PRACTICA 4 TITULACIONES POTENCIOMETRICAS DE

PRECIPITACION DETERMINACION DE CLORUROS.

I.- OBJETIVOS

Armar el equipo correspondiente para realizar las titulaciones

potenciometricas
Ver el funcionamiento asi como reconocer las partes de un
potencimetro electrnico
Realizar las titulaciones potenciometricas de precipitacin en diferentes
muestras como son :sal comercial, sal qumicamente pura y
determinacin de cloruros en agua

2.- GENERALIDADES
Las titulaciones potenciometricas de precipitacin son aquellas que forman
como productos compuestos ionicos con solubilidad restringida (precipitados),
en la cual se dispone de pocos los agentes precipitantes siendo el nitrato de
plata el agente precipitante ms importante, y uno de los ms utilizados en la
determinacin de halogenuros, aniones de tipo halogenuros (SCN-, CN-,CON-) ,
mercaptanos, acidos grasos y varios aniones inorgnicos divalentes. El
electrodo comnmente empleado es plata metalica ya que el precipitado
forma parte del electrodo, cuyo potencial manifiesta la concentracin o la
actividad del ion halogenuro libre. A fin de proteger el elctrodo de referencia es
conveniente disponer de una segunda celda que contenga solucin de nitrato
de potasio donde se sumerge el electrodo de referencia cuya celda se conecta
con la solucin problema a teaves de un puente salino.

3.- EQUIPO
El equipo necesario es el siguiente:

Potencimetro o voltimetro electrnico.

Electrodos:
1. Electrodo indicador : plata metalica
2. Electrodo de referencia : ECS
Agitador magntico
Balanza metalica

4.- MATERIAL DE VIDRIO

El materia de vidrio necesario es el siguiente:

Vaso precipitado de 150 ml.

Bureta de ml.
Fiola de ml.
Tubo de vidrio en forma de U.

5.- REACTIVOS.

Los reactivos necesarios son

Solucin de AgNO3 0.0282 M (1ml. = 1mgr de Cl)

Cloruro de sodio puro.
Solucin diluida de nitrato de potasio

6.-PROCEDIMIENTO
6.1

Determinacin de cloro en una sal impura

Pesar exactamente 32miligramos de NaCl puro llevar a una
fiola de 100ml disolver y enrasar con agua destilada.
Medir 50 ml de solucin preparada y depositarla en un vaso de
150 ml.
Sumergir el electrodo indicador(plata metalica) y la barra de
agitacin.
En un segundo vaso de precipitados depositar solucin diluida
de nitrato de potasio sumergir el electrodo de referencia y
mediante un puente salino unir con el vaso que contiene la
muestra a titularse.
Conectar los terminales de los electrodos al voltimetro
electrnico.
Proceder a titular potenciometricamente con solucin de
AhNO3 0.0282 M (por cada ml que se adicione de la solucin
titulante anotar la variacin de FEM.)
Con los datos obtenidos graficar la cuerva electromtrica,
determinar el punto final (punto de equivalencia y realizar los
clculos analticos)

6.2.- determinacin del cloro en una sal impura

6.2

Pesar 0.8 gr de muestra y diluir a 500ml., medir una alcuota de

10 ml. Diluir a +/- 100 ml. Con agua destilada
Sumergir el elctrodo indicador (plata metalica) y la barra de
agitacin.
En un segundo vaso de pracitados depositar solucin diluida de
nitrato de potasio sumergir el electrodo de referencia y mediante
un puente salino unir con el vaso que contiene la muestra a
titularse.
Conectar los terminales de los electrodos al voltimetro
electrnico.
Proceder a titular potenciometricamente con solucin de AhNO3
0.0282 M (por cada ml que se adicione de la solucin titulante
anotar la variacin de FEM.)
Con los datos obtenidos graficar la cuerva electromtrica,
determinar el punto final (punto de equivalencia y realizar los
clculos analticos)
Determinacin del cloro en el agua potable

Medir 100ml de muestra de agua potable

Sumergir el electro indicador (plata metalica) y la barra de
agitacin

En un segundo vaso de pracipitados depositar solucin diluida de

nitrato de potasio sumergir el electrodo de referencia y mediante
un puente salino unir con el vaso que contine la muestra a
titularse.
Conectar los terminales de los electrodos al voltimetro electrnico.
Proceder a titular potenciometricamente con solucin de AhNO3
0.0282 M (por cada ml que se adicione de la solucin titulante
anotar la variacin de FEM.)

7.- RESULTADOS Y CONCLUSIONES

Determinacin del cloro en una sal qumicamente pura:
V AgNO3
ml
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9

E mv

dE/dV

138
140
144
147
160
168
180
220
350
380

2
4
3
13
8
12
40
130
30

E mv
400
350
300
250
200
150
100
50
0

E mv

Pe=7+

( 87
2 )(

+
13040
=7.375 ml Ag
13010

10

+0.0282nmol
1 nmol Cl
1 mlAg
35.5 m g Cl
1 nmol Ag
100 ml
1 nmol Cl
1
50 ml
100 =46.14 Cl
32mg
7.375 ml Ag
Determinacin del cloro en agua impura

V AgNO3
ml
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12

E mv

dE/dV

140
150
155
160
165
170
175
180
185
230
330
360
370

10
5
5
5
5
5
5
5
45
100
30
10

E mv
400
300

E mv

200
100
0
0

10

12

14

( 109
2 )(

Pe=9+

+
10045
=9.39 ml Ag
10030

+0.0282 nmol
1 nmo lCl
1 mlAg
35.5 g r Cl
1 nmo l Ag
500 ml
1 nmol Cl
1
10 ml
1
0.8 g r
100 =58.75 Cl
100 ml
9.39 ml Ag

Determinacion de cloro en agua potable

V AgNO3
ml
0
1
2
3
4
5
6

E mv

dE/dV

170
190
330
380
390
400
400

20
140
50
10
20
0

E mv
500
400
E mv

300
200
100
0
0

21
Pe=1+
2

( )(

+
14020
=1.67 ml Ag
14050

72 m gCl

1< 16.
+0.0282nmol
1 nmol Cl
1 mlAg
35.5 m g Cl
1 nmo l Ag
1 ml
1 nmol Cl
1 000 ml
100 ml

1.67 ml Ag

8.- CUESTIONARIO
8.1.- En que consiste la titulacin potenciometrica de
precipitacin
Las titulaciones potenciometricas de precipitacin son aquellas que
forman como productos compuestos ionicos con solubilidad restringida
(precipitados), en la cual se dispone de pocos los agentes precipitantes
siendo el nitrato de plata el agente precipitante mas importante, y uno
de los mas utilizados en la determinacin de halogenuros, aniones de
tipo halogenuros (SCN-, CN-,CON-) , mercaptanos, acidos grasos y varios
aniones inorgnicos divalentes.
8.2 Porque se emplea como electrodo indicador plata metalica
El catin derivado del metal forma una sal insoluble con un anion cuya
concentracin se va a determinare l potencial depende de la
concentracin del anion implicado en la sal insoluble.
8.3 que aplicaciones tiene las titulaciones potenciometricas de
precipitacin
Determinacin de halogenuros, aniones de tipo halogenuros (SCN -,
CN-,CON-) , mercaptanos, acidos grasos y varios aniones inorgnicos
divalentes
8.4 Porque el electrodo de referencia no se introduce donde se
encuentra la mezcla problema
Al fin de proteger dicho electrodo debido a que se debe proteger dicho
electrodo ya quew en la solucin problema puede entrar por la camisa
de vidrio del electrodo y contaminar la solucin de este y arruinar el
electrodo
8.5 En que consiste el mtodo de retrotitulacion
Algunas veces es necesario aadir un exceso de solucin patrn y
despus valorar el exceso, por retrotitulacion con un segundo reactivo
patrn. En este caso el punto de equivalencia corresponde al punto en

que la cantidad de titulante inicial es qumicamente equivalente a la

cantidad de analito mas la cantidad del titulante aadido en la
retrotitulacion.

9.- PROBLEMAS DE APLICACIN

9.1 se analiz una muestra de 0.8165 gr. que contiene ion
cloruro . la muestra se disolvi en agua y se adicionaron 50 ml.
De AgNO3 0.1214 M para precipitar el ion cloruro. El exceso de
AgNO3, se titulo potenciometricamente con KSCN 0.2396 M.
segn los siguientes datos experimentales. Determinar el
porcentaje de cloruro presente en la muestra
Ml
KSCN
0.00
0.50
1.50
2.50
4.00
4.50
4.90
5.00
5.10
5.50
6.00

pSCN

dp/dV

2.09
2.38
2.82
3.17
3.76
4.11
4.85
7.92
11.00
11.68
11.96

0.58
0.44
0.35
0.39
0.70
1.85
30.70
30.80
1.70
0.56

(0.2396 M )
5.15 30.8030.70
Pe=5+
=5.0 ml SCN
2
30.801.7

)(

+
nmol
50 m0.1214
=6.07 nmolAg
ml
+
o Ag
nmol
50 ml0 .2396
=1.2n mol SCN
ml

35.5 mg

Cl
1 nmol

4.87 nmol Cl

NaCl=34.89 NaCl
( 58.5
35.5 )
21.17 Cl

9.2.- Se precipito el ion cloruro de una muestra de 0.2720 gr.

aadiendo 50 ml. De AgNO3 a 0.1030 M. La valoracin del ion
plata en exceso se titul potenciometricamente por
retrotitulacion con KSCN 0.1260 M. segn los siguiente datos
experimentales .Expresar el resultado en trminos de
porcentaje de MgCl2
Ml KSCN
0
1
2.5
4
4.9
5
5.1
6
7.5

E mv
391
430
480
538
646
773
809
996
1030

5. .04.44 1270120
Pe=4.9+
=4.96 ml SCN
2
1270360

)(

+
50 ml AgNO 30.1030

nmol
=5. 15 nmolAg
ml

nmol
0.1260
=0.63 n mol SCN
ml
4.96 ml SCN

dE/dV
39.00
33.33
38.67
120.00
1270.00
360.00
207.78
22.67

+ o Cl
Ag
5.150.63=4.52 nmo l

35.5 mg

Cl
1 nmol

4.52nmol Cl

95.31
( 2(35.5)
) MgCl =79.1 MgCl
2

59.8 Cl

9.3 .- 100 ml. De una muestra que contiene ion plata se titul
potenciometricamente con una solucin valorada de yoduro de
potasio 0.02 M. Calcular la concentracin del ion plata en partes
por milln, segn los siguientes datos experimentales
ml KI
0
1
2
3
3.5
3.75
4
4.25
4.5
4.75

E mv
0.262
0.255
0.245
0.23
0.219
0.21
0.197
0.173
0.031
0.006

0.568+0.096
=4.38 ml
( 4.54.25
)(
2
0.568+0.1 )

Pe=4.25+

4.38 m l

KI

( 0.02mlnmol )

=0.088 nmo l KI

dE/dV
-0.007
-0.01
-0.015
-0.022
-0.036
-0.052
-0.096
-0.568
-0.10

KI

1<
l Ag 1
1000 ml
100 ml
1 nmo

+
g
=94.9ppm_ Ag
107.07 m Ag

l Ag
1nmo

1 noml KI
0.088 nmo l KI
+

9.4 El arsnico (AsO3) en una muestra de 9.13 gr. de un

pesticida se transform en AsO4- y se precipito con Ag2AsO4
con 50 ml de AsNO3 0.02015 M. el exceso de AgNO3 se titulo
potenciometricamente con KSCN 0.04321 M. segn los
siguientes datos experimentales. Calcular el porcentaje de AsO3
de la muestra
Ml KSCN
0
1
2.5
4
4.8
4.9
5
5.1
6

E mv
298
416
476
536
345
746
876
1100
1196

dE/dV

7.5

1230

22.67

118.00
40.00
40.00
136.25
1010.00
1300.00
2240.00
106.67

( 5.15.0
)( 2240.001300.00
2
2240.00106.67 )

P e=5.0+

Pe =5.0220

50 ml0.02015

nmol
=1.0075 AgNO3
ml

5.0220 ml0.04321

nmol
=0.217 nmol KSCN o AgNO3
ml

1.00750.217=0.7905 nmol AgNO3

As 2 O3 2 H 3 AsO 4 6 AgNO3
AgNO 31 nmol As 2 O3
197.84 mg As 2 O3
6 nmol AgNO3
0.7905nmol
1 nmol As 2 O 3
100 =0.29 de As2 O3
9130 mg de muestra