Documente Academic
Documente Profesional
Documente Cultură
SCORIOARA
COORDONATORI:
PROF. DR. ING. IONEL JIANU
ASIST. NICOLETA HDRUG
STUDENT:
TIMIOARA 2001
1
TEMA DE PROIECT:
SCORIOARA
CUPRINS
1. Enunul temei de proiect.........................................................................................2
2. Prezentarea general a scorioarei.........................................................................3
2.1. Plan cu prile componente ale scorioarei ................................................3
2.2. Denumirea n limba latin i alte denumiri ale scorioarei............................4
2.3. Rspndirea geografic a scorioarei.............................................................6
2.4. Condiiile pedoclimatice specifice scorioarei...............................................6
2.5. Structura fitochimic a prilor componente ale scorioarei..........................6
2.6. Evoluia biochimic specific a principiilor active.........................................8
2.7. Toxicitatea scorioarei ...................................................................................9
2.8. Evoluia scorioarei de la recoltare la procesare...........................................10
3. Studiul de literatur...............................................................................................12
3.1. Originea scorioarei.......................................................................................12
4. Concluzii ale studiului de literatur asupra conservrii scorioarei.....................14
5. Tema de proiectare (dimensionare).......................................................................15
6. Partea tehnologic..................................................................................................16
6.1. Procedee de obinere a principiilor active din scorioar..............................16
6.2.1. Procedee de obinere a uleiurilor volatile...........................................16
6.2.1.1. Antrenarea cu vapori de ap..................................................16
6.2. Fluxul tehnologic............................................................................................28
6.3. Graficul timpului de lucru..............................................................................28
6.4. Descrierea procesului tehnologic....................................................................29
6.5. Bilan de materiale..........................................................................................33
6.6. Norme de tehnica securitii muncii, prevenirea i
stingerea incendiilor........................................................................................34
6.7. Apa folosit ca agent de rcire i agent de nclzire.......................................42
6.8. Metode de analiz a scorioarei.....................................................................43
6.10. Calculul capacitii instalaiei de antrenare cu vapori de ap.......................45
6.11. Consumuri specifice.....................................................................................45
7. Partea de proiectare...............................................................................................46
8. Calculul tehnico-economic....................................................................................53
9. Bibliografie............................................................................................................58
2. PREZENTARE GENERAL
2.1. Plan color
Frunze
SCORIOAR
Floare
Scoar
longitudinale i circulare. Coaja astfel obinut este lsat cteva zile s fermenteze, dup care
bucile de coaj care s-au rsucit sunt introduse unele n altele i sunt uscate la aer. Bucile
de coaj uscat au lungimea de circa 25 cm i sunt introduse unele n latele, cte 7-10 buci.
3. Studiu de literatur
3.1. Originea scorioarei
Arborele de sorioar este originar din Asia de Sud Est, neaclimatizat n alte zone. Se
cunosc mai multe specii, care dau uleirui volatile de caliti diferite. Cele mai cunoscute sunt:
C.arromaticum sau C.cassia, care crete n China sau uleiul de Cassia (ulei de scorioar
chinezeasc), i C. zeilanicum, care crete n Sri Lanka, India i Seychelles i care d
scorioara de Ceylon este considerat n general superior celui de tip cassia. Arborii sunt de 515 m cu frunze ovate, opuse, de la care recolteaz scoara ramurilor tinere ce furnizeaz
produsul Cinnamoni cortex ce conine 1-2% ulei volatil n care componenta principal este
aldehida cinamic cu proprieti antiseptice, antihelmintice, aromatizante, corector de gust,
utilizat i n patiserie ca aromatizant.
3.2. Utilizri
Cantitatea de scorioar, att di scoar ct i din frunze, sunt puin folosite n parfumeria
fin; intr n unele compoziii pentru spunuri, detergeni, creme, loiuni i paste de dini.
Toate calitile de uleiuri sunt foarte mult utilizate n domeniul alimentar ca ingredient
aromatic, buturi alcoolice (lichioruri, vermut-uri etc.), nealcoolice, n primul rnd n cele de
tip cola, dulciuri, produse de patiserie, panificaie i cofetrie, n produse condimentare pentru
supe, sosuri i preparate din carne etc.
Cantitatea maxim admis n produsele alimentare este de 0,057%, pentru uleiul de
scorioar de Ceylon i 0,047 pentru cel de tip Cassia.
Uleiul de scorioar este folosit n produse farmaceutice ca digestiv i carminativ. Uleiul
din frunze reprezint o surs industrial de obinere a eugenolului.
cu ct coaja este mai subire i cu ct diametrul cilindrului rsucit este mai mic cu att
calitatea scorioarei este considerat mai bun;
coninutul n umiditate al scorioarei nu trebuie s depeasc 11 deoarece poate
mucegi; petele negre de pe scorioar arat c aceasta a fost desprins de pe arbori
cu cuite de oel formndu-se tanatul de fier negru; scorioara trebuie desfcut cu
cuite de aram.
6. Partea tehnologic
6.1. Procedee de obinere a principiilor active condimentare
Substanele cu caracter odorant i aromatizant se gsesc din abunden n natur, n
primul rnd n regnul vegetal i ntr-o msur mai mic n cel animal. Ele se gsesc distribuite
n ntreaga plant, sau cel mai adesea acumulate preferenial ntr-un organ al plantei. Aceste
pri sau organe ale plantelor aromatice, devin materie prim pentru obinerea odorantelor
naturale. Ele pot fi: flori (trandafiri, iasomie, tuberoze, etc.), flori i frunze (ment, geraniu,
violete, etc.), fructe (piper, coriandru, anason, fenicol, etc.), semine (nucoar, ambret, tonca,
etc.), coaja fructelor (portocale, bergamot, lmi, etc.), rdcini (angelic, vetiver, ghimbir,
etc.), lemn sau scoara (santal, cedru, scorioara, etc.), boboci florali i muguri (cuioare, plop
negru, coacz, etc.), ntreaga plant (salvia, cimbru, busuioc, etc.), ace i ramuri (pin,
chiparos, brad, etc.) [1].
Majoritatea procedeelor de obinere a odorantelor i aromatizantelor aplicate industrial
se bazeaz pe dou dintre proprietile fizice ale acestora i anume: proprietatea de a fi
antrenabile cu vapori de ap i solubilitatea lor n anumii solveni (hidrocarburi, alcooli,
compui organici halogenai, grsimi, dioxid de carbon etc.).
Principalele procedee aplicate practic sunt urmtoarele:
Din punct de vedere fizic, antrenarea uleiului volatil este precedat de difuzia lui din
celulele vegetale ce l conin. Acest proces dureaz mai mult sau mai puin, n funcie de
natura materiei prime, influennd n final timpul necesar antrenrii. Mai uor difuzeaz din
plante verzi dect din cele uscate, sau din flori dect din rdcini, semine sau lemn. n scopul
uurrii acestui proces, materiile prime sunt n primul rnd tocate, zdrobite sau mcinate.
Timpul necesar antrenrii uleiului volatil este determinat i de debitul de vapori, fiind invers
proporional cu acesta.
n general, plantele aromatice sunt supuse prelucrrii n stare proaspt, uscarea
determinnd o pierdere parial a uleiului volatil prin evaporare. n plus, au loc procese
fermentative care influeneaz negativ calitatea uleiului.
Sunt materii prime vegetale, cum ar fi seminele, unele fructe, rdcinile, etc., cu un
coninut sczut n ap, care se pot conserva un timp ndelungat nainte de prelucrare, fr ca
uleiul volatil s sufere modificri cantitative sau calitative [1].
n unele cazuri cum ar fi rizomii de iris, procesele enzimatice care au loc n timpul
pstrrii conduc la formarea uleiului volatil prin eliberarea componentelor odorante din alte
combinaii chimice.
Antrenarea cu vapori se practic n patru variante diferite :
a) antrenarea la foc direct;
b) antrenarea n curent de vapori;
c) antrenarea cu abur sub presiune;
d) antrenarea la presiune redus.
a) Antrenarea la foc direct. Acest procedeu este cel mai vechi, dar continu s fie
practicat n unele ri, coexistnd cu procedeele moderne i oferind n anumite cazuri unele
avantaje.
Instalaia se compune dintr-un recipient metalic cu o capacitate sub 1000 l, aezat
deasupra unei vetre. Cazanul este acoperit cu un capac curbat, care face corp comun cu
conducta de evacuare a vaporilor, numit gt de lebd, avnd o seciune din ce n ce mai
mica pe msur ce se ndeprteaz de capac. Uneori capacul se racordeaz cu gtul de lebd
printr-o flan, constituind dou componente distincte. Gtul de lebd se continu cu un
condensator format dintr-o serpentin, rcit n exterior cu ap. Condensul este colectat ntrun vas separator, numit vas florentin, de diferite construcii.
Materialul vegetal se introduce n cazan i se acoper cu ap. Se monteaz capacul i
se ncepe nclzirea. nclzirea se face cu lemne sau cu deeurile vegetale, uscate n prealabil,
rezultate din arje anterioare. Vaporii de ap rezultai din fierberea apei iniial introdus n
cazan, antreneaz uleiul volatil, parcurgnd gtul de lebd i sunt condensai n serpentina de
ctre apa rece care circul n exterior. Condensul se acumuleaz n vasul florentin. Uleiul
volatil, de obicei mai uor dect apa se separ n stratul superior, de unde se colecteaz printrun tub lateral. n vas este meninut permanent un nivel constant de lichid, excesul de ap
condensat fiind evacuat pe la baza vasului printr-un tub lateral, curbat la nivelul tubului de
golire a uleiului volatil. n timpul antrenrii, tubul de golire a uleiului este nchis. n cazul n
care uleiul este mai greu dect apa, se nchide tubul curbat, iar apa de condensare se elimin
continuu prin tubul de la partea superioar a vasului.
De obicei, apa rezultat din condensare, coninnd cantiti mai mari sau mai mici de
ulei dizolvat, se adaug la o noua sarj n cazan. Aceast practic se numete cohobaie.
Acest sistem de antrenare are urmtoarele incoveniente :
- ncrcarea materiei prime i descrcarea epuizatului se face manual i cere mult
timp;
- contactul direct al materialului vegetal cu pereii supranclzii ai recipientului,
determin degradri pariale ale uleiului volatil;
- pierderi de vapori pe la jonciunea capacului cu cazanul;
- timp ndelungat necesar aducerii apei la temperatura de fierbere;
9
calea de mai mica rezisten dintre co i peretele antrenorului, situaie n care antrenarea
uleiului nu mai are loc. De obicei, se creeaz suprafee circulare de sprijin i etanare a
coului n interiorul antrenorului; fixarea se realizeaz cu ajutorul unui urub ce strbate
capacul antrenorului.
Dei acest procedeu prezint unele avantaje, cum ar fi scurtarea timpului de antrenare,
extracia total a uleiului volatil coninut n materia prim vegetal, chiar i a unor compui
mai greu antrenabili i economie de energie, aplicarea lui este limitat numai la anumite tipuri
de uleiuri, foarte stabile termic, care suport aciunea sever a aburului sub presiune. Este
avantajos n cazul unor uleiuri srace n hidrocarburi monoterpenice i compui uor volatili,
dar bogate n sesquiterpenoide, cum ar fi uleiurile din lemn, scoara, rdcini i anumite
ierburi uscate, deoarece n aceste cazuri, fr s se degradeze compoziia uleiului, se poate
scurta mult timpul de antrenare [1].
d) Antrenarea la presiune redus. Procedeul cel mai mult utilizat, are n unele cazuri
inconvenientul c, sub aciunea aburului, au loc unele modificri chimice ale uleiului volatil,
atunci cnd uleiul este constituit din compui labili termic sau care, n prezena apei i a
temperaturii sufer procese de hidroliz. n astfel de cazuri este preferabil antrenarea la
presiune redus.
Procedeul este o variant a antrenrii n curent de vapori cu abur indirect, cu diferena
c antrenarea se face n sistem nchis, astfel nct s fie posibil crearea unei depresiuni cu
ajutorul unei pompe de vid. n ntreg sistemul se realizeaz un vid slab, de ordinul a ctorva
sute de mm Hg, care face ca apa din antrenor s fiarb la o temperatur inferioar celei de
100C. Vidul creat se stabilete n funcie de exigenele pe care le impune materia prim
prelucrat. Acest procedeu are urmtoarele avantaje :
- economie de energie;
- antrenarea este condus fr contact cu aerul, evitndu-se astfel eventualele
procese oxidative;
- o puritate mai mare a uleiului volatil, prin faptul c unele substane nespecifice,
care la presiune normal, avnd un punct de fierbere apropiat de cel al uleiului
volatil, puteau fi antrenate mpreun cu acesta
(ex. cumarine,
furocumarine, flavonozide, etc.), la presiune redus nu mai sunt antrenate;
- distilarea integral a unor componeni ai uleiului volatil care la presiune normal
sufereau descompuneri pariale sau totale.
Dei ntre procedeele de antrenare a uleiurilor volatile nu sunt diferene mari, totui
rezultatele practice care se pot obine n diferite cazuri, reflectate n primul rnd asupra
calitii uleiului volatil, sunt evidente.
Prezena apei, a aerului, a temperaturii influeneaz mai mult sau mai puin calitatea
acestora prin procese de hidrodifuzie, hidroliz, oxidare, polimerizare i descompunere.
Factorii care iniiaz i ntrein aceste procese sunt prezeni ntr-o msur mai mare sau mai
mic n toate procedeele de antrenare aplicate.
n procedeele n care antrenarea se face n prezena apei ca surs de vapori are loc o
dizolvare a uleiului volatil sau numai a unor componeni cu solubilitate mai mare. Acest
proces este favorizat de temperatura nalt la care se gsete apa. Limitarea hidrodifuziei se
face prin aplicarea unui procedeu de antrenare cu abur direct i printr-o izolaie termic bun a
antrenorului, astfel nct condensarea vaporilor n interiorul antrenorului s fie diminuat la
maxim.
Hidroliza afecteaz n primul rnd acele uleiuri volatile bogate n esteri care, n
prezena apei i a temperaturii, se scindeaz n acizi i alcooli. Acest proces poate avea loc n
cazul procedeelor de antrenare n prezena apei.
n procedeele de antrenare n curent de vapori, cu abur direct i cu abur sub presiune,
acest proces este diminuat datorit reducerii timpului de contact al uleiului volatil cu vaporii
de ap.
11
13
Solvenii folosii trebuie s fie hidrofobi, s aibe o putere mare de difuzie prin
materiale umede, s fie selectivi pentru principiile odorante, ineri din punct de vedere chimic
fa de acestea i fa de materialul din care este construit aparatura, s fie suficient de puri i
lipsii de toxicitate. Practic, nu exist nici un solvent care s ndeplineasc aceste condiii la
un nivel de maxim exigen. Cei mai apropiai de aceste cerine sunt urmtorii: eterul de
petrol, benzenul i ntr-o msur mai mic toluenul, dicloretanul i tricloretilena.
Extractoarele utilizate n mod curent sunt de doua tipuri:
- extractoare statice, n care materialul vegetal este imobil, imersat n solvent, de
asemeni staionar sau cu recirculare exterioar;
- extractoare mobile (rotative), n care materialul vegetal este ncrcat
ntr-un
tambur rotativ, venind permanent n contact cu o cantitate de solvent
Extractoarele se grupeaz n baterii, soluia mbogindu-se n substane extrase pe
msur ce circul din extractor n extractor.
Soluia de extracie, combinat cu soluiile de splare, se cumuleaz ntr-un decantor,
pentru separarea fazei apoase, dup care se filtreaz i se concentreaz. Concentrarea se
realizeaz prin distilare. nclzirea se realizeaz prin manta sau serpentina interioar, cu sau
fr abur de joas presiune, n funcie de natura solventului. Urmele de solvent reinute de
extract se ndeprteaz prin adugarea unei cantiti mici de alcool absolut la sfritul
distilrii, care distilnd va antrena i aceste urme.
Obinerea rezinoidelor
Rezinoidele sau oleorezinele se obin din materii prime vegetale sau animale fr ap,
sau cu un coninut redus de ap, la nivelul umiditii atmosferice. Sunt incluse n aceast
categorie rdcinile, rizomii, lemnul, frunzele uscate, fructele, seminele, lichenii, rinile,
balsamurile, gumirezinele.
Extracia se efectueaz la rece sau la cald. n afara solvenilor utilizai pentru obinerea
concretelor, se pot folosi i solveni miscibili cu apa, cum ar fi alcoolul etilic i acetona.
Extractoarele sunt prevzute cu manta de nclzire cu abur, agitator i refrigerent de
reflux.
Extractoarele cu filtre sunt utilizate pentru rini, balsamuri, gumirezine i materiale
pulverizate. Agitarea materialului vegetal se realizeaz cu ajutorul unui turbo-agitator montat
la fundul extractorului. Separarea soluiei extractive de epuizatul solid se realizeaz cu un
filtru flotant, racordat coaxial la o pompa aspiratoare. Epuizatul este ndeprtat din extractor la
partea inferioar a acestuia, cu ajutorul unui curent de abur ascendent.
Cnd extracia se execut la rece, se folosete o aparatur la fel ca la obinerea
concretelor [1].
14
Extractele alcoolice sunt filtrate i pstrate cteva ore la temperaturi de -15C pentru
precipitarea cerurilor, dup care sunt din nou filtrate la rece. Concentrarea extractului se face
prin distilare, la nceput la presiune atmosferic, i ctre sfrit, sub vid.
Prepararea tincturilor este un procedeu simplu, care nu necesit aparatur special.
Sub form de tincturi se folosesc odorantele de origine animal i puine produse vegetale.
Tincturile se prepar prin macerare sau prin percolare, utiliznd ca solvent alcoolul. Se
folosesc vase din sticl sau emailate, de capacitate mic, agitate frecvent manual sau mecanic.
Soluia se filtreaz pentru ndeprtarea reziduului, care se reextrage cu o nou cantitate de
solvent. Soluiile se reunesc i se las n repaus timp ndelungat, pentru maturare sau
nvechire, specific fiecrui caz n parte. Dup maturare se refiltreaz i se completeaz cu
alcool pn la concentraia prescris.
n timpul maturrii au loc procese de maxim importan pentru calitatea mirosului:
hidroliz, alcooliz, esterificare, acetalizare, scindri, oxigenri etc. [1].
Extracia cu solveni.
Aceasta metod a fost aplicat pentru prima dat de Robiquet, n 1835. (J.Pharm. 21 (1835),
335. Buchner Repert. f.d. Pharm. 54(1835), 249. Pharm. Zentralbl. (1835), 553.)
n ciuda
avantajelor evidente ale procesului de extracie a uleiurilor volatile cu ajutorul solvenilor, nu
se poate nlocui n ntregime distilarea cu aburi, care rmne principala metod de izolare a
uleiurilor eseniale. Distilarea cu aburi, n majoritatea cazurilor, este un proces simplu: prin
angajarea distilrii la foc portabil, distilarea poate fi fcut n cele mai primitive pri ale
lumii, pe cnd extracia cu solveni necesit instalaii complicate i costisitoare, i muncitori
bine pregtii.
Este bine de menionat faptul c, n aromoterapia francez modern, orientat
medicinal, este interzis utilizarea uleiurilor extrase cu solveni, datorit posibilelor reziduuri
din solvenii utilizai la extracie, care sunt contraindicai pentru utilizarea oral.
Surse franceze declar c au gsit n trecut reziduuri 6% din cantitatea utilizat, i
uneori chiar 25% din solvenii utilizai. Ei au citat lucrarea lui Y.R.Naves (Editions Masson)
artnd toxicitatea mare a solvenilor, toi afectnd sistemul nervos central: Technologie et
chimie des parfums naturels Y.R.Naves-Ed.Masson, 1974.
Nu trebuie uitat nici faptul c, extracia cu solveni va crea alt ulei esenial dect cel
obinut prin distilare cu aburi, i vor avea i alte proprieti diferite [1].
15
16
mirosului natural nu sunt extrai, fapt care determin asocierea extraciei cu solveni i a
adsorbiei. Cele dou extracte sunt reunite, rednd astfel ansamblul natural.
Instalaia const din camere n care sunt depozitate florile pe rame suprapuse i distanate,
care ocup tot spaiul ncperilor. n plafonul acestor ncperi sunt dispuse coloane umplute cu
adsorbant. Pe la partea inferioar se insufl aer, cu ajutorul unor suflante, aer care n prealabil
parcurge o coloana de umidificare i un filtru.
Adsorbia se face pe crbune din lemn de mesteacn, dispus n coloane n straturi de 25
30 cm.
Desorbia se realizeaz prin extracia cu eter de petrol a adsorbantului saturat eluat cu
solventul ntr-o coloan. Florile descrcate de pe rame sunt extrase cu eter de petrol i apoi cu
alcool pentru obinerea absolutului. Acest absolut se combin cu extractul de la adsorbia
dinamic, dup evaporarea solventului. Randamentul de extracie este de 3 4 ori mai mare
dect n cazul absolutelor obinute prin extracie direct cu solveni.
Alte variante ale procedeului, cum ar fi extracia la presiune redus sau la suprapresiune
cu gaze inerte (hidrogen, azot, dioxid de carbon etc.) i izolarea parfumului prin antrenare cu
vapori de ap a adsorbantului, s-au dovedit mai puin eficiente [1].
g. Procedee specifice de obinere a aromelor din sucuri de fructe
Separarea unei arome din mediul sau natural este o problem dificil, deoarece aceasta
trebuie izolat sau concentrat cu un minim de pierderi, de modificri de compoziie i fr
introducerea unor impuriti. Toate operaiunile inadecvate se traduc prin degradarea
compoziiei naturale.
Sucurile fructelor se caracterizeaz printr-un coninut mare de ap (pn la 95%) plus
zaharuri, proteine, lipide, sruri minerale, acizi organici, vitamine i mici cantiti de principii
aromatice, de ordinul a ctorva pri pe milion. Prin natura lor, aceste arome parial
liposolubile, parial hidrosolubile, nu se pot obine prin metoda general de extracie cu
ajutorul grsimilor sau solvenilor, nici prin antrenare cu vapori de ap.
Tehnicile aplicate industrial pentru obinerea aromelor din sucuri de fructe se bazeaz, n
principiu, pe concentrarea pe diferite ci a acestora, prin eliminarea celei mai mari pari din
coninutul de ap i pe extracia aromei din concentrat. De cele mai multe ori se prefer
obinerea numai a concentratelor aromatice, mai uor de pstrat i vehiculat.
Concentrarea sucurilor prin distilare, numit concentrare cu recuperare de arome, este
procedeul cel mai des utilizat la scar industrial. Pentru a proteja o aroma, o instalaie de
concentrare trebuie s rspund urmtoarelor exigente: diminuarea temperaturii de nclzire;
diminuarea timpului de staionare a sucului n instalaia de distilare; condensarea optim a
componentelor volatile din aroma. n acest sens, se practic distilarea sub vid avansat n
instalaii de distilare n film ascendent sau descendent, care permit evaporarea aproape
instantanee a unei mari cantiti de ap. Distilarea se efectueaz n atmosfer inert, pentru a
preveni procesele oxidative.
Crioconcentrarea const n nghearea sucului i separarea mecanic a cristalelor de
ghea.
Concentrarea n cmp electromagnetic, este un procedeu de evaporare a apei la
temperatura ambiant, ntr-o instalaie extrem de simpl [1].
Metode mecanice de obinere a uleiurilor volatile
Aceste metode se aplic, n special, pentru obinerea uleiurilor coninute n pericarpul
citricelor. Se cunosc mai multe variante ale acestei metode:
Prin stoarcere, care este metoda cea mai primitiv. Fructele proaspete, tiate n dou
sau trei pri, se cur de miez. Coaja rmas se stoarce deasupra unui vas n care se gsete
un burete. Pe msura mbibrii buretelui, acesta se stoarce ntr-un vas colector. Odat cu
17
uleiul volatil trece, la stoarcere, i o parte din sucul celular. Dup colectare se las s se
separe lichidul apos i apoi se decanteaz uleiul.
Prin radere. Se rzuiete suprafaa fructului cu o rztoare cu ace sau se rotesc una sau
dou fructe ntr-o plnie cu epi, sau ntr-un vas cilindric al crui fund este acoperit cu epi
scuri i dispui n cercuri concentrice. epii trebuie astfel dimensionai nct s perforeze
numai glandele cu ulei, deoarece ptrunznd prea adnc n pericarpul fructului mresc
cantitatea de lichid celular, ceea ce va scdea calitatea uleiului volatil.
Prin presare. n acest scop se folosesc presele de mn, nec-presele i presele
hidraulice. Ultimul procedeu d randamentele cele mai mari ns calitatea cea mai bun o
furnizeaz procedeul manual.
Formarea artefactelor n timpul obinerii uleiurilor volatile.
Cercetri sistematice ntreprinse n anii din urm prin folosirea extraciei n condiii
blnde, cu solveni nepolari i separare pe coloan de silicagel, urmat de analiza
cromatografic a fiecrei fraciuni, au condus la o serie de observaii deosebit de importante.
Corobornd aceste observaii cu constatri mai vechi, se tie astzi c o serie de componente
genuine, existente n plantele supuse hidrodistilrii, sunt transformate conducnd la apariia
n uleiurile respective, a unor artefacte.
Acesta este motivul pentru care din aceeai plant, se pot obine n laboratoare diferite,
sau folosind utilaje cu caracteristici diferite, uleiuri volatile cu caliti inferioare sau,
dimpotriv, cu astfel de caliti mbuntite, ca urmare a apariiei artefactelor. Dac din
punct de vedere comercial i chiar terapeutic astfel de fenomene nu au prea mare
nsemntate, n schimb pentru cercetrile de fiziologie sau biochimie vegetal artefactele
falsific rezultatele.
nc din 1946, Y. R. Naves stabilise c n plantele aromatice se gsesc numai antipozii
optici ai unor terpene, iar apariia racemicilor constituie de fapt artefacte. n soluii apoase
unii carbocationi terpenici stabili pot conduce la apariia unui mare numr de derivai
terpenici, inexisteni n materialul vegetal. n mod asemntor, o serie de aldehide sau cetone
se scindeaz, n timpul hidrodistilrii, n metilcetone.
Formarea artefactelor datorit regimului termic la care sunt supuse componentele
uleiului volatil, n timpul hidrodistilrii, a reieit atunci cnd au fost supuse analizei gazcromatografice uleiurile volatile obinute n mod obinuit, comparativ cu uleiurile de
extracie.
i n timpul conservrii uleiurilor volatile se petrec procese de degradare cu apariia
unor constitueni noi. n afara unor procese de polimerizare, uleiurile volatile mai sufer i o
reacie de terpenizare aa cum s-a mai amintit [1].
Prelucrarea uleiului volatil n stare finit
Uleiul volatil adunat n colectoare se trimite n vasele de decantare unde staioneaz un
timp variabil ce depinde de caracterele uleiului i dispersia impuritilor. De obicei se folosesc
baterii de decantare.
Dup decantare, uleiul se deshidrateaz cu sulfat de sodiu anhidru, uneori cu clorur
de sodiu calcinat. Filtrarea uleiului deshidratat se face prin filtru plisat de hrtie, n plnii de
sticl, nu prea mari. Pentru cantiti mai mari, se folosesc nuce filtrante sau filtre pres.
Din sulfatul de sodiu anhidru folosit la deshidratare ca i din filtrele folosite se
recupereaz uleiul prin antrenarea lor cu vapori de ap, sau prin introducerea n blazele de
antrenare, odat cu planta.
18
Abur
ANTRENARE
SEPARARE
Fraciunea apoas
USCARE
CaCl2
FILTRARE
Precipitat
ULEI VOLATIL DE
SCORIOAR
6.4. Graficul timpului de lucru
Timp (h)
6
5
4
Hidratare
3
2
Separare
1
nclzire
ncrcare
Uscare
19
ncrcare
ncrcare
Filtrare
ncrcare
6.5. Antrenarea
Antrenarea cu vapori de ap
Majoritatea uleiurilor volatile, produse la scar industrial, se obin prin antrenarea cu
vapori de ap. Aceast proprietate a uleiurilor volatile a fost cunoscut i aplicat nc n urm
cu milenii.
Fenomenul fizic care are loc este bazat pe legea aditivitii presiunilor de vapori ale
componentelor unui amestec, conform cruia amestecul fierbe la temperatura la care suma
presiunilor pariale ale componentelor ajunge s fie egal cu presiunea atmosferic. Toate
substanele componente ale unui ulei volatil au puncte de fierbere superioare celui al apei, dar
au o volatilitate ridicat la temperaturi inferioare temperaturii de fierbere, fapt care face ca ele
s fie antrenate foarte uor de vaporii de ap la temperatura de fierbere a acesteia.
Insolubilitatea lor n ap i densitatea diferit a apei faciliteaz separarea lor.
Din punct de vedere fizic, antrenarea uleiului volatil este precedat de difuzia lui din
celulele vegetale ce l conin. Acest proces dureaz mai mult sau mai puin, n funcie de
natura materiei prime, influennd n final timpul necesar antrenrii. Mai uor difuzeaz din
plante verzi dect din cele uscate, sau din flori dect din rdcini, semine sau lemn. n scopul
uurrii acestui proces, materiile prime sunt n primul rnd tocate, zdrobite sau mcinate.
Timpul necesar antrenrii uleiului volatil este determinat i de debitul de vapori, fiind invers
proporional cu acesta.
n general, plantele aromatice sunt supuse prelucrrii n stare proaspt, uscarea
ducnd la o pierdere parial a uleiului volatil prin evaporare. n plus, au loc procese
fermentative care influeneaz negativ calitatea uleiului.
Sunt materii prime vegetale, cum ar fi seminele, unele fructe, rdcinile etc., cu un
coninut sczut n ap, care se pot conserva un timp ndelungat nainte de prelucrare, fr ca
uleiul volatil s sufere modificri cantitative sau calitative.
n unele cazuri cum ar fi rizomii de iris, nsei procesele enzimatice care au loc n
timpul pstrrii conduc la formarea uleiului volatil prin eliberarea componentelor odorante din
alte combinaii chimice [1].
Antrenarea cu vapori se practic n patru variante diferite :
a) antrenarea la foc direct;
b) antrenarea n curent de vapori;
c) antrenarea cu abur sub presiune;
d) antrenarea la presiune redusa.
Antrenarea la foc direct. Acest procedeu este cel mai vechi, dar continu s fie
practicat n unele ri, coexistnd cu procedeele moderne i oferind n anumite cazuri unele
avantaje.
Instalaia se compune dintr-un recipient metalic cu o capacitate sub 1000 l, aezat
deasupra unei vetre. Cazanul este acoperit cu un capac curbat, care face corp comun cu
conducta de evacuare a vaporilor, numit gt de lebd, avnd o seciune din ce n ce mai
mic pe msur ce se ndeprteaz de capac. Uneori capacul se racordeaz cu gtul de lebd
printr-o flan, constituind dou componente distincte. Gtul de lebd se continu cu un
20
condensator format dintr-o serpentin, rcit n exterior cu ap. Condensul este colectat ntrun vas separator, numit vas florentin, de diferite construcii.
Materialul vegetal se introduce n cazan i se acoper cu ap. Se monteaz capacul i
se ncepe nclzirea. nclzirea se face cu lemne sau cu deeurile vegetale, uscate n prealabil,
rezultate din arje anterioare. Vaporii de ap rezultai din fierberea apei iniial introdus n
cazan antreneaz uleiul volatil, parcurgnd gtul de lebd i sunt condensai n serpentin de
ctre apa rece care circul n exterior. Condensul se acumuleaz n vasul florentin. Uleiul
volatil, de obicei mai uor dect apa se separ n stratul superior, de unde se colecteaz printrun tub lateral. n vas este meninut permanent un nivel constant de lichid, excesul de ap
condensat fiind evacuat pe la baza vasului printr-un tub lateral, curbat la nivelul tubului de
golire a uleiului volatil. n timpul antrenrii, tubul de golire a uleiului este nchis. n cazul n
care uleiul este mai greu dect apa, se nchide tubul curbat, iar apa de condensare se elimin
continuu prin tubul de la partea superioar a vasului.
De obicei, apa rezultat din condensare, coninnd cantiti mai mari sau mai mici de
ulei dizolvat, se adaug la o noua arj n cazan. Aceast practica se numete cohobatie.
Acest sistem de antrenare are urmtoarele inconveniente :
- ncrcarea materiei prime i descrcarea epuizatului se face manual i cere mult
timp;
- contactul direct al materialului vegetal cu pereii supranclzii ai recipientului,
determina degradri pariale ale uleiului volatil;
- pierderi de vapori pe la jonciunea capacului cu cazanul;
- timp ndelungat necesar aducerii apei la temperatura de fierbere;
- depuneri calcaroase pe peretele cazanului, care reduce coeficientul de transfer
termic.
Sunt cazuri n care parial aceste inconveniente au fost nlturate prin unele
perfecionri aduse sistemului tradiional. Astfel, pentru uurarea operaiunilor de ncrcare i
descrcare, materialul vegetal se ncrca n couri metalice perforate, manevrate cu ajutorul
unui scripete; pentru a reduce contactul materialului vegetal cu prile supranclzite ale
cazanului se introduce un fund perforat n interiorul acestuia, pentru susinerea ncrcturii.
In cazul n care se executa antrenarea unor uleiuri sensibile, provenind de obicei din flori,
materialul vegetal se ncrca ntr-o coloana, care se interpune ntre capac i gatul de lebd,
fiind astfel traversata numai de vaporii generai n cazan. Se execut n felul acesta o
antrenare cu vapori la presiune normal, fr contact cu apa n fierbere.
Antrenarea n curent de vapori. Acest procedeu se deosebete de cel tradiional n
primul rnd prin faptul c agentul termic este aburul generat ntr-o instalaie anexa. n felul
cesta, nclzirea antrenorului este uniforma, degradarea uleiului volatil prin contactul plantei
cu pereii supranclzii este eliminata, iar debitul de vapori poate fi dirijat. Acest tip de
instalaii sunt de mare capacitate, permind ncrcaturi cu materie prim de cteva tone.
Materialul vegetal este inut n partea superioara a antrenorului fie prin ncrcarea lui
peste un fund perforat introdus n antrenor, fie prin introducerea n antrenor a unui cos metalic
perforat ncrcat cu produs vegetal.
Antrenarea n curent de vapori se poate efectua n doua moduri diferite, cu abur direct
sau cu abur indirect.
In cazul n care se face cu abur direct, antrenorul este prevzut n interior, la partea
inferioar, ntre cele doua funduri, cu o eava spiralat i perforata pentru distribuia aburului.
Antrenoarele nclzite cu abur indirect sunt prevzute cu perei dubli (manta) printre
care circula aburul. n antrenor se ncrca o cantitate stabilita de ap i materialul vegetal
susinut fr contact cu apa printr-unul din sistemele menionate. Aburul, circulnd prin
mantaua antrenorului, nclzete apa aducnd-o n stare de fierbere. Materialul vegetal este
strbtut de vaporii de ap generai n antrenor.
21
Ambele moduri sunt mult folosite, existnd unele preferine pentru cel cu nclzire
indirecta, n care caz, dei timpul de antrenare este ceva mai mare, se realizeaz o nclzire
treptata a materialului vegetal i deci o menajare a uleiului volatil.
Sistemele de prindere ale capacului de corpul antrenorului sunt diferite, n cele mai
multe cazuri cu flane, astfel concepute nct sa permit o foarte buna etanare i o nchidere
i deschidere cat mai simpla.
Condensatorul este fie de tip tradiional (serpentina), fie cu fascicol de evi.
Vasul separator este de construcie similara vasului florentin sau cu anumite modificri
care sa permit o mai buna separare a uleiului volatil. Modificrile aduse urmresc o mai
ndelungat staionare a condensului n vasul separator, pentru a mbunti separarea.
Pentru a nltura pierderile cauzate de dizolvarea pariala a uleiului volatil n ap de
antrenare se practica, n multe cazuri, o recirculare automata n antrenor a apei separate.
Antrenarea cu abur sub presiune. Acest procedeu este o varianta a antrenrii cu abur
direct, cu deosebirea ca aburul este introdus n antrenor la o presiune mai mare dect
presiunea atmosferica. De obicei nu se depete presiunea de 2,5 atm.
Utilajele nu difer de cele descrise anterior dect prin aceea ca antrenorul este
prevzut sa reziste la presiune; sistemul de prindere a capacului de corpul antrenorului este
mai complex, asigurnd o etanare bun sub presiune; antrenorul este prevzut cu supapa de
sigurana i manometru, iar condensatorul este dimensionat astfel nct sa permit
condensarea unui debit mai mare de vapori.
O problema deosebita care se pune n acest caz este etanarea coului interior de
fundul antrenorului, astfel nct aburul sa strbat materia prim vegetala i sa nu prefere
calea de mai mica rezistenta dintre cos i peretele antrenorului, situaie n care antrenarea
uleiului nu mai are loc. De obicei, se creeaz suprafee circulare de sprijin i etanare a
coului n interiorul antrenorului; fixarea se realizeaz cu ajutorul unui urub ce strbate
capacul antrenorului.
Dei acest procedeu prezint unele avantaje, cum ar fi scurtarea timpului de antrenare,
extracia totala a uleiului volatil coninut n materia prima vegetala, chiar i a unor compui
mai greu antrenabili i economie de energie, aplicarea lui este limitata numai la anumite tipuri
de uleiuri, foarte stabile termic, care suport aciunea severa a aburului sub presiune. Este
avantajos n cazul unor uleiuri srace n hidrocarburi monoterpenice i compui uor volatili,
dar bogate n sesquiterpenoide, cum ar fi uleiurile din lemn, scoar, rdcini i anumite
ierburi uscate, cci n aceste cazuri, fr s se degradeze compoziia uleiului, se poate scurta
mult timpul de antrenare [1].
Antrenarea la presiune redus. Antrenarea n curent de vapori, procedeul cel mai
mult utilizat, are n unele cazuri incovenientul c, sub aciunea aburului, au loc unele
modificri chimice ale uleiului volatil, atunci cnd uleiul este constituit din compui labili
termic sau care, n prezenta apei i a temperaturii sufer procese de hidroliz. n astfel de
cazuri este preferabil antrenarea la presiune redusa.
Procedeul este o variant a antrenrii n curent de vapori cu abur indirect, cu diferena
ca antrenarea se face n sistem nchis, astfel nct sa fie posibila crearea unei depresiuni cu
ajutorul unei pompe de vid. n ntreg sistemul se realizeaz un vid slab, de ordinul a ctorva
sute de mm Hg, care face ca apa din antrenor sa fiarb la o temperatura inferioara celei de
100C. Vidul creat se stabilete n funcie de exigentele pe care le impune materia prima
prelucrata. Acest procedeu are urmtoarele avantaje:
- economie de energie;
- antrenarea este condusa fr contact cu aerul, evitndu-se astfel eventualele
procese oxidative;
- o puritate mai mare a uleiului volatil, prin faptul ca unele substane nespecifice,
care la presiune normala, avnd un punct de fierbere apropiat de cel al uleiului
22
Bilanul de materiale
1. Antrenare
Tabelul 2
Nr
crt
Materiale intrate
Cantitate (kg)
23
Materiale ieite
Cantitate (kg)
1
2
Scorioar mcinat
Ap
Total
200
800
1000
608,2
391,8
1000
2. Separare
Tabelul 3
Nr
crt
1
2
Materiale intrate
Cantitate
(kg)
Materiale ieite
Cantitate (kg)
608,2
Ap
Ulei volatil
607,8
0,4
608,2
Total
608,2
3. Uscare
Tabelul 4
Nr
crt
Materiale intrate
Cantitate (kg)
Materiale ieite
Cantitate (kg)
Ulei volatil
CaCl2
Total
0,4
0,002
0,402
0,402
Total
0,402
1
2
2. Filtrare
Tabelul 5
Nr
crt
1
2
Materiale intrate
Cantitate (kg)
Materiale ieite
Cantitate (kg)
0,402
Total
0,402
Ulei volatil
CaCl2 + ulei volatil + ap
Total
0,39
0,012
0,402
progresele rapide nregistrate de industria chimic alimentar. n cele mai multe cazuri,
reactivii sunt substane ale cror proprieti sunt cunoscute, dar n laboratoarele de chimie
alimentar, n special n cele destinate cercetrii, se manipuleaz deseori i substane noi,
uneori complet necunoscute.
Din punctul de vedere al securitii muncii, respectiv al pericolului principal pe care l
reprezint, reactivii se pot clasifica astfel:
- reactivi toxici;
- reactivi caustici;
- reactivi inflamabili;
- reactivi explozivi;
- reactivi radioactivi.
A ) Reactivi toxici
Reactivii toxici sunt acele substane care, ptrunznd n organism, au o aciune
duntoare, tulburnd funciunile acestuia i provocnd intoxicaii. n funcie de concentraia
substanei ptruns n organism, reactivii utilizai n laboratoarele de chimie, pot provoca
intoxicaii acute sau cronice.
Intoxicaiile acute (accidente de munc) se pot produce atunci cnd reactivii toxici
ptrund n organism n cantitate mai mare i ntr-un interval scurt de timp i se caracterizeaz
prin tulburri interne i imediate ale organismului. Intoxicaiile cronice se datoresc ptrunderii
n organism a unor cantiti relativ mici de reactivi toxici, dar intr-un interval mare de timp,
cnd substana toxic se acumuleaz i provoac tulburri de durat ale organismului.
Reactivii toxici pot ptrunde n organism pe trei ci :
- pe cale respiratorie (inhalare);
- prin piele (cutanat);
- prin tubul digestiv (ingerare).
Ptrunderea reactivilor toxici pe cale respiratorie, reprezint cazul cel mai frecvent de
intoxicaie n laboratoarele de chimie alimentar i cu consecinele cele mai grave, deoarece
absorbirea lor la nivel celular i molecular se face mai rapid. Pe cale respiratorie, ptrund n
organism reactivii sub form de gaze, vapori, fum, cea, aerosoli sau praf.
Ptrunderea reactivilor prin piele are loc n special n cazul substanelor lichide.
Ingerarea reactivilor toxici are caracter izolat i se produce de obicei din neglijen
(prin introducerea substanei toxice n gur odat cu alimentele, la pipetri cu gura, etc.).
Aciunea reactivilor toxici asupra organismului poate s fie local, ei acionnd asupra
anumitor organe sau sisteme (exemplu : benzenul acioneaz asupra sistemului nervos central)
sau general, fiind atacate toate esuturile i organele (ex. acidul cianhidric, hidrogenul
sulfurat). Nu se poate face ins o delimitare precis ntre aciunea local i cea general,
deoarece majoritatea substanelor toxice au n acelai timp o aciune general i una local.
Reactivii toxici anorganici, n special cei sub form de gaze sau vapori atac n primul
rnd cile respiratorii superioare, mucoasele, sistemul nervos central i tractul gastrointestinal.
Aciunea lor este preponderent local, fiecare substan avnd n acelai timp o aciune
specific. Reactivii organici au o aciune toxic mult mai general dect cei anorganici,
producnd modificri la nivelul ntregului organism.
Aciunea toxic a reactivilor este n strns legtur cu structura lor chimic. Aceast
dependen este mai uor de urmrit n cazul reactivilor organici. Astfel, la hidrocarburi,
toxicitatea crete odat cu creterea numrului de atomi de carbon din molecul. La
hidrocarburile alifatice, introducerea legturilor nesaturate n molecul are ca urmare sporirea
efectului toxic, iar ramificarea catenei conduce la scderea toxicitii. Dac n molecula unei
substane organice toxice se nlocuiete hidrogenul cu oxigen, sulf, sau gruparea oxidril,
toxicitatea crete brusc. De asemenea, introducerea gruprilor nitro i amino ntr-un nucleu
aromatic, are ca efect mrirea toxicitii substanei respective.
25
Aciunea toxic a reactivilor asupra organismului este potenat de aciunea altor noxe.
Astfel, temperatura ridicat mrete aciunea substanelor toxice, pe de o parte creterii
volatilitii acestora, iar pe de alt parte datorit accelerrii circulaiei sangvine i facilitrii
absorbiei prin piele. Umiditatea mare a aerului influeneaz de asemenea toxicitatea, ntruct
la umiditi relative mari, substana toxic ptrunde mai uor prin piele.
Printre reactivii toxici cei mai utilizai n laboratoarele de chimie alimentar se
numr: fenol, crezol, sruri solubile de bariu, compuii plumbului, acidul cromic, brucina,
sulfatul de metil, stricnin, amoniac.
b) Reactivi caustici
Se numesc caustice, acele substane care n contact cu organismul, provoac arsuri.
Arsurile chimice se caracterizeaz prin leziuni ale epidermei i esutului conjunctiv, de
intensitate diferit funcie de natur, concentraia i durata contactului cu substana caustic.
n zona de contact cu substana caustic se produce plag de arsur, caracterizat prin
modificri structurale i funcionale ale vaselor, esuturilor i celulelor. Aceste modificri pot
s fie reversibile sau nu. Leziunile ireversibile merg pn la instituirea unei zone de necroz,
datorit coagulrii sngelui. Carbonizarea nu se ntlnete dect rar n arsurile chimice, fiind
provocate de substanele deosebit de caustice (acid sulfuri oleum, acid azotic concentrat, etc.)
sau fiind asociate cu arsuri termice.
n contact cu esuturile, reactivii caustici provoac deshidratarea acestora datorit
higroscopicitii lor, precum i degradarea proteinelor tisulare. De asemenea, substanele
caustice degradeaz enzimele celulare, eseniale n majoritatea proceselor vitale pentru
organism.
Dintre reactivii caustici cei mai utilizai n laboratoare amintim :
- acid azotic concentrat;
- acid sulfuric oleum;
- acid clorhidric concentrat;
- acid clorsulfonic;
- acid clorhidric anhidru;
- acid formic concentrat;
- amoniac lichid;
- anhidrida acetic;
- azotat de argint;
- ap oxigenat concentrat;
- brom;
- hidroxizi alcalini concentrai;
- sulfuri alcaline concentrate.
c) Reactivi inflamabili
Un mare numr de reactivi utilizai n laboratoarele de chimie alimentar, sunt
substane inflamabile, care, dac nu sunt manipulate n mod corespunztor, pot s provoace
incendii.
Inflamarea este o ardere de scurt durat a amestecului de vapori ai unei substane cu
oxigenul din aer, datorit creterii locale a temperaturii prin contact cu o surs extern de
cldur. Aprecierea inflamabilitii unei substane se face pe baza punctului de inflamabilitate
(Pi) care reprezint temperatura minim la care vaporii unei substane formeaz cu aerul un
amestec inflamabil. Se prezint mai jos lista principalilor reactivi inflamabili utilizai n
laboratoarele de chimie alimentar :
- aceton;
- alcool metilic;
- acetat de amil;
- alcool etilic;
26
acetat de butil ;
acetat de etil;
sulfur de carbon;
benzen;
toluen;
xilen;
eter de petrol;
petrol.
De asemenea, prezint pericol de aprindere pulberile metalice (magneziu, aluminiu,
fier), potasiu i sodiul n contact cu apa i fosforul alb n contact cu aerul.
d) Reactivi explozivi
Caracter exploziv prezint reactivii care conin n molecula lor gaze ce pot fi puse n
libertate cu uurin. Astfel de substane sunt : acidul percloric i percloraii, acidul picric i
srurile sale, coloranii, nitroderivaii, peroxizii, azo- i diazo- derivaii.
Pe lng substanele amintite, un numr mare de gaze formeaz cu aerul amestecuri
explozive, caracterizate prin limite de explozie (superioare sau inferioare).
e) Reactivi radioactivi
n laboratoarele de chimie alimentar ncep s ptrund, din ce n ce mai mult, metode
de analiz i control bazate pe utilizarea izotopilor radioactivi. Principalul pericol pe care
acestea l prezint, este iradierea organismului n totalitate sau a diferitelor organe.
Aciunea radiaiilor ionizante se manifest asupra celulelor, asupra esuturilor i
organelor precum i asupra ntregului organism, provocnd modificri cum ar fi : leziuni
cutanate, boala de iradiere, generarea unor tipuri de cancer, scurtarea duratei de via.
Factorii principali care determin natura i intensitatea efectelor biologice ale
radiaiilor ionizante sunt: doza absorbit, timpul de iradiere, regiunea iradiat, energia i tipul
radiaiei.
Aparatur
a) Aparatur acionat electric reprezint marea majoritate a aparatelor utilizate n
laboratoarele de chimie alimentar (cuptoare electrice, etuve, reouri, lmpi cu raze IR i UV,
bi termostatate, lmpi incandescente, etc.).
Curentul electric poate s produc urmtoarele tipuri de accidente:
- electrocutare (prin atingere direct, indirect i prin tensiune de pas)
- electrotraumatism;
- incendiu de explozie.
b) Utilaje sub presiune. n laboratoarele de chimie alimentar o serie de operaii se
efectueaz fie la presiune ridicat, fie n condiii de vid. Ambele situaii pot provoca accidente
(explozii i implozii). Astfel se va avea mereu n vedere valoarea presiunii de lucru,
urmrindu-se cu ajutorul manometrelor.
c) Sticlria de laborator. Vasele din sticl reprezint o parte nsemnat din dotarea
laboratoarelor de chimie alimentar. Aceasta poate prezenta riscuri de accidentare n cazul n
care materialul din care este confecionat nu este de calitate sau dac aceasta nu este
manipulat corespunztor.
Instruirea personalului
Ca la orice loc de munc, i n laboratoarele de chimie alimentar, trebuie acordat o
atenie deosebit instruirii personalului. Acest instructaj va cuprinde trei etape: instructaj
27
28
efectuarea interveniilor n interiorul niei numai atunci cnd sunt strict necesare i
numaiprin deschiderea clapetelor mobile;
dac se ntrevede apariia unui pericol n una din fazele lucrrii ce se efectueaz,
executantul este obligat s ntrerup lucrarea i s anune conductorul locului de
munc;
cnd se observ depirea parametrilor reaciei (temperatur, presiune etc.), se oprete
imediat debitul de alimentare i se iau msurile de remediere a mijloacelor dinainte
pregtite.
reactivii care nu sunt toxici, dar care n timpul unor reacii pot pune n libertate
substane toxice, se vor supune aceluiai regim ca i reactivii toxici.
31
6.7.
Apa de rcire
Apa folosit ca agent termic de rcire, nclzire, vaporizare, necesare n anumite faze
ale prelucrrii proceselor alimentare trebuie s respecte, la rndul su anumite condiii de
calitate.
Apa de rcire folosit n operaii de rcire sau condensare n schimbtoare de cldur,
condensatoare, maini de splat, reactoare. Temperatura sa variaz n funcie de sursa de
provenien, anotimp i regimul de temperatur necesar n procesul tehnologic. Se recomand
ca n timpul verii s fie ct mai sczut posibil (10-15C). aceast ap poate fi recirculat cu
sau fr recuperare de cldur.
Apa folosit pentru rcire nu trebuie s conin particule grosiere (nisip) sau cantiti
mari de materii n suspensie, pentru ca acestea s nu se depun n evile schimbtoarelor de
cldur sau pe pereii aparatelor de schimb termic. De asemenea, ea trebuie s aib duritatea
temporar redus, ntruct la depirea unei temperaturi limitate se produce precipitarea
carbonailor. n tabelul 6 este prezentat temperatura maxim de nclzire n funcie de
duritate i de coninutul de CO2 , iar n tabelul 7 sunt prezentai indicatorii de calitate pe care
trebuie sa-i ndeplineasc apa de rcire.
Tabelul 6.
Temperatura maxim pn la care se poate nclzi apa de rcire
n funcie de duritatea i de coninutul de CO2 liber
Temperatura maxim de nclzire, tC, a apei de rcire
CO2
pentru diferite duritii
liber
mg/l 6
7
8
9
10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
10
20
30
40
50
60
80
100
65
-
50
65
-
40
55
65
-
20
40
60
70
-
35
50
60
70
-
25
40
50
60
65
-
30
40
50
55
65
70
20
30
40
45
60
65
20
30
40
50
60
25
30
40
50
25
30
40
30
35
25
30
25
20
Tabelul 7
Indicatorii de calitate ai apei folosite pentru rcire
Indicatori de
calitate
pH
Coninut total de sruri
Cloruri
Sulfai
Acid silicic
Alcalinitate
Uniti de msur
Alimentare
Sistem de
recirculare
mg/l
mg/l
mg/l
mg/l
grade
6,57
< 3000
<1000
-
6,5 7
< 3000
< 1000
< 400
< 200
< 15
32
Duritate temporar
Duritatea apei tratate cu
fosfat
grade germ.
<5
< 2,9
grade germ.
< 10,7
< 10,7
Apa de nclzire
Crusta depus pe cazanele de abur are conductivitatea termic mai mic dect oelul,
astfel c diminueaz transferul de cldur. De asemenea, mrirea grosimii crustei pe
suprafeele de transfer termic determin mrirea pierderilor de cldur n instalaiile de
producere a apei calde i a aburului, ceea ce conduce la consumuri mari de combustibil pentru
a asigura producerea acestora la parametri necesari. n tabelul 8 este prezentat creterea
consumului de combustibil funcie de grosimea crustei depuse.
Tabelul 8
Creterea consumului de combustibil funcie de grosimea crustei depuse
Creterea
Creterea
Grosimea crustei
Grosimea crustei
consumului de
consumului de
(mm)
(mm)
combustibil (%)
combustibil (%)
0,5
1,0
1,5
2,0
1,0 1,5
2,0 3,0
3,0 4,0
4,0 5,0
3,0
4,0
5,0
6,0
6,0 7,0
7,0 8,0
8,0 9,0
9,0 10,0
Scorioar (g)
300
200
Randament (%)
1,7
1,6
Caracteristicile fizico-chimice determinate pentru cele dou probe de piper negru sunt
prezentate n tabelul 10 .
Tabelul 10.
Caracteristicile fizico-chimice ale uleiului volatil de piper negru
Nr. Prob
d204
n20D
0,889
1,496
I.A.
mgKOH/g
2,4
33
I.S.
mgKOH/g
14,2
[]20D
14,7
0,892
1,493
1,7
23,4
16,9
Determinarea densitii
Densitatea uleiului volatil de scorioar a fost determinat cu ajutorul picnometrului;
determinarea s-a fcut prin cntrire la balana analitic, ntr-un picnometru cu capacitatea de
1 ml, la temperatura de 20C.
Determinarea indicelui de refracie
Indicele de refracie pentru uleiul volatil de scorioar a fost determinat cu ajutorul
refractometrului Abbe la temperatura de 20C, fa de linia D a sodiului (593 nm).
Determinarea indicelui de aciditate
O prob de aproximativ 0,1 g cntrit la balana analitic, a fost solubilizat n 10 ml
metanol i s-a titrat soluia cu KOH metanolic 0,5 N, cu factor cunoscut, n prezenta
fenolftaleinei. Indicele de aciditate s-a determinat cu formula:
V volumul soluiei de KOH utilizat la titrare (ml);
f factorul soluiei de KOH 0, 5 N;
m masa de prob luat n lucru (g);
Determinarea indicelui de saponificare
Pentru a determina indicele de saponificare au fost cntrite la balana analitic
aproximativ 0,1 g produs care a fost refluxat timp de 1 h cu 25 ml soluie alcoolic de KOH
0,5 N. Dup refluxare, probele au fost rcite i titrate cu soluie de HCl 0,5 N cu factor
cunoscut, n prezena fenolftaleinei.
Indicele de saponificare s-a determinat cu relaia:
unde: V volumul soluiei de HCl 0,5 N utilizat la titratrea probei martor (ml);
V1 volumul soluiei de HCl 0,5 N utilizat la titrarea probei de analizat (ml) ;
f - factorul soluiei de HCl 0,5 N (ml);
m masa probei (g).
Att pentru indicele de aciditate (IA) ct i pentru indicele de saponificare (I S) s-au
fcut determinri pentru probe martor, fr prob de analizat.
Determinarea rotaiei specifice
Rotaia specific pentru uleiul volatil de scorioar s-a detrminat din puterea rotatorie
pentru soluii de ulei volatil n etanol 96% (v/v), cu ajutorul polarimetrului POLAMAT A
34
(Carl Zeiss Jena), la temperatura de 20C i lungimea de und corespunztoare liniei galbene
D a sodiului. Relaia de calcul a rotaiei specifice a fost:
unde
Analiza microbiologic
Stabilirea proprietilor bacteriologice i bacteriostatice ale uleiului volatil de
scorioar s-a realizat prin inocularea unui mediu de cultur geloz cu tulpini de
Staphilococcus aureus, Bacillus cereus, Escherichia coli i Proteus mirabilis, la diferite diluii
i tratarea acestora cu ulei volatil de scorioar de diferite diluii, respectiv observarea
comportrii culturilor pe perioade de timp diferite (24-72 ore).
Rezultate i discuii. Pentru separarea uleiului volatil de scorioar s-au folosit probe
de scorioar mcinat. n urma separrii i uscrii s-au obinut randamente relativ bune
(peste 1,6%) n ulei volatil. n tabelul 11 sunt prezentate cantitile uztilizate i rezultatele
obinute.
kg / kg
kg / kg
kg / kg
35
512,8
0,005
2051,2
7. PARTE DE PROIECTARE
7.1. Dimensionare tehnologic
Dimensionarea tehnologic a recipientului utilizat pentru antrenarea uleiului volatil de
scorioar presupune calcularea urmtoarelor mrimi:
- numrul de arje ce se execut n 24 de ore:
n
V
V
Vu Vt
(1)
Vu
Vt
(2)
0,75
Vt
2,68
Numrul de arje ce se execut n 24 de ore va fi:
3
3 arje
1,0
24
24
3 arje
8,0
(3)
d
n
V
N m N 1
; N
100
m Vt 24
10
n 3
1 ; N m 1 1
1,1.
m 3
100
d
10
V 1
3,0 8 1
100
100
Vt
N m 24
0,75 1,1 24
Vt 1,4 m 3
2000 l
3 kgf/cm2
6 kgf/cm2
2680 l
220 l
2
6,50 m
68/M27
7,5 kW; 1500 rot/min.
RSV 2 4,5 kW; 1:25
100/80 dn
3600 kg
1450 mm
d1
d2
h1
h2
h3
h4
h5
1400
1500
4000
1950
1450
703
275
1359
h6
h7
h8
n1
n2
n3
485
613
75
986
450
550
300
L1
L2
L3
R1
R2
R3
R4
R5
1972
1000
1250
200/2x10
100
2x100
100/G
4x80
R6
R7
R8
R9
100
2x50
2x40
4x40
37
III
100
80
60
IV
II
40
20
V
timp
(ore)
int rate
Qiesite
2000 l
38
3kgf/cm3
6kgf/cm3
220 ml
6,5 m3
3
6,5 m
68xM27
100/80 dn
3600 kg
1450 mm
Materiale ieite
map = 607,8 kg
mu.v.=0,4
map rmas = 192,2 kg
mreziduu = 199,6 kg
Total : 1000 kg
map = 800 kg
Mscorioar = 200 kg
Total : 1000 kg
7.2.1. Calculul termenilor bilanului
Q1I m j c j t Ij
j 1
Q2I 0
39
Q4I m j c j t I
j 1
Q3I 0
Q2II 0
n
Q4II m j c j t II
j 1
0,90
II
3
Q3II 4,84 10 5 kJ
Q6II 0,484 10 5 kJ
Q4III m j c j t III
j 1
41
Q3II 4,74 10 5 kJ
Q6II 0,474 10 5 kJ
Q2IV 0
(Q5' ) IV (Q5'' ) III 6,71 10 5 kJ
n
Q4IV m j c j t IV
j 1
IV
4
S e obine:
Q3IV
42
Q3IV
Q3IV 2,44 10 5 kJ
Q6IV 0,122 10 5 kJ
Se obine:
Q3IV Q4V (Q5'' )V Q1V Q2V (Q5' )V
Q3V 3,22 10 5 5,27 10 5 3,22 10 5 5,27 10 5
(Q 5' ) I
43
Avnd calculate cldurile transferate la sau de la agentul termic n cele cinci faze ale
procesului se pot calcula fluxurile termice prin suprafaa de transfer termic a recipientului
pentru cele cinci faze.
Fluxul termic se poate scrie:
q
qI
Q3I
0
30 60
qI 0 W
q II
Q3II 4,84 10 8
II
30 60
q II 268889 W
Q3III 4,74 10 8
q III
6 3600
III
q III 21944 W
Q3IV 2,44 10 8
q IV
30 60
IV
q IV 135556 W
qV
Q3V
0
30 60
qV 0 W
44
Bilanul termic pentru cele cinci faze ale procesului este prezentat tabelar mai jos
(pentru bilanul termic grafic vezi anex):
1) Faza de alimentare
Qint rat (kJ)
Qiesit (kJ)
Q1I 10,67 10 5
Q4I 10,67 10 5
Q2I 0
(Q5'' ) I 5,27 10 5
Q3I 0
Q6I 0
(Q5' ) I 5,27 10 5
15,94105
Total
15,94105
2) Faza de nclzire
Qint rat (kJ)
Qiesit (kJ)
Q1II 10,67 10 5
Q4II 13,59 10 5
Q2II 0
(Q5'' ) II 6,71 10 5
Q3II 4,84 10 5
Q6II 0,484 10 5
(Q5' ) II 5,27 10 5
20,78105
Total
20,784105
3) Faza de antrenare
Qint rat (kJ)
III
1
13,59 10
Qiesit (kJ)
Q
III
4
4,1 10 5
Q2III 13,76 10 5
Q3III 4,74 10 5
Q6III 0,474 10 5
11,28105
Total
11,28105
4) Faza de rcire
Qint rat (kJ)
Qiesit (kJ)
Q1IV 4,1 10 5
Q3IV 2,44 10 5
Q2IV 0
Q4IV 3,22 10 5
(Q5' ) IV 6,71 10 5
(Q5'' ) IV 5,27 10 5
Q6IV 0,122 10 5
45
10,932105
Total
10,93105
5) Faza de descrcare
Qint rat (kJ)
Qiesit (kJ)
Q1V 3,22 10 5
Q4V 3,22 10 5
Q2V 0
(Q5'' )V 5,27 10 5
Q3V 0
Q6V 0
(Q5' )V 5,27 10 5
Total
8,49105
8,49105
Deoarece recipientul are dext / dint = 1420 / 1400 = 1,014 < 2, se utilizeaz, pentru
calculul coeficientului total de transfer termic, urmtoarea relaie:
K
1
1 otel 1
m otel a
46
Calculul coeficientului m
Calculul coeficientului parial de trasfer termic al masei de antrenare se va determina
din criteriul Nu pentru amestecarea lichidelor cu agitatoare n aparate cu manta.
Coeficientul parial de transfer termic prin convecie n aparate cu manta se calculeaz
cu relaia:
m
Nu C Re Pr
0,33
0,14
l
unde: Nu - criteriul Nusselt; Nu
;
l - lungimea principal, m;
- conductivitatea termic a masei de antrenare, W/mK;
C - coeficient care, n acest caz, are valoarea C = 0,38;
m - coeficient cu valoarea m = 0,67;
Re - criteriul Reynolds;
Pr - criteriul Prandtl;
, p - vscozitile dinamice ale masei de antrenare n volum, respectiv n pelicula de
la perete, Pas;
D
- criteriu cu valoarea
.
da
Pentru aparatele cu manta, aceste criterii se exprim astfel:
Nu
m da
;
Re
m n d 2a
;
D
da
m 1000 kg/m 3
La temperatura medie de 60C, valoarea vscozitii dinamice pentru ap este:
m 0,4688 10 3 Pa s
1000 1 12
2,13 10 6
0,4688 10 3
Pr
c am am
am
4,185 10 3 0,4688 10 3
2,96
0,663
D 1,4
1,4
da
1
C Re m Pr 0,33
p
da
0,14
0,4688 10 3
0,663
0 , 67
0,38 2,13 10 6
2,96 0 , 33
1
mp
0 ,14
1,4 1
2307,5
W/m 2 K
0 ,14
mp
unde mp este vscozitatea apei la perete (temperatura peretelui interior, care este
necunoscut).
Densitatea de flux termic se poate scrie:
q m m t m ; t m t mp t m
m 0,4061 10 3 Pa s
48
m1
2307,5
6885,5 W/m 2 K
3 0 ,14
(0,4061 10 )
2307,5
7012,2 W/m 2 K
3 0 ,14
(0,3565 10 )
Calculul coeficientului a
Pentru calculul coeficientului parial de transfer termic al aburului se utilizeaz relaia:
a 1,15 4
unde: rgt H-
3 2 r g
t H
Ca mai sus, se consider dou temperaturi pentru peretele dinspre partea aburului:
tap1 = 130C; tap2 = 120C
Pentru primul caz se obine:
ta1pelicula = (142,9 + 130)/2 = 136,45C
La aceast temperatur avem urmtoarele valori ale mrimilor:
apa 68,5 10 2 W/m K
49
apa 201,7 10 6 Pa s
H 1,359 m
t a1 t a t ap1 142,9 130 12,9 C
Se obine:
a1 1,15 4
apa 209,7 10 6 Pa s
H 1,359 m
t a 2 t a t ap 2 142,9 120 22,9 C
Se obine:
a 2 1,15 4
Pentru calculul densitii de flux termic reale, qreal, se poate utiliza o metod analitic,
sau se pot reprezenta grafic dependenele q = f(tp). La intersecia dreptelor sa va obine
densitatea de flux termic real.
Metoda analitic
Pentru masa de antrenare avem:
50
Deci, ecuaiile dreptelor q = f(tp) pentru cele dou cazuri vor fi:
q m 7138,9 t mp 430868
q a 4994,8 t ap 743850
q 430868
i nlocuind n prima:
7138,9
q 4994,8
q 430868
743850
7138,9
q 260274,8 W/m 2
Din relaia:
Q
A
Se obine:
Q
q
51
Anecesara
268889
1,033 m 2
260274,8
Deci Anecesar = 1,033 m2 < 6,5 m2 = Arecipient i, deci, recipientul este ales corect.
Metoda grafic
Se reprezint grafic cele dou drepte:
d e n s ita te d e flu x te rm ic (q ), W /m 2
300000
280000
260000
240000
220000
200000
180000
160000
140000
120000
100000
80000
60000
70
80
90
100
110
120
130
temperatura, grd C
Din intersecia celor dou drepte se obine pentru densitatea de flux termic valoarea
260457 W/m2, apropiat de cea calculat analitic.
Materie prim
1.
Scorioar
52
600
(DM/an)
2400
578400
TOTAL: 0,5184 106
Materie prim
Ap
Abur
Energie electric
5.000 m
2.500 m3
10.000 kW
2/m
0,1/m3
0,1/kW
10.000
250
1.000
(DM/an)
20.000
1000
4.000
TOTAL:
4,32106
0,216106
0,864106
5,4106
Utilaj
Reactor (1)
Condensator (2)
Separator (3)
Usctor (4)
Filtru (5)
Vas colector
Pompe
Dotri laborator
Amortizare utilaje
Pre
Cantitate
achiziionare
(buc)
(DM/buc)
1
1
1
1
1
1
6
-
500.000
280.000
350.000
400.000
175.000
50.000
30.000
500.000
Durat
amortizare
(ani)
Amortizare
anual
(DM/an)
15
33333,33
15
18666,66
15
23333,33
15
26666,66
10
17500
10
5000
10
3000
10
50000
TOTAL: 0,177106
Spaiu
Depozit materie prim
Spaiu de fabricaie
Laboratoare
Birouri
Vestiare
Suprafa
(m2)
Pre
(DM)
Durat
amortizare
(ani)
Amortizare
anual
(DM/an)
1.000
2.500
250
100
400
200.000
1.000.000
100.000
100.000
200.000
40
40
40
40
40
5000
25.000
2500
2500
5000
TOTAL: 40.000
53
Statut funcionar
Director general
Director tehnic
Inginer tehnolog
Economist
Contabil
Maistru
Laborant
Instalator
Muncitor
Portar
Nr.
persoane
Salariu lunar
(DM)
Salariu anual
(DM)
1
1
4
1
1
4
4
4
10
4
3000
2500
2400
2000
2000
1800
1500
1000
1000
800
36000
30000
115200
24000
24000
86400
72000
48000
216000
38400
30
S d 0,30 0.690 10 6 0.207 10 6 DM
100
10
MP MA S d 0,1(0.5184 5.4 0.690) 10 6 0.660 10 6 DM
100
8.8. Dobnda
Dobnda este 5% din suma cheltuielilor pentru materia prim (MP), materialelor
auxiliare (MU) i salariilor directe (Sd):
D
5
MP MA S d 0,05(0.5184 5.4 0.690) 10 6 0.343 10 6 DM
100
8.10. Venituri
54
8.11. Profitul
Profitul reprezint diferena dintre venituri i cheltuieli i este:
P V C t 10.36 10 6 7.3 10 6 3.06 10 6 DM/an
P
3.06 10 6
100
100 41.91%
Ct
7.3 10 6
P
3.06 10 6
100
100 29,53%
V
10.36 10 6
29.53
7.3 10 6 2.1 10 6 DM
100
55
P
3.06 10 6
1770.8 DM/kg
M
2 4 216
Cheltuieli
totale
0,5184 106DM
Cheltuieli totale
7,3106 DM
5,4106 DM
10
Venituri
10,36106 DM
3
4
Cheltuieli cu materii
prime
Cheltuieli cu materiale
auxiliare
Amortizare utilaje
Amortizare cldiri
0,177106 DM
40.000 DM
11
12
3,06106 DM
41,91%
Salarii directe
0,690106 DM
13
Salarii indirecte
Cheltuieli suportate din
venituri
Dobnda
0,207106DM
14
0,660106 DM
15
Profit
Rata profitului
Cost pe unitatea de
produs
Pre de vnzare
Profit pe unitatea de
produs
Nr.
1
2
7
8
Specificare
1215,27 DM/kg
6000 DM/kg
1770,8 DM/kg
0,34310 DM
Bibliografie:
1) Ceauescu V. E., Rdoia Gh., Cdariu T. Odorante i aromatizante. Chimie,
2)
3)
4)
5)
6) * * * - Anex din 5 ianuarie 2000 - Cafea, ceai, mae i condimente, publicat n Monitorul
Oficial al Romniei nr. 12 bis din 14 ianuarie 2000.
7) Pour la science
(a) 1983 nr. 70, pag. 22
(b) 1983 nr.146, pag.16
8) Britanica
(a)
(b)
(c)
(d)
(e)
(f)
(g)
1:442:2a,
2:257:2b
9:273:32, 9:462:1b, 9:824:1b,
13:616:2b, 13:617:1b, 13:712:1a,
15:834:1b, 15:841:2a,15:858:2b
17:557:2a
19:130:1b, 19:134, 19:135:2a
9) La Nature
10)
11)
12)
13)
14)
15)
16)
17)
18)
19)
20)
21)
22)
57