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Seleccionar
tubos
comunes
de
laboratorio
para
usarlos
como
cubetas
para
el
espectrofotmetro.
Manejar algunos de los parmetros que intervienen en el establecimiento de un mtodo
espectrofotomtrico.
Establecer las condiciones ptimas de los parmetros probados para la aplicacin del
mtodo.
INTRODUCCIN
La espectrometra es un mtodo qumico que se utiliza para cuantificar la concentracin de
analitos utilizando la luz. A los mtodos que se auxilian con la luz para llevar a cabo un anlisis
cuantitativo se le conoce como mtodos espectrofotomtricos, estos pueden tener una subclasificacin dependiendo de la longitud de onda que utilicen para
El mtodo seleccionado deber ser especfico para cuantificar un analito de nuestro inters.
Que el mtodo est libre de todas las interferencias posibles al momento de hacer la
determinacin o en su defecto tratar de controlar lo ms posible estas interferencias.
El mtodo debe tener una alta sensibilidad y adems el lmite de deteccin debe de
corresponder a una concentracin baja.
%T400
No.
(NiSO4)
12.4
12.6
11.9
12.5
12.5
12.3
12.5
12.5
12.4
10
12.3
La superficie ptica equivalente se refiere a que las celdas presenten una superficie homognea,
es decir que sean idnticas o similares en cualquier punto de stas. Asimismo deben tener igual
grosor en toda la circunferencia del tubo.
El dimetro interno equivalente es anlogo a la superficie ptica equivalente: el dimetro de los
tubos
deber
ser
igual
en
cada
tubo
para
que
el
paso
de
luz
sea
constante.
A ajustada
Tubo
Fe3+
No.
(g/mL)
A480
por
yprctico-
regresin
yterico
lineal
1
blanco
0.07
0.018
0.020
-0.002
0.175
0.029
0.037
-0.008
0.35
0.062
0.065
-0.003
0.7
0.116
0.120
-0.004
1.05
0.183
0.176
0.007
2.45
0.399
0.399
3.85
0.630
0.622
0.008
10
6.65
1.071 2
1.067
0.004
11
8.05
1.300
f(x)1.290
= 0.16x + 0.010.010
12
9.45
1.505
R 1.513
=1
-0.008
1.735
-0.009
8
9
56 g/mol --------------- 1M
X
(1 litro)
--------------- 0.00025 M
(1
litro)
X = 0.014 g/mol
Peso molecular Fe3+ = 56 g/mol
[FeCl3] = 0.00025 M
Curva
de0.847
calibracin
de 0.003
Fe3+ Ahora calculamos la cantidad de Fe
5.25
0.844
1.5
13
10.85(480 nm)
1.726 1
Absorbancia
adicionados de
FeCl0.5
3)
-6
3+
10
X = 0.07
12
detubo.
Fe3+ (g/mL)
Se realizan los mismos clculosCantidad
para cada
b= 0.02980.0091 /0.1591=0.13
LDD=x= ya/
Tabla 3. Datos para aplicar el Mtodo de Ringbom en la determinacin de Fe 3+ por el mtodo del
SCN-.
Tubo
No.
Fe
Log Ringbom para
Absortanci
Curva
de
Fe3+
A
%T
3+
(g/mL)
[Fe3+]
480
120
blanco
0.07
-1.15
0.020
95.50
4.50
0.175
-0.76
0.037
91.83
8.17
0.35
-0.46
0.065
86.10 80
13.90
0.7
-0.15
0.120
75.86
24.14
Absortancia
(100-%T)
6
1.05
0.02
0.176
66.68
100
60
33.32
2.45
0.39
0.399
39.90 40
60.10
3.85
0.59
0.622
23.88
76.12
5.25
0.72
0.844
14.32 20
85.68
10
6.65
0.82
1.067
8.57
11
8.05
0.91-1.5
1.290
-1
5.13
-0.5
12
9.45
0.98
1.513
3.07
96.93
13
10.85
1.04
1.735
1.84
98.16
0
0
91.43
94.87
0.5
Log [Fe3+]
1.5
x1 = log [Fe3+] = 0
y1 = Absortancia = 32
Punto 2
y2 = Absortancia = 89
Convertimos los log [Fe3+] a concentracin de ion frrico y las absortancias a absorbancias para
determinar los intervalos donde se presenta el error fotomtrico mnimo:
x1 = 1
x2 = 5.62
y1 = 0.167
m , y2 = 0.959
y 2 y 1 8932
m= 2.303 =
=76
x 2x
1 0.750
76
100=3.03
2.303/ 100=
%Ep=
0.52
Tabla 4. Estabilidad del color respecto
al tiempo.
Tiempo
(min)
A480
0.561
30
0.515
60
0.496
90
0.485
120
0.476
0.5
0.48
0.46
0.44
0.42
0
20
40
60
80
100
120
140
estable
el
color?
No
Fe3+
SCN-/
(g/mL)
(g/mL)
Fe3+
870.0
0.046
87.0
4.2
20.71
0.168
232.0
4.2
55.24
0.359
870.0
4.2
207.14
0.564
2900.0
4.2
690.48
0.591
5800.0
4.2
1380.95
0.706
8700.0
4.2
2071.43
0.748
11600.0
4.2
2761.90
0.811
14500.0
4.2
3452.38
0.806
Tubo No.
Para la cantidad de Fe
3+
56 g/mol --------------- 1M
X
A480
(1 litro)
--------------- 0.00025 M
(1 litro)
X = 0.014 g/mol
0.014 g/mol ----------- 1000 mL
X
[FeCl 3] = 0.00025 M
0.8
58 g/mol --------------- 1M
0.6
(1 litro)
0.2
X = 29 g/mol
29 g/mol ----------- 1000 mL
0
0
Relacinde
de
SCN-/
Fe3+
----------- 0.03 mL (mL adicionados
NH
4SCN)
X = 8.7x10-4 g = 870 g
entre 10 mL (totales) = 87 g/mL
Grfica de A vs pH
1
0.8
Tubo
No.
1
pH
A480
0.893
0.913
0.924
0.007
0.004
Cul
0 1es 2el 3pH 4 recomendado
5 6 7 8 para que se efecte la
3+
reaccin Fe y el SCN? pH = 3
pH
A480 inicial
A480 final
Fluoruro
0.847
0.346
Oxalato
0.823
0.069
Tartrato
0.811
0.798
Fosfato
0.810
0.701
Valor ptimo
pH
Tiempo
870 g/mL
1-5.62 g/mL
Oxalato, fluoruro, fosfato y
tartrato
0.13
DISCUSIN DE RESULTADOS
Para la seleccin de tubos, se eligieron a aqullos que presentaban caractersticas visualmente
similares, como: mismo dimetro, mismo grosor y con boquilla gruesa y pronunciada. Todas
estas caractersticas nos facilitan las lecturas de porcentaje de transmitancia, ya que si no fuera
de esta manera, los valores nos variaran ms del 2% de diferencia establecida. De igual manera,
el paso de luz es constante o casi constante cuando se realiza una seleccin de tubos de la
forma antes descrita.
El lmite de deteccin, que se define como aquella concentracin que proporciona una seal
instrumental significativamente diferente de la seal del blanco, obtenido en este experimento
fue de 0.13. Existe una relacin entre el LDD y la sensibilidad. La palabra sensibilidad se utiliza
como sinnimo de lmite de deteccin bajo, por lo que se puede decir que nuestro mtodo
espectrofotomtrico es sensible gracias a que se obtuvo un lmite de deteccin pequeo.
Existe un valor de porcentaje de error fotomtrico mximo, el cual es del 5%. El %Ep que
obtuvimos fue del 3.03% por lo que nos encontramos dentro del intervalo permitido de error.
CONCLUSIONES