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PRACTICA N 6
DETERMINACIN POR FOTOMETRA DE LLAMA DE SODIO Y POTASIO EN
MUESTRAS DE SALMUERA
Docente:
Auxiliar:
Nombre:
Potos - Bolivia
El mineral mas importante de sodio es la sal gema, NaCl que como es sabido se encuentra formando grandes
depsitos, a veces asociada a sales potsicas y magnsicas. Otros minerales interesantes de sodio son glauberita
Na2SO4, nitrato de Chile NaNO3, criolita Na(AlF6) y diversos silicatos.
Es un metal suave, reactivo y de bajo punto de fusin, con una densidad relativa de 0.97 a 20C (68F). Desde el
punto de vista comercial, el sodio es el ms importante de los metales alcalinos.
Principios:
En el anlisis de sodio por fotometra de flama, la muestra es aspirada por medio de un nebulizador que descarga la
muestra
en
forma
de
aerosol
(atomizada)
a
una
flama.
Los tomos de sodio son excitados dicha flama a un nivel de energa mayor. Al regresar a su estado fundamental
emiten energa en forma de luz de una longitud de onda de 589 nm que es especfica para el anlisis de este
elemento.
La luz pasa a travs de un filtro o un monocromador, que selecciona la longitud de onda de la luz emitida por los
tomos del sodio. La luz pasa a un detector de tipo fototubo integrado al sistema de lectura que puede ser digital o
analgico. La intensidad de la luz emitida y la respuesta elctrica del detector, son directamente proporcionales a la
concentracin del sodio
POTASIO:
Aunque no con la abundancia de los compuestos de sodio, los de potasio se encuentran tambin muy extendidos en
la naturaleza, los silicatos alumnicos o potsicos son constituyentes fundamentales de las rocas eruptivas (granitos
gneis, prfidos, etc.) Como el feldespato ortosa AlKSi3O8 y la moscovita Al3KSi3O10(OH)2.
Contienen compuestos de potasio las tierras de labor, las aguas, los tejidos y lquidos biolgicos y principalmente,
los vegetales terrestres, en cuyas cenizas se aprecia fcilmente por la coloracin de la llama, sus principales
caractersticas, se expresan en la siguiente tabla.
Principios:
En
el
anlisis
de
potasio
por
fotometra
de
flama,
la
muestra
es
atomizada.
Los tomos de potasio son excitados en la flama a un nivel de energa mayor, al regresar a su estado fundamental
emiten energa en forma de luz de una longitud de onda de 768 nm que es especfica para el anlisis de este
elemento. La luz pasa a travs de un filtro o un monocromador, que selecciona la longitud de onda de la luz emitida
por
los
tomos
del
potasio.
La luz pasa a un detector de tipo fototubo integrado al sistema de lectura que puede ser digital o analgico.
La intensidad de la luz emitida y la respuesta elctrica del detector, son directamente proporcionales a la
concentracin del potasio.
3.- MATERIALES:
Materiales
Esptula
Frascos de vidrio
Gradilla
Matraz aforado 50, 250ml
Piceta
Pipeta
Tubos de ensayo
Varilla de vidrio
Vaso de precipitado 250ml
Vidrio de reloj
Reactivos
Cloruro de potasio
Cloruro de sodio
Muestra (salmuera)
Equipo
Balanza analtica
Absorcin atmica
4.- PROCEDIMIENTO. Preparar las distintas soluciones (cloruro de sodio y cloruro de potasio) como se indica a continuacin.
Solucin NaCl 0.064g. mas KCl 0.048g y aforar en 250ml con agua destilada.
Tomar alcuotas, mesclar con los volmenes de las dems solucin, adems de tomar dos porciones de la
muestra, como adelante indica la tabla y aforar las mismas a 50ml, para tener las soluciones a las
concentraciones pedidas.
Verter las mismas soluciones en distintos frascos.
Llevar los frascos a equipo de absorcin atmica.
Calibrar con la solucin de mayor concentracin.
Tomar datos de absorbancia de las soluciones, adems de las 2 soluciones que se tomo de la muestra.
Realizar una grafica de la absorbancia vs la concentracin.
Calcular la concentracin de sodio y potasio en la muestra.
C2V 2
C1
V 2=
1 ppm50 ml
=0.5 ml
100 ml
V 3=
3 ppm50 ml
=1.5 ml
100 ml
V 4=
5 ppm50 ml
=2.5 ml
100 ml
V 5=
7 ppm50 ml
=3.5 ml
100 ml
V 6=
10 ppm50 ml
=5.0 ml
100 ml
TABLA DE DATOS:
Solucin de Na / K
(ppm)
0
Aforado a:
(ml)
50
0,5
50
1,5
50
2,5
50
3,5
50
10
5,0
50
15
7,5
50
m1
50
m2
10
50
Solucin de K
(ppm)
0
Sol. Na / K (ml)
Solucin de
Na (ppm)
0
0.207
0.389
0.450
0.629
0.621
0.769
0.749
0.874
10
0.919
10
0.996
15
1.143
15
1.182
A
0
m1
0.579
m1
0.753
m2
0.814
m2
0.982
GRAFICAS:
Concentracin en ppm de K vs Absorbancia.
Grafica con todos los datos.
Determinacin de K
1.4
1.2
1
0.8
A 0.6
0.4
0.2
0
0
10
12
14
16
ppm K
Determinacin de K
1.4
1.2
1
0.8
A 0.6
0.4
0.2
0
0
8
ppm K
10
12
14
16
Determinacin de K
1.400
1.200
f(x) = 0.06x + 0.32
R = 0.98
1.000
0.800
A 0.600
0.400
0.200
2
10
12
14
16
ppm K
Determinacin de Na
1.4
1.2
1
0.8
A 0.6
0.4
0.2
0
0
8
ppm Na
10
12
14
16
Determinacin de Na
1.4
1.2
1
0.8
A 0.6
0.4
0.2
0
0
10
12
14
16
14
16
ppm Na
Determinacin de Na
1.400
1.200
1.000
0.800
A 0.600
0.400
0.200
2
10
12
ppm Na
Por regresin lineal se tiene la ecuacin: Calculo de las concentraciones de la muestra de los distintos
volmenes agregados.
Para K:
Y = 0.056x + 0.323
X=
Y 0.323
0.056
m1 = 0.579; en 50ml
X=
0.5790.323
0.056
X = 4.5714ppm
4.5714ppm
Xf
50ml
5ml
Xf = 0.4571ppm
m2 = 0.814; en 50ml
X=
0.8140.323
0.056
X = 8.7678ppm
8.7679ppm
Xf
50ml
10ml
Xf = 1.7536ppm
Para Na:
Y = 0.044x + 0.531
X=
Y 0.531
0.044
m1 = 0.753; en 50ml
X=
0.7530.531
0.044
X = 5.045ppm
5.045ppm
Xf
50ml
5ml
Xf = 0.5045ppm
m2 = 0.982; en 50ml
X=
0.9820.531
0.044
X = 10.25ppm
10.25ppm
Xf
50ml
10ml
Xf = 2.05ppm
6.- OBSERVACIONES:
Se observa de las soluciones preparadas a distintas concentraciones son incoloras, al igual que las soluciones
tomadas de la muestra de salmuera.
Para la medicin, el equipo para su calibracin se utilizo la solucin de mayor concentracin en ambos casos
(Na y K).
Para el encendido de la llama se utilizo acetileno como gas.
Se vio que despus de cada medicin de cada muestra se neutraliza el tubo por donde son absorbida las
diferentes soluciones, con agua destilada.
En el equipo se observo que cada compuesto a analizar tiene su propia frecuencia o lamda ().
Se observo que en las soluciones que contenan la muestra de salmuera, por medio de clculos se vio que su
concentracin es baja en Na y K.
7.- CONCLUSIONES:
Primero se concluye que se cumpli con los objetivos de la prctica.
De la coloracin de concluye que todas son incoloras, incluidas las soluciones de las muestras.
De la calibracin se concluye que se utiliza la solucin que contena mayor concentraciones en ambas
mediciones.
Es necesario la neutralizacin del tubo de entrada de la muestra, para evitar errores en la toma de datos.
De la previa preparacin del equipo antes de su uso, se concluye que se debe de colocar a medida indicada,
ya que solo as puede ser medido el elemento que se desea analizar.
Se concluye de las muestras, que hay muy poco Na y K en la misma, por medio de los clculos, ya que sus
concentraciones fueron menores a uno.
8.- CUESTIONARIO:
1.- Se podra determinar el Zn por emisin de llama? Si o no. Fundamentar su respuesta.
R.- No, esto es debido a que es un metal de transicin, que es un metal insoluble en agua ya sea caliente o frio. Es
un metal pesado por tanto no se disuelve ni llegan al nebulizador y mucho menos a la llama.
2.- Por qu se debe aadir a la solucin patrn de Na el K y viceversa?
R.- Porque ambos elementos tienen caractersticas muy similares y no afectan si se aade a lo contrario saldo que al
analizar la llama que produzca ha de ser de sus colores caractersticos.
9.- BIBLIOGRAFA:
http://es.wikipedia.org/wiki/Sodio
http://es.wikipedia.org/wiki/Potasio
Pretsch, J. y otros. Tablas para la determinacin estructural por mtodos espectroscpicos. Barcelona: SpringerVerlag Ibrica, 3 ed., 1998. Texto de utilizacin prctica para la interpretacin de los espectros.
Sutton, D. Espectros electrnicos de los complejos de los metales de transicin. Barcelona: Editorial Revert, 1975.
Texto muy especializado en el que se describen las caractersticas de los espectros de las sustancias complejas.
http://mx.geocities.com/maurtis_mxobl/tu.com