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Resumo
O mtodo micro Kjeldahl / indofenol foi implementado para determinao de nitrognio total em amostras de
rocha petrolfera e de solo, utilizando sistemas de digesto e de destilao por arraste de vapor. Foram
realizados estudos da recuperao de NH3 nas etapas de digesto e destilao e da influncia do Se como
catalisador na digesto das amostras. Os resultados obtidos indicaram que o mtodo do indofenol adequado
para a determinao de N
Kjeldahl total,
Soluo - padro de amnio 100 mg L-1 N-NH4+: dissolveram-se 0,382 g de NH4Cl anidro, previamente seco
Soluo - padro de amnio 10 mg L-1 N-NH4+: foram pipetados 5 mL da soluo estoque de amnio e
diludos para 50 mL com gua em balo volumtrico. A soluo foi utilizada imediatamente aps a sua
preparao.
Solues - padro de amnio 0,1 a 0,5 mg L-1 N-NH4+: foram preparadas solues - padro com
concentraes finais de N na faixa de 0,1 a 0,5 mg L-1 em H2SO4 0,036 mmol L-1, diluindo-se adequadamente os
padres intermedirios. A soluo foi utilizada imediatamente aps a sua preparao.
Na etapa de digesto foram utilizadas as seguintes misturas:
Mistura de digesto A: sulfato de potssio e sulfato de cobre foram misturados na proporo de 3:1 (em
Mistura cida digestora A: a soluo foi preparada misturando-se 10 g da mistura de digesto A, 100 mL de
Mistura de digesto B: foram misturados 100 g de sulfato de potssio, 10 g de sulfato de cobre e 1g de Se,
previamente triturados em gral de gata separadamente. A mistura foi homogeneizada em grau de gata.
Para a etapa de destilao foram utilizadas as solues de:
Soluo de hidrxido de sdio 10 mol L-1: foram pesados 400 g de NaOH e dissolvidos em gua. A soluo
Soluo de cido sulfrico 0,9 mmol L-1: adicionaram-se 25 mL de H2SO4 concentrado em cerca de 500 mL
de gua. Aps arrefecimento da soluo temperatura ambiente, completou-se o volume com gua para 1000
mL. Pipetaram-se 2 mL desta soluo e diluiu-se com gua para 1000 mL.
Para a reao colorimtrica foram utilizadas as seguintes solues:
Soluo de fenol e nitroprussiato de sdio - foram pesados 5 g de fenol e 0,025 g de nitroprussiato de sdio,
dissolvidos em gua e misturados. O volume da soluo foi completado com gua a 100 mL.
Soluo de hipoclorito de sdio e hidrxido de sdio - foram dissolvidos 2,5 g de NaOH em um pouco de
gua e misturados com uma soluo de hipoclorito de sdio contendo aproximadamente 0,21% de cloro ativo. A
soluo foi avolumada para 100 mL com gua.
3.3. Mtodos
3.3.1. Pr-tratamento das amostras de rocha petrolfera contendo petrleo (amostras 7 E 9)
200g amostra
500 mL n-hexano
Tampar bcher, agitar manual e ocasionalmente por 2h. Filtrar.
Repetir 4x, usando 300mL de n-hexano
Secar ao ar (12 h).
Pulverizar (peneira 150 mesh)
Figura 1. Procedimento para o pr-tratamento das amostras de rocha petrolfera contendo petrleo.
3.3.2. Determinao de NKT
A determinao de NKT pelo mtodo micro Kjeldahl foi realizada na ausncia de Se (procedimento A) e na
presena de Se (procedimento B) na etapa de digesto das amostras (Figura 2).
Digesto
Procedimento A
Procedimento B
0,2g amostra
0,2g amostra
2mL H2O/ mg N
agitao/ repouso 30 min.
1,1g mistura digestora B + 3mL H2SO4 conc.
Destilao da
amnia
t4 min.
Figura 2. Procedimento para a determinao de NKT pelo mtodo micro Kjeldahl/ indofenol.
4. Resultados e Discusso
4.1. Estudo de recuperao de NH3 aps as etapas de digesto e destilao para determinao de NKT
O estudo de recuperao de NH3 aps as etapas de digesto e/ou destilao foi realizado utilizando soluespadro de NH4Cl, nas concentraes finais de 0,1; 0,2; 0,4 e 0,5 mg L-1 N-NH4+em H2SO4 0,036 mM. Foram
utilizadas trs condies: (a) solues de NH4Cl submetidas s etapas de digesto e destilao (b) solues de
NH4Cl submetidas etapa de destilao e (c) solues de NH4Cl no submetidas s etapas de digesto e
destilao. Recuperaes de100% foram consideradas para as medidas de absorvncia obtidas com as
solues-padro no submetidas s etapas de digesto e destilao. Foram realizadas 3 replicatas de cada
determinao. Todas as recuperaes obtidas variaram de 100 a 110 %, indicando que no h perdas de NH3
durante as etapas de digesto e destilao.
Tabela 1. Recuperao de NH3 de solues-padro de NH4Cl aps as etapas
de digesto e destilao pelo Mtodo NKT (n=3)
Concentrao de N-NH4+
(mg L-1) na soluo final
0,1
0,2
0,4
0,5
Concentrao de N KT*
Sem selnio
Com selnio
647 + 13 (5)
670 + 13 (5)
179 + 10 (4)
156 + 14 (3)
1846 + 17 (3)
n.d.
626 + 21 (4)
629 + 24 (4)
400 + 32 (8)
n.d.
Valor certificado
de Ntotal
1870 + 54
640 + 40
370 + 43
de determinaes
n.d. - no determinado
* < 150 mesh
5. Concluses
As determinaes de NKT nas amostras de rocha petrolfera podem ser realizadas sem adio de Se, um
elemento txico ao meio ambiente.