NMX-L-165-1998-SCFI

EXPLORACIN DEL PETRLEO - INHIBIDORES DE

HIDRATACIN DE ARCILLAS EMPLEADOS EN FLUIDOS DE
PERFORACIN Y TERMINACIN DE POZOS PETROLEROS ESPECIFICACIONES Y MTODOS DE PRUEBA
OIL FIELD EXPLORATION - SHALE HYDRATION INHIBITOR
USED IN DRILLING FLUIDS - SPECIFICATIONS AND TEST
METHODS

NMX-L-165-1998-SCFI

PREFACIO

En la elaboracin de la presente norma mexicana participaron las siguientes empresas

e instituciones:

BAROID, S.A. DE C.V.

COMIT TCNICO DE NORMALIZACIN NACIONAL DE EXPLORACIN DEL

PETRLEO

GRUPO INDUSTRIAL DRILMEX, S.A. DE C.V.

INSTITUTO DE INVESTIGACIONES ELCTRICAS

Divisin de Fuentes de Energa.

INSTITUTO MEXICANO DEL PETRLEO

Gerencia de Ingeniera y Produccin.

M-I DRILLING FLUIDS DE MXICO, S.A. DE C.V.

PETRLEOS MEXICANOS - EXPLORACIN Y PRODUCCIN

Gerencia de Perforacin y Mantenimiento de Pozos. Regin Marina;
Gerencia de Recursos Materiales. Sede.

PROTEXA, S.A. DE C.V.

QUMICA AMTEX, S.A. DE C.V.

QUIMOTCNICA, S.A. DE C.V.

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO

Facultad de Ingeniera.

NMX-L-165-1998-SCFI
CDU 622.24

EXPLORACIN DEL PETRLEO - INHIBIDORES DE

HIDRATACIN DE ARCILLAS EMPLEADOS EN FLUIDOS DE
PERFORACIN Y TERMINACIN DE POZOS PETROLEROS ESPECIFICACIONES Y MTODOS DE PRUEBA
OIL FIELD EXPLORATION - SHALE HYDRATION INHIBITOR
USED IN DRILLING FLUIDS - SPECIFICATIONS AND TEST
METHODS

INTRODUCCIN

Durante las operaciones de perforacin de pozos petroleros, al circular el fluido a

travs del agujero y estar en contacto con la formacin, se promueve la hidratacin de
las zonas reactivas, con la consecuente desestabilizacin de las paredes del pozo, por
lo que se ha hecho necesario el empleo de fluidos inhibidos, mediante la adicin al
sistema de aditivos que inhiben la dispersin e hidratacin de las formaciones.

OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN

Esta norma mexicana establece la metodologa de evaluacin y las especificaciones

que deben cumplir los inhibidores de hidratacin de arcillas, empleados en los fluidos
de perforacin y terminacin de pozos petroleros.

REFERENCIAS

Para la correcta aplicacin de la presente norma se deben consultar las siguientes

normas mexicanas vigentes:
NMX-L-144-SCFI

Exploracin del petrleo - Bentonita empleada en fluidos de

perforacin, terminacin y reparacin de pozos petroleros Especificaciones y mtodos de prueba.

NMX-L-157-SCFI

Exploracin del petrleo - Lignitos naturales empleados en

fluidos de perforacin, terminacin y reparacin de pozos
petroleros - Especificaciones y mtodos de prueba.

NMX-L-165-1998-SCFI
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NMX-L-159-SCFI

Exploracin del petrleo - Barita empleada en fluidos de

perforacin, terminacin y reparacin de pozos petroleros Especificaciones y mtodos de prueba.

NMX-L-164-SCFI

Exploracin del petrleo - Reductores de filtrado polimricos

empleados en fluidos de perforacin de pozos petroleros Especificaciones y mtodos de prueba.

DEFINICIONES

Para los propsitos de esta norma se establecen las siguientes definiciones:

3.1

Espcimen

Es el conjunto de porciones de producto extradas de los envases que componen la

muestra representativa.
3.2

Inhibidores de hidratacin

Son productos de naturaleza orgnica o inorgnica, que pueden ser naturales o

sintticos, solubles en agua y salmueras; diseados para dar estabilidad al agujero
evitando que las formaciones reactivas se hidraten.
3.3

Hidratacin de arcillas

Es un proceso mediante el cual la adsorcin de molculas de agua provoca el

hinchamiento de las arcillas.
3.4

Hidratacin osmtica

Es un proceso de hinchamiento regido por la diferencia en la concentracin de

electrlitos entre el medio hidratante y la arcilla.
3.5

Lote

Es la cantidad de unidades de producto fabricadas esencialmente bajo las mismas

condiciones de operacin y que puede ser manejada como una parte de la produccin.
3.6

Lote de entrega

Es la cantidad de unidades de producto motivo de la transaccin comercial.

3.7

Lote unitario

Es el integrado por 15 t o menos.

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3.8

Muestra

Es el conjunto de especmenes extrados, conforme a lo especificado en 6.2, que

deben someterse a la inspeccin para determinar su calidad.
3.9

Muestra representativa

Es la muestra que representa proporcionalmente el lote del cual fue extrada, en

cuanto a caractersticas y propiedades de los especmenes (vase inciso 10.3).
3.10

Muestra representativa reducida

La muestra representativa se reduce por cuarteos hasta aproximadamente 1,5 kg, los
cuales se dividen en tres partes: una para anlisis de calidad, otra para el proveedor y
otra para resguardo por parte del usuario para casos de reanlisis o tercera.
3.11

Unidad de producto

Es cada uno de los envases que constituyen el lote unitario.

CLASIFICACIN

Para efecto de esta norma, los inhibidores de hidratacin de arcillas se clasifican en un

slo tipo y grado de calidad.

ESPECIFICACIONES

En la Tabla 1 se indican las especificaciones que deben cumplir los productos

inhibidores de hidratacin de arcillas objeto de esta norma.
TABLA 1.

Especificaciones

Parmetros

Punto de cedencia
Dispersin
NOTA-

Especificaciones

Mtodo de
prueba

(Pa)

14,4 mximo

vase 7.1

(%)

25 mximo

vase 7.2

1 lbf/100 ft2 = 0,48 Pa.

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MUESTREO

6.1

Material para la toma de especmenes y preparacin de la muestra

6.1.1

Productos slidos

Sonda (calador de acero inoxidable tipo espada) de aproximadamente 65 cm de

longitud y 4 cm de dimetro;
Recipientes de polietileno de tamao adecuado para las muestras;
Bolsas de polietileno adecuadas para la homogeneizacin;
Cinta adhesiva plstica de 10 cm de ancho;
Etiquetas adheribles;
Marcador de tinta permanente, y
Cuarteador tipo rifle.

6.1.2

Productos lquidos

Tubo muestreador de acero inoxidable de 30 cm de longitud y de 3,175 cm de

dimetro del cuerpo o equivalente;
Homogeneizador cilndrico de 40 cm de dimetro y 70 cm de longitud, con una
flecha integrada al centro de 1,27 cm de dimetro y 75 cm de longitud, con aspas
empotradas de 15 cm de longitud, un maneral adaptado a la flecha en la parte
superior o similar;
Soporte para el homogeneizador;
Jarra de acero inoxidable o equivalente, de 2 L de capacidad;
Cinta adhesiva plstica de 10 cm de ancho;
Etiquetas adheribles;
Marcador de tinta permanente, y
Recipientes de polietileno, de 1 L de capacidad.

6.2

Procedimiento

El nivel de inspeccin puede ser fijado de comn acuerdo entre comprador y el

proveedor, a falta de este acuerdo se debe proceder conforme lo siguiente:
6.2.1

Tamao de la muestra

Por cada lote unitario debe tomar tres muestras representativas para su anlisis. Para
conformar cada una de las muestras representativas refirase a la tabla I-A, Tamao
de muestra por cdigo de letras del apndice A, en la cual, tomando en consideracin
el tamao de lote y un nivel de inspeccin general II se determina la letra clave. Con
esta letra, pase a la tabla II-A Planes de muestreo sencillo para una inspeccin
normal, en la cual se establece el nmero de unidades a muestrear.
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Para la extraccin de especmenes utilice la sonda o el tubo muestreador, segn sea

el caso y aplicando una seleccin de nmeros aleatorios, como el ejemplo que se
indica en la tabla III-A, seleccione los envases a muestrear, extrayendo un espcimen
en cada inmersin, homogeneizndolas, y posteriormente reducindolas, para obtener

la muestra representativa para el anlisis. Divdala en tres porciones: una para el

anlisis, otra para el proveedor y una ms para el usuario. Repita el procedimiento de
extraccin de especmenes, hasta obtener las tres muestras.

METODOS DE PRUEBA

7.1

Punto de cedencia

7.1.1

Fundamento

El mtodo se basa en determinar por medio de un viscosmetro rotacional, el punto de

cedencia a un fluido bajo condiciones dadas, que al adicionar el inhibidor de
hidratacin debe mantenerse en un rango adecuado.
7.1.2

Reactivos y materiales

7.1.2.1 Reactivos

Fluido bentontico (vase 9.2)

7.1.2.2 Materiales

Frasco de vidrio de 2 L o similar, y

Celdas de bronce o acero inoxidable con dimetro interior de 6,35 cm y altura de
18,9 cm aproximadamente, con vlvula tipo aguja para presurizar

7.1.3

Aparatos

Balanza granataria con exactitud de 0,1 g;

Mezclador tipo dispersor con regulador de velocidad, flecha de 28 cm de longitud y
dimetro de 2 cm aproximadamente, cabeza tipo duplex, motor de 367,75 W
735,50 W (1/2 hp 1 hp);
Horno para aejamiento dinmico con rodillos internos, control de temperatura
regulado a 65C 3C y revoluciones por minuto aproximadamente de 25 r/min
5 r/min sin carga;
Viscosmetro rotacional de indicacin directa (consultar la bibliografa que se
indica en 10.6);
Copa trmica para viscosmetro (consultar la bibliografa que se indica en 10.7);
Equipo de presurizacin con nitrgeno y accesorios;
Medidor de intervalos de tiempo con alarma, y
Termmetro de vidrio con rango de 0C - 100C, con divisiones de 1C.
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7.1.4

Preparacin y acondicionamiento de la muestra

7.1.4.1 Fluido bentontico inhibido

Transfiera 1 000 ml de fluido bentontico (vase 9.2) al frasco de vidrio y con agitacin
a 7 000 r/min 500 r/min, adicione lentamente 20 g 0,1 g del producto inhibidor de
hidratacin; prosiga la agitacin durante 15 min ms.

7.1.5

Procedimiento

a) Transfiera la muestra preparada a dos celdas de rolar, hasta 2 cm por debajo del
borde superior. Cierre y aeje dinmicamente a 65C 3C, durante 18 h;
b) Enfre las celdas a temperatura ambiente. Vacie el contenido a un frasco; agite
durante 5 min a 7 000 r/min 500 r/min;
c) Transfiera el fluido a la copa trmica previamente calentada a 30C 2C y
manteniendo esta temperatura, determine en el viscosmetro rotacional las lecturas
a 600 r/min y 300 r/min, y
d) Recupere el fluido para la prueba subsecuente.

7.1.6

Expresin de resultados

Punto de cedencia = (2 L300 - L600) x 0,48

(Pa)

donde:
L600
L300
0,48

es la lectura obtenida a 600 r/min;

es la lectura obtenida a 300 r/min;
es el factor de conversin.

7.1.7

Informe de la prueba

Los resultados obtenidos al aplicar este mtodo se pueden reportar en un formato

similar al de las especificaciones.
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7.2

Dispersin

7.2.1

Fundamento

Los inhibidores de hidratacin, generalmente polmeros inicos solubles en agua, se

adhieren a los bordes de las lminas de las arcillas, encapsulndolas y produciendo
un equilibrio de las cargas superficiales, lo cual favorece la reduccin global de la

hidratacin de la lutita. Esta prueba determina la eficacia de los inhibidores de

hidratacin, mediante la medicin del por ciento de dispersin de una pastilla sinttica
de arcilla inmersa en un fluido bentontico inhibido sometido a aejamiento dinmico
durante un tiempo y temperatura establecidos.
7.2.2

Reactivos y materiales

7.2.2.1 Reactivos

Fluido bentontico inhibido (vase 7.1.4.1);

Pastillas elaboradas con ncleo de formacin (vase 9.3), y
Agua corriente.

7.2.2.2 Materiales

Frasco de vidrio de boca ancha de 1 L o similar;

Celdas de bronce o acero inoxidable con dimetro interior de 6,35 cm y altura de
18,9 cm aproximadamente, con vlvula tipo aguja para presurizar;
Desecador con CaCl2 o equivalente;
Malla nmero 30, con abertura estndar de 3 mm, de 20,32 cm de dimetro,
(consultar la bibliografa que se indica en 10.4);
Esptula, y
Vidrio de reloj o similar.

7.2.3

Aparatos

Mismos que los sealados en 7.1.3, y

Estufa con control de temperatura regulada a 105C 3C.

7.2.4

Preparacin y acondicionamiento de la muestra

La muestra se prepara y acondiciona de acuerdo a lo sealado en 7.1.5.

7.2.5

Procedimiento

a) Elabore una pastilla para cada muestra, de acuerdo al procedimiento del apndice
C inciso 9.3;
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b) Transfiera 350 ml de fluido bentontico inhibido a una celda de rolar y adicione la

pastilla, cierre y presurize con nitrgeno a 690 kPa; aeje dinmicamente a 120C
3C, durante 2 h en el horno rolador.
NOTA-

6,9 kPa = 1 psi.

c) Enfre la celda a temperatura ambiente y verifique que est presurizada (de no ser
as repita el procedimiento). Purgue y vace el contenido de la celda sobre la malla
de nmero 30;
d) Lave cuidadosamente el material retenido en la malla con agua corriente sin
presin, para eliminar el fluido adherido a la pastilla y transfiralo a un vidrio de
reloj. Seque en la estufa a 105C 3C hasta masa constante, y
e) Enfre en el desecador y determine la masa del residuo con aproximacin de 0,01
g, registre como Pr.

7.2.6

Expresin de resultados

Calcule el % de dispersin con la siguiente frmula:

Pp - Pr
Dispersin (%) = ----------------- x 100
Pp

donde:
Pp
Pr

es la masa de la pastilla en g;
es la masa del residuo seco en g.

7.2.7

Informe de la prueba

Los resultados obtenidos al aplicar este mtodo se pueden reportar en un formato

similar al de las especificaciones.
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MARCADO, ETIQUETADO, ENVASE Y EMBALAJE

8.1

Marcado

Cada envase debe identificarse en forma legible e indeleble con lo siguiente:

Nombre del producto* y Marca registrada

Contenido neto en kilogramos o litros
Nmero de lote de fabricacin
Razn social del fabricante
La leyenda HECHO EN MEXICO o indicar pas de origen HECHO EN .....

NOTA-

8.2

* tamao mnimo de letra de 5 cm y color contrastante.

Etiquetado

Cada envase de material debe incluir los datos necesarios para el correcto manejo del
mismo, adems de contener toda la informacin en cuanto a precauciones en su uso,
de acuerdo con lo que establecen las leyes y normas de seguridad vigentes.

8.3

Envase y embalaje

Los materiales slidos objeto de esta norma deben envasarse en sacos de 2 capas de
papel tipo kraft de 85 g/m2, incluyendo una bolsa interna de polietileno calibre 200.
Para los materiales lquidos, el envase debe garantizar la total integridad del material
hasta el momento de su utilizacin. Cada unidad de producto debe contener la masa
indicada en el mismo 1,5 %.

Los inhibidores de hidratacin deben embalarse en cartn y/o plstico, de tal forma
que se garantice su integridad hasta el momento de su utilizacin.

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9

APENDICES

9.1

Apndice A

Tablas de muestreo
TABLA I-A.Tamao del lote

2a8

Tamao de muestra por cdigo de letras

Niveles de inspeccin especial
S-1

S-2

S-3

S-4

Niveles
general
I

de

inspeccin

II

III

9 a 15

16 a 25

26 a 50

51 a 90

91 a 150

151 a 280

281 a 500

501 a 1 200

1 201 a 3 200

3 201 a 10 000

10 001 a 35 000

35 001 a 150 000

150 001 a 500 000

500 001 a mayores

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TABLA III-A.-

Ejemplo de nmeros aleatorios

NMX-L-165-1998-SCFI
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9.2

Apndice B

Preparacin del fluido bentontico

9.2.1

Bentonita tratada que cumpla con la norma mexicana NMX-L-144-SCFI (vase

2 Referencias);
Lignito natural que cumpla con la norma mexicana NMX-L-157-SCFI (vase 2
Referencias);
Barita que cumpla con la norma mexicana NMX-L-159-SCFI (vase 2
Referencias);
Reductor de filtrado polimrico vinlico, que cumpla con la norma mexicana NMXL-164-SCFI (vase 2 Referencias);
Solucin de hidrxido de sodio (NaOH) al 15 % y al 50 % en masa, y
Agua destilada.

9.2.2

Materiales

Frasco de vidrio de boca ancha con capacidad de 2 L;

Probeta de 1 L, y
Esptula.

9.2.3

Reactivos

Aparatos

Balanza granataria con exactitud de 0,1 g;

Mezclador tipo dispersor con regulador de velocidad, flecha de 28 cm de longitud y
dimetro de 2 cm aproximadamente, cabeza tipo duplex, motor de 367,75 W
735,50 W (1/2 hp 1 hp);
Potencimetro con exactitud de 0,1 unidades, y
Medidor de intervalos de tiempo con alarma.

9.2.4

Procedimiento

a) En un frasco de vidrio vierta 1 000 ml de agua destilada, agite en dispersor a 7

000 r/min 500 r/min y adicione lentamente (1 min a 2 min) 40 g 0,1 g de
bentonita. Mantenga la agitacin durante 5 min, retire el frasco del dispersor e
incorpore con una esptula la bentonita adherida a las paredes del frasco. Coloque
nuevamente el frasco en el dispersor y contine agitando a la misma velocidad
durante 25 min;
b) Adicione 12 g 0,1 g de lignito natural e inmediatamente despus 1,5 ml de
solucin de NaOH al 50 % y contine la agitacin en dispersor a 6 500 r/min
500 r/min durante 10 min.
NOTAIncorpore el material adherido a las paredes del frasco a los 5 min de la
adicin del producto.
c) Adicione 3,5 g 0,1 g de reductor de filtrado polimrico y contine la agitacin en
dispersor a 6 500 r/min 500 r/min durante 10 min (vase nota 9.2.4.b);
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d) Adicione 1 350 g 1 g de barita y contine la agitacin en dispersor a 6 500 r/min

500 r/min durante 15 min. La densidad debe ser de 1,80 g/cm3 0,02 g/cm3;
e) En el potencimetro, previamente calibrado, determine el valor de pH, el cual debe
estar entre 9,5 0,2 unidades, de no ser as ajuste con la cantidad necesaria de
solucin de NaOH al 15 %, y
f) Transfiera una porcin del fluido a la copa trmica, previamente calentada a 30C y
determine en el viscosmetro rotacional la lectura a 600 r/min, la cual debe estar en
un rango de 45,9 Pa 5,1 Pa.

9.3

Apndice C

Elaboracin de pastillas.
9.3.1

Ncleo representativo de lutitas problemticas de la formacin a perforar, con

capacidad de intercambio catinico de 20 - 40 meq/ 100 g de arcilla.

9.3.2

Materiales
Pastilladora de acero inoxidable clase D2, con interior a espejo de 2,59 cm de
dimetro.

9.3.3

Reactivos

Aparatos

Balanza granataria con exactitud de 0,01 g;

Balanza analtica;
Estufa de secado regulada a 105C 3C;
Prensa hidrulica con capacidad de compresin de 11 t mtricas;
Medidor de intervalos de tiempo con alarma, y
Desecador con CaCl2 o equivalente.

9.3.4

Procedimiento

a) Muela en mortero una cantidad aproximada de 5 g de ncleo de formacin

representativo de la zona a perforar y pase por malla 200, distribuya hasta tener
una muestra homognea;
b) Tome la pieza de la pastilladora que contiene la camisa y colquela con la ceja ms
grande hacia arriba, por la parte inferior de la misma, acople la pieza que sirve para
retener la muestra, ambas piezas formaran un cilindro;
NMX-L-165-1998-SCFI
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c) Deposite la mezcla de arcillas en el interior de la camisa, hacindolo despacio para

evitar prdida de material (se recomienda usar un cono de papel);
d) Introduzca el mbolo lentamente en la camisa, hasta tocar el fondo, tratando que
ste tenga el menor movimiento posible, para evitar que la muestra se esparsa;
e) Coloque la pastilladora entre las placas paralelas de la prensa hidrulica. Cierre el
tornillo que est ubicado en la parte inferior frontal de la prensa hidrulica. Inicie la
compresin de la mezcla accionando la palanca de la prensa, hasta alcanzar en el
manmetro 10 t, manteniendo estas condiciones durante 5 min;
f) Afloje el tornillo cuidadosamente, de tal manera que la depresin sea lenta hasta
dejar libre la pastilladora. Recupere la pastilla con ayuda de la prensa, teniendo
cuidado de amortigar la cada para no fracturarla, y
g) Seque la pastilla a 105C 3C, durante 2 h o hasta masa constante. Determine la
masa de la pastilla en la balanza analtica y registre el valor como Pp. Coloque la
pastilla en un desecador y mantngala ah hasta su utilizacin posterior.

10

BIBLIOGRAFA

10.1

NOM-008-SCFI-1993

Sistema General de Unidades

de Medida.

10.2

NMX-Z-012/1-1978

Muestreo para la inspeccin

por atributos - Parte 1:
Informacin
general
y
aplicaciones.

10.3

NMX-Z-012/2-1978

Muestreo para la inspeccin

por atributos - Parte 2: Mtodos
de muestreo, tablas y grficas.

10.4

ASTM-E-11-1987

Standard Specification for Wire

- Cloth Sieves for Testing
Purposes.

10.5

ASTM-E-70-1990

pH Aqueous Solutions with the

Glass Electrode.
NMX-L-165-1998-SCFI
16/16

10.6

API-RP-13-B-1

Recommended
Practice
Standard Procedure for Field

Testing Water-Based Drilling

Fluids First Edition, June 1
1990.
10.7

API-RP-13-B-2

Recommended
Practice
Standard Procedure for Field
Testing Oil Based Drilling
Fluids.
Second
Edition,
December 1, 1991, section 2.

10.8

Gray G.Robert and Darley H.C.H.

Composition and Propierties of

Oil Well Drilling Fluids. Fourth
Ed. Gulf Publishing Company.

11

CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES

Esta norma no concuerda con ninguna norma internacional por no existir referencia
alguna al momento de su elaboracin.

MEXICO, D.F. A
LA DIRECTORA GENERAL DE NORMAS

CARMEN QUINTANILLA MADERO

JADS/EMC/DLR/mrg.
NMX-L-165-1998-SCFI

INDICE DEL CONTENIDO

Nmero del captulo

Pgina

Introduccin

Objetivo y campo de aplicacin

Referencias

Definiciones

Clasificacin

Especificaciones

Muestreo

Mtodos de prueba

Marcado, etiquetado, envase y embalaje

Apndices

9
10

Apndice A.- Tablas de muestreo

10

Apndice B.- Preparacin del fluido bentontico

13

Apndice C.- Elaboracin de pastillas

14

10

Bibliografa

15

11

Concordancia con normas internacionales

16

TABLA II-A.-

Planes de muestreo sencillo para una inspeccin normal