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ANLISIS DE MANGANESO POR ABSORCIN ATMICA

ATENCIA LAMADRID ADA LUZ


BETANCUR HINCAPI SERGIO MAURICIO
NEGRETE PADILLA LINEY MARGOTH
QUIROZ BARRETO MARA JOS
TAJN BAENA MARCELA PAOLA

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA II

DOCENTE:
EDINELDO LANS CEBALLOS

UNIVERSIDAD DE CRDOBA
FACULTAD DE CIENCIAS BSICAS
PROGRAMA DE QUMICA
MONTERA CRDOBA
2015

OBJETIVOS

Objetivo general
Cuantificar la cantidad de Manganeso presente en una muestra problema por
espectroscopia de absorcin atmica con atomizador de llama.

Objetivos especficos
Reconocer las partes ms importantes del espectrmetro de absorcin
atmica, su funcionamiento y cuidado.
Realizar una curva de calibrado con los datos obtenidos y ajustar con el
mtodo de mnimos cuadrados.

INTRODUCCIN

La espectroscopia de absorcin atmica utiliza la absorcin de la luz para medir la


concentracin de tomos en fase gaseosa. Dado que las muestras se encuentran
generalmente en estado lquido o slido, los tomos o iones del analito deben de
vaporizarse con una llama o en un horno de grafito. Los tomos absorben la luz
visible o ultravioleta y realizan transiciones a niveles electrnicos de mayor
energa. La concentracin del analito se determina por la cantidad de absorcin,
aplicando la ley de Lambert-Beer en la espectroscopia.

MARCOTERICO

Es un mtodo instrumental que est basado en la atomizacin del analito en


matriz liquida y que utiliza normalmente en un nebulizador pre-quemador (o
cmara de nebulizacin) para crear una niebla de la muestra y un quemador en
forma de ranura que da una llama con una longitud de trayecto ms larga, en caso
de que la transmisin de energa inicial al analito sea por el mtodo de llama.
La niebla atmica es desolvatada y expuesta a una energa a una determinada
longitud de onda emitida ya sea por dicha por dicha llama o por una lmpara de
ctodo hueco construida con el mismo analito a determinar o una lmpara de
descarga de electrones (EDL).
La temperatura de la llama es lo bastante baja para que la llama de por si no
excite los tomos de la muestra de su estado fundamental. El nebulizador y la
llama se usan para desolvatar y atomizar la muestra, pero la excitacin de los
tomos del analito se hace por el uso de lmparas que brillan a travs de la llama
a diversas longitudes de onda para cada tipo de analito
En absorcin atmica la cantidad de luz absorbida despus de pasar a travs de
la llama determina la cantidad de analito existente en la muestra. Hoy da se
utilizan frecuentemente horno de grafito para calentar la muestra a fin de
desolvatarla y atomizarla, aumentando la sensibilidad
El mtodo del horno de grafito puede tambin analizar algunas muestras solidas o
semislidas, debido a su buena sensibilidad y selectividad, sigue siendo un
mtodo de anlisis comnmente usado para ciertos elementos traza en muestras
acuosas.

MATERIALES Y REACTIVOS

Para realizar esta prctica fue necesario utilizar:

MATERIALES
2 Transfer
5 balones volumtricos de 25 mL
1 beacker de 50 mL
Espectrmetro de absorcin atmica

REACTIVOS
Manganeso

METODOLOGA

RESULTADOS
En la prctica se realizaron soluciones con diferentes concentraciones de
manganeso. Posteriormente, se midi sus absorbancias con el mtodo de
absorcin atmica con un atomizador de llama, obtenindose los siguientes
resultados:

TABLA 1. RESULTADOS
Concentraciones (mg/L)
0
0,05
0,5
3
4

GRFICA 1. CURVA DE CALIBRADO

Absorbancia
0
0,007
0,083
0,523
0,686

Absorbancia Vs Concentracion
Anlisis de Manganeso
0.8
0.7

f(x) = 0.17x - 0
R = 1

0.6
0.5

Absorbancia

0.4
0.3
0.2
0.1
0

0.5

1.5

2.5

3.5

4.5

Concentracin (mg/L)

La curva de calibrado de manganeso dio una lnea recta. Con pendiente 0,1728, la
ordenada -0,0011 y el coeficiente de determinacin 0,9999.

CLCULOS

Utilizando el mtodo de los mnimos cuadrados procedemos a hallar la ecuacin


de la mejor recta.

Pendiente (m)

m=

( xy ) ( n )( y ) ( x ) ( 4,355 )( 5 ) ( 1,299 )( 7,550 ) 11,968


=
=
=0,1728
( x 2 ) ( n )( x ) ( x ) ( 25.253 ) ( 5 )( 7,550 )( 7,550 ) 69,263

Ordenada (b)

( x 2 ) ( y )( x )( xy ) ( 25,253 ) ( 1,299 )(7,550)( 4,355) 0,0766


b=
=
=
=0,0011
69,263
69,263
( x2 ) ( n ) ( x)( x)

Ecuacin de la mejor recta:

y=0,1728 X 0,0011

Desviaciones estndar de m y b:

2
5
( y mxb)
di
6,973 x 10
3
3
5
2
S y=
=
=
=4,821 x 10 =( 4,821 x 10 ) =2,324 x 10 =S y
n2
n2
52

Si

S y =2,324 x 10

Desviacin estndar de m:
S

( y 2)( n)
(2,324 x 105)(5)
=
=0,0012
D
69,263
Sm =

Desviacin estndar de b:

S b=

( S2y ) ( x 2 )
D

( 2,324 x 105 )(25,253)


=
=0,0029
69,263

As, la mejor ecuacin de la recta ser:

y=0,1728 ( 0,0012 ) X0,0011 ( 0,0029)

A partir de la ecuacin de la grfica 1, podemos conocer la concentracin de una


muestra problema que nos ha sido otorgada por el auxiliar a la cual le medimos la
absorbancia y nos arroj una seal de 0,335, as:

y=0,1728 X 0,0011

En donde y es la absorbancia y X la concentracin de manganeso en la


muestra problema, entonces despejando X de la ecuacin anterior:

X=

y +0,0011 0,335+ 0,0011


~
=
=1,9450 2mg/ L
0,1728
0,1728

Ahora, hallemos la incertidumbre de este valor:

S c=

Sy
m

2 2 (5)

25,253 2 ( 2 ) (7,550 )
69,263+
+
69,263
69,263

1
+
1
1 x 2 n xi 2 2 x xi 4,821 x 103
+
+
+
=

k D
D
D
0,1728

El valor de la concentracin de manganeso en la muestra es

2 ( 0,040 ) mg/ L

ANLISIS

Segn la ley de Beer- Lambert la absorbancia es directamente proporcional a la


concentracin del analito, lo cual implica que si la concentracin aumenta, la
absorbancia lo har tambin. Esto se pudo apreciar notablemente en los
resultados obtenidos en la prctica (tabla 1. Resultados).
Interpretando estos resultados y la curva de calibrado (Grfica 1. Curva de
calibrado) del manganeso, se observa que efectivamente con un coeficiente de
determinacin de 0,9999 se cumple la ley de Beer que es una lnea recta, esto
implica que el procedimiento en la preparacin de las soluciones se hizo
adecuadamente arrojndonos resultados excelentes.
Para hallar la concentracin de la muestra (manganeso) utilizamos la ecuacin de
la recta (y= mx + b) obtenida de la grfica 1, despejamos x (concentracin) y
haciendo uso del mtodo de mnimos cuadrados obtuvimos la concentracin de la
muestra problema con un valor de

2 ( 0,040 ) mg / L .

CONCLUSIN

Como resultado de la prctica y de los datos obtenidos, se puede concluir que la


espectrofotometra de absorcin atmica con llama es posiblemente la tcnica
ms extendida para la determinacin de metales debido a su alta selectividad,
rapidez y la ms adecuada cuando el control del elemento en cuestin no requiere
una alta sensibilidad, puesto que es una tcnica de fcil manejo y coste
econmico
Por otro lado, despus de reconocer las partes del instrumento, seleccionar la
lmpara con el ctodo hueco correspondiente al metal a cuantificar (Manganeso) y
observar el proceso, se puede decir que esta tcnica es eficaz

para la

determinacin de dicho metal debido a que la concentracin de la muestra


problema obtenida fue aproximadamente la esperada (2mg/L).Por ltimo, cabe
resaltar que lo anterior mencionado es posible porque este mtodo se cumple para
muestras que contengan una concentracin moderada y que adems en este no
intervengan otros factores.

BIBLIOGRAFI

Skoog, Douglas A., F. James Holler y Stanley R. Crouch. (2008) principios


de anlisis instrumental. 6 edicin. Editorial Mc Graw Hill. Mxico.
Daniel C.Harris. (2007). Anlisis qumico cuantitativo. 3 Edicin. Editorial
Revert. Barcelona, Espaa.

P. J. Elving, E. J. Meehan e I. M. Kolthoff, Eds., parte I, Vol. 7 capitulo 2.


New York: Wiley, 1981; Techniques in Visible and ultraviolet spectrometry,
C.

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