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GUILLERMO URRELO
FACULTAD DE INGENIERIA
ESCUELA ACADEMICO PROFESIONAL DE
INGENIERIA AMBIENTAL Y PREVENCION
DE RIESGOS
INTEGRANTES:
D0CENTE:
Ing. FERNANDO KAMILO JOAKIN
CURSO:
GESTION Y MONITOREO DE LA CALIDAD DE AGUA
TEMA:
CROMATOGRAFIA IONICA DE NITRITOS
CICLO:
VII
GRUPO:
A
I.
INTRODUCCION
En las ltimas dcadas, la cromatografa inica se ha convertido en uno de los
mtodos ms importantes para el anlisis de trazas de aniones y cationes. Tcnica
absolutamente imprescindible en el anlisis de aguas y medio ambiente; tcnica
basada en la separacin de sustancias por su diferente migracin en una columna
de intercambio inico o en una lmina impregnada con un intercambiador inico.
En la cromatografa de alta resolucin, la separacin de los iones tiene lugar
gracias al proceso de cambio inico entre la fase mvil y los grupos de cambio
enlazado covalentes a la fase estacionaria.
II.
OBJETIVOS
II.1.
OBJETIVO GRNERAL
Estudiar nitritos a travs de cromatografa inica
II.2.
III.
OBJETIVOS ESPECIFICOS
Conocer lo referente al mtodo estudiado: cromatografa inica.
Explicar cmo se emplea, realiza y desarrolla la cromatografa
inica en nitritos.
MARCO TEORICO
III.1.
CROMATOGRAFIA IONICA
La cromatografa inica es un mtodo cualitativo y cuantitativo basado en la
separacin de los diferentes iones que contiene una determinada disolucin
hacindolos pasar a travs de una columna intercambiadora de iones y
midiendo la seal recibida en los diferentes tiempos de respuestas
caractersticos de cada ion.
En la siguiente tabla se da una relacin general de los diferentes mtodos
cromatogrficos basada en la naturaleza de la fase mvil:
Clasificacin
general
Cromatografa
lquida
(LC)
Fase estacionaria
Fase mvil
Slido
lquido
resina cambiadora
Lquido
lquido
lquido
Cromatografa
gaseosa(GC)
Cromatografa de
fluidos
supercrticos
(SFC)
Lquido
Slido
slido-especies
orgnicas
gas
gas
fluido
supercrtico
Mecanismo de
separacin
adsorcin
exclusin
intercambio
inico
reparto
adsorcin
adsorcin
reparto
III.2.
Muestras ms pequeas
Deteccin automtica de los iones separados en la muestra.
PARAMETROS
CROMATOGRAFICO
FUNDAMENTALES
DEL
PROCESO
V =F
V= volumen muerto
F = flujo = velocidad del eluyente
T = tiempo muerto
III.2.2. Coeficiente de reparto
Es la relacin entre la concentracin del compuesto en la fase mvil y
en la fase estacionaria.
K=C s /C m
K = coeficiente de reparto
Cs= concentracin del compuesto en la fase estacionaria
Cm = concentracin del compuesto en la fase mvil
III.2.3. Tiempo de retencin, volumen de retencin
El tiempo que transcurre desde la inyeccin hasta la deteccin del
compuesto retenido es lo que se llama tiempo bruto de retencin. El
tiempo de retencin neto se emplea para ver si un compuesto eluye con
respecto a un compuesto no retenido.
T R=T R T a
TR - tiempo de retencin neto
TR = tiempo de retencin bruto
Multiplicando los tiempos de retencin por el flujo se obtienen los
volmenes de retencin
VR'= VR - Va
IV.
Principio
Una alcuota de muestra lquida filtrada, homognea y que no contiene
partculas mayores a 0.45 m es inyectada en una corriente con un flujo de
eluyente y es pasada a travs de un cromatgrafo inico. Los analitos de
inters, llmense aniones o cationes se separan segn sus afinidades
relativas a los lechos de empaquetamiento de cada columna de
intercambio. Los analitos separados se miden por conductividad o por un
sistema de deteccin UV/VIS segn sea el caso y se identifican sobre la
base del tiempo de retencin de cada uno de ellos, comparados con
estndares de concentraciones conocidas. Para los aniones se usa en
combinacin con un sistema supresor post columna, que disminuye la
conductividad del eluyente y transforma los aniones separados en sus
correspondientes cidos.
IV.3.
Reactivos:
Agua Ultra pura, Resistividad > 18,2 M.cm, pasada por filtro de 0.2
m
cido Sulfrico concentrado (H2SO4) G.R.
cido Ntrico (HNO3) ultrex
cido Piridin - 2,6 dicarboxilico (cido dipicolnico) P.A.
Bicarbonato de sodio (NaHCO3) P.A.
Carbonato de sodio (Na2CO3) P.A.
Hidrosulfuro de sodio (NaHS) G.T pureza 71%.
Hidrxido de sodio (NaOH) P.A. en granallas
Soluciones estndar es certificadas de Fluoruro, Cloruro, Nitrito,
Nitrato, Sulfato, Tiocianato, Sulfuro y Tiosulfato de 1000 ppm
respectivamente
Solucin estndar certificada de Nitrgeno de amonio de 100 ppm.
Eluyente concentrado para cationes: Es una solucin que contiene
cido ntrico ultrex 42.5 mM, y cido dipicolnico 17.5 mM: Pesar y
transferir 5.84 g de cido dipicolnico a una fiola de 2000 mL que
IV.4.
Materiales y equipos
Balanza analtica, con precisin de 0.1 mg.
Brocha y esptula.
Cromatgrafo Inico Metrohm 850 Professional IC.
Filtro de polipropileno DigiFILTER de 0.45 m.
Fiolas de 100, 1000 y 2000 mL.
Pipetas volumtricas de 0.5, 1, 2, 3, y 20 mL.
Pisceta.
Soporte mltiple de filtrado DigiFILTER Manifold de 12 posiciones.
Tapn de polipropileno con perforacin.
Tubo de Ensayo de polipropileno de 11 mL (16 x 108 mm) o
equivalente.
Tubo de polipropileno de 50 mL DigiTUBE
IV.5.
IV.6.
Lentes de seguridad.
Guantes de nitrilo.
Mandil anticido.
Respirador.
Careta.
Preservacin
Floruro
Cloruros
Nitritos
Enfriamiento a 4C
Enfriamiento a 4C
Enfriamiento a 4C,
recipiente lleno
Enfriamiento a 4C
Enfriamiento a 4C
Enfriamiento a 4C
Enfriamiento a 4C
Enfriamiento a 4C
Nitrato
Sulfatos
Trosulfato
sulfuro
Nitrgeno de amonio
IV.7.
Tiempo mximo de
conservacin
28 das
28 das
48 horas
48 horas
28 das
28 das
28 das
28 das
Preparacin de estndares
En la determinacin de aniones y cationes por cromatografa inica se
deben preparar los siguientes estndares de calibracin:
Concentracin
ppm
10
10
5
30
200
10
5
AlcLuota m
1
1
0,5
3
20
1
0,5
Descripcin
IV.8.1.
Preparacin de la muestra
Agitar el recipiente original de la muestra asegurndose que la muestra
sea homognea.
IV.8.2. Calibracin
Configurar y estabilizar el equipo cromatgrafo de acuerdo al
instructivo SMLA-IN-IC001 Equipo de Cromatografa Inica Metrohm
850 Professional IC.
Cargar en el autosampler los estndares de calibracin en la siguiente
secuencia: Un tubo con el estndar de aniones, otro tubo con el
estndar de cationes y por ultimo un tubo que contenga el estndar de
sulfuro, repetir esta secuencia cuatro veces, en total cargar doce tubos
para
calibrar,
el
equipo
realiza
la
dilucin
correspondiente
automticamente.
Nota: Las diluciones que realiza el equipo automticamente para la
calibracin son de 1X, 2X, 5X y 10X.
con perforacin.
IV.9.
Control de calidad
El coeficiente de correlacin de las curvas de calibracin de cada analito
debe ser mayor o igual 0.99 y tiene que ser de forma lineal, un blanco
reactivo (Agua ultrapura) se debe analizar al inicio y al final de la lectura de
los lotes de anlisis para asegurar que no ocurri un problema de
contaminacin durante el anlisis del batch. Si hay evidencia de
contaminacin cambiar el agua ultrapura que utiliza el instrumento.
Verificar el estado de calibracin del instrumento con el material de
referencia certificado multianalito considerar 10% de la concentracin
certificada. Si no se verifica la calibracin recalibrar el instrumento.
El Analista es el responsable de la correcta ejecucin de este
procedimiento.
IV.10. Clculos
IV.10.1.
C analito ( ppm )=
l v
vm
Dnde:
Canalito : Concentracin del analito (anin o catin) en ppm
L: Lectura del equipo en ppm
V: Volumen de aforo en mL
Vm: Alcuota de muestra en mL
IV.10.2.
Nitrgeno de nitrato
Respectivamente y se calculan con las siguientes ecuaciones:
C analito ( ppm )=
l v
F
vm
Dnde:
Canalito: Concentracin de Nitrgeno del analito en ppm
L: Lectura del equipo en ppm
V: Volumen de aforo en mL
Vm: Alcuota de muestra en mL
F: Factor estequiomtrico 0.3043 para nitrito y 0.2258 para nitrato
Reportar solo aquellas lecturas que estn dentro de la concentracin del
estndar de calibracin ms alto, las muestras cuyas lecturas excedan
esta condicin se les tiene que hacer otra dilucin y reanalizar.
V.
RECOMENDACIONES
Leer las hojas de seguridad (MSDS) de cada uno de los reactivos
involucrados en este mtodo.
Utilizar el EPP adecuado, poner en prctica el instructivo SMLA-IN-PG003
EPP y Vestimenta en Laboratorio.
CONCLUSIONES
VII.
REFERNCIAS BIBLIOGRAFICAS