAMIENTO DE MUESTRAS
MUESTRAS DE GASES
Se pueden obtener espectros de un lquido de bajo punto de ebullicin o
gas permitiendo que la muestra se expanda en una celda especial y
adecuada. Este tipo de celdas puede variar desde centmetros hasta metros
en la longitud de la trayectoria de la luz. Las mayores longitudes de
trayectoria se obtienen en celdas compactas proporcionando superficies
reflectoras internas de modo que el haz hace numerosas pasadas por la
muestra antes de salir de la celda. Por lo general las celdas son de 10cm. de
longitud. Las celdas se vaca y se llena a travs de una vlvula de aguja.
MUESTRAS LIQUIDAS
Al trabajar con soluciones diluidas en el infrarrojo ofrece ventajas como la
reproductividad de los datos, y adems, eligiendo bien la concentracin y la
longitud de la celda puede hacerse clara y evidente la forma y estructura de
las bandas que aparecen en el espectro de absorcin y que son de mayor
importancia. A pesar de estas ventajas es difcil y a veces imposible
encontrar un lquido con la capacidad de disolvente deseada que no sea
absorbido fuertemente en la regin espectral de inters y adems puede ser
que haya alguna reaccin entre muestra y disolvente por lo que es obvio
evitar esta tcnica.
Entre los disolventes usados se encuentran; acetona, acetonitrilo, benceno,
ciclohexano, cloroformo, el disulfuro de carbono, el tetracloruro de carbono
estos dos ltimos son voltiles, txicos y deben ser usados con precaucin.
Cuando se necesario usar disolventes polares que afectaran la celda de sal
por que la disuelve se usan celdas de Irtran.
Los disolventes usados en el infrarrojo deben ser previamente desecados
para evitar las bandas de absorcin del agua y prevenir el ataque a las
ventanas de la celda.
Las celdas infrarrojas suelen ser de 0.015 a 1mm y son un poco ms
estrechas que las usadas en la regin del UV-Visible. La trayectoria de la luz
en esta gama normalmente requiere concentraciones de muestras de 0.1 a
10%. Generalmente las celdas son desmontables con espaciadores para
permitir variacin en la longitud de la trayectoria .
Celdas de longitud fija de trayectoria son llenadas o vaciadas con un jeringa
hipodrmica.
Generalmente las celdas son de cloruro de sodio; estas finalmente se velan
debido a la absorcin de humedad (Guardarlas en el desecador).
Cuando la cantidad de muestra es pequea o cuando se dispone del
disolvente apropiado es comn correr el espectro liquido puro, la manera de
llevar a cabo el experimento es comprimir una gota de liquido puro entre
dos placas de sal de roca de 0.015mm o menos de espesor no da datos de
transmitancia muy reproducibles, pero es satisfactoria para investigaciones
cualitativas.
Los lquidos puros o voltiles los podemos trabajar en las celdas
desmontables.

MUESTRAS SOLIDAS
Cuando los slidos no pueden disolverse en disolventes transparentes en el
IR pueden ser suspendidos en un medio transparente apropiado formando
una mezcla de dos fases. Una caracterstica importante es que el tamao de
particula del slido supendido debe ser menor que la longitud de onda de la
radiacin ya que si no se cumple esta condicin se pierde parte de la
radiacin por dispersin. Las tcnicas comunes son dos:
Tcnica del Amasado. Consiste en triturar finamente de 2 a 5 mgrs. de la
muestra en estudio (tamao de partcula menor de 2), colocar en un
portaobjetos una cantidad mnima des estos cristales y agregar de 1 o 2
gotas de aceite pesado de hidrocarburo (Nujol). Si interfieren las bandas de
hidrocarburos pueden usarse fluoroluble o perfluorkerosena, y con la
esquina del portaobjetos o con una esptula hacemos una masa. Se toma
una gota de la muestra y se pone en la ventana de NaCl.
Lo que hace el aceite es bloquear la refraccin de los cristales de la
muestra.
Tcnica de Pastillaje. Un miligramo de la muestra finamente triturada se
mezcla ntimamente con 100mgr. de polvo de KBr desecado. La mezcla
puede hacerse en un mortero de gata. Depus se vierte con una esptula y
con mucho cuidado la cantidad suficiente de muestra para cubrir la matriz,
para uniformar la superficie cubierta se le pueden dar golpecitos. Despus
se cubre con el mbolo y se le lleva a una prensa hidrulica a 240Kgr/cm 2
par obtener un disco transparente, al llegar a esa presin se deja unos 2
minutos y se descomprime lentamente para evitar la ruptura de la pastilla.
Se saca la matriz de la prensa y se desliza delicadamente el mbolo, para
separar la pastilla y pasarla cuidadosamente la portamuetras. Se obtienen
mejores resultados si se forma el disco en el vaco para eliminar el aire
ocludo, para eso es la boquilla.
Dedpus el portamuestras que contiene la pastilla se coloca en el paso del
haz del instrumento colocando el atenuador al 80% de transmitancia se
corre el espectrograma y se obtiene el espectro de absorcin.
Film. Se recorta una cartulina de 4.8cm de ancho por 7.6cm de largo. A
2cm de uno de los extremos se dibuja una ranura exactamente centrada de
0.9cm de ancho por 2cm de largo y se
Recorta. Sobre esta base se monta el polmero: poliestireno, celofn, etc.

Se pone frente al haz del aparato colocando el atenuador de tal manera que
el graficador quede al 80% de transmitancia y se corre el espectrograma.
se puede determinar el grosor del film, si se calcula el nmero de ondas
(AN) entre dos longitudes de onda determinadas 1 y 2 y se sustituye en la
ecuacin: