Eliminacin de interferencias

Qu son las interferencias?

Son el efecto que producen especies (interferentes) presentes en la
matriz (toda la muestra menos el analito) de la muestra sobre la seal

del analito, bien aumentndola (error por exceso), bien disminuyndola

(error por defecto)

Cmo se eliminan las

interferencias?
Existen dos enfoques generales:
1) Anular el efecto del interferente
2) Separar fsicamente el interferente
del analito

Principales tcnicas de separacin

1)
2)
3)
4)
5)

Precipitacin
Filtracin
Destilacin
Dilisis
Extraccin con disolventes
1)
2)

6)

Cromatografa
1)
2)
3)

7)
8)

Lquido-lquido y slido-lquido
En fase slida
En capa fina y en papel
Cromatografa de lquidos
Cromatografa de gases

Extraccin y cromatografa con fluidos supercrticos

Electroforesis capilar

Separaciones por precipitacin

Precipitacin

Reactivo

R
R

Fase acuosa
R

B
C

Reactivo + Analito

Slido

Slido

Separaciones por filtracin

B A
B
A
B A
A A

B
B

B
1

Separaciones por filtarcin

Destilacin simple

Separaciones por filtarcin

Destilacin
fraccionada

Separaciones por dilisis

membrana
porosa

Fase 2
A

B
B

A B

B
A

Fase 1

Extraccin convencional

Fase
Orgnica

Fase
Orgnica

A
A
A

Inmiscibles

Fase
Acuosa

BAB
AB
A

B
B

Fase
Acuosa

B
B 11

Separaciones por extraccin

Extraccin con
Soxhlet

Separaciones
Cromatogrficas

 Las tcnicas cromatogrficas

permiten la separacin de los
componentes qumicos de mezclas
complejas
Adems permiten determinar si una
sustancia est presente o no en la
mezcla.

 La separacin se logra mediante una

gran variedad de tcnicas y las
diferencias en que se basan las
separaciones son muy diversas.
Las molculas pueden separarse por
diferencias en:
Carga
Tamao
Polaridad de enlace

Un poco de historia
El concepto fue introducido por Michael
Tswett (botnico ruso) a principios del
siglo pasado, quin separ los pigmentos
de clorofila y xantofila hacindolos
pasar a travs de una columna rellena de
CaCO3 finamente molido.

Un poco de historia
Tom una columna de vidrio
La rellen con CaCO3
Coloc en la parte superior los pigmentos obtenidos de
la planta
Agreg un solvente orgnico para que los pigmentos
circulen por el tubo y lleguen a la parte inferior
A medida que se deslizaban aparecan bandas de
distintos colores
Cada banda era un pigmento
Pudo demostrar con este experimento que la clorofila
era uno de los varios pigmentos que contienen las
hojas

A la tcnica le dio el nombre de cromatografa

Chroma = color
Graphein = escribir

Descripcin general
En todas las separaciones cromatografas, la
muestra se desplaza por una fase mvil (lquido
o gas)
La fase mvil se hace pasar a travs de una fase
estacionaria (lquida o slida), la que es
inmiscible con la fase mvil, y que se encuentra
fija a una columna o superficie slida.

Descripcin general
Las fases se eligen de forma tal que los
componentes se distribuyan de modo
distinto entre ambas fases
Los compuestos que son fuertemente
retenidos por la fase estacionaria se
mueven ms lentamente en el flujo de la
fase mvil

Descripcin general
Los que se unen ms dbilmente a la
fase estacionaria se mueven ms
rpidamente
Como consecuencia de la distinta
movilidad:
Los componentes se separan en bandas
que se pueden analizar cualitativa y/o
cuantitativamente

 Fase mvil:
puede ser un lquido o un gas y es
esta fase la que se mueve por la
fase estacionaria o a travs de ella
arrastrando los analitos

 Fase estacionaria
Est fija en un lugar y puede ser un
slido y/o un lquido a travs del cual
pasa un lquido o un gas (fase mvil). En
ella ocurre la interaccin con los
analitos