Universidad Nacional Mayor de

San Marcos
Departamento acadmico de qumica analtica
e instrumental

Laboratorio de Anlisis qumico

Prctica N3: Determinacin gravimtrica de humedad, cenizas y
calcio en producto orgnico.

Escuela: Ingeniera Qumica

Horario: Lunes 8-12pm
Alumna: Gabriel Vera Gina Luz

2015
Principios tericos

1. Humedad:
a) Humedad absoluta
La humedad absoluta indica la cantidad total de vapor de agua
que contiene un volumen de aire, a una temperatura y presin
determinadas, y se expresa en gramos por metros cbicos
(g/m3). Debido principalmente a los cambios en su densidad,
mientras ms alta es la temperatura del aire ms vapor de agua
puede contener sin producir condensaciones. Dicho en otros
trminos, conforme aumenta la temperatura del aire ms
elevada puede ser la humedad absoluta. Como se ver ms
adelante, si bien este parmetro indica con claridad el nivel de
humedad en el aire, por si mismo no es muy til para estimar
su impacto en el confort del ser humano.
Existen algunas variables de medicin de la humedad absoluta,
como la humedad especfica y la razn de mezcla. El primer
concepto indica la cantidad de vapor de agua por masa de aire
hmedo, mientras que el segundo se define como la razn
entre la masa de vapor de agua y la masa de aire seco. Ambos
parmetros se expresan en gramos por kilogramo (g/Kg).
b) Humedad relativa
La humedad relativa representa la razn entre la humedad
absoluta real de un volumen de aire y la humedad absoluta
mxima que podra alcanzar sin producir condensaciones,
dadas las mismas condiciones de temperatura y presin
atmosfrica. Dicho en trminos ms simples, nos indica la
relacin entre la cantidad real y la cantidad posible de vapor de
agua. La humedad relativa se mide como porcentaje; por
ejemplo, si una masa de aire contiene la mitad del vapor de
agua que podra contener, de acuerdo a las condiciones de
temperatura y presin atmosfrica, entonces su humedad
relativa equivale al 50%. Debido a que mientras ms caliente es
el aire ms vapor de agua puede soportar, una alta humedad
relativa en una masa de aire caliente representa una humedad
absoluta mucho mayor que la misma humedad relativa en una
masa de aire fro.
Obviamente el mximo valor de humedad relativa es 100%
(cuando la humedad absoluta real es igual a la mxima
posible). Este valor mximo tambin se identifica como el punto
de saturacin o roco, es decir el punto a partir del cual se
empiezan a producir condensaciones.
A diferencia de la humedad absoluta, la humedad relativa nos
da una idea muy clara del impacto que la cantidad de vapor de
agua presente en el aire genera en el confort de las personas.
Esto se debe fundamentalmente a que refleja de manera

directa el potencial de evaporacin de los fluidos del cuerpo

humano. Cuando la humedad relativa es muy baja, digamos
menor al 25%, significa que el aire puede recibir vapor de agua
con mucha facilidad, lo cual eleva de manera importante las
tasas de evaporacin. Si esta condicin se da junto con una
temperatura elevada el cuerpo genera una gran cantidad de
sudor que se evapora con rapidez, lo que puede provocar
malestar fsico e incluso deshidratacin. Los ojos y las
membranas mucosas tambin se secan con facilidad,
incrementando la incomodidad y las posibilidades de infeccin.
Por otro lado, si la humedad relativa es muy elevada, por
ejemplo superior al 80% (cerca del punto de saturacin),
significa que el aire no puede recibir ms vapor de agua con
facilidad, con lo que se reducen las tasas de evaporacin. Si
esto se da junto con una elevada temperatura, el sudor
producido por el cuerpo humano no se evapora fcilmente y
pierde eficiencia como mecanismo de enfriamiento. En
condiciones extremas esta situacin puede llevar a un choque
de calor.
2. Mtodos de anlisis del agua en alimentos:

Humedad: Mtodo Dean Stark por destilacin.

Determinacin del contenido de humedad, en alimentos.
Fundamento: Determinar la humedad de un alimento, ( manzana, naranja ,
pera, cualquier tipo de alimento).
Material a utilizar:

1) Papel de filtro.
2) Soporte.
3) Nueces y pinzas.
4) Liebig-West (refrigerante).
5) Colector con llave de tefln graduado.
6) Matraz fondo redondo.
7) Soporte para apoyo del matraz.
8) Mangueras para entrada y salida de agua.
9) Manta calefactora.
10)Disolvente n-heptano.--> voltil de punto de ebullicin prximo al del
agua, e inmisible con la misma, esto quiere decir que no se puede mezclar
con el agua.
Tambin se pueden usar tolueno y xileno.
11)Pera , pelada y pesada 5 gramos=mililitros.
12)Perlas de vidrio para introducir dentro del matrz.
13)Balanza.
14)Clips. Para sujetar el refrigerante y el colector.
15)Grafito para colocar en las uniones de los tubos.
Procedimiento: TCNICA
1) Pesar 5 gramos de alimento y se tracea, (el alimento tiene que estar
pelado).
2) El alimento va al matraz de fondo redondo.
3) Se coloca con el alimento el n-heptano que segn el procedimiento tiene
que ser 120 ml. (observar bien el material que no tenga fisuras).

4) Se introducen en el matrz las perlas de vidrio o trozos de plato poroso o

pedazos de porcelana. (Para estabilizar la ebullicin y el movimiento brusco
que esto provoca).
5) Comienza el proceso de destilacin , cuando los vapores del disolvente al
alcanzar la temperatura de ebullicin arrastran al agua y al enfriarse ambos
condensan y se separan.
6) Este enfriamiento es a causa del movimiento de agua circulante, al
ingresar al refrigerante, y provoca la separcin del n-heptano con el vapor
de agua que sale del alimento.
7) ste es recogido en el colector separndose del disolvente, y mostrando
una marcada diferencia de color (agua transparente, disolvente orgnico un
color turbio que denota la separacin) disolvente queda por encima del
agua pues es menos denso que ste.
8) El proceso se da por concludo cuando el nivel de agua recogido en el
vstago permanece fijo.
9) Hacemos la diferencia tomando el dato recogido del vstago.
Ejemplo: Si el dato recogido es 3,80ml--> el procedimiento es as :
5,00 ml es a 100%
3,80 ml es X % = 3,80x100/5= 76%
- Este 76 % es la cantidad de agua recogida en 5 miligramos de pera
pelada10) Cmo el agua se puede separar bien del disolvente este se puede volver
a reutilizar.

Otros mtodos de anlisis del agua

3. Mtodos de anlisis del agua en hidrocarburos:

a) Norma Venezolana: Productos derivados del petrleo, Mtodo de
ensayo para determinar el contenido de humedad en hidrocarburos
lquidos. Mtodo Karl Fisher

b) Titulador volumtrico automtico para medicin de contenido de

agua por el mtodo de Karl Fischer marca kem de Japn modelo mka
520

Descripcin
Es un equipo para titulacin producto de la vasta experiencia de KEM en
instrumentacin, combinada con alta tecnologa e ingeniera de avanzada.
A partir de los resultados de la medicin se puede calcular la concentracin
y los datos necesarios se pueden enviar a impresora externa.
Para la medicin de slidos o muestras que no pueden ser colocadas
directamente dentro del solvente, existe el evaporador ADP-511S, es fcil de
operar y mantiene condiciones estables mientras evapora la humedad de la
muestra. Almacena en la memoria la configuracin de manipulacin de la

muestra, temperatura de vaporizacin, duracin del gas efluente y otras

condiciones para las cuales el mtodo es controlable.
Normas ASTM que han adoptado el mtodo de Karl Fischer:
ASTM D 1533-96, ASTM D 1744-92, ASTM D 3277-95, ASTM D 437793, ASTM E 203-96
CARACTERISTICAS
Pantalla LCD amplia: muestra fcilmente mensajes de dilogo,
resultados de las mediciones incluyendo contenido de agua y
concentracin.
Despliegue digital de los resultados con alta repetibilidad: para bureta
de 10 ml 0.01ml
Operacin fcil: puede ir a las rutinas de medicin presionando las
teclas pre-titulacin -pre-titr. y start.
Auto-diagnstico: mensaje de auto-diagnstico incluido, ayudas para
localizar errores, problemas de operacin y encontrar la solucin.
El Dispensador para reactivo Karl Fischer viene estndar con el
equipo, elimina los problemas de reemplazo. El aire libre no entra en
el matraz de valoracin al momento del cambio de reactivo, por lo
tanto se alcanza la estabilidad despus del cambio rpidamente.
Control automtico del evaporador de humedad: control en lnea de
evaporador ADP-511S; control on line permite analizar muestras
slidas bajo los mismos parmetros y condiciones. La temperatura de
vaporizacin, la duracin del gas efluente etc., pueden ser
almacenados en la memoria para control automtico.
Interfaces estndar incluidas: RS 232C para PC, balanza e impresora.
Modo de titulacin dual: viene equipado con doble accionador de
bureta de 10ml estndar. Cada bureta puede trabajar por titulacin
normal o por retroceso. Es posible Titular usando dos reactivos de Karl
Fischer con diferente factor.
El intercambiador manual de disolvente viene con el equipo estndar
bombea disolvente dentro y fuera del recipiente de valoracin.
Cumple totalmente con GLP y GMP, adems con FDA part 11 con el
software KF-Win/ER.
Se pueden guardar hasta 100 muestras, hasta 100 resultados de
calibracin; registrar hasta 10 nombres de operador y 10 nombres de
muestra.
ESPECIFICACIONES
Rango de medida: volumen de titulacin: 0.005 a 99.995 ml / 0.1mg a
500mg de H2O/ 10ppm -100% de H2O/
Mtodo de control: microprocesador incluido
Deteccin de punto final: potencial polarizado por electrodo de platino (2
pines) por compensacin de resistencia lquida.
Tiempo de espera para el punto final: *de 1 a 99 segundos
seleccionable / *fijar un potencial o mantener nivel de EP.
Formas de titulacin: titulacin normal y titulacin por retroceso.
Funciones especiales: titulacin rpida control por 6 pasos, start
automtico por deteccin de muestra, titulacin dirigida para mantener
deshidratacin, titulacin continua: 0 -9999s, tiempo lmite para titulacin:
0-9999s, corte de titulacin: 0 -9999s.
Archivo de mtodos individuales: parmetros para titulacin normal,
evaporacin por ADP-511S, factor de medicin manual estndar etc.,
pueden ser almacenados en cinco mtodos diferentes.
Indicacin de punto final: pito audible y mensaje en el display.
Impresora: opcional IDP-100

Clculos: estadsticos incluyendo concentracin, promedio, desviacin

estndar, etc., factor de clculo.
Diagnsticos: mensaje de error, clave de entrada errnea, exceso de
titulacin, potencial polar anormal, resistencia lquida, etc.
Display: LCD retroiluminado 240 * 64 puntos. Muestra: contenido de agua,
datos del proceso, mensajes de dilogo: pre- trit., ready, stable
Control externo: RS 232C: para impresora, balanza, PC.
Bureta de pistn automtica
Bureta cilindro con pistn: 2
Vlvula de intercambio automtica para succin/dosificacin: 2
Mecanismo de contragolpe y a su vez funcin de ajuste.
Velocidad mxima: 0.5 ml/s
Velocidad de succin: 10ml/20s o 10ml/80s en dos pasos.
Capacidad: 10ml, precisin: 0.015ml, repetibilidad: 0.005ml;
titulacin acumulativa es posible hasta el mximo volumen de
titulante fijado.
Solvente: mnimo 30 ml y mximo 100ml para recipiente tipo S.
Funcin adicional: control del evaporador ADP-511S incluyendo
temperatura de calentamiento, secuencia de envejecimiento.
Condiciones ambientales: 5 a 35C y hasta 85%HR
Voltaje: AC 100 -120V, 200-240V, 50/60Hz, consumo: 35W
Partes y componentes estndar: unidad MKA-520 (1), manual de
operacin, cable de poder, unidad de agitacin (1), rotor para agitador (1),
cable para agitador (1), tubo conector KF (2), boquilla anti-difusin (2),
grasa, llave mecnica: 8mm, llave de extraccin del pistn.
I.

APLICACIONES

Puede ser usado para anlisis en una gran variedad de productos naturales,
productos crudos y productos industriales por ejemplo:
COMPUESTOS ORGANICOS Y MATERIALES CRUDOS: cidos
orgnicos, alcoholes, teres, steres, acetal, hidrocarbonados,
anhdrido cido, cido clorhdrico, compuestos de nitrgeno, de
halgeno, de sulfuro, perxidos, carbonil, sales orgnicas hidratadas
etc.
COMPUESTOS INORGANICOS Y MATERIALES CRUDOS: sales
inorgnicas hidratadas, sales inorgnicas, anhdrido cido, anhdrido
bsico, cidos inorgnicos, perxidos inorgnicos etc.
PRODUCTOS NATURALES Y PRODUCTOS
INDUSTRIALES: medicinas, alcaloides, tejidos del cuerpo, cpsulas,
fertilizantes, qumicos agrcolas, madera, pulpas fibrosas, textiles,
cueros, lana, jabones, cosmticos, , quesos, grasas, mantequillas,
alimentos deshidratados, caf, resinas de intercambio inico,
polmeros, aceites, lubricantes, gas licuado del petrleo, gases,
pinturas, pigmentos adhesivos, caucho, azcar, caramelo, chocolates,
cementos, polvos, azcar, grnulos, petrleo, aceites trasformadores,
aceites de siliconas etc.

Procedimiento
1. Humedad
1.1.Pesar 2 a 5 g de la muestra en un crisol o cpsula de fondo plano y
de dimetro no superior a 5 cm (Si la muestra es lquida, calintese
sobre un bao de vapor durante 10-15 min. Exponiendo al vapor vivo
la mxima superficie posible del fondo de la cpsula).
1.2.Introducirlo en una estufa de aire a 98-100C y mantnganse en ella
por 3 horas, enfrese en un desecador por 10 minutos; pesar
rpidamente la cpsula con el residuo seco y exprselo como
porcentaje.
2. Cenizas
2.1.Pesar 5 g de la muestra en una cpsula adecuada (si es lquida,
evaprese a sequedad en bao de vapor). Introducirlo en una estufa
de aire a 98C-100C y mantngase en ella por 10 minutos.
2.2.Incinrese en una mufla a no ms de 550C, hasta que la ceniza este
exenta de carbn. Enfriar en un desecador por 10 min. ; pesar
rpidamente la cpsula con el residuo calcinado y exprselo como
porcentaje.
3. Calcio
3.1.Disolver el residuo obtenido en el anlisis de cenizas, adicionando 10
ml de HCl (1+1) al crisol conteniendo el residuo. Calentar en la
plancha y vaciarlo a un beaker de 400 ml, lavar el crisol con agua
destilada y juntarlo en el beaker hasta un volumen final de 150 ml,
agregar unas gotas de indicador rojo de metilo.
3.2.Calentar a ebullicin incipiente y agregar en porciones pequeas y
agitando 15 ml de solucin saturada de oxalato de amonio. Agregar
gota a gota y agitando continuamente amoniaco concentrado, hasta
que el indicador vire a amarillo. Continuar el calentamiento suave
hasta ebullicin por unos minutos, sacar de la plancha y dejar en
reposo por 30 minutos.
3.3.Filtrar por decantacin a travs de papel Wathman #40, lavar 3
veces con porciones de 10 ml cada vez de solucin de oxalato de
amonio (1 g/L), pasar el precipitado al papel con ayuda de una pizeta
de agua.
3.4.Colocar el papel filtro que contiene el precipitado al crisol de
porcelana previamente tarado, a una estufa por 10 minutos y luego
en la mufla a la temperatura aproximada que a continuacin se
indica por media hora, segn el producto que se desea obtener:

CaC2O4.H2O 100C-226C > CaC2O4 420C > CaCO3 660C 840C >
CaO
Se han propuesto distintas formas de pesadas:
A. CaC2O4.H2O, adecuado solo para determinaciones rpidas en
que puedan tolerarse errores moderados.
B. CaCO3, obtenido por calcinacin a 500C
C. CaO, conviene efectuarlo a 1100-1200C.
3.5.Pasar el crisol de la mufla a la estufa y luego de 5 minutos al
desecador, enfriarlo por 10 minutos; pesar rpidamente y expresarlo
como porcentaje.

Datos tericos

Peso molecular H2O

18 g/mol

Peso atmico Ca

40 g/mol

Peso molecular CaO

Contenido del calcio en la
muestra
Porcentaje de Calcio por
muestra
Factor gravimtrico

56 g/mol
1000 mg / 100g
muestra
1%
0.7143

Datos experimentales
Muestras
1
2
3
4
5

Peso
2.7650
2.3935
3.0395
2.9410
3.2065

Residuo seco
1
2
3
4
5

Peso
2.7290
2.3605
2.8145
2.8905
3.1565

Residuo
calcinado
1
2
3
4
5

Peso
0.1405
0.0205
0.1450
0.1395
0.1525

Residuo para la
determinacin del
Calcio
1
2
3
4
5

Peso
0.0451
0.2635
0.3675
0.5825
0.6715

Resultados

Muestra
1
2
3
4
5

Porcentaje de
humedad
1.3020%
1.3787%
7.4025%
1.7171%
1.5593%

Muestra

Porcentaje de
cenizas

5.0814

2
3
4
5

0.8564%
4.7705%
4.7432%
4.7560%

Muestra

Porcentaje de
Calcio

1.1651 %

2
3
4

7.8967%
8.6364%
14.1476%

14.9588%

Clculos
1. Porcentaje de humedad

%Humedad=

WH O
x 100
W muestra
2

Ejemplo:

Humedad 1=

2.76502.7290
x 100=1.3020
2.7650

2. Porcentaje de cenizas

%Cenizas=

W cenizas
x 100
W muestra

Ejemplo:

Cenizas1=

0.1405
x 100=5.0814
2.7650

3. Porcentaje de Calcio

Calcio=

W residuo x 0.7143
x 100
W muestra

Ejemplo:

Ca1=

0.0451 x 0.7143
x 100=1.1651
2.7650

Discusin de resultados
Respecto a la exactitud del porcentaje de humedad en las cinco
muestras, slo se observa que la muestra #3, presenta alrededor del
7%. Siendo la nica muestra que no presenta el valor de 1%

aproximado, probablemente esto haya sido causado por un error

sistemtico; personal e instrumental.
Al igual, en el porcentaje de cenizas. Se observa que la muestra #2
no es exacta respecto a las dems muestras, siendo las dems
muestras exactas al 5% aproximadamente.
Para la determinacin de porcentaje de Calcio, slo hay una muestra
que presenta alrededor de 1% de Calcio. Siendo el error personal, el
error ms probable por la ausencia de exactitud entre las muestras,
causado por la equivocacin de medida de los crisoles.
Apndice
1. Se us papel Whatman grado 40, retiene partculas de 8um,
deduciendo de esta forma que el tamao de micras del compuesto
(NH4)2C2O4 es menos que esta medida.
2. Se usa amoniaco para la alcalinizar la solucin por encima de pH 4, la
que contiene calcio y un oxalato soluble a ese pH como el oxalato de
sodio o de amonio. Siendo el pH del oxalato de amonio entre 5-7.
3. El lavado del precipitado obtenido es necesario, utilizando agua fra
ya que a esa temperatura se encuentra menos soluble.
4. Diagrama de flujos:
a) Humedad
Pesa la
muestra a 2-5
gr. aprox en
crisol

Pesar la
cpsula con el
residuo seco.

Se pone una
estufa a 98100C por 3
horas

Finalmente se
introduce en un
desecador por
10 minutos.

b) Cenizas

Pesar 5
gr. aprox.
en un
crisol.

c) Calcio

Se lleva a
una
estufa a
98-100C
por 10
minutos.

Incinerar
en una
mufla a
750C
aprox.

Introducirl
o a un
desecador
por 10
min.

Pesar la
cpsula
con el
residuo
calcinado.

Disolver el
residuo con
10 ml HCl
(1+1)

Calentarlo en
la plancha en
un beaker de
400ml

Se lava el
crisol con
agua
destilada
hasta 150 ml
Agregar 15 ml de
oxalato de
amonio en
porciones
pequeas y
agitando, hasta
que vire a
amarillo.

Agregar gotas
de indicador
de Rojo de
Metilo

Sacar de la
plancha y
dejara enfrar
por 30
minutos.

Calentar
hasta a
ebullicin

Filtrar con
papel
Whatman #40

Se lava tres
veces con 10
ml de oxalato
de amonio

Se coloca el
papel filtro en
crisol
previamente
pesado

Se introduce a
una estufa
por 10
minutos.

Se pesa
rpidamente

Se enfra en el
desecador po
10 minutos.

Luego se lleva
nuevamente a
la mufla por 5
minutos.

Luego a una
mufla aprox. a
150C por 30
minutos.

Calentar a
ebullicin

Bibliografa
Datos de composicin de alimentos: obtencin, gestin y
utilizacin By H. Greenfield, D. A. T. Southgate pg. 109, 110 y 111
http://www.redlaboratorios.mx/wpcontent/uploads/metodos/MetodosAnalisisHumedad.pdf
http://www.kasselgroupsas.com/index.php/productos/titulador
es-karl-fischer/titulador-volumetrico-automatico-paramedicion-de-contenido-de-agua-por-el-metodo-de-karlfischer-marca-kem-de-japon-modelo-mka-520-detail
http://www.sencamer.gob.ve/sencamer/normas/1009-82.pdf
http://gretelim.blogspot.com/2009/02/humedad-metodo-deanstark-por.html
http://www.ictsl.net/productos/papelfiltracion/0000009f3a131
1d0d.html

 http://ge-iic.com/index.php?
option=com_fichast&Itemid=83&tasko=viewo&task=view2&id
=35
http://www.uv.es/gidprl/Gravimetria/determinacin_de_calcio_c
on_oxalato