Hierro. MÃ©todo

I
DEPARTAMENTO DE INGENIERA SANITARIA Y AMBIENTAL
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MANUAL DE INSTRUCCIONES DE MTODO DE ANLISIS
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07/2009
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Determinacin de Hierro - Mtodo de la Fenantrolina
INSTRUCCIONES DE MTODOS DE ANLISIS

DETERMINACIN DE HIERRO POR EL MTODO DE LA FENANTROLINA
Norma venezolana COVENIN 2120:84
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Aux. Docente. Daimarys Martinez U.

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CONTENIDO
Pg.
3
A.
OBJETIVO.
B.
RESPONSABILIDADES
C.
ASPECTO DE SEGURIDAD.
D.
MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS.
E.
DOCUMENTOS DE REFERENCIA.
F.
PREPARACIN DE REACTIVOS.
G.
DESCRIPCIN DEL MTODO.
H.
CLCULOS.
I.
PRECISIN Y EXACTITUD DEL MTODO.
11
J.
INTERFERENCIAS.
11
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DETERMINACIN DE HIERRO POR EL MTODO DE LA FENANTROLINA

(Standard Methods 3500-Fe B)
A. OBJETO:
Determinar la concentracin de hierro (Fe) en muestras de aguas naturales y tratadas. Este mtodo permite detectar
directamente concentraciones entre 0,02 y 4,0 mg/L de hierro (total, disuelto o hierro ferroso). La concentracin
mnima detectable es de 50 g.
B. RESPONSABILIDADES:
CARGO
TIPO DE RESPONSABILIDAD
Asistente de laboratorio y laboratorista
Ejecutar las actividades de este documento.

Controlar las actividades de este documento.
Jefe de laboratorio
Revisar, controlar y distribuir este documento.
Jefe de departamento
Aprobar este documento.
C. ASPECTOS DE SEGURIDAD:
- Cuando los volmenes indicados muestran dos decimales (ejemplo 10,00 mL), se debe emplear una pipeta
volumtrica para medir dicho volumen.
- Dejar preparadas las soluciones consumidas.
- Manipular cuidadosamente las soluciones de cidos.
- Trabajar bajo campana de extraccin al preparar las soluciones de cidos. Evite quemaduras.
- Usar bata de laboratorio, lentes de seguridad y zapatos cerrados.
- Usar guantes de ltex al trabajar con muestras de lodo, sedimento o de agua y suelo contaminados.
D. MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS:
-
Balanza analtica.
Balones aforados de 100, 1000 mL.
Barra magntica.
Botellas de vidrio.
Botellas de vidrio color mbar.
Bureta de 50 mL.
Cilindros graduados de 100, 250 y 1000 mL.
Desecador.
Estufa.
Esptulas.
Embudos de vidrio.
pHmtro.
Plancha de agitacin/calentamiento.
Vasos precipitados de 150, 500 mL.
Erlenmeyer de 250 y 500 mL.
Agua destilada-desionizada.
cido clorhdrico, HCl, concentrado.
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Hidroxilamina, NH2OH.HCl.
Solucin de hidroxilamina
Acetato de amonio, NH4CH3COO.
cido actico glacial, CH3COOH.
Solucin buffer de acetato de amonio.
Acetato de sodio, NaCH3COO.
1,10- Fenantrolina monohidratada, C12H8N2.H2O.
Solucin de fenantrolina.
Solucin de permanganato de potasio 0,1 N, KMnO4.
Solucin de cido sulfrico 6 N, H2SO4 6 N.
Alambre de hierro electroltico sulfato ferroso amoniacal, Fe(NH4)(SO4)2.6H2O.
Soluciones patrn de hierro.
Di-isoproplico o ter isoproplico.
E. DOCUMENTOS DE REFERENCIA:
- American Public Health Association (APHA), American Water Works Association (AWWA) and Water Environmental
Federation (WEF). Standard methods for examination of water and wastewater. 20th edition. American Public Health
Association 1015 fifteenth street, Washington DC (USA), 1998.
F. PREPARACIN DE REACTIVOS:
a. Solucin de hidroxilamina:
1.
Pesar 10 g de hidroxilamina (NH2OH.HCl) en un vaso precipitado de 150 mL.
2.
Transferir cuantitativamente los gramos pesados a un baln aforado de 100 mL con ayuda de un embudo y agua
destilada-desionizada.
3.
Tapar y mezclar hasta disolucin completa.
4.
Aforar con agua destilada-desionizada.
5.
Conservar en una botella de vidrio color mbar debidamente rotulada.
b. Solucin buffer de acetato de amonio:

1.
Pesar 250 g de acetato de amonio (NH4CH3COO) en un vaso de precipitado de 500 mL.
2.
Transferir cuantitativamente los gramos pesados a un baln aforado de 1000 mL con ayuda de un embudo y
150 ml de agua destilada-desionizada.
3.
Mezclar hasta disolucin completa.
4.
Agregar 700 mL de cido actico glacial (CH3COOH).
5.
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c. Solucin de acetato de sodio:

1.
Pesar 200 g de acetato de sodio (NaCH3COO), empleando un vaso de precipitado de 500 mL.
2.
Transferir cuantitativamente los gramos de (NaCH3COO) a un baln aforado de 1000 mL con ayuda de un
embudo y agua destilada-desionizada.
3.
Disolver en 800 mL de agua destilada-desionizada.
4.
Agitar hasta disolucin completa.
5.
Conservar en una botella de vidrio debidamente rotulada
d. Solucin de fenantrolina:
1.
Pesar 100 mg de 1,10-fenantrolina monohidratada en un vaso de precipitado de 125 mL.
2.
Agregar 100 mL de agua destilada-desionizada.
3.
Mezclar la suspensin con ayuda de una barra magntica y una plancha de agitacin/calentamiento.
4.
Calentar la suspensin a 80 C encendiendo la plancha, no debe hervir. Verificar la temperatura usando un

termmetro. Continuar con agitacin moderada. El calentamiento no es necesario si se aaden 2 gotas de HCl
concentrado al agua destilada-desionizada. Para soluciones con menos de 100 g de hierro es suficiente 1 mL
de HCl.
5.
Si la solucin se torna de color oscuro, se descarta.
e. Solucin de permanganato de potasio 0,1 N:

1.
Pesar 0,316 g de permanganato de potasio (KMnO4).
2.
Agregar 50 mL de agua destilada-desionizada en un baln aforado de 100 mL.
3.
Transferir cuantitativamente los gramos pesados al baln con la ayuda de un embudo

y agua destilada-desionizada.
4.
5.
6.
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f. Solucin de cido sulfrico, H2SO4, 6 N:

1.
Agregar aproximadamente 500 mL de agua destilada-desionizada en un baln aforado de 1 L.
2.
Medir con un cilindro graduado 167 mL de H2SO4 concentrado.
3.
Adicionar el volumen medido al baln que contiene agua.
4.
Mezclar la solucin.
5.
Evitar el sobrecalentamiento del baln usando un bao de agua helada.
6.
7.
8.
Conservar en una botella de vidrio debidamente rotulada.
g. Solucin de reserva de hierro 200 g Fe:

1.
Pesar 1,404 g de sulfato ferroso amoniacal Fe(NH4)(SO4)2.6H2O.
2.
Agregar 20 mL de H2SO4 concentrado lentamente a 50 mL de agua destilada-desionizada a un vaso de

precipitado de 500 mL.
3.
Disolver los gramos pesados de Fe(NH4)(SO4)2.6H2O, en la solucin de cido sulfrico.
4.
5.
Agregar gota a gota solucin de permanganato de potasio 0,1 N, hasta que aparezca un color rosado
persistente.
6.
Transferir a un baln aforado de 1 litro y enrasar con agua destilada-desionizada.
7.
Mezclar hasta disolucin completa (1 mL = 200 g de hierro).
8.
Conservar en una botella de vidrio debidamente rotulada.
h. Soluciones patrn de hierro:

1. i) Transferir con una pipeta volumtrica de 50 mL, solucin de reserva de hierro a un baln aforado de 1 L, y diluir
hasta el aforo con agua destilada-desionizada libre de hierro (1 mL = 10 g de hierro).
ii) Transferir con una pipeta volumtrica de 5 mL, solucin de reserva de hierro a un baln aforado de 1 L, y diluir
hasta el aforo con agua destilada-desionizada libre de hierro (1 mL = 1 g de hierro).
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iii) Estas soluciones deben prepararse diariamente para su uso.
G. DESCRIPCIN DEL MTODO:

a. Preparacin de la curva de calibracin en el rango de 0-100 g Fe/mL de solucin final:
1.
Transferir con pipeta volumtrica volmenes de blanco, 2, 4, 6, 8, y 10 mL de solucin patrn de hierro (1 mL =

10 g de hierro), a matraces aforados de 100 mL.
2.
Adicionar 1 mL de solucin de hidroxilamina.
3.
Adicionar 1 mL de solucin de acetato de sodio.
4.
Diluir cada uno hasta 75 mL de agua destilada-desionizada.
5.
Adicionar 10 mL de solucin de fenantrolina.
6.
Aforar el volumen final de los balones (100,0 mL) con agua destilada-desionizada
7.
Mezclar la solucin
8.
Dejar reposar la solucin durante 10 min.
9. Analizar cada una de estas soluciones, midiendo la absorbancia en una celda de 5 cm a 510 nm; contra un blanco
de referencia preparado con agua destilada-desionizada tratada con las cantidades especificadas de todos los
reactivos, excepto con la solucin patrn de hierro.
10. Alternativamente se deben corregir los valores de absorbancia para las concentraciones patrn de hierro
sustrayendo la absorbancia para un blanco de reactivos ledo contra agua destilada-desionizada.
11. Con los datos obtenidos se construye una curva de calibracin de absorbancia contra la concentracin de hierro.
b. Preparacin de la curva de calibracin en el rango de 50-500 g Fe/100 mL de solucin final:
1.
Transferir con pipeta volumtrica volmenes de blanco, 10, 20, 30, 40, y 50 mL de solucin patrn de hierro
(1 mL = 10 g de hierro), a matraces aforados de 100 mL.
2.
Adicionar 1 mL de solucin de hidroxilamina.
3.
Adicionar 1 mL de solucin de acetato de sodio.
4.
Diluir cada uno hasta 75 mL de agua destilada-desionizada.
5.
Adicionar 10 mL de solucin de fenantrolina.
6.
Aforar el volumen final de los balones (100,0 mL) con agua destilada-desionizada.
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7.
Mezclar la solucin
8.
Dejar reposar la solucin durante 10 min.
9.
Analizar cada una de estas soluciones, midiendo la absorbancia en una celda de 1 cm a 510 nm.
10. Alternativamente se deben corregir los valores de absorbancia para las concentraciones patrn de hierro
sustrayendo la absorbancia para un blanco de reactivos ledo contra agua destilada-desionizada.
11. Con los datos obtenidos se construye una curva de calibracin de absorbancia contra la concentracin de hierro.
c. Hierro total:
1.
Mezclar la muestra vigorosamente.
2.
Medir 50 mL en un matraz erlenmeyer de 125 mL (si la muestra contiene mas de 2 mg de Fe/L, se diluye una
porcin medida exactamente que contenga no mas de 100 g a 50 mL, o se utiliza ms fenantrolina y un paso de
luz de 1 2 cm).
3.
Adicionar 2 mL HCl concentrado y 1 mL de solucin de hidroxilamina.
4.
Introducir unas pocas perlas de vidrio y calentar a ebullicin. Para asegurar la disolucin de todo el hierro, se
contina la ebullicin hasta que el volumen se reduzca a 15-20 mL (si la muestra se incinera, se retorna el
residuo en 2 mL de cido clorhdrico concentrado y 5 mL de agua destilada).
5.
Enfriar a temperatura ambiente.
6.
Transferir a un baln aforado de 50-100 mL.
7.
Adicionar 10 mL de solucin buffer de acetato de amonio.
8.
Adicionar 2 mL de solucin de fenantrolina
9.
Diluir hasta el aforo con agua destilada-desionizada.
10. Mezclar vigorosamente.

11. Dejar en reposo por 10-15 min para desarrollar color al mximo.
d. Hierro filtrable:
1.
Inmediatamente despus de recolectar la muestra, se filtra a travs de una membrana filtrante de 0,45 m a un
matraz de vaco que contenga 1 mL de HCl concentrado por cada 100 mL de muestra.
2.
Se analiza el filtrado para determinar hierro total filtrable y/o hierro ferroso filtrable (En este procedimiento, se
debe tomar en cuenta que la exposicin normal de la muestra al aire durante el envo puede provocar la
precipitacin del hierro).
3. Se calcula el hierro suspendido por diferencia entre el hierro filtrable y el hierro total.
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e. Hierro ferroso:
1. Medir por separado 100 mL de la muestra.
2. Adicionar 2 mL de cido clorhdrico (para prevenir la oxidacin).
3. Inmediatamente antes del anlisis, tomar 50 mL de la muestra acidificada.
4. Adicionar 20 mL de solucin de fenantrolina.
5. Adicionar 10 mL de la solucin de acetato de amonio.
6. Agitar vigorosamente.
7. Diluir a un volumen de 100 mL con agua destilada-desionizada.
8. Medir la intensidad de color entre 5-10 min.
9. El volumen de fenantrolina dado es adecuado para menos de 50 g de hierro total; s estn presentes cantidades
mayores debe usarse un volumen mayor de fenantrolina o un reactivo ms concentrado.
10. Se calcula el hierro frrico por diferencia entre hierro ferroso y el hierro total.
f. Medicin del color:
1. Preparar una serie de patrones, tomando volmenes exactos, calculados de la solucin estndar de hierro
(debe usarse la solucin mas diluida para medir las porciones de 1-10 g).
2.
Agregar a un matraz de 125 mL, y diluir a 50 mL con agua destilada-desionizada.
3. Tratar la solucin como se indica el procedimiento para hierro total.

4. Para comparacin visual, se prepara una serie de por lo menos 10 patrones en un rango de 1 a 100 g de
hierro en el volumen final de 100 mL. Se comparan los colores en tubos de Nessler de 100 mL.
5. Para la medida fotomtrica, se usa la Tabla 1, como gua para seleccionar el paso de luz apropiado. Se leen
los patrones contra un blanco de agua destilada a 100% de transmitancia (absorbancia cero) y se construye
una curva de calibracin incluyendo un blanco.
6. Si las muestras estn coloreadas o turbias, se hace una segunda serie de muestras siguiendo todas las
etapas del procedimiento sin adicionar fenantrolina. En lugar de agua destilada, se usa el blanco para llevar el
fotmetro a 100% de transmitancia y se lee cada desarrollo de las muestras con fenantrolina con el
correspondiente blanco sin fenantrolina. Se transforman las lecturas obtenidas en el fotmetro en valores de
hierro mediante la curva de calibracin.
7. Este procedimiento no compensa la presencia de iones interferentes. Si el color y la turbiedad estn ausentes,
es ms rpido e igualmente satisfactorio leer las muestras, al igual que los patrones, contra agua destiladadesionizada.
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Tabla 1. Seleccin de la longitud del paso de luz para varias concentraciones de hierro
g Fe
Paso de luz
cm
volumen final 50 mL
volumen final 100 mL
50-200
100-400
1
25-100
50-200
2
10-40
20-80
5
5-20
10-40
10
g. Muestras que contienen interferencias orgnicas:

1. Agitar la muestra hasta obtener una suspensin homognea.
2. Medir un volumen adecuado (determinado segn la tabla 2), con una pipeta o matraz aforado y se transfiere a una
capsula de evaporacin (si el volumen requerido es mayor de 250 mL, se transfiere en porciones como los
evaporados de la muestra)
Tabla 2. Volumen de muestra a medir

Concentracin
Volumen
(mg/L)
(mL)
<1
1000
1-10
100
10-100
10
100-1000
1
3. Acidificar en presencia del indicador anaranjado de metilo con cido sulfrico concentrado.
4. Agregar 5 mL de cido ntrico concentrado y 2 mL de solucin de perxido de hidrgeno al 30%, para reducir los
cromatos.
5. Evaporar en bao de vapor o en plancha de calentamiento hasta obtener de 15 a 20 mL, cubriendo el envase con
un vidrio de reloj cuando sea necesario para evitar prdidas de material por salpicaduras.
6. Puede colocarse una lmpara infrarroja, sobre la muestra para acelerar la evaporacin.
7.- Transferir la solucin evaporada junto a cualquier slido remanente en la placa, a un matraz cnico de 125 mL.
8. Agregar 5 mL de cido ntrico concentrado, usado para enjuagar la capsula de evaporacin.
9. Agregar 10 mL de cido sulfrico concentrado, unas perlas de vidrio y astillas de carborumdum o grnulos Hengar
para minimizar la ebullicin.
10. Evaporar sobre una plancha de calentamiento bajo campana de extraccin, justo hasta que aparezcan en el
matraz humos blancos densos de SO3, pero no debe continuarse el calentamiento ms all de este punto.
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11. Si la solucin no es clara agregar 10 mL de cido ntrico, y repetir la evaporacin hasta obtener humos densos de
SO3, debe asegurarse que todo el cido ntrico ha sido eliminado; indicado por la claridad de la solucin y la
ausencia de humos marrones en el matraz.
12. Enfriar a temperatura ambiente y diluir cuidadosamente hasta 50 mL aproximadamente con agua destiladadesionizada.
13. Calentar hasta cerca del punto de ebullicin para disolver lentamente las sales solubles.
14. Filtrar a travs de un crisol filtro de porcelana o vidrio sinterizado, a un matraz de filtracin limpio.
15. Enjuagar el matraz de la muestra con dos porciones de 5 mL de agua destilada-desionizada, pasndola a travs
del crisol para lavar cualquier residuo del filtro (puede usarse un dispositivo de filtracin que permita la recoleccin
del filtrado directamente en un matraz aforado de 100 mL).
16. Transferir el filtrado a un baln aforado de 100 mL y se enjuaga el matraz con dos porciones de 5 mL de agua
destilada-desionizada, agregando estos enjuagues al baln aforado. Se diluye el contenido del matraz hasta el
aforo de 100 mL y se mezcla cuidadosamente. La solucin resultante es alrededor de 3 N de cido sulfrico. Se
toman porciones de ella para la determinacin de metales.
17. Si una muestra digerida se ha preparado de acuerdo a lo anterior, se toma con pipeta volumtrica 10 mL o una
porcin que contenga de 20 a 500 g de Fe, y se transfiere a un embudo de separacin de 125 mL.
18. Si el volumen tomado es menor a 10 mL, adicionar agua destilada desionizada hasta obtener 10 mL del volumen
final.
19. Agregar 15 mL de cido clorhdrico concentrado para un volumen de 10 mL de la muestra; si la porcin tomada es
mayor de 10 mL, se agregar 1,5 mL de cido clorhdrico concentrado/ mL de muestra.
20. Mezclar, y enfriar.
21. Extraer el hierro de la solucin de cido clorhdrico en el embudo de separacin, agitndolo por 30s con 25 mL de
ter isoproplico.
22. Transferir la capa cida a un segundo embudo de separacin.
23. Extraer de nuevo la solucin cida de la solucin con 25 mL de ter isoproplico.
24. Drenar la capa cida en un recipiente limpio y apropiado y se combinan las dos porciones de ter isoproplico.
25. Verter la capa cida en un segundo embudo de separacin, y se extrae una vez ms con 25 mL de ter
isoproplico.
26. Decantar, y descartar la capa cida.
27. Agregar la capa de ter a las otras capas en el embudo de separacin original. La persistencia de un color amarillo
en la solucin de cido clorhdrico despus de las tres extracciones no significa una separacin incompleta del
hierro, debido a que el cobre, el cual no ha sido extrado, da un color amarillo similar.
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28. Agitar los extractores etreos, combinar con 25 mL de agua destilada-desionizada, para retornar el hierro a la fase
acuosa.
29. Transferir la capa acuosa inferior a un baln aforado de 100 mL.
30. Repetir la extraccin con una segunda porcin de 25 mL de agua destilada-desionizada.
31. Descartar la capa etrea.
32. Tratar los extractos acuosos combinados, agregando 1 mL de solucin de hidroxilamina, 10 mL de solucin de
fenantrolina y 10 mL de solucin de acetato de sodio.
33. Diluir a 100 mL con agua destilada-desionizada. Mezclar vigorosamente y dejar reposar por 10 min.
34. Medir la absorbancia a 510 nm, utilizando una celda de absorcin de 5 cm para cantidades de hierro menores a
100 g celdas de 1 cm para cantidades de 100 a 500 g.
35. Preparar un blanco apropiado, siguiendo todos los pasos del procedimiento analtico con las cantidades
especificadas de cidos.
36. Si se usa agua destilada-desionizada como referencia, se corrige la absorbancia de la muestra por diferencia de la
absorbancia de un blanco de la muestra.
37. Se determinan los microgramos de hierro en la muestra usada a partir de la absorbancia (corregida, si es
necesario) y de la curva de calibracin preparada como se indic anteriormente.
g.1. Tratamiento de la muestra para extraer solo hierro:
1.
Medir un volumen adecuado de muestra que contenga de 20 a 500 g de Fe, y digerir de acuerdo al
procedimiento descrito anteriormente. Sin embargo debe usarse 5 mL de cido sulfrico y omitirse el uso de
perxido de hidrgeno.
2.
Enfriar y diluir con 10 mL de agua destilada-desionizada, cuando la digestin est completada.
3.
Calentar casi a ebullicin, s la muestra est opaca se filtra a travs de fibra de vidrio, vidrio sinterizado o filtro de
porcelana, lavando con 2 a 3 mL de agua destilada-desionizada.
4.
Transferir el filtrado o la solucin clara a un baln aforado de 25 mL y diluir hasta el aforo con agua destiladadesionizada.
5.
Transferir luego a un embudo de separacin de 125 mL, enjuagar con 5 mL de cido clorhdrico concentrado que
se agregan al embudo de separacin.
6.
Agregar 25 mL de cido clorhdrico concentrado medidos con el baln aforado, se mezcla y se enfra a
temperatura ambiente.
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H. CLCULOS:
a. Concentracin de hierro (mg/L) como hierro filtrable, hierro ferroso, slo hierro en muestras con contenido
de materia orgnica:
1. Calcular la concentracin de hierro (mg/L), empleando la siguiente ecuacin:
mgFe / L
g Fe en 100 mL volumen final

mL muestra
2. Concentracin de hierro mg/L como hierro con contenido de materia orgnica:

Calcular la concentracin de hierro (mg/L), empleando la siguiente ecuacin:
mgFe / L
g Fe en 100 mL volumen final

mL muestra
100
mL porcin
I. PRECISIN Y EXACTITUD DEL MTODO:

Una muestra sinttica que contena 300 g Fe/L, 500 g Al/L, 50 g Cd/l, 100 g Cr/l, 70 g Pb/L, 120 g Mn/L, 150
g Ag/L, y 650 g Zn/L, en agua destilada, mostr una desviacin estndar relativa de 25,5 % y un error relativo de
13,3 %.
J. INTERFERENCIAS:
Las sustancias que actan como oxidantes fuertes: cianuros, nitritos, los fosfatos (polifosfato mas que ortofosfato),
cromo y cinc; en las concentraciones que exceden de 10 veces a la del hierro.
Cobalto y cobre en exceso de 5 mg/L, y nquel en exceso de 2 mg/L.
Bismuto, cadmio, mercurio, molibdato y plata precipitan con fenantrolina.
La ebullicin con cidos convierte polifosfatos a ortofosfatos, y remueve cianuros y nitritos; agregando un exceso
de hidroxilamina se eliminan los errores causados por las concentraciones de los agentes oxidantes fuertes.
En presencia de iones metlicos se debe usar un exceso de fenantrolina para remplazar el complejo formado por
los metales interferentes.
El mtodo de extraccin puede ser usado cuando exista una concentracin excesiva de los iones metlicos que
generen interferencias.
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Hierro. MÃ©todo

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I

DEPARTAMENTO DE INGENIERA SANITARIA Y AMBIENTAL

MANUAL DE INSTRUCCIONES DE MTODO DE ANLISIS

Determinacin de Hierro - Mtodo de la Fenantrolina

INSTRUCCIONES DE MTODOS DE ANLISIS

Norma venezolana COVENIN 2120:84

Aux. Docente. Daimarys Martinez U.

DEPARTAMENTO DE INGENIERA SANITARIA Y AMBIENTAL

MANUAL DE INSTRUCCIONES DE MTODO DE ANLISIS

Determinacin de Hierro - Mtodo de la Fenantrolina

MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS.

DESCRIPCIN DEL MTODO.

PRECISIN Y EXACTITUD DEL MTODO.

Aux. Docente. Daimarys Martinez U.

DEPARTAMENTO DE INGENIERA SANITARIA Y AMBIENTAL

MANUAL DE INSTRUCCIONES DE MTODO DE ANLISIS

Determinacin de Hierro - Mtodo de la Fenantrolina

DETERMINACIN DE HIERRO POR EL MTODO DE LA FENANTROLINA

Asistente de laboratorio y laboratorista

Ejecutar las actividades de este documento.

Revisar, controlar y distribuir este documento.

Aprobar este documento.

Aux. Docente. Daimarys Martinez U.

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MANUAL DE INSTRUCCIONES DE MTODO DE ANLISIS

Determinacin de Hierro - Mtodo de la Fenantrolina

Pesar 10 g de hidroxilamina (NH2OH.HCl) en un vaso precipitado de 150 mL.

Tapar y mezclar hasta disolucin completa.

Aforar con agua destilada-desionizada.

Conservar en una botella de vidrio color mbar debidamente rotulada.

b. Solucin buffer de acetato de amonio:

Pesar 250 g de acetato de amonio (NH4CH3COO) en un vaso de precipitado de 500 mL.

Mezclar hasta disolucin completa.

Agregar 700 mL de cido actico glacial (CH3COOH).

Conservar en una botella de vidrio color mbar debidamente rotulada.

Aux. Docente. Daimarys Martinez U.

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MANUAL DE INSTRUCCIONES DE MTODO DE ANLISIS

Determinacin de Hierro - Mtodo de la Fenantrolina

c. Solucin de acetato de sodio:

Disolver en 800 mL de agua destilada-desionizada.

Agitar hasta disolucin completa.

Conservar en una botella de vidrio debidamente rotulada

Pesar 100 mg de 1,10-fenantrolina monohidratada en un vaso de precipitado de 125 mL.

Agregar 100 mL de agua destilada-desionizada.

Calentar la suspensin a 80 C encendiendo la plancha, no debe hervir. Verificar la temperatura usando un

Si la solucin se torna de color oscuro, se descarta.

e. Solucin de permanganato de potasio 0,1 N:

Pesar 0,316 g de permanganato de potasio (KMnO4).

Agregar 50 mL de agua destilada-desionizada en un baln aforado de 100 mL.

Transferir cuantitativamente los gramos pesados al baln con la ayuda de un embudo

Aforar con agua destilada-desionizada.

Mezclar hasta disolucin completa.

Conservar en una botella de vidrio color mbar debidamente rotulada.

Aux. Docente. Daimarys Martinez U.

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f. Solucin de cido sulfrico, H2SO4, 6 N:

Agregar aproximadamente 500 mL de agua destilada-desionizada en un baln aforado de 1 L.

Medir con un cilindro graduado 167 mL de H2SO4 concentrado.

Adicionar el volumen medido al baln que contiene agua.

Evitar el sobrecalentamiento del baln usando un bao de agua helada.