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compuestos voltiles pueden ser concentrados en la proporcin de una solucin diluida en una nica
operacin y en un tiempo corto (1hora); adems se requiere poca cantidad de solvente, sin embargo
al emplear altas temperaturas se puede inducir la formacin de compuestos por transformacin
trmica, as como el cambio en la concentracin de otros compuestos 4.
LA EXTRACCIN SOXHLET
es la tcnica ms antigua para realizar procesos de extraccin solido-liquido, esto quiere decir que
es para realizar la extraccin de componentes solubles contenidos en slidos, mediante la
utilizacin de disolvente orgnico, llegando siempre de materia pura al material 5., se elige este para
fracciones relativamente polares, o cuando los niveles de grasas no voltiles pueden amenazar el
lmite de solubilidad del disolvente6.
El soxhlet funciona cclicamente, para extraer las concentraciones necesarias de algn determinado
compuesto, Se lleva a cabo usando un disolvente orgnico el cual refluye a travs de la muestra
contenida en un dedal porosa de celulosa o vidrio. Cuando se evapora el solvente sube hasta el rea
donde es condensado; aqu, al caer y regresar a la cmara de solvente, va separando los compuestos,
hasta que se llega una concentracin deseada. Esto puede ocasionar problemas con algunos
compuestos, que con los ciclos llevan a la ruptura del baln.
Las ventajas ms importantes de la extraccin de soxhlet son el contacto continuo de la muestra con
una porcin fresca de disolvente, simplicidad bajo coste de adquisicin y la posibilidad de procesar
grandes cantidades de muestra. Dentro de sus limitaciones, nos encontramos el tiempo necesario
para la extraccin y los volmenes de disolvente, en general muy elevado ante otras tcnicas, lo que
implica la necesidad de concentrar los extractos orgnicos obtenidos 7.
DESTILACION SIMPLE
Se llama destilacin simple o destilacin sencilla a un tipo de destilacin donde los vapores
producidos son inmediatamente canalizados hacia un condensador, el cual los refresca y condensa
de modo que el destilado no resulta puro. Su composicin ser idntica a la composicin de los
vapores a la presin y temperatura. La destilacin sencilla se usa para separar aquellos lquidos
cuyos puntos de ebullicin difieren extraordinariamente (en ms de 80C aproximadamente) o para
separar lquidos de slidos no voltiles8.
Se utiliza un aparato denominado alambique, compuesto de un baln de destilacin, donde se
coloca la solucin. Luego se calienta hasta que hierve. El vapor sube por el cuello del baln, y all
se encuentra con el refrigerante. El tubo central, est rodeado externamente por una zona donde
circula agua fra en direccin contraria a los vapores. stos son enfriados por el agua y se
condensan pasando al estado lquido, obtenindose agua pura destilada. Las sales quedan en el
baln pues no se evaporan9.
DESTILACION FRACCIONADA
La destilacin fraccionada no es nada ms que una tcnica para realizar una serie completa de
pequeas separaciones (destilacin simple), en una operacin sencilla y continua, que utiliza el
equipo de la figura siguiente. Una columna de destilacin fraccionada proporciona una gran
superficie para el intercambio de calor, en las condiciones de equilibrio, que se establece entre el
vapor que asciende y el lquido (condensado) que desciende. Esto tiene como consecuencia una
serie completa de evaporaciones y condensaciones parciales en toda la longitud de la columna de
fraccionamiento. Cuando el condensado en algn punto de la columna toma calor del vapor, parte se
evapora de nuevo y el vapor formando el ms rico en el componente ms voltil (el de menor
ebullicin). Al mismo tiempo, cuando el vapor cede calor al condensado, parte del mismo se
condensa, siendo este condensado mas rico en el componente menos voltil (el de mayor punto de
ebullicin), bajo este panorama podemos decir que partiendo de la base de la columna, a medida
que aumenta la altura aumenta el enriquecimiento del componente ms voltil e inversamente con el
componente menos voltil. Tambin se establece a lo largo de la columna un gradiente de
temperaturas que varan desde el punto de ebullicin del componente X hasta el punto de ebullicin
del componente Y. Existe una influencia adicional al equilibrio termodinmico liquido-vapor, y este
es el intercambio de energa (perdida) que se verifica a lo largo de la columna de fraccionamiento 10.
CROMATOGRAFIA DE COLUMNA
La cromatografa en columna es quizs el mtodo ms general, utilizado para la separacin, a la vez
que para la purificacin, de diferentes compuestos orgnicos que se encuentren en estado slido o
lquido.Como fase estacionaria utilizada, es decir, el absorbente, se utiliza gel de slice o almina
dentro de una columna, la eleccin del disolvente o fase movil es crucial para una buena separacin.
Dicho disolvente pasa a travs de la columna por efecto de la gravedad o bien por aplicacin de
presin (cromatografa flash). El absorbente se coloca en el interior de una columna de vidrio
impregnadose con el disolvente. Seguidamente la mezcla orgnica que nos interesa separar la
depositamos por la parte superior de la fase estacionaria, y as la fase mvil podr ir atravesando el
sistema11.
Los compuestos que se encuentran disueltos en la fase mvil, poco a poco saldrn de la columna
cromatogrfica, y se recogen en fracciones. Las fracciones menos polares, que son por lo general las
que se retienen poco o nada en el absorbente, sern las primeras en salir de la columna. En cambio,
las sustancias ms polares, quedan retenidas por ms tiempo en el absorbente, y a menudo es
necesario el uso de diferentes disolventes con la finalidad de incrementar su polaridad para que sean
arrastradas por estos12.
CROMATOGRAFIA DE GASES
Es una tcnica analtica que puede ofrecer su capacidad de separacin o su sensibilidad a la hora de
analizar compuestos voltiles. En cromatografa de gases la muestra se volatiliza y se inyecta en la
cabeza de una columna cromatogrfica. La elucin se produce por el flujo de una fase mvil que es
un gas inerte, y a diferencia de la mayora de los tipos de cromatografa, la fase mvil no
interacciona con las molculas del analito; su nica funcin es la de transportar el analito a travs
de la columna.
En la cromatografa de gases la influencia de la temperatura sobre la distribucin del equilibrio es
considerable, a diferencia de la cromatografa lquida. Por ello, la cromatografa de gases presenta
limitaciones en tres casos:
compuestos poco voltiles, generalmente los de peso molecular superior a 300 u.m.a.
compuestos sensibles a una elevacin de la temperatura incluso moderada (determinados
compuestos de inters biolgico)
compuestos que se encuentran en forma inica (puesto que son e n general poco voltiles)
Por esta razn, la cromatografa de gases se emplea cuando los componentes de la mezcla
problema son voltiles o semivoltiles y trmicamente estables a temperaturas de hasta 350-400C.
A menudo la cromatografa de gases se emplea para confirmar de la presencia o ausencia de un
compuesto en una muestra determinada13.
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