SEP

TNM

SES

INSTITUTO TECNOLGICO DE TOLUCA

I NGENIER A Q UMIC A
ANLISIS INSTRUMENTAL

IDENTIFICACIN DE GRUPOS FUNCIONALES A TRAVS DE FT-IR

PRESENTA:
RAMREZ ACUA JESSICA 11281075

PROFESORA:
MEJIA ZARATE ESTHELA

METEPEC, MXICO MARZO DE 2015

ndice

ndice................................................................................................................... 2

Resumen............................................................................................................. 3
Marco Terico........................................................................................................ 4
Objetivos............................................................................................................... 8
Metodologa.......................................................................................................... 8
Resultados............................................................................................................ 9
Discusin........................................................................................................ 9
Conclusiones....................................................................................................... 10
Referencias......................................................................................................... 10

Resumen
En el presente trabajo el objetivo principal es la observacin de distintas muestras
para la identificacin de grupos funcionales mediante Espectroscopia Infrarroja
por Transformada de Furrier.
Las muestras analizadas fueron 3 alimentos Mazapn, Jamaica y Tajn en los
cuales se pudo observar los grupos funcionales que contienen mediante su
anlisis.
Se realiza una descripcin sobre la instrumentacin del equipo y su operacin as
como el reporte de resultados obtenidos al finalizar el anlisis de la muestra y a las
conclusiones a las que se llegaron.

Marco Terico
Instrumentacin del equipo.
Un espectrofotmetro de infrarrojo de doble haz, presenta las siguientes partes
principales:
Fuente de radiacin. Se trata de una lmpara de filamentos de Nernst, el cual
eleva la temperatura hasta 1,600 oC, este filamento se fabrica a partir de varios
xidos como el de cerio, circonio y torio. ste filamento presenta su mxima
energa cerca de los 7,100 cm-1. Otras fuentes son: arco de mercurio, lser de
CO2, y fuente de filamento de tungsteno
rea de muestra. Se considera la misma rea de los espectrofotmetros UVvisible, adems de contar con diversos accesorios que van desde la celda de
gases de 40 cm de trayectoria, hasta las micro celdas
Cuando la radiacin entra a la red de muestra pasa a travs de la celda de
referencia y a la vez a la de muestra respectiva.

El rea de muestra de un

espectrofotmetro presenta diversos accesorios que van desde la celda o cubeta

hasta el fotmetro.
Fotmetro. El haz de luz pasa a travs de un atenuador y se refleja por medio de
una serie de espejos, as cuando la muestra absorbe el haz de luz, el haz se hace
entrar a la referencia hasta que su intensidad se iguale con el haz de muestra.
Monocromador. Un Monocromador selecciona automticamente la amplitud de
la banda, cuanto ms estrecha sea la amplitud de la rendija mayor es la
resolucin. En la mayora de los instrumentos, la amplitud de la rendija se propaga
para aumentar conforme disminuye la energa transmitida por la fuente; con lo cual
la energa del haz de referencia que entra en el Monocromador es constante. El
haz combinado entre la muestra y el testigo, pasa a travs de una rendija de
comparacin.
Detector. El detector percibe alternativamente el haz de referencia de la muestra y
el testigo, cualquier cambio en la intensidad de radiacin debido a la absorcin se
4

detecta como seal fuera de tipo. Este dispositivo consiste en medir la energa
radiante por medio de un efecto fotoelctrico o calentamiento. Existen dos tipos
comunes de detectores que son: el termo-par y el de bolmetro.
Otro tipo de detectores son los piroelctricos y los fotoconductores, estos ltimos
ofrecen la ventaja de contar con transformadas de Fourier acoplados al
espectrofotmetro de masas.

Fundamento de la absorcin de radiacin infrarroja

La porcin infrarroja del espectro electromagntico se divide en tres regiones; el
infrarrojo cercano, medio y lejano, as nombrados por su relacin con el espectro
visible. El infrarrojo lejano (aproximadamente 400-10 cm-1) se encuentra
adyacente a la regin de microondas, posee una baja energa y puede ser usado
en espectroscopia rotacional. El infrarrojo medio (aproximadamente 4000-400 cm1) puede ser usado para estudiar las vibraciones fundamentales y la estructura
rotacional vibracional, mientras que el infrarrojo cercano (14000-4000 cm-1) puede
excitar sobre tonos o vibraciones armnicas. Las tcnicas por espectroscopia IR
utilizan el infrarrojo medio.
Normalmente las unidades usadas en el IR es el nmero de onda. Donde el
nmero de onda se expresa en unidades de cm -1. Esta unidad es simplemente el
reciproco de la longitud de onda. Que adems tiene la ventaja de que es
directamente proporcional a la energa.
=

1
(cm)

= frecuencia

La frecuencia de vibracin de tensin depende de dos cantidades: las masas de

los tomos y la rigidez del enlace. Los tomos ms pesados vibran ms
lentamente que los ligeros. Por ejemplo en un grupo de enlaces con energas
similares de enlace, la frecuencia disminuye cuando aumenta el peso atmico.
Los enlaces ms fuertes por lo general son rgidos y necesitan de mayor fuerza
para extenderlos o comprimidos. Por ello vibran ms rpidamente que los enlaces
5

ms dbiles, los enlaces OH son ms fuertes que los C-H y los anteriores vibran a
mayor frecuencia.
Los triples enlaces son ms fuertes que los dobles enlaces y por lo tanto vibran a
mayor frecuencia. Igualmente los dobles enlaces vibran a mayor frecuencia que
los sencillos.
CC

(2150 cm-1)

C = C

(1650 cm-1)

C=C

(1200 cm-1)

Las caractersticas de una vibracin de tensin entre dos tomos,

se puede

aproximar a la de un modelo mecnico consistente en dos masas unidas mediante

un resorte. La perturbacin de una de las masas a lo largo del eje del resorte,
como se muestra en la figura No. 2.17, produce una vibracin denominada
movimiento armnico simple.

Figura 2.17 Modelo Armnico Simple.

Muestras a analizar
Mazapn
Se entiende por mazapn la masa obtenida por amasado, con o sin coccin de
una mezcla de

almendras crudas, peladas y molidas con azcares en sus

distintas clases y derivados.

La diferenciacin de las calidades de mazapn se hace en base al porcentaje de
almendra que contenga.
En otro punto se hace referencia al mazapn con fcula; que es igual al definido
anteriormente, con la diferencia que se le han incorporado harinas o fculas
6

alimenticias en

una proporcin mxima del 15% de almidn, expresado en

extracto seco.
Materias Primas
Almendra.- El tipo de almendra que generalmente se emplea es almendra entera
cruda repelada
Azcar.- Se emplea azcar blanquilla comercial.
Glucosa.-La glucosa se aade a la mezcla de azcar y harina de almendra en la
fase de mezclado.
cido Srbico.- Se aade en polvo a la mezcla de almendra y azcar en la etapa
de mezclado.
Agua.- Se emplea agua potable procedente de la red municipal. Se aade al
mismo tiempo que el cido srbico y la glucosa.

Tajn
Tajn es una interesante mezcla de chiles secos en polvo, sal y jugo limn
deshidratado.
El chile Tajn en polvo es muy popular y es ideal para acompaar frutas, verduras
y preparar deliciosas bebidas como jugo de naranja con hielo y chile o acompaar
una buena cerveza mexicana, para una bebida refrescante. El chile Tajn no tiene
colorantes ni sabores artificiales. Ingredientes: Mezcla de chiles, sal yodada, jugo
deshidratado de limn y 0,5% de dixido de silicio (como antiapelmazante).

Jamaica
A la rosa de Jamaica se le atribuyen propiedades diurticas, antihipertensivas,
antiparasitarias y ligeramente laxantes. La efectividad de un extracto acuoso de
Hibiscus sabdariffa en el tratamiento de la hipertensin arterial de leve a
moderada.

Objetivos
Identificar los diversos grupos funcionales de muestras de alimentos mediante FTIR.
Objetivos Especficos

Analizar muestras alimenticias metiante FT-IR

Identificar los grupos funcionales encontrados en las muestras

Conocer el funcionamiento del equipo de FT-IR

Metodologa
Materiales

Espectrofotmetro IR-FT
Muestras:
o Mazapn
o Tajn
o Jamaica
Alcohol Isopropilico
Hisopos
Servilletas
Esptula

Mtodo
1. Las muestras a analizar se trituraron al tamao de partcula deseado
2. Con ayuda de un Hisopo se limpi el rea de muestra con el alcohol
isopropilico.
3. Se hizo una lectura del blanco el cual es el ambiente para calibrar la
longitud de onda del equipo.
4. Se coloco con ayuda de la esptula una pequea cantidad de muestra a
analizar
5. Con ayuda de la prense se cre una pequea pastilla
6. Con ayuda del software se realizo la lectura de la muestra tomando en
cuenta las longitudes de onda.
7. Se retiro la muestra a analizar
8

8. Se limpi nuevamente el rea de muestra con ayuda del Hisopo y el alcohol

9. Se repite el paso 4 con la siguiente muestra a analizar
10. Identificar los diversos grupos funcionales de cada muestra.

Resultados
Los resultados obtenidos al realizar el anlisis de la muestra fueron los siguientes
en los cuales se pueden apreciar los diversos grupos funcionales de cada muestra
se observ que el mazapn es el que ms grupos funcionales tiene debido a las
materias primas con la que es preparado. Siendo la Jamaica la que menos grupos
funcionales presenta.
Grupos funcionales del mazapn
cm1
3331.309

Grupos funcionales
Amina N-H t
Amida N-H t
Acido carboxlico O-H t

2923.159

Alcohol O-H t
Alcano C-H t

2853.116

Acido carboxlico O-H t

Alcano C-H t

679.768
580.561

Acido carboxlico O-H t

Haluro de alquilo C-Cl t
Cloruro de cido C-CL t
Halogenuro de alquilo C-Cl t, C-Br t,

2359.321
2337.163

C-I t
Oxido de deuterio
Oxido de deuterio

1652.303

Di sulfuro de carbono
Alquenos C=C t
Amida C=O t

1458.796
1236.570

Imina R2C=N-R t
Aceto nitrilo
Ester C-C-Ct
9

Cetona C-C t
Alcohol C-O t
Acido carboxlico C-O t
Anhidrido C-O t
866.874

H. Alquilo C-F t
Sulfonato S-O t

1116.204

Fosfina P-H d
Alcohol C-O t
Ester C-O-C t (dialquil)
Cetona C-C t
Anhidrido C-O t
Amina C-N t
H. Alquilo C-F t

1161.009
988.759
1944.663
908.662
1066.196

Ester C=O t

Discusin
Los espectros obtenidos fueron analizados uno a uno para ser identificados los
grupos funcionales de cada sustancia, para ser identificados los grupos
funcionales se compararon las longitudes de onda que presentaron cada banda
representativa del espectro con una tabla establecida de absorciones IR
especficos para cada grupo funcional

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Conclusiones
Al ser analizadas las muestras se obtuvieron los espectros de cada sustancia,
obtenidas de un espectrofotmetro de transformada de Fourier, a su vez se
lograron identificar los grupos funcionales que integran a cada sustancia gracias a
las bandas que se presentaron en el espectro debido a las vibraciones especficas
que se presentaron en cada grupo funcional presentes en cada muestra al ser
irradiadas con un haz de luz de longitud de onda para el IR medio

Referencias

Caberta

http://www.uclm.es/area/ing_rural/proyectos/isabelcaberta/anejo02.pdf
Thermo Nicolet Introduction to Fourier Transform Infrared Spectrometry

de

la

Cruz

Proceso

de

elaboracin

del

mazapn,

http://mmrc.caltech.edu/FTIR/FTIRintro.pdf fecha de consulta: 24 de marzo

2015
UNAM http://www.fisica.unam.mx/andreah/tecnicas_equipos/ftir.html fecha
de consulta: 24 de marzo 2015

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