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Proyecto Integrado

Laboratorio de anlisis y control de calidad


IES SARDIEIRA

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INDICE
1
Isabel Marfany Medn 12/06/15

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Laboratorio de anlisis y control de calidad
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1. Introduccin 4
1.1
1.2
1.3
1.4
1.5

Nombre de la empresa
Localizacin de la empresa
Historia de Eptisa
Servicios que ofrece la empresa
Organizacin de la empresa

2. Descripcin de la materia prima y


caractersticas que deben cumplir10
2.1 Alimentos
2.2 Aguas
2.3 Suelos

3. Procesamiento de la materia prima......11


3.1 Pedido del cliente
3.2 Toma de muestra
3.3 Medida de parmetros
3.4 Conservacin de parmetros
3.5 Transporte de la muestra al laboratorio
3.6 Registro de la muestra
3.7 Ensayos
3.8 Realizacin de un informe de resultados
3.9 Entrega del informe al cliente

4. Equipos de laboratorio...25
5. Conservacin del producto...32
5.1 Transporte
5.2 Almacenamiento
6. Higiene y seguridad...33

7. Gestin de control de calidad..37


8. Impacto ambiental. Residuos39
8.2 Txicos
8.3 No txicos

9. Legislacin.40
10.
Bibliografa.40
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11.

Anexos.40

1. Introduccin
1.1

Nombre y datos de la empresa


Nombre: Eptisa S.L
Direccin: Pablo Iglesias, 2 bajo
15174 Vilaboa-A Corua
Tfno.: 981 662 590
Fax.: 981 662 849

1.2

Informacin general de la empresa


Eptisa es una compaa internacional de ingeniera, arquitectura y tecnologas
de la informacin con una clara vocacin de servicio al cliente, realizando
proyectos en Transporte, Agua y Medio Ambiente, Edificacin, Energa e
Industria; aplicando el conocimiento tcnico, la creatividad, la innovacin y las
ltimas tecnologas para avanzar hacia un desarrollo sostenible de la sociedad
que redunde en el bienestar de las personas.

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Esto le permite estar cerca de nuestros clientes, mejorando constantemente


sus servicios y la confianza basada en ms de 50 aos de experiencia
profesional.
La actividad de Eptisa se ha consolidado en 2013 en 120 millones de euros. El
nmero de empleados supera los 2.000, de los cuales la mitad estn
desarrollando su actividad profesional fuera de Espaa.

1.3

Localizacin de la empresa

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1.4

Historia de Eptisa
Los orgenes de la empresa se remontan a 1943 con la creacin de la Seccin
de Estudios Tcnicos del Banco Urquijo, con el objetivo de realizar estudios y
proyectos de ingeniera civil y elctrica para las empresas del grupo industrial
del propio Banco. Esta seccin de estudios tcnicos se transforma en Febrero
de 1956 en Estudios y Proyectos Tcnicos Industriales, S.A. (Eptisa), dando
lugar a la primera empresa espaola de consultora e ingeniera independiente
de otras entidades constructoras o suministradoras de bienes de equipo.
El xito de la diversificacin temtica emprendida por Eptisa en los primeros
aos de la dcada de los ochenta, el desarrollo adquirido por las filiales
creadas en este proceso de diversificacin y la proyeccin internacional
creciente de las actividades, motivaron la integracin de las diferentes
estructuras productivas bajo el paraguas del grupo financiero y gestor Grupo
EP (Grupo EP Ingeniera y Servicios Integrales, S.A.).
Con fecha 1 de Junio de 1998, Estudios y Proyectos Tcnicos Industriales, S.A.
realiza la aportacin de la rama de actividad de ingeniera a Eptisa, Servicios
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de Ingeniera S.A. quien la sucede en la prestacin de servicios de consultora


e ingeniera con el mismo equipo humano, los mismos activos y todo su
patrimonio tecnolgico.
Inici su presencia en el extranjero en el ao 1966 y desde entonces ha
trabajado en ms de veinte pases de Europa, Amrica Latina y frica.

1.5

Organizacin de la empresa

Direccin del laboratorio


Secretaria

Personal
la oficina

Jefe de laboratorio

Supervisor

Encargado
rea
microbiologa
Tecnico/s
de
laboratorio

Encargado
rea fisicoqumica

Encargado
de
muestreo

Tcnico/s
de
laboratorio

Muestreadores

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Imagen 1. Organigrama de la empresa

1.6

reas de actividad de la empresa


Las principales reas de actividad de la empresa son:
PROYECTOS Y CONSULTORA: Infraestructuras del transporte y urbanismo,
hidrulica, medio ambiente, ingeniera del terreno, agronoma y accin
territorial, consultora
GESTIN DE PROYECTOS: consultora general, proyectos bsicos y
constructivos, gestin integrada de proyectos y obra, consultora de explotacin
CONTROL DE CALIDAD (descripcin de las actividades en el siguiente
apartado)

1.7

Area de calidad y seguridad industrial


Eptisa es una de las principales entidades de inspeccin y control de calidad
dentro del mercado espaol, tanto en las construcciones civiles como en la
edificacin, industria, medio ambiente y agroalimentacin. La experiencia
adquirida en los ms de 50 aos de actividad dota al rea de Calidad y
Seguridad Industrial del valor aadido que nuestros clientes precisan en
nuestra colaboracin en todos sus proyectos.
La red de laboratorios acreditados y registrados de la que dispone Eptisa
permite atender los requerimientos de los clientes tanto en el territorio nacional
como en algunos pases Europeos.
Desde todas las sedes se participa en el desarrollo de nuevas tecnologas de la
informacin, poniendo al alcance de sus clientes enlaces on-line con los que
poder obtener la informacin y resultados de ensayos que les afectan
prcticamente en tiempo real (Informeslab) aumentando la eficacia del
proceso por la posibilidad de una toma de decisiones inmediata ante los datos
obtenidos en aquellos.
Los laboratorios entienden su actividad como un elemento fundamental en el
desarrollo sostenible de la sociedad a la que sirven, transcendiendo el mero
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concepto tcnico e implicndose en el tejido social de manera activa, lo que los


ha posicionado como un referente de opinin para el futuro de su sector y
desarrollo de las infraestructuras en los pases en los que se trabaja.
El servicio que se presta se basa en el conocimiento y vocacin de su personal,
por lo que la formacin y el desarrollo de todos los empleados estn
considerados como prioritarios en su misin empresarial a travs de la mejora
continua de las capacidades personales, tcnicas y gestoras de todos ellos.
Los principales servicios ofrecidos por esta rea dentro del mbito
medioambiental son:
Servicios integrales para la prevencin, investigacin y correccin de la
contaminacin de suelos:
Investigacin de suelos contaminados y estudios tcnicos
Anlisis de riesgos
Auditoras de investigacin e informes previos
Planificacin y ejecucin de trabajos de descontaminacin de emplazamientos
contaminados
Supervisin de trabajos de descontaminacin
Verificacin y certificacin de la calidad del suelo remanente despus de la
descontaminacin

Control de calidad de aguas de vertido y medios receptores:


Inspeccin, toma de muestras y anlisis de vertidos industriales: limitaciones de
vertido a cauce o colector, autorizacin de vertido, canon de vertido
Control de calidad de aguas de consumo
Control de calidad de aguas de bao

Control de la calidad del aire en emisiones e inmisin:


Ensayos in situ para el control de emisiones en focos estacionarios en plantas
industriales
Controles de inmisin de partculas sedimentables
Controles de inmisin de partculas en suspensin totales, PM10 y PM2,5
Anlisis de gases en chimenea: O2, CO, SO2 NO4, NO2, NO, partculas,
opacidad...
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...
Control acstico en estudios ambientales, edificacin y mquinas:
Medicin de nivel sonoro
Medicin del aislamiento acstico al ruido areo entre locales y fachadas
Medicin del aislamiento acstico de suelos al ruido de impacto
Medicin in situ de transmisin de vibraciones en elementos constructivos
Determinacin de vibraciones debido al uso de maquinarias
Elaboracin de mapas de ruido
..
Consultora de calidad en industria alimentaria:
Anlisis de Peligros y Puntos de Control Crticos (APPCC/HACCP)
Gestin de la seguridad alimentaria

Los principales servicios ofrecidos por esta rea dentro del mbito de la
construccin son:
Obra civil:
Informes
Patologas
Asesoramiento tcnico y direccin de obra
Ensayos in situ
Ensayos de laboratorio
...
Edificacin
Ensayos in situ
Ensayos de laboratorio
Estudios patolgicos
Pruebas de servicio y funcionamiento en instalaciones
Inspeccin de viviendas
Inspeccin de locales de pblica concurrencia

Geologa y geotecnia:
Estudios e informes geotcnicos e hidrogeolgicos
Ensayos de laboratorio
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Toma de muestras, pruebas y ensayos in situ

2. Descripcin de las matrices a ensayar


En el laboratorio de eptisa se analizan diversos tipos de aguas. Se destacan las
aguas residuales, potables, superficiales, subterrneas, lixiviados y se procede
a la determinacin de sustancias nocivas o cantidad de sustancias presentes
en estas muestras.
Tambin se analizan suelos, sedimentos y lodos, mediante otros metodos como
por ejemplo digestin, tamizado etc.
Adems, se realizan anlisis de alimentos en el rea de microbiologa.

3. Procesamiento de las muestras


3.1
Pedido del cliente: el cliente pide el anlisis de una matriz y el
personal encargado de muestrear debe ir a tomar la muestra al punto
indicado.

3.2 Trabajo in situ


3.2.1 Toma de muestra: Cuando el muestreador se encuentre en el lugar
donde realiza la toma de muestra, necesitar un envase apropiado para
introducir la muestra en l. Es conveniente que el recipiente sea enjuagado al
menos tres veces con la misma muestra, por condiciones de seguridad e
higiene, ya que de no ser as, podra haber alguna contaminacin o
interferencias a la hora de analizarla.
3.2.2 Medida de parmetros in situ: a la hora de coger la muestra, es
necesario analizar y anotar los parmetros de sta, como el pH, la cantidad de
oxgeno disuelto, la conductividad etc. Adems, tambin es obligatorio apuntar
las condiciones de la zona en ese momento, tales como la temperatura in situ,
si llueve o no etc.
3.2.3 Conservacin de parmetros: Hay muestras a las que el muestreador
tiene que hacerles un determinado tratamiento para que no se estropeen antes

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de

llegar

al

laboratorio,

bien

aadindoles

alguna

sustancia,

refrigerndolas, o bien almacenndolas en un recipiente especial.

3.3 Transporte de la muestra al laboratorio


El transporte de la muestra se realiza en un vehculo propio de la empresa. Las
muestras viajarn en unas condiciones adecuadas para ser analizadas
posteriormente.

3.4. Ensayos
3.4.1 Determinacin de materia orgnica en suelos
Los residuos orgnicos en el suelo estn compuestos por una infinidad de
compuestos

que

incluyen

hidratos

de

carbono,

grasas,

compuestos

nitrogenados, compuestos aromticos y cidos orgnicos complejos originados


por la descomposicin de la materia orgnica.
La materia orgnica del suelo es oxidada con un exceso de permanganato
potsico en medio cido y en caliente. Estas condiciones garantizan que la
oxidacin sea completa. Posteriormente se aade un exceso de cido oxlico
que reducir el permanganato no reaccionante. Finalmente se valora el exceso
de cido empleado con permanganato. Al permanganato total aadido se resta
la cantidad necesaria para neutralizar el cido oxlico y as se conoce la
cantidad reaccion con la materia orgnica de la muestra, pudindose deducir
los moles de la misma.
Para realizar el ensayo, se pesa una pequea fraccin de suelo ya triturado y
tamizado y se le aade cido sulfrico y cido ntrico. Se calienta la mezcla y
se

vierte

sobre

la

misma

agua

destilada

hervida

y posteriormente

permanganato potsico. Se hierve de nuevo la mezcla y se aade el cido


oxlico.

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Se deja enfriar la mezcla y se valora con permanganato potsico,


producindose un cambio de incoloro a rosa claro en el punto de equivalencia.

3.4.2 Determinacin del ion sulfato en suelos


En construccin, el hormign puede ser atacado por sulfato reaccionando el in
sulfato y el aluminato de calcio hidratado y/o el componente hidrxido de calcio
de la pasta de cemento endurecida, en presencia de agua. Los productos
resultantes de esta reaccin son sulfoaluminato de calcio hidratado, conocido
como etringita y sulfato de calcio hidratado, conocido como yeso.
Esta reaccin puede producir la rotura del hormign.
Para realizar el ensayo, se pesa la muestra y se le aade agua destilada y HCl
0,05N. Esta mezcla se deja sedimentar en bao mara.
A continuacin, se filtra el lquido y se aade HCl y se lleva a ebullicin.
Despus, se aade cloruro de bario y se vuelve a lleva de nuevo a ebullicin.
Se deja sedimentar en un bao de arena caliente y una vez decantado, este
lquido se filtra y el filtro se introduce en un crisol que a su vez se introduce en
la mufla para su posterior calcinacin.
La cantidad de sulfatos de determina por gravimetra, es decir, por diferencia de
pesos entre el crisol vaco y el crisol tras calcinar la muestra en el interior de
ste.

3.4.3 Determinacin del grado de acidez Baumann-Gully en suelos


En la construccin, el cemento pierde propiedades en presencia de acidez en
los suelos y por eso se lleva a cabo el anlisis del grado de acidez BaumannGully, para determinar si el suelo es apto para este fin.
Este ensayo consiste en determinar el grado de acidez de Baumann-Gully
realizando una valoracin cido-base. Se determina el contenido de H+
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intercambiables que el humus es capaz de liberar con la finalidad de


determinar el grado de agresividad al hormign ocasionado por la acidez total
del suelo.
El resultado del ensayo se obtiene a partir del volumen de NaOH 0,1N
requerido para neutralizar cido actico liberado por una muestra de suelo
secado al aire, al ser previamente tratada con acetato de sodio y referido a 1 kg
de muestra.
Para realizar el ensayo, se pesa la muestra y se le aade acetato sdico 1N.
Esta mezcla se deja en agitacin durante una hora y, al finalizar la agitacin, se
filtra y se le aaden unas gotas de fenolftalena.
Por ltimo, se valora con hidrxido sdico 0,1N.

3.4.4 Determinacin de sales solubles en suelos


En construccin, un exceso de sales solubles puede ser un inconveniente. Para
ello, necesitamos obtener el residuo seco salino, para determinar la cantidad
existente en la muestra.
Para realizar el ensayo, se pesa la muestra y se aade agua destilada. Se agita
con agitador magntico y posteriormente se deja en reposo hasta que la
muestra decanta.
Se filtra a vaco la muestra y se vierte el filtrado en una cpsula de porcelana.
La cpsula se introduce en la estufa para que toda el agua se evapore.
La determinacin de las sales solubles en una muestra de suelo se realiza
comparando el peso de la cpsula antes y despues de contener las sales en su
interior, es decir, por gravimetra.

3.4.5 Determinacin de yeso normal en suelos

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El yeso es utilizado profusamente en construccin como pasta para


guarnecidos, enlucidos y revoques; como pasta de agarre y de juntas. Tambin
es utilizado para obtener estucados y en la preparacin de superficies de
soporte para la pintura artstica al fresco.
Se analiza el suelo pasa comprobar si quedan restos de una construccin en
ste.
Para realizar el ensayo, se pesa la muestra y se le aade agua destilada.
Agitamos la muestra con un agitador magntico y posteriormente se aade HCl
y se deja decantar.
Una vez decantado, se filtra la muestra lavando el filtro con agua caliente y el
filtrado se lleva a ebullicin.
Posteriormente, se aade cloruro de bario y se lleva de nuevo a ebullicin.
Por ltimo, se deja reposar la muestra y se filtra de nuevo, lavando el filtro con
agua caliente al menos tres veces.
El filtro se mete en un crisol para calcinarse en la mufla.
Diferenciando el peso del crisol vaco y el del crisol con el filtro calcinado, se
determinan los yesos normales por gravimetra.

3.4.6 Determinacin de yeso acetona en suelos


El yeso es utilizado profusamente en construccin como pasta para
guarnecidos, enlucidos y revoques; como pasta de agarre y de juntas. Tambin
es utilizado para obtener estucados y en la preparacin de superficies de
soporte para la pintura artstica al fresco. Se analiza el suelo pasa comprobar si
quedan restos de una construccin en ste.
Se pesa la muestra y se aade acetona.
Se deja en el agitador magntico y se aade HCl concentrado. A continuacin,
filtramos la muestra y aadimos agua destilada.
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Posteriormente, la muestra se lleva a ebullicin y se aade cloruro de bario. Se


lleva la muestra de nuevo a ebullicin.
Por ltimo, se deja en reposo y se filtra de nuevo, lavando el filtro con agua
caliente y se introduce el filtro en un crisol para que sea posteriormente
calcinado en la mufla.
Diferenciando el peso del crisol vaco y el del crisol con el filtro calcinado, se
determina el yeso acetona por gravimetra.

3.4.7 Determinacin del contenido total de azufre


En construccin, se emplea azufre para realizar material de relleno, para
favorecer la resistencia a la corrosin etc. En este ensayo se determinar el
contenido total de azufre contenido en una muestra de suelo.
Para realizar dicho ensayo, se pesa la muestra se le aade agua destilada y
agua oxigenada. Se pone a calentar llevar a ebullicin y se deja en bao mara.
Posteriormente, se aaden unas gotas de rojo de metilo y amonaco a chorro
hasta que aparezca el precipitado.
Se lleva a ebullicin y se filtra. El filtro usado se lleva a un vaso de precipitados
y se recupera lo que haya quedado en l dos veces.
Se lleva la disolucin a ebullicin y se aade cloruro de bario. Se
lleva parte de la disolucin anterior a un vaso de precipitados aadindole agua
destilada y cido clorhdrico.
Se lleva a ebullicin y se deja en reposo al bao mara.
Finalmente, se filtra, se pasa el filtro a un crisol y se determina la cantidad
de azufre por gravimetra, es decir, mediante la diferencia de peso del crisol
antes y despus de calcinar el filtro en su interior.

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3.4.8 Determinacin de sulfatos solubles en cido


En principio, los sulfatos presentes en la pasta de cemento, ya combinados
durante la hidratacin, no van a producir problemas en el hormign nuevo, pero
s ser necesario establecer una limitacin al contenido de stos en los suelos
Para realizar este ensayo, se pesa la muestra y se le aade agua destilada y
cido clorhdrico concentrado.
A continuacin, la muestra se lleva a ebullicin y se filtra.
Se aaden unas gotas de rojo de metilo y amonaco hasta que aparezca
precipitado y se vuelve a filtrar.
Posteriormente, se aade cloruro de bario y cido clorhdrico concentrado y se
deja en ebullicin.
Por ltimo, se deja reposar en bao de arena y se filtra. El filtro se lleva a un
crisol y ste a la Mufla.
La determinacin se hace por gravimetra, es decir, mediante la diferencia de
peso del crisol antes y despus de calcinar el filtro en su interior.

3.4.9 Determinacin del nitrgeno amoniacal en el agua


Para la determinacin de amonio presente en una muestra utilizaremos el
espectrofotmetro UV-Vis midiendo a 425 nm.

Aadimos reactivo mineral

estabilizador. A continuacin, aadimos Polyvinil alcohol y por ltimo, reactivo


Nessler. El amonaco reaccionar desarrollndose un color amarillo, que ser
determinado por el aparato realizando la lectura de la concentracin.
Una vez conocido el valor de amonio, puede calcularse la concentracin de
amonaco estequiomtricamente.
Como valor de referencia, se realizar un blanco con agua destilada tratada
igual que la muestra.

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El amonio se determina para conocer la concentracin fecal presente en la


muestra. Los amonios y amonaco se encuentran en las aguas superficiales y
residuales.

3.4.10 Determinacin de fenoles en el agua


Los fenoles se encuentran principalmente en las aguas de origen industrial.
La determinacin de fenoles se realiza utilizando embudos de decantacin. La
muestra se introduce en el interior de estos embudos y se adicionan los
reactivos de fenoles. Por ltimo, se extraen los fenoles con cloroformo.
El mtodo de se basa en la reaccin de los fenoles con la 4-aminoantipirina en
medio bsico y en presencia de ferrocianuro potsico. La concentracin del
compuesto final de color anaranjado se mide por espectrofotometra. La
concentracin se expresa como fenol equivalente.
Se har tambin un blanco con agua destilada.
El anlisis de fenoles en aguas es de especial importancia debido a que se
trata de compuestos cancergenos.

3.4.11 Determinacin de Cromo VI en el agua


La determinacin del cromo hexavalente se realiza por espectroscopa UV-Vis.
Se determina colricamente por una reaccin con difenilcarbazida en solucin
cida, que produce un color rosado que, cuando ms intenso es ste, mayor es
la concentracin de cromo VI de la muestra.
Se har un blanco con agua desionizada que se tratar de la misma manera
que las muestras (valor de referencia) y dos controles para realizar el control de
calidad.
La determinacin del cromo total incluye cromo III y cromo VI. El cromo III se
puede hallar por diferencia. El cromo VI se mide a 540nm.
El cromo es un compuesto txico y cancergeno que debe ser acumulado en
recipientes de residuos para proceder a su posterior eliminacin.

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3.4.12 Determinacin de CO2 agresivo en agua.


En este ensayo se determina la cantidad de dixido de carbono presente en la
muestra que posee la capacidad de disolver el hormign, es decir, si la
concentracin sale del lmite permitido, el agua a analizar no es apta para la
construccin, pues al hacer cemento hay que mezclarlo con agua para obtener
la masa dura cuando sta mezcla se seca.
Tenemos dos muestras, las cuales una tiene carbonato y la otra no. Se trata de
valorar ambas con cido clorhdrico hasta obtener un pH de 4,3 midiendo con
un pH-metro mientras se realiza la valoracin.
Anotamos el volumen consumido de cido en ambas valoraciones.
Realizando clculos, conoceremos la concentracin de CO2 agresivo a partir
de estos datos obtenidos.
Se aplica para aguas empleadas para la construccin.
3.4.13 Determinacin del color del agua
La determinacin de color en una muestra de agua se realiza utilizando un
espectrofotmetro UV-Vis. El color se debe a las sustancias disueltas en el
agua. Las muestras de agua tienen que filtrarse previamente a travs de
membrana de 0,45 m.
No es necesaria la adicin de reactivos a la muestra.
Se crear un blanco de agua desionizada para tener un valor de referencia. Las
muestras se medirn a una longitud de onda de 436nm.
Adems, es necesario realizar dos controles, para realizar un control de calidad
del mtodo empleado.

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3.4.14 Determinacin de cloruros en el agua


Los cloruros se determinan en medio neutro con una solucin valorada de
nitrato de plata en presencia de cromato potsico. La reaccin llega a su fin
cuando aparece la coloracin roja caracterstica del cromato de plata, que
indica el final de la reaccin de los cloruros con la plata.
En ensayo consiste en realizar una valoracin y se realiza para determinar si
hay contaminacin de origen marina en la muestra de agua.
Es necesario hacer un blanco con agua destilada para tomar un valor de
referencia.
Un exceso de cloruros en el agua puede dificultar el crecimiento vegetal.

3.4.15 Determinacin de fluoruros en el agua


Se determina los fluoruros utilizando el espectrofotmetro UV-Vis. Se aplica
para anlisis de aguas marinas, residuales, potables etc. Se utiliza el reactivo
de SPANDS donde el fluoruro reacciona con un colorante rojo producindose
una reaccin entre el fluoruro y el oxicloruro de zirconio (IV) octahidratado. Este
ltimo tiene un intenso color rojo, que desaparece a medida que se forma el
complejo (ZrF6) 2- incoloro.
Se har un blanco con agua desionizada que se tratar de la misma manera
que las muestras. La concentracin de fluoruros ser inversamente
proporcional al color generado por la muestra.
3.4.16 Determinacin de cianuros disueltos en el agua
Para determinar la concentracin de cianuros presente en una muestra de
agua utilizaremos el espectrofotmetro UV-Vis.
Para ello, se aadir a la muestra los reactivos Cianiver 3, Cianiver 4 y Cianiver
5 y esperaremos media hora a que reaccionen.
El color obtenido es un tono amarillento, aunque todas las muestras que
analizamos carecen de cianuros, y el color es muy plido. Cuanto ms color,
mayor es la concentracin de cianuros en la muestra.
Mediremos las muestras a una longitud de onda de 612 nm y realizaremos
tambin un blanco, que ser la muestra sin aadirle los reactivos.

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Los cianuros son venenosos y basta con que estn presentes en el agua para
ser letales en caso de consumo.
Este ensayo se aplica para aguas residuales.
3.4.17 Determinacin de sulfuros en el agua
Los sulfuros y el sulfuro de hidrgeno reaccionan con el N, N-dimetilpfenildiamina en presencia de un agente oxidante y en medio cido para dar
azul de metileno.
Para que esta reaccin se lleve a cabo, se le aade a la muestra reactivo de
sulfuro 1. Posteriormente se aade reactivo de sulfuro 2 y se mide al cabo de 5
minutos de reaccin el color generado, que determinar la concentracin de
sulfuros de la muestra.
Este valor se comparar con el blanco, que ser nuestro valor de referencia y
lo prepararemos con agua destilada hacindole el mismo tratamiento que a la
muestra.
3.4.18 Determinacin de sulfatos en el agua
La determinacin de sulfatos se realiza utilizando el espectrofotmetro UV-Vis.
Como reactivo, se emplea reactivo Sulfaver 4. Al aadir este reactivo, aparece
turbidez en la muestra, indicando la concentracin de ion sulfato presente en la
muestra.
Se har un blanco con agua desionizada que se tratar de la misma manera
que las muestras como valor de referencia.
3.4.19 Determinacin de boro en el agua
Un exceso de boro en el agua puede ser perjudicial para la salud. Suele
encontrarse en aguas residuales.
El cido carmnico en medio cido forma con el boro un complejo que hace
virar su color de rojo intenso a azul. La medicin se realiza a 605 nm utilizando
un espectrofotmetro UV.Vis.
Se realizar un blanco (valor de referencia) con agua desionizada tratada igual
que la muestra.

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La disolucin de cido carmnico consiste en disolver reactivo Borover 3 en


cido sulfrico. Esta disolucin se aadir a las muestras y al blanco, y se
realizar la lectura tras 25 min de reaccin.

3.4.20. Determinacin de la alcalinidad por titulacin volumtrica


La alcalinidad es la capacidad cuantitativa de los medios acuosos para
reaccionar con los iones hidrgeno y es funcin de las concentraciones de
bicarbonato, carbonato e hidrxido.
El ensayo consiste en valorar con cido clorhdrico una muestra, aadindole
fenolftalena como indicador. Si el indicador no vira a rosa, quiere decir que en
la

muestra

hay

presencia

de

carbonatos

(alcalinidad

compuesta)

continuaremos el ensayo aadiendo a esta muestra indicador verde


bromocresol-rojo metilo. Valoraremos esta muestra hasta que vire de verde
azulado a gris (alcalinidad total).
El volumen consumido de cido clorhdrico al valorar la muestra con carbonato
y el volumen consumido al valorarla con bicarbonato, son los valores que a
partir de unos clculos nos permitirn hallar la alcalinidad total.
Este ensayo se realiza para aguas residuales y domsticas.

3.4.21 Determinacin de nitritos en aguas.


Se determinan los nitritos utilizando el espectrofotmetro UV-Vis.
Se le aadir a las muestras reactivo de color, 4 aminobencenosulfoamina en
presencia de cido fosfrico, formando un compuesto coloreado rosa, y segn
la concentracin de nitritos presentes, mayor ser la intensidad de color.
Se adiciona a la muestra reactivo de desarrollo de color y medir la absorbancia
a 540 nm pasados 20 minutos.
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Se har un blanco con agua desionizada (valor de referencia) y dos controles


que se tratarn de la misma manera que las muestras y como se indica
posteriormente en el apartado de control de calidad.

3.4.22 Determinacin de nitratos en aguas.


Para determinar la concentracin de nitratos presente en una muestra de agua,
aadiremos a cada muestra cido clorhdrico 1N y homogenizamos.
Se usa HCl para despolarizar el nitrato del metal al que est unido.
La lectura se realiza utilizando espectrofotmetro UV-Vis midiendo a dos
longitudes de onda diferentes. Medimos a 275 nm para obtener la interferencia
debida a materia orgnica disuelta y despus medimos a 220 nm para obtener
la absorbancia del ion nitrato.
Si el valor medido a 275 nm supera el 10% de la lectura a 220 nm, no se puede
utilizar este mtodo.
Para muestras y patrones debemos restar 2 veces la absorbancia leda a
275nm de la lectura a 220nm para obtener la absorbancia debida a los NO 3- y
construir la curva de calibrado de la cual se obtiene la concentracin de la
muestra. Detergentes, nitritos y Cr6+ pueden provocar distorsiones en las
medidas.
Es necesario realizar un control de calidad Blanco, control, control descrito
posteriormente en el apartado de control de calidad.
El blanco ser agua destilada tratada igual que la muestra, valor que
utilizaremos como referencia durante el anlisis.

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3.4.23 Determinacin de fosfatos en aguas


Este ensayo se realiza utilizando el espectrofotmetro UV-Vis.
Para ello, se trata la muestra aadindole molitbdato amnico y posteriormente
cloruro de estao. La medicin se realizar pasados 10 minutos de reaccin a
690 nm.
El cido fosfomolbdico se forma por reaccin de los distintos fosfatos con
molibdato amnico (NH4)6Mo3O24. Posteriormente la adicin de cloruro de
estao provoca la reduccin del cido a azul de molibdeno. El color que aporta
este compuesto es medido a 690 nanmetros.
Es necesario crear un blanco, agua destilada y dos controles para realizarle un
control de calidad al ensayo. Tanto el blanco como los controles deben ser
tratados igual que la muestra.
Los fosfatos estn presentes en aguas naturales y residuales generalmente
debido a detergentes, fertilizantes, alimentos o residuos corporales.

3.4.24 Medida de pH
El pH-metro es un sensor utilizado en el mtodo electroqumico para medir
el pH de una disolucin.
La determinacin de pH consiste en medir el potencial que se desarrolla a
travs de una fina membrana de vidrio que separa dos soluciones con diferente
concentracin de protones. En consecuencia se conoce muy bien la
sensibilidad y la selectividad de las membranas de vidrio durante el pH.
Una celda para la medida de pH consiste en un par de electrodos, uno de
calomel (mercurio, cloruro de mercurio) y otro de vidrio, sumergidos en la
disolucin de la que queremos medir el pH.
La varita de soporte del electrodo es de vidrio comn y no es conductor,
mientras que el bulbo sensible, que es el extremo sensible del electrodo, est
formado por un vidrio polarizable (vidrio sensible de pH).

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Se llena el bulbo con la solucin de cido clorhdrico 0.1M saturado con cloruro
de plata. El voltaje en el interior del bulbo es constante, porque se mantiene su
pH constante (pH 7) de manera que la diferencia de potencial solo depende del
pH del medio externo.

3.4.25. Medida de la conductividad

La conductividad elctrica de una solucin de un electrolito se mide


determinando la resistencia de la solucin entre dos electrodos planos o
cilndricos separados por una distancia fija. 4 Se utiliza una tensin alterna para
evitar laelectrlisis. Las frecuencias ms utilizadas estn en el rango 1-3 kHz.
La dependencia de la frecuencia suele ser pequea. 5 La resistencia se mide
con un conductmetro.
Est disponible comercialmente una gran variedad de instrumentos. 6 Hay dos
tipos de celdas, el tipo clsico con electrodos planos o cilndricos y un segundo
tipo basado en la induccin.7 Muchos sistemas comerciales ofrecen correccin
automtica de temperatura.

3.5 Realizacin de un informe de resultados


El informe de resultados es realizado por el personal de la oficina en un
documento oficial de la empresa en el que incluyen los resultados obtenidos en
el laboratorio referidos los compuestos solicitados por el cliente a analizar.
Normalmente, la concentracin se obtiene directamente en el anlisis, pero en
ocasiones es necesario realizar clculos, diluciones o correcciones a partir del
resultado obtenido.
El informe tambin debe incluir si es o no apta para su uso, sea el que sea y la
firma y aprobacin de los responsables tales como las determinaciones
realizadas, los resultados obtenidos, los mtodos utilizados y los valores de
referencia si existen.

3.6 Entrega del informe al cliente


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El informe se entrega al cliente con todos los resultados solicitados por ste
impresos.

4. Equipos de laboratorio
4.1

Espectrofotmetros: se utiliza para medir las absorbancias de las


disoluciones, midiendo a determinada longitud de onda segn el compuesto del
cual queremos saber la concentracin. Consiste en una lmpara que emite una
radiacin que pasa a travs de la cubeta que contiene la muestra, llegando a
un detector. La absorbancia es la diferencia entre la radiacin que llega al
detector y la emitida por la lmpara.

Imagen 2. Espectrofotmetro
4.2

pH-metro: aparato que mide el pH de una disolucin.

Imagen 3. pH-metro

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4.3

Balanzas: aparato que nos permite pesar las muestras. Tambin se puede
pesar material si es necesario.

Imagen 4. Balanza
4.4

Campana de gases: la campana es necesaria sobre todo cuando se

trabaja con compuestos voltiles. Es muy importante mantenerla en


funcionamiento en este momento, con el cristal por delante de la cara para
evitar el contacto con gases en los ojos, piel, o que penetre en el organismo por
via respiratoria.

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Imagen 5. Campana de gases


4.5

Placa calefactora: aparato que nos permitir calentar lo que deseemos


encendindola y apoyando encima por ejemplo, un vaso con agua destilada.

Imagen 6. Placa calefactora

4.6

Mufla: es un hornillo que alcanza temperaturas muy altas y se utiliza para


calcinar generalmente filtros donde han quedado atrapadas partculas
practicamente invisibles para el ojo humano.

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Imagen 7. Mufla
4.7

Estufa: las estufas se utilizan cuando es necesario una determinada

temperatura durante un periodo de tiempo largo.

Imagen 8. Estufa
4.8

Equipos de filtracin. En eptisa se utiliza el equipo de filtracin de


membrana. Utiliza presin y filtra al vaco. Los filtros tienen tamao de poro
variable segun sea necesario.

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Imagen 9. Equipo de filtracin de


membrana
4.9

Agitadores: Se destacan los agitadores magnticos, que agitan una


disolucin que estra en el interior de un vaso. Al vaso se le introduce un iman
que, al poner el vaso en el agitador se crear un campo magntico que har
girar el imn a la vez que la placa calienta el vaso.

Imagen 10. Agitador magntico


Tambin eptisa cuenta con agitadores de aspa. Estos agitadores consisten en
un aspa que se enciende y gira, y basta con introducir el aspa en el interior del
vaso y esperar el tiempo necesario.

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Imagen 11. Agitador de aspa

5 Conservacin
5.1. Conservacin de muestras
Las muestras se conservan en la cmara frigorfica
5.2
Conservacin de Patrones
Los patrones se conservan en la nevera o en la estantera, segn de que tipo
de patrn se trate.
5.3
Conservacin de Reactivos
Los reactivos se guardan ordenados en las estanteras, a temperatura
ambiente. Tambin pueden guardarse en nevera o cmara.

6 Higiene y seguridad
En cuanto a higiene y seguridad en el laboratorio de eptisa, es obligatorio
trabajar utilizando una vestimenta reglamentaria.
Esta vestimenta consta de una bata, para que el operador evite el contacto con
cualquier sustancia peligrosa, de manera que si sta le cayese encima se
pueda quitar la bata inmediatamente.

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Imagen 16. Bata de laboratorio


Adems, las manos tambin tienen que estar siempre protegidas con guantes
de nitrilo, ya que se trabaja con sustancias que pueden ser nocivas y causar
daos graves en la piel.

Imagen 17. Guantes de nitrilo

El calzado, tiene que ser zapato cerrado, son aconsejables los zuecos ya que
son cmodos y ofrecen al trabajador una mayor comodidad a la hora de estar
mucho tiempo trabajando de pie, y es obligatorio el uso de ropa que cubra las
piernas por completo.
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Imagen 18. Zuecos


El pelo, debe estar siempre recogido para prevenir cualquier tipo de accidente.
Adems, no est permitido comer, beber o fumar en el laboratorio, para evitar
el riesgo de ingerir los gases presentes indeseablemente.

En caso de trabajar con compuestos voltiles, eptisa dispone de una campana


de gases en la cual trabajaremos con los mismos. Es necesario encenderla
mientras estamos trabajando para que inicie la extraccin de los gases que se
pueden desprender y siempre trabajando por detrs de la pantalla de cristal
para no ingerirlos.
Si el compuesto es peligroso para los ojos es obligatorio el uso de gafas de
seguridad, y si tiene capacidad de causar daos al respirarlo, es necesario el
uso de una mascarilla.

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Imagen 19. Gafas de

Imagen 20. Mascarilla

seguridad

En caso de tener te coger algo que este a altas temperaturas, eptisa cuenta
con guantes aislantes de calor para poder realizar esta tarea sin problemas.

Imagen 21. Guantes aislantes


de calor
Por otro lado, para entrar en la cmara frigorfica, donde se conservan las
muestras, es aconsejable hacerlo utilizando el chaleco trmico.
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Imagen 22. Chaleco trmico


En caso de accidente con alguna sustancia peligrosa, en el laboratorio hay una
ducha con lavaojos para cualquier caso de emergencia y un botiqun.

Imagen 23. Ducha,

Imagen 24. Botiqun

lavaojos.

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Es necesario que, antes de empezar a trabajar, el trabajador se fije el la ficha


de seguridad de los reactivos antes de utilizarlos, para conocer los peligros a
los que se expone, y prestar especial atencin a los pictogramas y frases R y
S.

Imagen 25. Ficha de Imagen 26. Pictogramas


seguridad
En el laboratorio, hay que tomar precauciones al abrir las botellas, acordndose
de cerrarlas de nuevo; al aadir cido siempre encima de agua y no al revs,
para que lo que salpique sea el agua y no el cido; ser muy limpios trabajando;
ordenar los reactivos segn sean cidos, bases

7 Gestin de control de calidad


7.1

Verificacin diaria de los equipos del laboratorio


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Se realiza un control diario, a primera hora de la maana de todas las


balanzas, PH-metros y termmetros del laboratorio con el fin de demostrar que
los aparatos se encuentran en buen estado y emiten resultados vlidos.
Las balanzas, se verificarn haciendo dos pesadas con dos pesas diferentes,
observando si hay variaciones en los valores obtenidos.
En cuanto al PH-metro, se medir el patrn de 7, el de 4 y el de 9, y se
compararn los valores obtenidos a lo largo del tiempo.
Las temperaturas, se anotarn segn la lectura realizada sobre los
termmetros situados en la nevera del laboratorio, incubadoras, rea de
absorcin atmica y rea fsico-qumica. En la lectura de la temperatura de la
nevera e incubadoras, se anotar, adems de la temperatura en ese momento,
la mxima y la mnima que ha llegado a marcar.
Todos estos datos se recogen todos los das y finalmente se registran en unas
tablas que pueden ser revisadas por ENAC cuando se realiza la auditora.

7.8

Controles de calidad durante los ensayos.


En todos los ensayos se realiza un control de calidad.
Este control de calidad consiste en medir un blanco de mtodo y dos controles,
uno que corresponda a la parte baja de la recta de calibrado y otro que
corresponda a la parte alta y a su vez que corresponden a un patrn en agua
destilada y otro en una muestra real.
Estas rectas de calibrado se realizan todos los meses para medir las
absorbancias de la sustancia a medir, las cuales deben quedar dentro del
rango de calibrado.
El control de calidad se realiza al inicio del ensayo, introduciendo el blanco,
seguido de los dos controles, y posteriormente, se medir la absorbancia de 8
muestras y a continuacin se volver a introducir blanco-control-control.
Posteriormente, se contina midiendo las sucesivas muestras en tandas de 8
seguidas de nuevo con blanco control control.
Para finalizar el ensayo, se introduce siempre de nuevo el blanco y los dos
patrones para terminar el control de calidad.

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La absorbancia que se obtiene al medir el blanco y los patrones no debe


desviarse ms del 10% de la medida real.

7.9

Calibraciones
Todos los equipos tienen que ser calibrados con la frecuencia estimada por el
laboratorio.
En mi caso, solamente tengo que calibrar uno de los PH-metros todos los
lunes.
De la calibracin de las balanzas y otros aparatos, se encarga el personal
especializado en ello.
Calibrar un equipo consiste en

comparar los valores obtenidos por

un instrumento de medicin con la medida correspondiente de un patrn de


referencia. Por ejemplo, con el PH-metro lo que hacemos todos los lunes es
introducir los patrones de 7, 4 y 9 para que los reconozca como tales, y as
marcamos la referencia para realizar las medidas de las disoluciones que
deseemos posteriormente.

7.10 Validacin de mtodos de ensayo


La validacin se usa para incorporar un nuevo mtodo de trabajo al laboratorio
o para conocer la incertidumbre asociada a ste.
Una validacin es la confirmacin de que un mtodo funciona.
Las validaciones incluyen determinaciones sobre blancos, patrones, valores de
referencia y muestras reales realizadas por dos analistas y por sextaplicadas.

8 Impacto ambiental. Residuos.


8.1 Gestin de residuos
8.1.1. Residuos txicos
En eptisa, los residuos txicos se almacenan respectivamente en su
recipiente etiquetado como residuos, para que posteriormente, otra empresa
los recoja y los elimine correctamente.

8.1.2. Residuos no txicos


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Los residuos que no son txicos se vierten por el fregadero diluidos con
agua abundante.

9 Legislacin
http://www.seguridadenlaboratorios.com/documentos/RD_822_1993_BPL.pdf
http://www.seguridadenlaboratorios.com/documentos/RD_1369_2000_BPL.pdf

10 Bibliografa
https://es.wikipedia.org/wiki/Wikipedia:Portada
https://www.google.es/
Libro de consulta Anlisis de aguas

11 Anexos
La informacin recogida por este proyecto est limitada y revisada por el
personal de la empresa para asegurar que no incluye contenido confidencial.

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