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En la determinacin de vitamina C en zumos de frutas se pueden usar

diversas tcnicas para la separacin de la vitamina C de la muestra. Todas


estas tcnicas se incluyen en las operaciones previas del proceso analtico y
tienen como objetivo:
-Mejorar la selectividad, eliminacin de interferencias.
-Mejorar indirectamente la sensibilidad, preconcentracin.
Algunas de las tcnicas de separacin ms usadas para la vitamina C son:
cromatografa lquida (HPLC), utilizando una titulacin con disolucin yodo
estndar, utilizando cido metafosfrico y por fase slida
espectrofotomtrica.

EXTRACCIN DE VITAMINA C CON CIDO METAFOSFRICO

Se basa en utilizar como extractante una disolucin acuosa de cido


metafosfrico al 0,4%. El extracto se filtra y se purifica mediante extraccin
en fase slida sobre C18.

SEPARCIN DE VITAMINA C UTILIZANDO YODO

La vitamina C (cido ascrbico) es un agente reductor que se puede


determinar por medio de una titulacin con solucin yodo estndar.
Como materiales y reactivos se utilizan:
-

Matraz aforado 250 mL


Pipeta aforada 10 mL
Yoduro potsico.
Pipeta graduada 10 mL
Tiosulfato sdico 0,1 N. (ver anexo)
Erlenmeyer 250 mL (2).
Acido Clorhdrico 37%
Bureta.
Almidn disolucin al 1 % (ver anexo)
Mortero
Yodo 0,1N (ver anexo)
Dicromato de Potasio

- cido Sulfrico
El procedimiento consiste en:

Antes de iniciar el prctico se debe estandarizar el yodo


Tomar tres tabletas de vitamina C de 100 mg (Nota 1), y triturarlas con
mortero.
Pesar con exactitud toda la muestra y colocarla en un matraz erlenmeyer
de 250 ml.
Disolver las tabletas en cerca de 50 ml de agua, agitar el matraz con
movimientos circulares hasta la total disolucin de las tabletas (Nota 2).
Agregar 5 ml de indicador de almidn y titular de inmediato (Nota 3)
Repetir dos veces el procedimiento anterior.
Nota 1: 300 mg de cido ascrbico deben necesitar cerca de 34 ml de I2 0,1
N para su titulacin.
Nota 2: Una cantidad pequea del excipiente de las tabletas no se va a
disolver y permanecer en suspensin.
Nota 3: Una solucin de vitamina C se oxida con facilidad con el oxgeno del
aire, as que la titulacin debe realizar tan pronto como se disuelva la
muestra
Para los clculos hay que tener en cuenta que ya que la molcula de
vitamina C pierde dos electrones en esta reaccin, su peso equivalente es la
mitad de su masa molar, 88,07 g/eq.

Preparacin Solucin de Yodo 0,1N:


Pesar en la balanza cerca de 12,7 gramos de yodo colocarlos en un vaso de
precipitados de 250 ml.
Agregar en el vaso 40 gramos de yoduro de potasio y 25 ml de agua.
Agitar para disolver todo el yodo y transferir la solucin a un matraz
aforado de un litro, evitando el traspaso de yodo no disuelto.
Diluir hasta el aforo, y transferirlo a un frasco color mbar (mantener
alejada de la luz tanto como sea posible).

Valoracin de la Solucin de Yodo:

Transferir alcuotas de 25 mL de la solucin de Yodo en matraces de 250


mL y diluir hasta 50 mL.
Agregar 1 mL de cido sulfrico 3,0 M

Titular con el Sodio Tiosulfato hasta que la solucin adquiera un color


amarillo.
Aadir 5 mL de Indicador de Almidn.
Proseguir la titulacin hasta que el color azul cambie a incoloro.
Calcular la normalidad como el promedio de tres titulaciones que no
difieran en ms de 0,2 mL.

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