Jornadas de actualizacin: Gestin de la calidad en los laboratorios de anlisis de

suelos agropecuarios. SAMLA- PROINSA. Rosario 2011

Cuantificacin de la Materia Orgnica del suelo. Mtodo de WALKLEY & BLACK
Ing Daniel Carreira. Coordinador de la Red INTA de laboratorios de Suelo, Agua y Material Vegetal RILSAV

INTRODUCCIN
En sentido amplio puede definirse a la Materia Orgnica del suelo (MO) como una larga
serie de compuestos carbonados en diferentes estados de degradacin y sntesis, provenientes
de restos vegetales y animales y de la propia biota que en ella se desarrolla. En su concepcin
ms restringida se asocia al trmino humus, donde los componentes originales ya no pueden ser
identificados debido a que han sufrido una especial transformacin in situ, fuertemente
condicionada por la matriz del suelo.
Los complejos mecanismos por los cuales la MO se relaciona con la fraccin mineral del
suelo siguen siendo an hoy poco conocidos pero, sin embargo, no quedan dudas sobre el
marcado efecto que ejerce sobre las propiedades fsico-qumicas. Es sabido que a mayor
contenido de MO en el suelo mayor ser su reserva de nutrientes, el intercambio catinico, el
almacenamiento de agua til, la aireacin, la capacidad de degradar contaminantes y dems
caractersticas que definen su calidad y su nivel de productividad. Por otra parte la MO del suelo
es un gran reservorio de C de alta residencia. stas son razones ms que suficiente para que su
evaluacin siga siendo una rutina bsica en los laboratorios y se contine prestando inters sobre
el desarrollo de las tcnicas para su anlisis.
Hay al menos dos caminos posibles para evaluar el contenido de materia orgnica en un
suelo. En uno se obtiene por la disminucin de la masa de una muestra de suelo seco al ser
calcinado, la otra va es evaluando el contenido de C, por ser uno de los elementos mayoritarios
que la conforma. Sin embargo en ambos casos, y por diversos motivos, resulta imposible arribar
a un valor cierto del contenido real de la MO en el suelo
Los mtodos que calcinan a altas temperaturas sobreestiman su valor, dado que junto con
la materia orgnica se pierden otros compuestos inorgnicos voltiles, como son los radicales
oxidrilos de las arcillas, el agua estructural de los aluminosilicatos, el agua de cristalizacin de las
sales (sulfatos, cloruros, etc) o porque se produzca la descomposicin de los carbonatos si
estuvieran presentes (Nelson y Sommers, 1996).
Por otra parte la cantidad de carbono orgnico (CO) puede cuantificarse con bastante
precisin, pero la conversin de ste a niveles de MO debe realizarse siempre a travs de un
coeficiente emprico que representa el contenido promedio de C en la MO. Ese coeficiente vara
marcadamente de un suelo a otro y tambin dentro del perfil, fundamentalmente por los diferentes
compuestos que conforman la MO.
Los mtodos ms difundidos tendientes a evaluar el CO se realizan por combustin
directamente en una corriente de O2 o en fase acuosa mediante un agente oxidante. Los primeros
generalmente son ms costosos, ya que requieren equipos especiales y son afectados por la
presencia de carbonatos en la muestra. Sin embargo son muy utilizados cuando se busca
precisin y exactitud en la medida del CO.
En cambio aquellos mtodos que miden el CO indirectamente a travs del consumo de un
oxidante son ms sencillos y adaptables para trabajos de rutina. La desventaja que tienen es la
utilizacin de reactivos custicos y txicos y la falta de certeza en el valor de CO dado que
requieren de un coeficiente emprico de ajuste o recuperacin porque no se logra la oxidacin
completa de todo el CO.
Desde que Ames y Gaither en 1916 demostraron que el carbono orgnico del suelo poda
cuantificarse por oxidacin con mezcla sulfocrmica, los mtodos basados en la combustin
hmeda se generalizaron rpidamente.
Sobre esta base, Shollenberger (1927), desarrolla una tcnica rpida en tubos de ensayos
con mezcla sulfocrmica y aplicacin de calefaccin externa, incorporando al mtodo la valoracin
del C a travs de la titulacin del exceso de Cr6+ con una sal ferrosa. En 1930, Degtjareff presenta
una modificacin donde utiliza perxido de hidrgeno previo al agregado de la mezcla
sulfocrmica, afirmando que se produce una mejora en el nivel de oxidacin del CO. Sin embargo
cuatro aos ms tarde Allan Walkley y Amstrong Black demostrando el error de esa conclusin y

desestiman el procedimiento, pero rescatan el hecho de que la disolucin del cido sulfrico en la
solucin de perxido generaba suficiente calor como para lograr un nivel de oxidacin aceptable
del CO, sin necesidad de calefaccionar. Sobre esta observacin presentan una simple pero
novedosa modificacin a los mtodos utilizados hasta ese momento, reemplazando la calefaccin
externa de la mezcla sulfocrmica por el calor de disolucin del cido sulfrico. Un ao despus
este mtodo recibi fuertes crticas por parte de la Internacional Society of Soil Science debido a
que arrojaba resultados sensiblemente menores y variables de oxidacin del carbono orgnico
segn el tipo de suelo, en comparacin con aquellos que utilizaban calefaccin externa.
Sin embargo una dcada despus, Walkley, basado en la amplia aceptacin que haba
tenido su mtodo, publica un anlisis crtico defendiendo la estabilidad del ensayo, siempre y
cuando se respetaran las condiciones del procedimiento y se aplicara el factor de recuperacin
para estimar el CO.
Este mtodo, adoptado masivamente por su simplicidad, ha sufrido a lo largo del tiempo
innumerables modificaciones, principalmente orientadas a reducir el consumo de reactivos y a
mejorar el punto final en la titulacin, a las que tambin se sumaron las modificaciones operativas
propias de cada laboratorio. Todas contribuyeron a aumentar la variabilidad observada en los
resultados.
Con el objetivo de abordar la normalizacin del mtodo en el ao 1991, a travs de
PROMAR-AACS, se publicaron dos variantes del mtodo original, una respetando la escala macro
y otra a nivel reducido o escala micro, las que ms tarde fueron reeditadas por el SAMLA (2004).
En la actualidad, se ha desestimado la escala macro por el excesivo consumo de reactivos
y generacin de residuos (especialmente Cr IV) adoptndose las escalas reducidas, entre la que
se ya se encuentra publicada la norma IRAM-SAGPyA 29571-2 determinacin de carbono
oxidable por mezcla oxidante fuerte, a escala semi-micro, una variante del mtodo propuesto por
Grewelin y Peech en 1960.
VARIABILIDAD EN LOS RESULTADOS
Las mayores variaciones observadas en el porcentaje de recuperacin del carbono
orgnico, cuando se aplica este mtodo, se deben a las caractersticas del suelo y a calidad de la
materia orgnica analizada, sin embargo tambin se suman aspectos metodolgicos que inciden
marcadamente en la en la dispersin de los resultados analticos. Por lo tanto si se desea obtener
un valor certero del CO se debera definir un factor de recuperacin especfico para cada tipo de
suelo y por otra parte comprender los factores crticos que estn involucrados en el proceso de
determinacin para adoptar una tcnica normalizada en todos los laboratorios.
Reacciones involucradas (Estado de oxidacin inicial del C)
A pesar de que experimentalmente existe una relacin proporcional entre la cantidad de
CO2 desprendido en la oxidacin por va hmeda y la cantidad de cido crmico reducido, las
reacciones involucradas no estn bien establecidas.
Normalmente la representacin de la oxidacin del carbono mediante una ecuacin redox
considera al C de la materia orgnica en un estado de oxidacin inicial igual a cero.
2 Cr2O7= + 3 C + 16 H+

4 Cr3+ + 3 CO2 + 8 H2O

Tambin el H constitutivo de la MO puede reaccionar aumentando el consumo de

dicromato. Sin embargo este consumo disminuye notablemente en las cadenas alifticas de alto
PM y en los compuestos ccliclos.
Cr2O7= + 6 H + 8 H+ 2 Cr3+ + 7 H2O
Por otra parte ocurre una reaccin de descomposicin de los radicales oxigenados con
desprendimiento de anhdrido carbnico, que se suma al generado en la oxidacin del CO
RCOOH RH + CO2

Aldrich y col. (1945) sugirieren una compensacin de los efectos del H y O orgnicos, por
lo que se asume que, cada tomo de carbono es oxidado desde un estado de oxidacin 0 a un
nivel +4, reflejando de esta manera todo el intercambio de electrones en la reaccin.
Por lo tanto, y a los fines prcticos, el equivalente redox del CO puede considerase igual a
3 (Peso Atmico / 4)
Potencial redox
La concentracin de dicromato empleada (1N) asegura una intensidad oxidativa constante,
siempre y cuando la muestra no consuma ms del 80% del dicromato aadido (Walkley, 1947).
En cuanto al potencial redox del sistema ste se encuentra fuertemente asociado a la
concentracin de H2SO4 y a la temperatura de reaccin. El empleo de calefaccin externa permite
lograr valores ms altos de recuperacin del C, pero puede producir una descomposicin trmica
del dicromato catalizada por el propio Cr3+, dando en algunos casos valores sobrestimados.
La relacin cido:dicromato, indicada originalmente por Walkley y Black (1934) resulta ser
la ptima para alcanzar temperaturas cercanas a los 120-140 C sin necesidad de calefaccionar.
Sin embargo el nivel de oxidacin depender no slo de la temperatura mxima alcanzada, sino
tambin de la persistencia del calor generado. En la tasa de prdida de calor juega un papel
fundamental la arquitectura del recipiente de reaccin, debido a la superficie expuesta para el
intercambio de calor, asociada a las caractersticas del medio aislante que lo envuelve, el cual se
define bsicamente por su coeficiente de conductividad trmica.
En su revisin crtica Walkley (1947) encuentra que para un mismo volumen de reactivos
se incrementa en aproximadamente un 2% el nivel de recuperacin del carbono oxidado cuando
se reduce a la mitad el tamao de los erlenmeyers (de 500 cc a 250 cc). Por otro lado tambin
observa que la oxidacin se incrementa con el aumento de temperatura ambiente en el orden del
1% por cada 5 C dentro del rango de 15 a 30 C.
En el siguiente grfico se muestra la evolucin de la temperatura para diferentes
recipientes de vidrio y condiciones de aislamiento trmico.
Variacin de la temperatura de la reaccin

Temperatura C

124

104

84

64

44
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0

1,1 1,2 1,3 1,4 1,5 1,6 1,7 1,8 1,9 2,0

Minutos
TG CT
TG GT
TCh: Tubos de ensayo chicos
E125: erlenmeyer de 125 ml
GT Gradilla de telgopor

TCh CT
E125 BP
TG Tubos de ensayo grandes
BP : Bandeja de plstico
CT Caja de telgopor

TG GP
E50 BP
E50 : erlenmeyer de 50 ml
GP Gradilla de plstico

Por los motivos expuestos, tanto el recipiente utilizado en la reaccin como el grado de
aislamiento del medio son factores que necesariamente deben ser normalizados.

Interferencias qumicas
Estos tipos de mtodos estn sujetos a interferencias provocadas por algunos
constituyentes del suelo siempre y cuando se encuentren en cantidades elevadas. La presencia
significativa de iones cloruros o iones ferrosos sobreestimaran el CO mientras que los nitratos
provocaran el efecto inverso dando valores bajos de CO.
La interferencia del cloruro es significativa slo en suelos salinos, dado que consume
dicromato con una relacin estequiomtrica de 4:1 (Cl:C). Esta puede corregirse mediante un
lavado del suelo previo al anlisis o incorporando Ag2SO4 en el cido sulfrico en una
concentracin cercana al 1% para provocar la precipitacin del Cl como AgCl. Sin embargo, en el
primer tratamiento se pierden algunos compuestos orgnicos solubles y en el segundo puede
ocurrir la precipitacin de cromato de plata o la descomposicin del dicromato por efecto de la
plata.
En cuanto al nitrato la interferencia es significativa slo con concentraciones que exceden
el 5 % del contenido de carbono. Y con respecto al in ferroso, ste puede eliminarse fcilmente
con el secado del suelo al aire.
Por otro lado la presencia de calcreo en los suelos podra neutralizar la acidez del medio,
disminuyendo su potencial redox, sin embargo Kalra y Maynard (1991) encuentran que, para
algunos suelos con contenidos de carbonatos de hasta el 50% p/p, los resultados no fueron
afectados notablemente.
Grado de molienda del suelo.
Es muy probable que el contenido de materiales finos, principalmente arcillas silicatadas,
como vermiculita y montmorillonita, y materiales alofnicos afecten el nivel de oxidacin del C
debido a la formacin de microagregados estables que protegen la MO. La mayora de los autores
recomiendan un grado de molienda del suelo tal que pase por un tamiz de 0.5 mm para asegurar
una mayor recuperacin del CO y evitar errores de submuestreo, por lo cual este aspecto debera
estar bien definido en el protocolo del ensayo.
Reactivos
Sulfato amnico ferroso (sal de Mohr): dado que este compuesto reduce notablemente su
potencial reductor en presencia del oxigeno atmosfrico es imprescindible valorar la solucin
titulante inmediatamente antes de su uso.
Dicromato de potasio: Se emplea como patrn primario y sus soluciones son muy estables
pudindose conservar indefinidamente. El ensayo en blanco podra utilizarse para calcular la
normalidad de la solucin ferrosa siempre y cuando el volumen dispensado de dicromato durante
el ensayo sea controlado adecuadamente.
cido Sulfrico: Su concentracin no debe ser menor de 96 % p/p ya que dentro del rango
del 90 al 99% existe un incremento casi lineal de recuperacin del CO del 1% por cada % de
incremento en la concentracin del cido (Walkley,1947).
Indicadores redox:
Actualmente se utilizan distintos indicadores.
La disolucin de difenilamina en cido sulfrico concentrado fue el primer indicador
utilizado para las titulaciones del exceso de dicromato con una sal ferrosa. El agregado de H3PO4,
NaF o HF antes de la titulacin mejora notablemente la definicin del punto final al eliminar los
iones frricos del sistema.
En cuanto a la sal brica del cido difenilaminosulfnico, en combinacin con H3PO4,
result ser ms efectiva y ms estable que la difenilamina.
La O-fenantrolina, con un mayor potencial de oxidacin que los sulfonatos de difenilamina,
permite mejorar la nitidez del punto final, pudindose utilizar sin el agregado de H3PO4, siempre y
cuando se asegure una concentracin de sulfrico 12 N durante la titulacin. Sin embargo, tiene el
inconveniente de ser adsorbido por coloides del suelo, por lo que se recomienda agregarla justo
antes de la titulacin.
Factor de conversin de C oxidable a C orgnico
En su trabajo publicado en 1934, Walkley y Black, encuentran que, para los veinte suelos
ensayados, el porcentaje de C recuperado promediaba el 77 %, proponiendo el uso de un factor
de 1.3 para expresar los resultados en porcentaje de carbono orgnico. Trabajos posteriores

confirman en general ese valor medio, pero teniendo en cuenta que l mismo involucra una gran
variabilidad en los valores individuales segn los tipos de suelos (Tabla I: D. Carreira, 2005).
%C
(Rango
analizado)
0.15 - 53.6
Sd
1..9 - 3..3
0.6 - 7.0
0..9 - 6..9
5.8 - 25.0
1..3 - 8.7
0.8 - 4.8
0.2-4.6
0..5 - 5.4
Sd
2.4 - 9.6
0.6 - 2.1
Sd
Sd
Sd

%
recuperacin
del CO
MinProme
Mx
dio
57-92
84
23-99
78
78-87
83.5
53-66
60
73-81
75.5
69-81
74
72-77
75
Sd
64.5
Sd
65
Sd
84
81-99
90
97-106
99
40-91
59
92-105 100.4
Sd
74
Sd
78
Sd
61

Factor
Recup

Suelo

1.19
1.28
1.20
1.67
1.32
1.34
1.33
1.55
1.53
1.19
1.11
1.01
1.69
1.00
1.35
1.28
1.63

arenosos y arcillosos
Varios nd
Molisoles
Calcreos
Entisoles (Fluvents)
Inceptisoles Andosoloes
Ultisoles (Udults-Ustults)
Udoles-Ustoles entisoles
Molisoles entisoles
Varios Nd
Molisoles (ustoles)
Oxisoles
Ultisoles
Alfisoles
Alfisoles (udalfs)
Alfisoles (Ustalf)
Molisoles (udoles)

Ubicacin
Uso-Clima

Cita
Bibliogrfica

Rothamsted cultivo
Bremner &Jenkinson 1960
USA
Allison 1960
Regin pampeana hmeda
Richter et al 1973
Nd
Davies 1974
Bosque hmedo
Bornemisza et al
1979
Bosque tropical hmedo
S SE Bs As
BsA
Israel
Bs As Regin semirida
Australia
Bosque Eucalyptus
Nigeria
Illinois USA cultivos
Australia
Rusia Past. y cultivos

Miglierina et al 1986
Miglierina et al 1988
Ben-Dor & Banin, 1989
Galantini et al 1994
Wang et al
1996
Olayinka et al 1998
Hussain & Olson 2000
Chan et al 2000
Mikhailova et al 2003

Tabla I : Factor de recuperacin de C . Comparacin del resultado de C obtenido por el mtodo Walkley y Black
vs un mtodo de referencia para determinar el C orgnico total COT
Sd sin dato
Nd no definido

Escala de trabajo
El mtodo propuesto originalmente por Walkley y Black (1934), ha sufrido desde su origen
tantas crticas como modificaciones, debido principalmente a la variabilidad obtenida en el grado
de oxidacin del C y al empleo de sales de cromo hexavalente. La posibilidad de reemplazarlo por
otros mtodos ms exactos o menos riesgosos no ha tenido demasiado xito, ya sea por el costo
relativo o por la imprecisin en los resultados. Por tal motivo se han realizado modificaciones del
mtodo original para reducir la escala de trabajo con la finalidad de aumentar la capacidad de
trabajo y minimizar el uso de dicromato
Actualmente las dos versiones ms difundidas del mtodo original son, la escala
semimicro propuesta por Grewelling y Peach (1960) y la micro desarrollada por Richter (cit en
SAMLA 2004). La primera ya se encuentra publicada como norma IRAM-SAGPyA 29571-2,
mientras que en la segunda ciertos elementos indicados en su protocolo debieron ajustase a las
pautas de normalizacin proponindose un protocolo para realizar el ensayo en tubos de 20 mm
con agitacin magntica (D Carreira y M Ostinelli, 2010).
En tal sentido adems del trabajo citado se muestra un anlisis de concordancia obtenido
durante la realizacin del 3 Ensayo de Comparacin Interlaboratorio de la RILSAV, al aplicar la
norma 29571-2 y la escala micro propuesta, actualmente en estado de esquema de norma 295713. Como puede observarse la concordancia entre ambas tcnicas es elevada pero slo se cuenta
con resultados de tres laboratorios por lo que se requiere de nuevos ensayos para poder analizar
los resultados de ambas tcnicas de manera conjunta.
Lab 1
c semi micro c micro
c semi micro
1.00
c micro
0.99

sd
1.00

Lab 7
c semi micro c micro
c semi micro
1.00
c micro
0.99
Lab 9

sd
1.00

c semi micro c micro

c semi micro
c micro

1.00
0.93

sd
1.00

30.0
27.5

c se m i m icro -9 .0 0

25.0
22.5
20.0
17.5
15.0
12.5
10.0
10.0

12.5

15.0

17.5

20.0

22.5

25.0

27.5

30.0

c micro
Referencia

Lab 1

lab 7

lab 9

3 ECI RILSAV 2010: Anlisis de concordancia. Escala semi-micro vs escala micro (coeficiente /
probabilidades)

Norma IRAM SAGPyA 29571 -2

En el 2 Ensayo de Comparacin Interlaboratorio de la RILSAV se implement el protocolo
normalizado correspondiente a la escala semi micro, sobre 4 tems de ensayo con diferentes
niveles de analito y distintas propiedades fsico-qumicas. Los resultados de reproducibilidad y
repetibilidad pueden observarse en la tabla II

Muestras

Identificacin de la muestra

Nmero de laboratorios participantes

Nmero de resultados de ensayo aceptados

27

27

27

27

Contenido promedio de carbono orgnico oxidable (mg/g), base seca 14,1 24,5 9,2

9,5

Desviacin estndar de la repetibilidad, Sr

0,41 0,51 0,58 0,34

Varianza de repetibilidad, Sr2

0,17 0,26 0,34 0,12

Lmite de repetibilidad r (2,8 x Sr)

1,15 1,42 1,63 0,97

Coeficiente de variacin

2.91 2.06 6.32 3.62

Desviacin estndar de la reproducibilidad, SR

0,64 0,89 0,63 0,72

Varianza de reproducibilidad, SR2

0,39 0,76 0,39 0,48

Lmite de reproducibilidad, R (2,8 x SR)

1,79 2,50 1,76 2,00

Coeficiente de variacin

4,54 3,64 6,82 7,52

NITRGENO (Mtodo KJELDAHL)

INTRODUCCIN
Para cuantificar el nitrgeno orgnico en muestras de suelo se utilizan actualmente dos
mtodos muy antiguos, pero que han tenido una amplia aceptacin: el propuesto por Dumas en el
ao 1831 y el desarrollado por Kjeldahl 50 aos ms tarde.
El primero se basa en la combustin de la muestra en una corriente de oxigeno de alta
pureza con posterior cuantificacin del nitrgeno que se desprende. En el mtodo de Kjeldahl la
reaccin ocurre en medio cido (sulfrico concentrado) a temperaturas elevadas (400C), donde el
nitrgeno orgnico es transformado a ion amonio, el cual es cuantificado a travs de una
destilacin alcalina y su posterior titulacin.
En el mtodo de Kjeldahl se cuantifican las formas orgnica y amnica, y con ciertas
modificaciones se pueden incluir los nitratos. stos deberan incluirse cuando se los encuentra en
cantidades apreciables, dado que una concentracin en el suelo de 500 ppm de nitratos slo
representa un 0.01% del N total.
Los principales cambios introducidos al mtodo original, consistieron en reducir la escala
del ensayo y lograr la automatizacin del mismo.
PUNTOS CRTICOS DEL MTODO KJELDAHL
Etapa I: Digestin de la muestra
Caracterstica de la muestra.
No hay evidencias de un efecto significativo de la finura del material sobre el porcentaje de
recuperacin de N. Algunos autores recomiendan un grado de molienda acorde a la escala del
mtodo, siendo adecuado un tamao de 0.5 para las escalas macro y semimicro, y algo menor
para el nivel micro, especialmente para obtener una submuestra homognea.
La abundancia de materiales finos, principalmente arcillas, podran retener entre sus
lminas una apreciable cantidad de amonio. En estos casos la hidratacin previa o el tratamiento
con HF aumentaran el nivel de recuperacin de N, pero slo de manera significativa cuando la
cantidad de amonio representa ms del 30% del N total.
Por otra parte la digestin de muestras con niveles elevados de materia orgnica u xidos
de Fe o Al consumen un mayor volumen de cido sulfrico.
Temperatura de digestin
Varios estudios demostraron que la temperatura de digestin es el factor que ms incide
en la determinacin del N por el mtodo Kjeldahl, dado que si sta es demasiado baja, inferior a
360 C, la digestin es lenta o incompleta y si es superior a 410 C, pueden producirse prdidas
de amonio.
El control de la temperatura se realiza con un bloque calefactor y mediante el agregado de
sulfato de sodio o de potasio, que permite aumentar el punto de ebullicin del sulfrico.
Generalmente se prefiere la sal de potasio a la de sodio, ya que esta ltima incrementa las
proyecciones del digesto sobre las paredes del tubo o baln, donde la temperatura es
sustancialmente ms elevada.
Otro aspecto importante a considerar es la concentracin de estas sales en el cido
sulfrico, ya que con niveles bajos (menores o iguales a 0.3 g/ml) se requiere de un tiempo de
digestin prolongado, y, por el contrario, una alta concentracin (1 g/ml o ms) reduce
significativamente el tiempo de digestin y podra prescindirse del uso de catalizadores (Bremner,
1960). Sin embargo la alta concentracin de sulfato de sodio o de potasio (por encima de 0.8g/ml)
presenta el inconveniente de la solidificacin del digesto cuando ste se enfra, debindose
destilar la muestra antes de que esto ocurra o bien calentarla previo a su destilacin. Tambin se

corre el riesgo de aumentar demasiado la temperatura durante la digestin, con posibles prdidas
de amonio y tambin de sulfrico, lo cual consecuentemente llevara a un nuevo aumento de la
concentracin salina.
Catalizadores
Los de mayor eficiencia son aquellos que contienen selenio o mercurio, siguiendo los
compuestos de titanio y cobre, pero dado que en el mismo orden decrece su toxicidad se
recomiendan estos ltimos.
Etapa II: Destilacin
En esta etapa debe prestarse atencin a la correcta conexin del tubo o baln en el
destilador para evitar fugas en el sistema.
El amonio que se desprende al alcalinizar el medio se recoge sobre una solucin de cido
brico, cuyo volumen o concentracin no es necesario conocer con exactitud, ya que el borato de
amonio que se forma se vuelve a transformar en cido en el transcurso de la valoracin con
solucin de sulfrico. Sin embargo, es imprescindible ajustar el pH de la solucin de cido brico a
valores de 4.5-5.0.
Finalmente, como en cualquier titulacin, debe prestarse especial atencin al ttulo de la
solucin de cido sulfrico utilizada para valorar el amonio proveniente de la destilacin.
BIBLIOGRAFA
- Aldrich D.G., Parker E.R., Chapman H.D. 1945. Effects of several nitrogenous fertilizers and soil
amendments on the physical and chemical properties of an irrigated soil. Soil Sci 59:299-312
- Carreira D 2005. Carbono oxidable: una forma de medir la materia orgnica del suelo.
Tecnologas en anlisis de suelo. Cap IV (1), 91-102. Ed Marbn L y Ratto S E. Asociacin
Argentina de la Ciencia del Suelo. ISBN 987-21419-1-6.
- Carreira D y M Ostinelli, 2010. Carbono orgnico del suelo. Evaluacin de dos escalas de
trabajo. XXII Congreso Argentino de la Ciencia del Suelos. Rosario, Santa F.
- Greweling T., Peech M. 1960. Chemical soil test. Cornell Univ. Agric. Exp. Stn. Bull. N 960
- Nelson D W, Sommers LE. 1996. Total carbon, organic carbon, and organic matter. In: Methods
of Soil Analysis. Sparks D L (ed.), Part 3. SSSA Book Series 5. Soil Sci Soc Am USA. 962-1008
- Ostinelli M 2009. Segundo Ensayo de Comparacin Interlaboratorio para muestras de suelo.
Informe de resultados, RILSAV
- Ostinelli M 2010. Tercer Ensayo de Comparacin Interlaboratorio para muestras de suelo.
Informe de resultados, RILSAV.
- SAMLA. 2004 Recopilacin de tcnicas de laboratorio. Formato CD-ROM. ISBN 987-9184-40-8
- Schollenberger, C.J. 1927a. A rapid approximate method for determining soil organic matter. Soil
Sci. 24:65-68
- Walkley, A. 1947. A critical examination of a rapid method for determining organic carbon in soilEffect of variations in digestion conditions and inorganic soil constituents. Soil Sci. 63:251-263
- Walkley, A. and I.A. Black. 1934. An examination of the Degtjareff method for determining soil
organic matter, and proposed modification of the chromic acid titration method. Soil Sci. 37:2938