Universidad Norbert Wiener

PracticaN02

Anlisis Cualitativo Y Cuantitativo del Celecoxib

FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUMICA

FARMA QUIMICA I
PRCTICA N2

Anlisis Cualitativo Y Cuantitativo del Celecoxib

INTEGRANTES:

Blas Manyari Cristopher

Damian Inga Elvis
Osorio Janampa Marielena
Reyes Romero, Denis
Suarez Egusquiza, Beatriz Mery
CICLO

VI

SECCIN

FBM61

DOCENTE

Jacinto Hervias, Pedro

2015

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Anlisis Cualitativo Y Cuantitativo del Celecoxib

INTRODUCCIN
Los antiinflamatorios no esteroideos (AINE), utilizados en el tratamiento de la
artrosis, pueden producir reacciones adversas gastrointestinales graves.
Celecoxib, un inhibidor especfico de la ciclooxigenasa 2 (COX-2), ha demostrado
una eficacia equivalente a los AINE convencionales con un mejor perfil de
tolerabilidad y seguridad.
La finalidad de este estudio ha sido realizar un anlisis cualitativo y cuantitativo del
Celecoxib frente a los AINE clsicos en el tratamiento de la artrosis.
El Celecoxib est indicado en la prctica clnica para dolores agudos por
traumatismos, osteoartritis y otras formas de artritis aguda, dolores de la
menstruacin. Se ha observado que reduce el nmero de plipos en el colon y
recto de pacientes con poliposis adenomatosa familiar. Su indicacin original era
la reduccin de dolor e inflamacin al mismo tiempo que se minimizaban los
efectos adversos gastrointestinales caractersticos de los AINE. En la prctica, se
indica el Celecoxib para pacientes que requieren alivio regular y a largo plazo de
dolor. El alivio del dolor ofrecido por Celecoxib es muy similar al alivio del
paracetamol, aunque no se ha comprobado que haya alguna ventaja en el uso del
Celecoxib para el dolor agudo y de corto plazo que otros AINES.

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MARCO TEORICO
Celecoxib es un inhibidor altamente selectivo de la enzima COX-2, teniendo una
selectividad 20 veces mayor por la COX-2 que por la COX-1 y, por lo tanto, inhibe
la produccin de prostaglandina, reduciendo la inflamacin y el dolor sin los
efectos adversos gastrointestinales como lceras estomacales comunes de otros
AINE no selectivos. El Celecoxib es igualmente efectivo en la artritis reumatoidea y
la osteoartritis que otros AINE. En algunos ensayos ha causado menos lceras
endoscpicas que la mayora de los AINE. Debido a que es una sulfonamida, el
Celecoxib puede causar irritacin en la piel. No afecta la agregacin plaquetaria e
interacta solo de manera ocasional con la warfarina, como es de esperarse en un
medicamento que es metabolizado por va la enzima citocromo P450 CYP2C9.==
Como el resto de los inhibidores selectivos de la COX-2, se continua investigando
al Celecoxib para determinar si el efecto que tiene sobre la prostaciclina pudiese
conllevar a un estado protrombtico, es decir, que favorezca la aparicin de
trombos. La frecuencia de aparicin de otros efectos adversos es muy similar a la
de otros AINE. Celecoxib muy rara vez causa edema o trastornos renales, y se ha
documentado hipertensin arterial con el uso de este medicamento.
La dosis habitual en adultos de Celecoxib es de 100 y 200 mg tomada una o dos
veces al da. Se recomienda que sea la dosis menor la que es administrada en
pacientes para el alivio del dolor.
Las personas que toman medicamentos antiinflamatorios no esteroides (NSAID,
por sus siglas en ingls) (distintos de la aspirina), como Celecoxib, pueden tener
un mayor riesgo de tener un ataque cardaco o un accidente cerebrovascular que
las personas que no toman estos medicamentos. Estos eventos pueden ocurrir sin
advertencia y pueden provocar la muerte. El riesgo puede ser mayor para las
personas que toman NSAID por mucho tiempo. Informe a su mdico si usted o
alguien de su familia tiene o ha tenido una enfermedad cardaca, un ataque
cardaco o un accidente cerebrovascular, si fuma y si tiene o alguna vez ha tenido
colesterol alto, presin arterial alta o diabetes. Solicite asistencia mdica de
emergencia de inmediato si presenta alguno de los siguientes sntomas: dolor en
el pecho, falta de aire, debilidad en una parte o lado del cuerpo, o habla torpe.

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COMPETENCIAS:

Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando

la estructura qumica con la actividad teraputica.

Aplica correctamente las pruebas analticas que se encuentran en

las farmacopeas debidamente validadas.

Elabora protocolos de anlisis qumico cualitativo y cuantitativo de

los medicamentos.

Participa en los anlisis en forma organizada con responsabilidad,

limpieza y aptitud de liderazgo.

Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

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PROCEDIMIENTO:
A.

Anlisis Cualitativo:
Anlisis organolptico
Observar y anotar las caractersticas organolpticas del celecoxib.

Solubilidad:
En 7 tubos de ensayo se realizaran en colocar 2ml de los siguientes
solventes con agua destilada, acetona, cloroformo, etanol, metanol,
benceno, ter etlico.

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Cuando esta todo los solventes en cada tubo de ensayo la cual es agua
destilada, acetona, cloroformo, etanol, metanol, benceno y ter etlico.

Luego agregar una pequea cantidad de paracetamol y observar cul de los

solventes es ms soluble.

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Observacin al microscopio:
Colocar en un portaobjetos, la solucin que nos da la solubilidad fue
el metanol, y se coloca al microscopio para observar con un 5x de
aumento.

Cromatografa en capa fina:

Preparar para la cromatografa:

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En la cuba colocar 1:2 cloroformo

metanol, luego revelar con yodo.

Luego en la lmina sembrar

el metano y el estndar.

Luego llevar a la cmara

de yodo y observar.

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Reacciones qumicas:
Reacciones con yoduro yodato: colocar en un tubo de
ensayo unos miligramos de la muestra problema, luego aadir
7 gotas de agua deatilada, agitar y aadir 4 gotas de ioduro y
4 gotas de yodato.

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Reaccin de le rosen:
En una capsula de porcelana colocar una pequea cantidad
de la muestra, luego aadir 4 gotas de reactivo de rosen y
esperar 1 minutos, observar la coloracin.

Reaccin con sulfato cprico en medio basico:

En una capsula de porcelana muestra del problemay luego 6
gotas de sulfato cprico al 10%, 2 ml de NaOH 3N, observar.

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B. Anlisis cuantitativo:
En un matraz erlenmeryer se coloca 100mg de la muestra problema
(Celecoxib).

Luego se aade 10 ml de N,N-Dimetlformamida, se agita con una baqueta,

luego aadir 2 gotas de indicador azul de timol.

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Finalmente se procede a cuantificar la solucin con metoxido de sodio 0.1

N.

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RESULTADOS:
SOLVENTES
Agua destilada
Acetona g
Cloroformo
Etanol
Metanol
Benceno
ter etil

SOLUBILIDAD
Insoluble
Soluble
Soluble
Soluble
Soluble +++
insoluble
Soluble ++
Tolueno
2 5ml
X 3 ml
X 1,2 ml
Acetato de etilo
2 5 ml
X 1ml
X = 0,4 ml
Acetona
2 5 ml
X 1ml
X = 0,4 ml

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FASE MOVIL : etanol, acetona, agua

FASE ESTACIONARIA: Silicagel Gf 60 250mm
REVELADOR: Vapores de yodo
Se realiza el revelado con vapores de yodo para luego medir el recorrido de la
muestra y calcular el Rf.

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Las reacciones de los yoduros con yodato o bromato y de los bromuros con bromatos
tienen una cierta importancia analtica. El yodato no es reducido por los yoduros en
disolucin neutra, pero si se acidifica una disolucin que contenga yoduros y yodatos se
separa yodo inmediatamente en forma de I2. La prueba yoduro-yodato es una reaccin
caracterstica para cidos carboxlicos, la cual produce yodo molecular.

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Despus de agregar el yoduro y yodato de Potasio al contacto con el cido Carboxlico
observamos que toma una coloracin parda rojiza.

La reaccion
de le rosen
nos dio
como
resultado
un color
naranja.

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Se observo la coloracion que fue de coloracion azul violaceo debido a que

reacciona con NaOH.

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DISCUSIN

El peso del celecoxib y la concentracin de los principios activos no son

exactas y puede tener una influencia en los resultados obtenidos. Como es
en la cromatografa y la solubilidad
Al no contar con algunos reactivos de la gua se tomaron otros, para poder
desallorar la prctica.
La concentracin de los reactivos que estaban combinados interfiri en los
resultados de nuestra prctica

CONCLUSIN
En la prctica realizada con respecto a la cuantificacin del principio activo
celecoxib, se toman unas capsulas como muestra, De acuerdo a los datos de la
solubilidad experimental del celecoxib en las mezclas con altas temperaturas y
despus del debido tratamiento de datos para el clculo de las funciones
termodinmicas estndares aparentes de solucin del frmaco en mencin, se
puede llegar a las siguientes conclusiones: La solubilidad del celecoxib, en todas
las mezclas con solventes etanol + agua, depende directamente de la temperatura
del sistema, alcanzando su mxima solubilidad a la temperatura y la menor
solubilidad a la ms baja. La cosolvencia, tiene un efecto positivo en la solubilidad
del celecoxib en todas las temperaturas de estudio, puesto que se observa un
aumento en la solubilidad a medida que la fraccin msica de etanol aumenta en
el sistema, lo que evidenciara una posible desestructuracin del agua alrededor
de las partes hidrofobicas del frmaco y adems permitiendo una mayor
solvatacin por parte del mismo por el etanol, aumentando la solubilidad del
frmaco. El comportamiento de la solubilidad de los frmacos en mezclas de
cosolventes muy importante porque las mezclas de cosolvente se utilizan con
frecuencia en la purificacin de mtodos, estudios de pre formulacin y diseo de
formas de dosificacin farmacutica, En la cromatografa se puede observar el
recorrido de la muestra junto a la muestra estndar, lo que demuestra la una la
concentracin aceptable del principio activo.

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Cuestionario
1.- Fundamentar la valoracin de AINEs en medio no acuoso
Segn la teora fundamental de BrenstedLower utilizado para el desarrollo de valoraciones en
medio no acuoso: asi mismo las generalidades de las muestras utilizadas como su estructura
caracterstica como la dispersin y la solubilidad, formula enfinica y peso molecular.
La mayor parte de las titulaciones en medio no acuoso comprende la neutralizacin de bases y
cidos orgnicos en la determinacin directo de funciones cidos o bsicos se analizan por
mtodos presentados en la farmacutica de los estados unidos.
Tambin se puede desarrollar valoraciones con otros disolventes como el metanol y el etanol, que
facilitan la determinacin cuantitativa que atrasa resultados confiables en las valoraciones. Siendo
el metanol el disolvente que se prefiere debido a que la reaccin es esteritiometricamente ms
fiable.

2.- La reaccin del ioduro ms yodato que grupo funcional

reconoce, describa la reaccinqumica.
La prueba yoduro-yodato es una reaccin caracterstica para cidos carboxlicos, la cual
produce yodo molecular.
Despus de agregar el yoduro y yodato de Potasio al contacto con el cido Carboxlico
observamos que toma una coloracin parda rojiza.

Color pardo rojizo

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REFERENCIA BIBLIOGRFICA
Harris,DanielC.Anlisisqumicocuantitativo.2 daedicin.Ed.Revert.Barcelona.2001
Skoog A, Douglas. Principios de anlisis instrumental. 5 ed. Sevilla: Revert; 2002

Harvey David. Qumica Analtica Moderna. Ed. Mac Graw / Interamericana.

Espaa 2002.
Riao Cabrera Nestor. Principios de qumica
ed.Bogot.Editorial Universidad de Caldas.2007

analtica

bsica.