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Materialographic Specimen
Preparation, Light Microscopy,
Image Analysis and Hardness
Testing
Kay Geels
In collaboration with Daniel B. Fowler,
Wolf-Ulrich Kopp, and Michael Rckert
ASTM International
100 Barr Harbor Drive
PO Box C700
West Conshohocken, PA 19428-2959
Printed in U.S.A.
ASTM Stock No. MNL46
I. Title.
Copyright 2007 ASTM International, West Conshohocken, PA. All rights reserved.
This material may not be reproduced or copied, in whole or in part, in any printed,
mechanical, electronic, film, or other distribution and storage media, without the
written consent of the publisher.
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educational classroom use, or the internal, personal, or educational classroom
use of specific clients, is granted by ASTM International ASTM provided that
the appropriate fee is paid to the Copyright Clearance Center, 222 Rosewood
Drive, Danvers, MA 01923; Tel: 978-750-8400; online: http://
www.copyright.com/.
The Society is not responsible, as a body, for the statements and opinions expressed
in this publication.
ASTM International does not endorse any products represented in this publication.
Printed in City, State
Month Year
iii
Preface
This book is written both for the experienced and unexperienced metallographer materialographer who wants specific advice and information. It is also for persons seeking a broader knowledge of metallographic/materialographic specimen preparation
and the examination methods, light microscopy, image analysis, and hardness testing.
Special emphasis has been made on relations between ASTM standards and
metallography/materialography.
The book will be useful for students in courses devoted to practical metallography
and materialography.
The scope of the book is to give relevant information, in an efficient and clear way,
covering the daily work in a metallographic/materialographic laboratory.
Metallographic/Materialographic Preparation
Kay Geels and Michael Rckert Sections 13.5/6
Part I is a description of sectioning, mounting, grinding, polishing, and etching of
specimens for examination in reflected light, enabling the reader to understand the
mechanisms of the entire preparation process. This is combined with practical advice
on specimen preparation and an introduction to existing equipment and consumables.
Part II is a Hands-on Manual guiding the metallographer/materialographer to
the correct preparation method, based on the material to be prepared and the purpose
of examination. More than 150 methods are indicated covering practically all types of
materials, describing the preparation process from sectioning to etching. This part
also includes a section on Trouble Shooting, covering all stages in the preparation process and artifacts developed during the preparation.
Light Microscopy
Wolf-Ulrich Kopp
Part III is a description of the optical reflected-light microscope with photomicroscopy
giving the reader both an introduction to the subject and a manual for the daily work.
Also, a short introduction to electron microscopy and scanning probe microscopy can
be found in this part of the book.
Quantitative Metallography/MaterialographyAutomatic
Image Analysis
Daniel B. Fowler
Part IV gives an introduction to quantitative microstructural analysis and automatic
image analysis, both theoretically and practically, with emphasis on the examinations
based on ASTM standards and other types of commonly used analyses.
iv
Hardness Testing
Wolf-Ulrich Kopp
Part V gives a description of the hardness testing methods, Brinell, Vickers, Rockwell,
microhardness and instrumented nano indentation testing based on ASTM standards, both theoretically and as a practical guide.
Acknowledgments
The authors wish to acknowledge the four reviewers, who brought forward valuable
insight for improvement. Special thanks to R. C. Nester, for his advice and suggestions
on extension and shortening of the chapters. Thanks to G. Petzow, F. Mcklich and L.
E. Samuels for permission to use a number of illustrations, and to B. Ottesen and W.
Taylor for reading the manuscript and giving good advice. A special acknowledgement
goes to fellow-metallographers/materialographers for support and advice through the
years and directly connected to the book. The list includes U. Tffner, S. Glancy, E.
Weidmann, A. Z. Jensen and A. Guesnier. A special thanks to L. Bjerregaard for her very
important advice on many of the preparation methods, and to H. Hellestad for her invaluable support in making the illustrations. Also, thanks go to W. Taylor and Struers
GmbH for providing important micrographs. The authors acknowledge the following
companies for supply of information and illustrations, Buehler Ltd., Carl Zeiss AG,
DoAll Company, Emco-Test GmbH, Leica Microsystems AG, Olympus Optical Co. Inc.,
and Struers A/S. Particular thanks to G. E. Totten and K. Dernoga at ASTM International for establishing and maintaining the project of making this book. Last but not
least, thanks to B. Freiberg and J. Hestehave for support and encouragement during
the years of making the book.
Abbreviations
AFM
BF
CBN
DF
DIC
EBSD
EDS
EPMA
FIB
MFM
PCB
POL
SEM
SPM
STM
STEM
TEM
Contents
Part I: The Metallographic/Materialographic Preparation Process
1
1.1
1.1.1
1.2
1.3
1.3.1
1.3.2
1.4
1.4.1
1.5
1.5.1
1.5.2
1.5.3
1.5.4
Introduction
Metallographic/Materialographic PreparationThe True
Microstucture. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Henry Clifton Sorby 18261908. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
The True Microstructure. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Selection of Preparation Method. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Artifacts. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Preparation Methods. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
The Metallographic/Materialographic Specimen. . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Specimen or Sample. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
The Preparation Process. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Sectioning. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Mounting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Preparation of the Surface. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5
5
6
6
7
7
7
8
9
10
11
11
13
2
2.1
2.1.1
2.1.2
2.1.3
2.1.4
2.1.5
2.2
2.3
2.3.1
2.3.2
2.3.3
2.3.4
2.3.5
2.3.6
2.3.7
2.3.8
2.4
2.4.1
2.4.2
2.5
2.5.1
2.5.2
2.6
2.6.1
2.7
2.7.1
2.7.2
2.7.3
2.7.4
2.7.5
Sectioning
Selection. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
General Studies or Routine Work. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Study of Failures. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Research Studies. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Type of Section. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Reporting of Locations. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Sectioning. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Wet Abrasive Cutting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
The Cut-off Grinding Process. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
The Cut-off WheelAbrasives and Bond Materials. . . . . . . . . . . . . . . .
Grinding Mechanics. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Mechanical Damage. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Thermal Damage. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Cut-off Wheel Wear. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Cutting Fluids. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
The Metallographic/Materialographic Cutting Operation. . . . . . . . . . .
Abrasive Cut-Off Wheels. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Consumable Wheels. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Slow Consumable Wheels. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Abrasive Cut-off Machines. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Design Principles of WheelWork Piece Contact. . . . . . . . . . . . . . . . . .
Machine Designs. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Advice and Hints on Wet Abrasive Cutting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Cut-off Wheel Selection. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Other Sectioning Methods. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Fracturing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Sectioning by Melting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Shearing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
SawingTable 2.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Wire Cutting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
14
14
14
14
14
15
15
15
15
16
21
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36
39
43
44
45
45
46
46
47
52
3
3.1
3.1.1
3.1.2
Mounting
Purpose and Criteria. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Purpose. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Criteria for a Good Mount. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
54
54
54
vii
viii
3.1.3
3.2
3.2.1
3.2.2
3.2.3
3.3
3.3.1
3.3.2
3.3.3
3.4
3.4.1
3.4.2
3.5
3.5.1
3.5.2
3.5.3
3.6
3.6.1
3.7
3.7.1
3.7.2
3.7.3
3.8
3.8.1
3.8.2
3.8.3
3.9
3.9.1
3.9.2
3.10
3.10.1
3.11
3.11.1
3.11.2
3.11.3
3.11.4
3.11.5
3.11.6
3.12
3.13
3.13.1
54
57
57
58
58
58
59
59
59
60
60
61
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70
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72
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74
75
76
76
77
77
78
79
4
4.1
4.1.1
4.1.2
4.1.3
4.1.4
4.2
4.3
MarkingStoragePreservation
Marking. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Marking with Waterproof Ink. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Identification Tag. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Engraving. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Stamping. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Storage. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Preservation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
80
80
80
80
80
81
81
ix
5
5.1
5.1.1
5.1.2
5.2
82
82
82
84
6
6.1
6.1.1
6.1.2
6.2
6.2.1
6.2.2
6.2.3
6.2.4
6.2.5
6.3
6.3.1
6.3.2
6.4
6.4.1
6.4.2
6.4.3
6.4.4
6.4.5
6.4.6
6.5
6.5.1
6.5.2
6.5.3
6.5.4
6.6
6.6.1
6.6.2
6.6.3
6.7
6.7.1
6.7.2
6.7.3
6.7.4
6.7.5
6.7.6
6.7.7
6.7.8
6.8
6.8.1
6.8.2
85
85
86
86
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89
89
89
89
89
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109
109
109
109
116
117
117
119
7
7.1
7.1.1
7.1.2
7.2
7.2.1
7.2.2
7.3
7.3.1
7.3.2
7.4
7.4.1
7.4.2
7.4.3
7.5
7.5.1
7.5.2
7.5.3
7.5.4
7.5.5
7.5.6
7.6
7.7
7.11.1
7.11.2
7.12
7.12.1
7.13
7.13.1
7.13.2
7.14
Material Removal. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Influence of Polishing Abrasive on Removal Rate. . . . . . . . . . . . . . . . . .
Force on Specimens. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Deformation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
The Beilby Layer. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Influence of Polishing Abrasive, Cloth, and Fluid on Deformation...
Polishing Cloths. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Edge RetentionRelief. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Cloths for Fine Grinding and Rough Polishing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Cloths for Polishing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Polishing Abrasives. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Diamond Suspensions. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Diamond Spray. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Diamond Paste. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Alumina. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Silica. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Other Oxides. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Polishing Lubricants. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
The Metallographic/Materialographic Preparation Methods
Method Parameters. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
RPM of Grinding/Polishing Disk. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
RPM of Specimen Holder. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Direction of Specimen Holder. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Force on Specimens. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Process Time. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Stock Removal. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Grinding/Polishing EquipmentManual Preparation. . . . . . . . . . . . . . .
Grinding/Polishing EquipmentAutomatic Preparation. . . . . . . . . . . .
Machine Design. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Polishing Dynamics. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Semiautomatic and Fully Automatic Systems. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Special Preparation Techniques. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
PCB Coupons. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Microelectronic MaterialsNonencapsulated Cross Sections. . . . . . . .
Microelectronic PackagesTable 7.2Target Preparation. . . . . . . . . .
EBSD. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Field Metallography/MaterialographyNondestructive Mechanical
Preparation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Portable Grinder/Polishers. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Replication. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Chemical Mechanical Polishing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
ProtectionCorrosion at CMP. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Thin Sections. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Thin Sections of Petrographic/Ceramic Materials. . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Thin Sections of Plastics/Polymers. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
MicrotomyUltramilling. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
8
8.1
8.1.1
8.1.2
Electrolytic Polishing/Etching
The Electrolytic Polishing/Etching Process. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 156
The Polishing Cell. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 157
Smoothing and Brightening. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 157
7.7.1
7.7.2
7.7.3
7.7.4
7.7.5
7.7.6
7.8
7.9
7.9.1
7.9.2
7.9.3
7.10
7.10.1
7.10.2
7.10.3
7.10.4
7.11
120
121
121
122
122
123
124
126
126
127
129
129
129
130
130
131
132
132
132
133
133
134
134
134
134
135
135
135
139
140
143
143
143
147
149
150
150
150
151
152
152
152
153
155
xi
8.1.3
8.1.4
8.2
8.3
8.3.1
8.3.2
8.4
8.4.1
8.5
8.6
8.7
Electrolytic Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Advantages and Disadvantages. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Electrolytes. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Electropolishing in Practice. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Factors Influencing Electrolytic Polishing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Example of Electrolytic Polishing/Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Electrolytic Polishing Equipment. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Electropolishers for Laboratory Use. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Field MetallographyNondestructive Electropolishing. . . . . . . . . . . . .
Electrolytic Thinning for TEM. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Chemical Polishing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
159
160
163
164
164
165
165
165
166
167
168
9
9.1
9.2
9.2.1
9.2.2
9.2.3
9.2.4
9.3
9.3.1
9.3.2
9.3.3
9.3.4
9.4
9.4.1
9.4.2
9.4.3
9.5
9.5.1
9.5.2
9.5.3
9.6
9.6.1
9.6.2
9.6.3
9.6.4
9.6.5
9.7
Etching
MicroetchingContrast. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Contrast Without Surface ModificationsMicroscope Techniques...
Dark-Field Illumination DF. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Differential Interference Contrast DIC. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Polarized Light POL. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Fluorescence. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Contrast with Surface ModificationEtching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Grain Contrast Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Grain Boundary Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Reproducibility. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Safety Precautions. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Classical Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Chemical Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Precipitation Color Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Heat Tinting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Electrolytic Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Anodic Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Anodizing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Potentiostatic Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Physical Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Relief Polishing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Ion Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Thermal Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Vapor Deposition. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Sputtering. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Macroetching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
169
169
169
169
169
170
170
170
171
171
172
172
172
172
172
172
172
173
173
173
173
173
174
174
174
174
Introduction
Specimen Material. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 179
Purpose of Examination. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 179
Specimen Preparation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 179
11
11.1
11.2
11.3
xii
12
12.1
12.2
12.3
12.4
12.4.1
12.4.2
12.4.3
12.5
12.5.1
12.5.2
12.5.3
Purpose of Examination
Purpose in General. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Purpose: ASTM Standards. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Table 12.1: Purpose/ASTM Standards. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
ASTM StandardsMetallography. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Introduction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
ASTM Standards in this Book. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
ASTM StandardsDocument Summaries. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Chemical MicroetchingTable 12.2Table 12.3. . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Etching Practice. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Table 12.2Numerical List of Etchants. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Table 12.3Etchant Names. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
13
13.1
13.2
Specimen Preparation
Introduction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Mechanical PreparationThe Traditional and Contemporary
Methods. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Material/Preparation Tables. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Method TablesGeneric MethodsParameters/Consumables
Table 13.1. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Material/Preparation TablesMethods C-01/T-01 to C-68/T-68. . . . . . .
Manual Preparation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Electrolytic Polishing and Etching. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Electropolishers. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
ElectrolytesMethods for ElectropolishingTable 13.2. . . . . . . . . . . .
Table 13.2Electrolytes for Electropolishing/Etching. . . . . . . . . . . . . . .
Mechanical Preparation for Electropolishing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
ElectropolishingMethod Tables. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
ElectropolishingMethods El-01 To El-25. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Field Metallography/MaterialographyNondestructive
Preparation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Mechanical Preparation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Electrolytic Polishing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Replication. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Trouble ShootingHow to Improve Preparation Results. . . . . . . . . . .
Sectioning. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Mounting. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Mechanical Preparation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Electrolytic Polishing. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
General RulesThe Metallographers Rule of Thumb. . . . . . . . . . . .
Trouble ShootingHow to Overcome Preparation Artifacts. . . . . . . .
Preparation ArtifactsFlow Charts. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
SectioningGeneral ProblemsFlow Charts. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
MountingGeneral ProblemsArtifacts. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Grinding and Mechanical PolishingFlow Charts. . . . . . . . . . . . . . . . . .
ElectropolishingGeneral ProblemsArtifacts. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
13.2.1
13.2.2
13.2.3
13.2.4
13.3
13.3.1
13.3.2
13.3.3
13.3.4
13.3.5
13.3.6
13.4
13.4.1
13.4.2
13.4.3
13.5
13.5.1
13.5.2
13.5.3
13.5.4
13.5.5
13.6
13.6.1
13.6.2
13.6.3
13.6.4
13.6.5
188
188
188
188
188
190
193
194
194
195
217
218
218
218
219
222
450
453
454
454
454
456
456
456
475
475
475
475
476
477
479
482
483
483
484
484
485
495
498
521
Introduction
Visible LightTable 14.1Table 14.2. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 525
The Human Eye. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 526
xiii
14.3
14.4
15
15.1
15.2
15.2.1
15.2.2
15.2.3
15.3
15.4
15.4.1
15.5
15.6
15.6.1
15.6.2
15.7
15.7.1
15.7.2
15.7.3
15.7.4
15.7.5
15.8
15.8.1
15.8.2
15.8.3
15.8.4
15.8.5
15.8.6
15.8.7
15.9
15.10
15.10.1
15.10.2
15.11
528
532
533
535
536
536
537
538
538
538
540
541
541
542
544
545
546
546
547
548
548
549
550
550
550
552
552
554
555
16
16.1
16.1.1
16.2
16.2.1
16.2.2
16.2.3
16.3
16.4
558
558
558
559
559
560
560
560
528
528
xiv
17.1.2
17.1.3
17.1.4
17.2
17.2.1
17.3
17.3.1
17.3.2
17.3.3
17.4
17.4.1
17.4.2
17.4.3
17.4.4
17.5
17.5.1
17.6
17.6.1
17.7
17.7.1
17.7.2
17.7.3
17.7.4
17.7.5
17.8
18
18.1
18.2
18.2.1
18.2.2
18.3
18.3.1
18.3.2
18.3.3
18.3.4
18.3.5
18.3.6
18.3.7
Specimen Preparation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Calibration. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Field SelectionBias. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Volume FractionPoint Count. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
ASTM Test Method for Determining Volume Fraction by
Systematic Manual Point Count E 562. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Inclusion Rating. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
ASTM Standard Test Method For Determining the Inclusion
Content of Steel E 45. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
ASTM Practice for Obtaining JK Inclusion Ratings Using Automatic
Image Analysis E 1122 withdrawn 2006, replaced by E 45. . . . . . .
ASTM Practice for Determining the Inclusion or Second-Phase
Constituent Content of Metals by Automatic Image Analysis
E 1245. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Grain Size. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
ASTM Test Methods for Determining Average Grain Size E 112. . .
ASTM Test Methods for Estimating the Largest Grain Observed in
a Metallographic Section ALA Grain Size E 930. . . . . . . . . . . . . . . . .
ASTM Test Methods for Characterizing Duplex Grain Sizes E 1181..
ASTM Test Methods for Determining Average Grain Size Using
Semiautomatic and Automatic Image Analysis E 1382. . . . . . . . . . . .
Banding. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
ASTM Practice for Assessing the Degree of Banding or Orientation
of Microstructures E 1268. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Porosity in Thermal Spray Coatings. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
ASTM Test Methods for Determining Area Percentage Porosity in
Thermal Sprayed Coatings E 2109. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
DecarburizationCase DepthCoatings. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Specimen Preparation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
ASTM Test Methods for Estimating the Depth of Decarburization
of Steel Specimens E 1077. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Case Depth. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
ASTM Test Method for Measurement of Metal and Oxide Coating
Thickness by Microscopical Examination of a Cross Section B 487..
ASTM Test Methods for Thickness of Diffusion Coating C 664. . . . .
Other ASTM Standards for Quantitative Materialography. . . . . . . . . .
Automatic Image Analysis
Introduction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Qualitative and Quantitative Metallography/Materialography. . . . . .
The Transition to Quantitative Standards. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Structure, Stereology, and Statistics. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Principles of Digital Imaging. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
What is Digital Image Analysis?. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Image Acquisition. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Image DigitizationGray Scale. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
The Histogram. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
The Effects of Brightness and Contrast on Illumination
Distribution. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Image Processing and True Microstructure. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Image Calibration. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
567
568
568
569
569
570
570
570
570
571
571
573
573
573
574
574
574
574
575
575
575
575
576
576
576
577
577
577
578
579
579
579
580
581
581
586
595
xv
18.4
18.4.1
18.4.2
18.5
18.5.1
18.5.2
18.5.3
18.5.4
18.5.5
18.5.6
18.6
18.6.1
18.6.2
18.7
Image Measurement. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Manual Measurements Operator Defines Points, Lines, or Areas...
Automatic Measurements Objects Defined by Image
Segmentation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Digital Imaging Applied to Quantitative Materialography. . . . . . . . . .
Percent Area Volume Fraction. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Inclusion Rating. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Grain Size. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Degree of Banding. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Depth or Thickness Measurements. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Graphite in Iron Castings. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Digital Imaging Technology. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Hardware. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Software. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
Digital Imaging System Implementation. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
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Introduction
Indentation Hardness. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 623
ASTM Standards. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 625
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21.2
21.2.1
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xvi
Introduction
Establishing a Metallographic/Materialographic Laboratory. . . . . . . . 649
Running a Metallographic/Materialographic Laboratory. . . . . . . . . . . . 649
Occupational Safety and Health. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 649
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26.6
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27.1
27.2
Literature
Books. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 685
Periodicals. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 686
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Appendixes
Appendix I: Other Standards on Metallography/Materialography . . . . . . . . . . . . . 686
Appendix II: Other Standards on Hardness Testing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 691
Appendix III: Hardness Conversion Tables for Metals E140 . . . . . . . . . . . . . . . . . . 694
Appendix IV: SI Quick Reference Guide: International System of Units SI . . . . 694
Glossary . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 695
Index . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 727