UNIVERSIDAD NACIONAL DEL ORIENTE

TEMA:
ESPECTROMETRIA DE MASAS Y CROMATOGRAFIA DE
GASES

Nombre: Janeth Antezana Gonzales

Materia: Qumica Orgnica, Funcional e Instrumental
Carrera: Bioqumica y Farmacia
Docente: Lic. Susan Hurtado

Santa Cruz - Bolivia

ESPECTROMETRIA DE MASAS
Definicin.La espectrometra de masas es una tcnica de anlisis que permite la medicin de
molculas. El espectrmetro de masas es un artefacto que permite analizar con
gran precisin la composicin de diferentes elementos qumicos e istopos
atmicos, separando los ncleos atmicos en funcin de su relacin carga-masa
(z/m). Puede utilizarse para identificar los diferentes elementos qumicos que
forman un compuesto, o para determinar el contenido isotpico de diferentes
elementos en un mismo compuesto. Con frecuencia se encuentra como detector
de un cromatgrafo de gases, en una tcnica hbrida conocida por sus iniciales en
ingls, GC-MS.

El espectrmetro de masas mide razones carga/masa de iones, calentando un haz

de material del compuesto a analizar hasta vaporizarlo e ionizar los diferentes
tomos, el haz de iones produce un patrn especfico en el detector, que permite
analizar el compuesto. En la industria es altamente utilizada en el anlisis
elemental de semiconductores, biosensores y cadenas polimricas complejas.
Drogas, frmacos, productos de sntesis qumica, pesticidas, plaguicidas, anlisis
forense, contaminacin medioambiental, perfumes y todo tipo de analitos que sean
susceptibles de pasar a fase vapor e ionizarse sin descomponerse.
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Fundamento de la Tcnica
La espectrometra de masas es una tcnica analtica de gran potencial que nos
permite elucidar estructuras qumicas, se basa en la medicin de la relacin
masa/carga de especies moleculares. Las determinaciones requieren de la
generacin de especies cargadas elctricamente, lo cual se logra por diferentes
metodologas como pueden ser el impacto electrnico, el bombardeo de tomos
rpidos (FAB), el anlisis directo en tiempo real (DART) y la generacin de iones
enlazados. La medicin de la relacin masa/carga nos permite tambin saber el
peso molecular exacto de la molcula.
Aplicaciones
Esta tcnica analtica es imprescindible para varias ramas de la industria qumica
como: petroqumica, farmacutica, cosmetolgica, de alimentos, entre otras. Entre
algunas aplicaciones podemos mencionar el anlisis de muestras de: productos
organometlicos, productos naturales, productos de sntesis, contaminantes
ambientales, productos del rea bioqumica, polmeros, biomolculas pequeas,
etc. Cabe mencionar que con el uso de la cromatografa de gases acoplada a
masas se pueden separar mezclas y elucidar cada uno de los componentes de
sta.
Funcionamiento
En trminos generales, molculas diversas tienen masas diversas, hecho utilizado
por un espectrmetro de masas para determinar qu molculas estn presentes
en una muestra. Por ejemplo, se vaporiza sal de mesa (NaCl) y se analizan los
iones en la primera parte del espectrmetro de masa. Esto produce iones del
sodio e iones del cloro que tienen pesos moleculares especficos. Estos iones
tambin tienen una carga, que significa que debido a ella tendrn movimiento bajo
influencia de un determinado campo elctrico.
Estos iones se envan a un compartimiento de aceleracin y se pasan a travs de
una lmina metlica. Se aplica un campo magntico a un lado del compartimiento
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que atrae a cada uno de los iones con la misma fuerza (suponiendo carga
idntica) y se los desva sobre un detector. Naturalmente, los iones ms ligeros se
desviarn ms que los iones pesados porque la fuerza aplicada a cada ion es
igual pero los iones ligeros tienen menos masa. El detector mide exactamente
cun lejos se ha desviado cada ion y, a partir de ese dato se calcula el "cociente
masa por unidad de carga". Con esta informacin es posible determinar con un
alto nivel de certeza cul es la composicin qumica de la muestra original.
Componentes
Un espectrmetro de masas tiene tres componentes fundamentales: la fuente de
ionizacin, el analizador de masa y el detector.
1. Fuente de ionizacin
La fuente de iones es el elemento del espectrmetro que ioniza el material a ser
analizado (el analito). Luego los iones son transportados por los campos
magnticos o elctricos al analizador total.
Las tcnicas para la ionizacin han sido dominantes para determinar qu tipos de
muestras se pueden analizar por espectrometra de masa. La ionizacin del
electrn y la ionizacin molecular se utilizan para los gases y los vapores.
2. Analizador de Masa
El analizador de masa es la pieza ms flexible del espectrmetro de masa. Utiliza
un campo elctrico o magntico para afectar la trayectoria o la velocidad de las
partculas cargadas de una cierta manera.
3. Detector
El elemento final del espectrmetro total es el detector. El detector registra la
carga inducida o la corriente producida cuando un ion pasa cerca o golpea una
superficie. En un instrumento de exploracin la seal es producida en el detector
durante la trayectoria de la misma (en qu m/z) y producir un espectro de masa,
un expediente del m/z's en el cual los iones estn presentes.
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CROMATOGRAFIA DE GASES
Definicin
La cromatografa de gases es una tcnica cromatogrfica en la que la muestra se
volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna cromatogrfica. La elucin se
produce por el flujo de una fase mvil de gas inerte. A diferencia de los otros tipos
de cromatografa, la fase mvil no interacta con las molculas del analito; su
nica funcin es la de transportar el analito a travs de la columna.
Existen dos tipos de cromatografa de gases (GC): la cromatografa gas-slido
(GSC) y la cromatografa gas-lquido (GLC), siendo esta ltima la que se utiliza
ms ampliamente, y que se puede llamar simplemente cromatografa de gases
(GC). En la GSC la fase estacionaria es slida y la retencin de los analitos en ella
se produce mediante el proceso de adsorcin.

Aplicaciones
Medioambientales: Anlisis de pesticidas y herbicidas, anlisis de hidrocarburos,
semivoltiles y voltiles, anlisis del aire...

Alimentos y aromas: fragancias y aromas, aceites, bebidas, cidos orgnicos,

azcares, FAMES, steres metlicos, triglicridos, alcoholes...
Qumica Industrial: alcoholes, cidos orgnicos, aminas,aldehdos y cetonas,
steres y glicoles, hidrocarburos, disolventes, anilinas, gases inorgnicos...
Biociencia: drogas, frmacos, alcoholes y contaminantes en sangre, disolventes
residuales...
Derivadas del petrleo: gas natural, gases permanentes, gas derefinera,
gasolinas, gasleos, parafinas...
Detectores
El detector es la parte del cromatgrafo que se encarga de determinar cundo ha
salido el analito por el final de la columna. Las caractersticas de un detector ideal
son:
Sensibilidad: Es necesario que pueda determinar con precisin cundo sale
analito y cuando sale slo el gas portador. Tienen sensibilidades entre 10-8 y 1015 g/s de analito.
Respuesta lineal al analito con un rango de varios rdenes de magnitud.
Tiempo de respuesta corto, independiente del caudal de salida.
Intervalo de temperatura de trabajo amplio, por ejemplo desde temperatura
ambiente hasta unos 350-400 C, temperaturas tpicas trabajo.
Estabilidad y reproducibilidad, es decir, a cantidades iguales de analito debe dar
salidas de seal iguales.
Alta fiabilidad y manejo sencillo, o a prueba de operadores inexpertos.
Respuesta semejante para todos los analitos, o
Respuesta selectiva y altamente predecible para un reducido nmero de
analitos.
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Columnas y tipos de fases estacionarias

Columnas de relleno
Las columnas de relleno o empacadas consisten en unos tubos de vidrio, metal
(inerte a ser posible como el acero inoxidable, nquel, cobre o aluminio) o tefln,
de longitud de 2 a 3 metros y un dimetro interno de unos pocos milmetros,
tpicamente de 2 a 4. El interior se rellena con un material slido, finamente
dividido para tener una mxima superficie de interaccin y recubierto con una capa
de espesores entre 50 nm y 1 m. Para que puedan introducirse en el horno, se
enrollan convenientemente.
Columnas capilares
Las columnas capilares son de dos tipos bsicos: las de pared recubierta (WCOT)
y las de soporte recubierto (SCOT). Las WCOT son simplemente tubos capilares
donde la pared interna se ha recubierto con una finsima capa de fase
estacionaria. Las columnas SCOT tienen en su parte interna una fina capa de
material absorbente como el empleado en las columnas de relleno (tierra de
diatomeas) donde se ha adherido la fase estacionaria.
La fase estacionaria
Las propiedades necesarias para una fase estacionaria lquida inmovilizada son:
Caractersticas de reparto (factor de capacidad ' y factor de selectividad )
adecuados al analito.
Baja volatilidad, el punto de ebullicin de la fase estacionaria debe ser al menos
100 C mayor que la mxima temperatura alcanzada en el horno.
Baja reactividad.
Estabilidad trmica, para evitar su descomposicin durante la elucin.